90754859 analisa sampel keramik dengan menggunakan sem dan xrd search match

7/22/2019 90754859 Analisa Sampel Keramik Dengan Menggunakan Sem Dan Xrd Search Match

1/35

BAB I

1.1 Latar Belakang

X-Ray Diffraction, salah satu teknik analisa untuk stuktur suatu mineral, garam,

logam, keramik, polymer bahkan senyawaan organik seperti DNA, vitamin dan drugs. ika

ingin mengetahui mineral apa sa!a yang terkandung dalam suatu bahan tambang dan

assosiasinya apa sa!a, teknik ini cukup tepat karena XRD bisa memberikan informasi

mengenai bentuk molekul dan berapa sudut kristalnya. XRD beker!a berdasarkan difraksi

sinar X yang dihamburkan oleh sudut kristal material yang dianalisa. Akan tetapi,

kelemahannya, XRD kurang tepat !ika digunakan untuk analisa "uantitatif #!umlah atau

kadarnya$. %alaupun banyak orang meng-klaim bahwa XRD bisa memberikan informasi

tentang &berapa kandungannya& namun masih kurang valid !ika dibandingkan dengan teknik

analisa lainnya di laboratorium. 'mumnya XRD digunakan untuk analisa !umlah yang

membutuhkan waktu cepat tapi tidak perlu akurat. Analisis XRD yang dilakukan

berhubungan dengan alat ukur yang lain misal (), *+( ataupun +(. engamatan dengan

XRD mengidentifikasikan fasanya, sedangkan mikroskop akan men!elaskan bagaimana

distribusi fasa yang teridentifikasi berdasarkan hasil XRD. *ehingga untuk keperluan

identifikasi material yang tidak diketahui, e.g. material baru hasil reaksi, maka cukup

dilakukan dua pengu!ian tsb

ambar / 0 1onsep Difraksi


2/35

2asil Analisa XRD nantinya berupa grafik antara intensitas dan sudut pengukuran

#3$. uncak-puncak difraksi menun!ukkan fasa yang harus diidentifikasi #dibahas pada

analisis kualitatif dan intepretasi hasil$.

ambar 3 0 4ontoh 2asil Analisa XRD

(ikroskop elektron adalah sebuah mikroskop yang mampu untuk melakukan

pembesaran ob!ek sampai 3 !uta kali, yang menggunakan elektro statik dan elektro magnetik

untuk mengontrol pencahayaan dan tampilan gambar serta memiliki kemampuan pembesaran

ob!ek serta resolusi yang !auh lebih bagus daripada

mikroskop cahaya. (ikroskop elektron ini

menggunakan !auh lebih banyak energi dan radiasi

elektromagnetik yang lebih pendek dibandingkan

mikroskop cahaya.

(ikroskop pemindai elektron #*+($ yang

digunakan untuk studi detail arsitektur permukaan sel

ambar 5 0 (icroscope +lectron

#atau struktur !asad renik lainnya$, dan obyek diamati secara tiga dimensi. 4ara

terbentuknya gambar pada *+( berbeda dengan apa yang ter!adi pada mikroskop optic dan
http://id.wikipedia.org/wiki/Mikroskophttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Elektro_statik&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Elektro_magnetik&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Mikroskophttp://id.wikipedia.org/wiki/Elektronhttp://id.wikipedia.org/wiki/Energihttp://id.wikipedia.org/wiki/Radiasihttp://id.wikipedia.org/wiki/Cahayahttp://id.wikipedia.org/wiki/Selhttp://id.wikipedia.org/wiki/Jasad_renikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Tiga_dimensihttp://id.wikipedia.org/wiki/Mikroskophttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Elektro_statik&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Elektro_magnetik&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Mikroskophttp://id.wikipedia.org/wiki/Elektronhttp://id.wikipedia.org/wiki/Energihttp://id.wikipedia.org/wiki/Radiasihttp://id.wikipedia.org/wiki/Cahayahttp://id.wikipedia.org/wiki/Selhttp://id.wikipedia.org/wiki/Jasad_renikhttp://id.wikipedia.org/wiki/Tiga_dimensi


