117761922-salep-ima

7/23/2019 117761922-salep-ima

1/18

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 2-4

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Suatu senyawa kimia biasanya di analisis melalui unsure, ion,

radikal, atau gugusnya. Pada analisa senyawa organik secara volumetrik

biasanya dibagi berdasarkan reaksi yang terjadi selama titrasi seperti aside-

alkalimetri, pengendapan, oksidasi-reduksi, dan lain-lain

Perlu diperhatikan bahwa tidak ada satu penetapan pun yang dapat

digunakan untuk analisis gugus tertentu, ion tertentu, atau radikal tertentu.

Adanya gugus lain pada senyawa lain yang terdapat bersamanya, dapat

mengganggu atau mencegah reaksi sehinggareaksi tersebut kuantitatif.

Adanya alasan ini, maka cara analisis telah dikembangkan. Kita

harus mengetahui dan dapat memilih cara analisis yang paling cocok untuk

senyawa atau atau suatu campuran yang dianalisis, Kita harus paham betul

terhadap metode yang digunakan untuk penetapan kadar serta reaksinya.

Dalam praktikum kali ini akan ditentukan kadar asam salisilat dalam

sediaan salep 2-4. Pada akhirnya kita harus berani mengambil kesimpulan

terhadap sampel yang dianalisis apakah memenuhi persyaratan atau tidak.

IMA IRAWATI MASDIANA TAHIR,S.Farm,Apt150 270 095

1

7/23/2019 117761922-salep-ima

2/18


B. Rumusan Masalah

1. Bagaimana cara penentuan kadar dari sediaan salep 2-4?

C. Maksud Praktikum

Untuk menganalisis kadar asam salisilat dalam sediaan salep 2-4

dengan metode titrasi asam basa.

D. Tujuan Praktikum

Untuk menentukan kadar asam salisilat dalam sediaan salep 2-4

dengan metode titrasi asam basa.

E. Manfaat Praktikum

Untuk mengetahui kadar asam salisilat dalam sediaan salep 2-4 yang

paten maupun generik.


2

7/23/2019 117761922-salep-ima

3/18


BAB II

KAJIAN PUSTAKA

A. Teori Umum

Asam salisilat bebas hanya memiliki efek antipiretik dan analgetik yang

rendah. Karena timbulnya ransangan pada mukosa lambung akibat

diperlukannya dosis tinggi, maka asam salisilat hanya dipergunakan dalam

bentuk garamnya. Turunannya yang terpenting adalah asam asetil salisilat

yang aktivitas analgetik, antipiretik tetapi juga antiflogistiknya besar.

(Siegrfried, 1992).

Asam salisilat dapat diperoleh menurut cara Kolbe-Schmitt dengan

hasil hampir kuantitatif melalui reaksi natrium fenolat dan karbondioksida

pada 1250C dan 4-7 bar dan kemudian dihidrlolisis. Asam asetilsalisilat

diperoleh dengan cara asetilasi asam salisilat dengan katalisis proton.

(Walter, 1990).

Salisilat merupakan obat yang paling banyak digunakan sebagai

analgesik, antipiretik dan anti-inflamasi. Aspirin dosis terapi bekerja cepat dan

efektif sebagai antipiretik. Dengan dosis ini laju metabolisme juga meningkat.

Pada dosis toksik obat ini justru memperlihatkan efek piretik sehingga terjadi

demam dan hiperhidrosis pada keracunan berat. (Anonim, 1995).


3

7/23/2019 117761922-salep-ima

4/18


Disamping khasiat analgetis dan antiradangnya (pada dosis tinggi),

obat anti yeri tertua ini (Gerhadt,1853-Hoffman, 1897) pada dosis amat

rendah berkhasiat merintangi penggupalan trombosit. Dewasa ini asetosal

adalah obat yang paling banyak digunakan dengan efek terbukti pada

prevensi trombose arterial. Sejak akhir tahun 1980-an, asam ini mulai banyak

digunakan dengan efek terbukti untuk prevensi sekunder dari infark otak dan

jantung. Resikonya diturunkan dan jumlahkematian karena infak kedua

dikurangi dengan 25% (7,8). Keuntungan dibandingkan dengan anti

koagulansia untuk indikasi ini adalah banyak, antara lain kerjanya cepat

sekali dan dosisnya lebih mudah diregulasi (Tjay, 2002).

Asam yang gugus hidroksilnya teresterkan seperti asetosal mudah

larut dalam natrium hidroksida encer dan terhidrolisa dalam basa berlebihan

pada pemanasan diatas penangas air, untuk asam yang gugus karboksilnya

teresterkan seperti metil salisilat yang tidak larut dalam alkali encer dan

beberapa senyawa lain yang mudah menguap, diperlukan cara penetapan

kadar yang berbeda (Sudjadi, 2004).

Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi

komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai

analisis kualitatif sedangkah langkah estimasinya adalah analisa kuantitatif.


4

7/23/2019 117761922-salep-ima

5/18


Langkah pertama dapat dikatakan sederhana sedangkan analisis kuantitatif

agak lebih rumit (Harrizul, 1995).