3/35

+(. ada *+(, gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron baru #elektron sekunder$ atau

elektron pantul yang muncul dari permukaan sampel ketika permukaan sampel tersebut

dipindai dengan sinar elektron. +lektron sekunder atau elektron pantul yang terdeteksi

selan!utnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi

gelap-terang pada layar monitor4R#cathode ray tube$. Di layar 4R inilah gambar struktur

obyek yang sudah diperbesar bisa dilihat. ada proses operasinya, *+( tidak memerlukan

sampel yang ditipiskan, sehingga bisa

digunakan untuk melihat obyek dari sudut

pandang 5 dimensi.

ambar 6 0 *canning +lectrom (icroscope #*+($

Dari hasil analisa yang berupa gambar tersebut kemudian dilakukan identifikasi fasa agar

dapat diketahui fasa-fasanya . 7entuk indentifikasi tersebut dapat berupa 0

(enggunakan kartu 2anawalt

(enggunakan kartu D8

Search-Match

*alah satu bentuk identifikasi yaitu dengan search-match merupakan metode dengan

menggunakan software (atch. *oftware ini mengidentifikasi !enis ataupun komposisi kimia

dari suatu material yang diu!i berdasarkan ketinggian intensitas yang ditun!ukkan secara

visual oleh software (atch. 1arakter dasar yang terlihat0

9 osisi #3heta$

9 inggi kurva #intensitas$

9 :ebar dan bentuk puncak
http://id.wikipedia.org/wiki/CRThttp://id.wikipedia.org/wiki/3_dimensihttp://id.wikipedia.org/wiki/CRThttp://id.wikipedia.org/wiki/3_dimensi


4/35

2.1 Sinar X

*inar X ditemukan oleh Roentgen pada tahun /; ter!adi apabila satu berkas elektron bebas berenergi kinetik tinggi mengenai

logam. 7iasanya permukaan logam dengan nomor atom ? yang tinggi. empat dimana berkas

elektron itu menumbuk logam akan merupakan sumber sinar dengan daya tembus yang besar.

1 adalah katode yang dihubungkan dengan kutub negatif sumber tegangan tinggi.

1atoda dipanaskan dengan menggunakan filamen agar lebih mudah memancarkan elektron.

A merupakan anoda yang terbuat dari logam berat. Anoda dihubungkan dengan kutub

positif sumber tegangan tinggi. 7eda potensial yang tinggi #beberapa kilo volt sampai dengan

seratus kilo volt$ menyebabkan sesampainya di Anoda, elektron yang dipancarkan oleh

katoda memiliki energi kinetik yang sangat besar. +lektron-elektron inilah yang dalam

tumbukannya dengan Anoda menimbulkan pancaran sinar > oleh Anoda.

7aik katoda maupun anoda ditempatkan dalam tabung gelas yang divakumkan, agarper!alanan elektron dari katoda ke anoda tidak mendapat gangguan. Anoda A didinginkan

dengan air untuk menyalurkan kelebihan kalor yang timbul karena benturan berkas elektron

dengan permukaan andoa. ika pendinginan tak dilakukan suhu anoda akan terus meningkat

sampai ter!adi peleburan.

Roentgen melaporkan bahwa sinar X terbentuk di anoda apabila elektron yang

berenergi tinggi menumbuk permukaan anoda. 7agaimanakah mekanismenya @ 7agaimana

pula situasi fisiknya @

1eadaan fisiknya dapat digambarkan sebagai berikut 0

+lektron berenergi tinggi sampai di permukaan logam, dan kemudian meneruskan

per!alanannya di dalam logam. Dipandang dari elektron yang datang. ?at dapat

merupakan susunan ion-ion berat dan lautan elektron bebas.


5/35

nteraksi antara elektron yang datang dengan susunan ion maupun lautan elektron

logam adalah interaksi elektromagnetik. *ecara sederhana gaya interaksi yang ter!adi

dapat dinamakan gaya tumbukan, dan interaksi tersebut disebut tumbukan.

Dalam tumbukan tersebut elektron berenergi tinggi kehilangan energinya sedikit demisedikit, karena tumbukan itu ter!adi secara berangkai. +nergti elektron ini diubah

men!adi pancaran elektromagnet karena elektron mengalami perlambatan, dan

sebagian men!adi energi getar kisi ion dalam kristal. 7agian yang akhir ini

menyebabkan meningkatnya suhu anoda. 7agian yang pertama #pancaran

elektromagnet$ adalah sinar X.

an!ang gelombang sinar X tersebar meliputi spektrum yang bersifat kontinu karena

prosesnya beruntun. Artinya spektrum yang terlihat mencakup berbagai tumbukansekaligus secara suksesis setiap elektron kehilangan energinya melalui tumbukan-

tumbukan berangkai.

2.2 Analisa XRD

ambar = 0 7agan dari tabung Difraksi electron

ambar bagan tabung difraksi electron ditun!ukkan pada gambar 5 diatas. 1etika beroperasi,

electron gunmemancarkan aliran electron yang terus menerus yang dikontrol oleh akselerasi

anode didalamgun. 4ontoh !ika suatu arus dengan kecepatan 3=BB volts digunkan, berkas

electron akan memiliki energy kinetic rata-rata 3=BBeC.


6/35

7erkas electron kemudian ditembakkan kesuatu target dan akhirnya !atuh ke screen yang

dilapisi denganflourescent materialuntuk memperlihatkan !alur yang dilalui oleh elekteron.

Analisa dimulai ketika kecepatan arus sama dengan 3=BB C.

ambar 0 roduksi *inar-X

7erikut ini beberapa hal yang bisa dilakukan oleh XRD dalam proses identifikasi material 0

/. 8enomena kerusakan material di lapangan akibat lingkungan. 4ontoh 0 beberapa

proses korosi dapat diidentifikasi produk korosinya. *elain dengan +DX, produk

korosi diu!i dengan XRD secara terpisah. 7iasanya untuk pengamatan produk korosi,

sampel u!i diambil bagian terak kemudian digerus, sehingga sampel berbentuk serbuk.

ada contoh berikut, produk korosi yang berwarna putih dikikis untuk pengamatan

XRD.

3. engamatan raw material dan hasil rekayasa material bidang farmasi. 7eberapa

pengu!ian yang dilakukan adalah identifikasi terhadap ekstraksi obat yang dibuat

untuk mengetahui standar kelayakan medis, baik komposisi maupun senyawanya.

5. dentifikasi tanah dan lempung. 7eberapa pengu!ian tentang tanah yang telah

dilakukan misal, identifikasi terhadap hasil pencemaran, tanah disekitar semburan

lapindo ataupun identifikasi tanah kapur untuk bahan baku semen, dll

6. *tudi kelayakan tanah untuk !alan raya, di beberapa tempat tanah mengandung

komponen monmorilonite. *enyawa ini pada batas komposisi tertentu menyebabkan

tanah mengembang apabila terkena air, sehingga menyebabkan kerusakan apabila

terdapat bangunan di atasnya.


7/35

ambar E 0 ter!adinya difraksi

Atom-atom yang tersusun secara teratur pada bidang kristalografi tertentu menyebabkan

ter!adinya hamburan radiasi. elombang radiasi bagian bawah men!alani lintasan yang lebih

pan!ang daripada radiasi bagian atas. Agar ter!adi interferensi maksimum gelombang,

keduanya harus menyebabkan terpenuhinya syarat 7ragg 0

2d sin = n Braggs Law

2.3 Scanning lectr!n Micr!sc!"e #SM$

*+( merupakan salah satu !enis mikroskop yang bisa mendapatkan pembesaran

gambar yang melebih mikroskop optik biasa. 4ara terbentuknya gambar pada *+( berbeda

dengan apa yang ter!adi pada mikroskop optic dan +(. ada *+(, gambar dibuat

berdasarkan deteksi elektron baru #elektron sekunder$ atau elektron pantul yang muncul dari

permukaan sampel ketika permukaan sampel tersebut dipindai dengan sinar elektron.