Asidimetri adalah suatu metoda analisis titrimetri yang didasarkan

pada pengukuran seksama jumlah volume asam yang digunakan baik untuk

zat zat organik maupun untuk zat anorganik . sedangkan pengukuran

jumlah kuantitatif asam yang terdapat dalam contoh dengan cara titrasi

dengan basa yang sesuai yang disebut alkalimetri, dengan kata lain kedua

acara ini (asidimetri dan alkalimetri) mempunyai prinsip yang sama yaitu

menetapkan kadar asam atau basa dengan cara penambahan sejumlah

larutan asam atau basa baku yang setara dari jumlah volume larutan asam

atau basa yang ditambahkan ini dapat dihitung kadar asam atau basa yang

terdapat dalam contoh (Day, 1980).

Dalam teori ionisasi suatu larutan netral mempunyai jumlah ion

hidrogen atau ion hidroksida ( H dan OH ) dengan konsentrasi yang sangat

besar, seperti misalnya zat zat yang berada dalam air dapat memberikan

ion hidrogen (H) bersifat asam dan zat zat yang dalam larutan air

memberikan ion hidroksida dari basa membentuk molekul air (Day, 1980).


5

7/23/2019 117761922-salep-ima

6/18


B. Uraian Bahan

1. Salep 2-4

a. Komposisi :

asam salisilat : 2%

sulfur : 4%

b. kegunaan sebagai sampel

c. Netto : 10 gram

2. Natrium Hidroksida (Ditjen POM, 1979)

Nama resmi : Natrii Hydroxidum

Nama lain : Natrium Hidroksida

Rumus molekul/BM : NaOH/40,00

Pemerian : Putih atau praktis putih, massa hablur berbentuk

pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain,

keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur

bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap

karbondioksida dan lembab

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai titran


6

7/23/2019 117761922-salep-ima

7/18


3. Etanol (Ditjen POM, 1979)

Nama resmi : Aethanolum

Nama lain : Etanol, alkohol

RM / BM : C2H5OH / 46,07

Pemerian : cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap

dan mudan bergerak; bau khas; rasa panas.

Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru

yang tidak berasap

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, kloroform P, dan

dalam eter P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

4. Merah Fenol (Ditjen POM,1979)

Nama resmi : Fenolsulfonftalein

Nama lain : Merah fenol

Rumus Molekul : C19H14O5S

Kegunaan : Sebagai indikator


7

7/23/2019 117761922-salep-ima

8/18


C. Prosedur Kerja

Sejumlah salep setara dengan lebih kurang 100 mg asam salisilat

ditimbang seksama, dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer 250 ml.

ditambahkan 80 ml etanol yang telah dinetralkan terhadap indikator merah

fenol. Campuran dipanaskan diatas penangas air sampai basis salep

meleleh.

Cara menetralkan etanol 80 ml adalah sebagai berikut:

Etanol 80 ml ditambahkan 3 tetes merah fenol kemudian ditambahkan

setetes demi setetes NaOH 0,1 N hingga berubah warna menjadi merah

muda.


8

7/23/2019 117761922-salep-ima

9/18


BAB III

KAJIAN PRAKTIKUM

A. Alat

Alat yang digunakan adalah batang pengaduk, botol semprot, buret,

cawan porselin, corong, erlenmeyer 250 ml, gelas ukur 100 ml, gelas kimia

500 ml, penangas, pipet skala, pipet tetes, sendok tanduk, statif dan klem,

timbangan analitik dan timbangan Ohaus.

B. Bahan

Bahan yang digunakan adalah alkohol air suling , aluminium foil,

cawan porselin, Indikator merah fenol, NaOH 0,0977 N, salep 2-4 dan tissue

.

C. Cara Kerja

Cara menetralkan etanol 80 ml adalah sebagai berikut :

Etanol 80 ml ditambahkan 1 tetes merah fenol kemudian ditambahkan

setetes demi setetes NaOH 0,0977 N hingga berubah warna menjadi merah

muda.

Sejumlah salep setara dengan lebih kurang 100 mg asam salisilat

ditimbang seksama, dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer 250 ml.

ditambahkan 80 ml etanol yang telah dinetralkan terhadap indikator merah

fenol. Campuran dipanaskan diatas penangas air sampai basis salep

meleleh. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N dengan indicator merah fenol. Dicatat


9

7/23/2019 117761922-salep-ima

10/18


volume titran sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah

muda. Dicatat persen kadar asam salisilat.