+lektron sekunder atau elektron pantul yang terdeteksi selan!utnya diperkuat sinyalnya,

kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada layar monitor

4R#cathode ray tube$. Di layar 4R inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar

bisa dilihat. ada proses operasinya, *+( tidak memerlukan sampel yang ditipiskan,

sehingga bisa digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 5 dimensi.

Alat *+( ada yang dilengkapi dengan +D* ada yang tidak. ika dilengkapi dengan

+D* #+nergy Dispersive *pectroscopy$ maka alat tersebut dapat untuk dipakai menganalisa

X

F

?

d

Incident radiation Reflected radiation

Transmitted radiation

/

3

X-ray Tube Detector
http://id.wikipedia.org/wiki/CRThttp://id.wikipedia.org/wiki/3_dimensihttp://id.wikipedia.org/wiki/CRThttp://id.wikipedia.org/wiki/3_dimensi


8/35

unsur kimia yang ada dipermukaan. Namun !ika akan mengaktifkan +D* biasanya

memerlukan pendingin berupa nitrogen cair yang dimasukkan pada kontainer yang telah

disediakan pada alat *+(-+D*. 7erikut ini gambar dari alat *+( tanpa +D* beserta

komputer untuk menampilkan dan memproses gambar yang dihasilkan.

ambar ; 0 *kema Alat *+(

2.% Search-Match

2asil analisa XRD yang berupa gambar tersebut dilakukan identifikasi fasa agar dapat

diketahui fasa-fasanya . 7entuk indentifikasi tersebut dapat berupa 0

(enggunakan kartu 2anawalt

(enggunakan kartu D8

Search-Match

*alah satu bentuk identifikasi yaitu dengan search-match merupakan metode dengan

menggunakan software (atch. *oftware ini mengidentifikasi !enis ataupun komposisi kimia

dari suatu material yang diu!i berdasarkan ketinggian intensitas yang ditun!ukkan secara

visual oleh software (atch. 1arakter dasar yang terlihat0

9 osisi #3heta$

9 inggi kurva #intensitas$


9/35

9 :ebar dan bentuk puncak


10/35

ambar < 0 7eberapa contoh sample yang dianalisa dengan serach-match

&!nt!h analisa Search-Match terhada" hasil "eng'(ian XRD

alc adalah kandungan

utama pada produk

kosmetik tertentu. ika

mengandung "uartG atau

mineral abrasive lainnya,

maka ini tidak cocok

digunakan sebagai aplikasi

kosmetik. Analisi kimia

tidak dapat membedakan

antara *i)3 sebagai "uartG

dan *i)3 sebagai alc.

Analisis difraksi sinar X sangat mudah dan dapat dipercaya untuk memastikan keberadaan

dan kuantitas dari "uartG. eaks #puncak$ pada X-ray diatas memperlihatkan !umlah minor

"uartG #warna coklat$, serta 4hlorite #2i!au$, hadir dalam alc #7iru$ ini. (elalui prosedur

khusus dan dengan menggunakan standar "uartG dan alc, !umlah "uartG secara kuantitatif

dapat ditentukan ke tingkat kurang dari /H.