BAB IV


10

7/23/2019 117761922-salep-ima

11/18


KAJIAN HASIL PRAKTIKUM

A. Hasil Praktikum

1. Tabel Pengamatan

Nama ObatBerat sampel

(gr)Vol. Titran

(ml)% kadar

1 5 11,2 15,11

2 5 7,2 12,41

2. Reaksi

3. Perhitungan:


11

7/23/2019 117761922-salep-ima

12/18


Komposisi:

- Asam salisilat 2 %

- Sulfur 4 %

Netto 10 gram

Untuk asam salisilat =

= 0,2 g

= 200 mg (a)

Berat yang ditimbang

=

a. % kadar sampel 1

=

=

=


12

7/23/2019 117761922-salep-ima

13/18


b. % kadar sampel 2

=

=

=

c. % kadar rata-rata

=

B. Pembahasan


13

7/23/2019 117761922-salep-ima

14/18


Dalam bidang farmasi biasanya dilakukan dua jenis analisa yaitu

analisis kuantitatif dan analisis kualitatif. Analisis kuantitatif yaitu uji dilakukan

untuk mengidentifikasi zat-zat berupa unsur atau senyawa, sedangkan

analisis kuantitatif yaitu membahas tentang penetapan kadar dari suatu zat

tertentu pada suatu sampel.

Asam asetil salisilat adalah senyawa berupa kristal tidak berwarna,

yang sedikit larut dalam air, sebaliknya mudah larut dalam pelarut organik

polar seperti etanol. Dibandingkan asam salisilat, asam asetil salisilat

merupakan asam yang lebih lemah. Pada pelarutan dengan penambahan

basa akan terjadi hidrolisis yang cepat atau lambat menjadi salisilat dan

asetat tanpa tergantung pada konsentrasi ion OH -.

Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui dan memahami cara

menganalisis dan menentukan kadar asam salisilat dalam sediaan salep 2-4

dengan metode penetapan asidimetri dan alkalimetri.

Digunakan indikator merah fenol adalah karena indikator ini adalah

indikator yang digunakan untuk larutan basa dengan kisaran pH 8,0 sampai

10,0 yang memberikan warna merah muda pada suasana basa, dan dengan

demikian dapat digunakan untuk menandai tingkat kebasaan setelah

penambahan NaOH.


14

7/23/2019 117761922-salep-ima

15/18


Penggunaan alkohol netral, dimaksudkan untuk melarutkan asam

salisilat karena asam salisilat dilihat dari kelarutannya sukar larut dalam air

dan lebih mudah larut dalam metanol dalam hal ini digunakan alkohol netral.

Selain itu digunakan alkohol netral karena kita akan melakukan percobaan

berdasarkan sifat asam basa dari sampel, sehingga bila pelarut yang

digunakan juga memiliki sifat asam ataupun basa, maka titran tidak hanya

bereaksi dengan sampel, namun juga kemungkinan besar dapat bereaksi

dengan pelarutnya karena keasaman ataupun kebasaannya.

Untuk titran pertama menggunakan NaOH baku sebab merupakan

larutan basa yang umum digunakan sebagai titran untuk pengerjaan secara

alkalimetri

Setelah asam salisilat dilarutkan dalam alkohol netral dititrasi dengan

NaOH 0,1N dan indikator merah fenol 3 tetes setelah itu ditambahkan

kembali dengan NaOH sebanyak 15 ml. ini bertujuan untuk menetralisasi

asam basa yang terbentuk. Kemudian dilakukan pemanasan yang berfungsi

untuk menaikkan kelarutan asam salisilat agar bereaksi sempurna serta

menghilangkan pengotoran CO2 dari larutan yang mengganggu perubahan

warna.

Adapun kesalahan-kesalahan yang mungkin terjadi, yaitu :

- Larutan baku yang digunakan konsentrasinya kurang tepat


15

7/23/2019 117761922-salep-ima

16/18


- Pengamatan titik akhir titrasi kurang tepat

- Perlakuan yang dilakukan kurang teliti

- Alat-alat yang digunakan kurang bersih dan sangat terbatas.


16

7/23/2019 117761922-salep-ima

17/18


BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa % kadar dari sampel

vitamin B1 yaitu 1,2108%

B. Saran

DAFTAR PUSTAKA


17

7/23/2019 117761922-salep-ima

18/18


Anonim.,(2011),Penuntun Praktikum Kimia Farmasi Analisis II, Fakultas

Farmasi, Universitas Muslim Indonesia, Makassar.

Boyer,R. F. 1993. Modern Experimental Biochemistry. 2nd. Ed, (Online),(http://stkm2022.spektrofotometeruv-vis.htm , diakses 3 april 2011).

Ditjen POM., (1979), Farmakope Indonesia, Edisi III, Depkes RI , Jakarta.

Herman, J., Blaschke, G, R. 1998. Analisis Farmasi. UGM Press.Yogyakarta.

Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta

Harrizul, R., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, UI-Press, Jakarta

Mutschler E., (1991) Dinamika Obat. ITB Press : Bandung.Sudjadi., (2004). Analisis obat dan Makanan Pustaka Pelajar

,Yogyakarta.

Susanti,.S, 2004, Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, Lembaga Penerbitan

Universitas Hasanuddin, Makassar

Tan H.T., (2000), Obat obat penting, PT.Elex Media Komputindo,Jakarta.


18
http://stkm2022.spektrofotometeruv-vis.htm/http://stkm2022.spektrofotometeruv-vis.htm/

117761922-salep-ima

Documents