XRD anal)sis "ada "r!d'k k!r!si lingk'ngan *a+S,3


11/35


12/35

XRD anal)sis "ada "r!d'k k!r!si lingk'ngan *a&l

No 1arakter nformasi dari (aterial nformasi dari nstrumen

/ osisi puncak #3heta$ 8asa kristalIidentifikasi

*truktur kristal

arameter kisi

Regangan seragam

1esalahan 3JB

1etidaktepatanpenempatan

sampel

3 inggi puncak #intensitas$ dentifikasi

1omposisi

2amburan tak-koheren

+>tinction

referred-orientation

5 :ebar dan 7entuk puncak 'kuran kristal #bukanpartikel atau grain$

Distribusi ukuran kristal

Regangan tak-seragam

Dislokasi, cacat kristal


13/35

M,D,L,I

'ntuk mencapai tu!uan analisa dengan baik, maka perlu dibuat perencanaan alur

analisa. Alur analisa ditun!ukkan dengan diagram alir analisa berikut ini 0

3.1 Diagra/ Alir analisa XRD

ida idak

*tart

*trat*tart

emilihan *ample #dalam hal ini

berupa keramik$

reparasi *pesimen 0

-*ampel0 *erbuk

elletI pelat

Dimensi sampel0

*erbuk 0 /-3 gram

elletI pelat 0 />/>B.=

Analisa XRD

*pesimen siap di '!i dalam

Difraktometer

*truktur mikro

terlihat !elas

Analisa *earch-(atch

Diketahui 8asa-

fasanya

+nd

*trat*tart


14/35

3.2 Diagra/ Alir analisa SM

ida idak

emilihan *ample #dalam hal ini

berupa keramik$

reparasi *pesimen 0

-*ampel0 *erbuk

Dimensi sampel0*erbuk 0 /-3 gram

Ditempel pada selotip

1arbon.

Analisa *+(

*pesimen siap di '!i dalam

Alat *+(

dentifikasi

1ristal

Analisa *earch-(atch

Diketahui 8asa-

fasanya

+nd

*trat*tart

*tart

*trat*tart


15/35

A*ALISA DAA DA* 0MBA+ASA*

%.1 +asil Analisa XRD

/. :angkah pertama buka software (atchK 'ntuk menganalsa hasil XRD.


16/35

3. *elan!utnya buka menu 8ile L mport L Diffraction data

5. ilih file yang akan dianalisa


17/35


18/35


19/35

. 1lik start search pada toolbar untuk melakukan proses matching


20/35


21/35

;. 1lik pada icon :up untuk melihat dengan lebih !elas bagian peak tertentu # 5 peak

tertinggi$


22/35


23/35


24/35


25/35


26/35

/B. Dari hasil search match diketahui bahwa fasa yang teridentifikasi yaitu BaFe12O19

*elain untuk mengetahui fasa pada suatu sample, dari data - data yang ada di XRD kita

!uga dapat mengetahui ukuran kristal dari sampel kita, yang dalam hal ini ialah 7arium 2eksa

8errit. 7erikut ini cara penghitungan ukuran kristal pada 7arium 2eksa 8errit.

Diket :

'ntuk peak tertinggi #dengan ntensitas relatif /BBB$, diperoleh data - data sebagai berikut.

8%2( #7$ B,/=//B

3J 53,/;B, maka J 53,/;I3 /,B


27/35

Dimana, t 'kuran 1ristal ............................................................# $

O an!ang gelombang ....................................................# $

7 8%2( # 8ull %idth at 2alf (a>imum$ dalam .........B

J7 *udut Difraksi.............................................................B

(aka, dari data - data di atas dapat diketahui ukuran kristal untuk peak tertinggi.

adi ukuran kristal pada peak tertinggi untuk 7arium 2eksa 8errit ialah . Dengan

cara yang sama maka dapat dihitung ukuran - ukuran kristal untuk peak - peak yang lainnya.

%.2 +asil Analisa SM

*aat emperatur sintering dinaikkan dari yang awalnya E=BB4 men!adi


28/35

antar kristal. erlihat !uga bahwa muncul serabut-serabut tipis pada serbuk, hal ini bisa sa!a

disebabkan oleh proses oksidasi serbuk saat dilakukannnya preparasi sampel pengu!ian *+(.

erlihat !uga baik pada saat temperatur sintering E=BB4 maupun


29/35

#b$

embentukan 7a8e/3)/


30/35

#a$

#b$

?A8 (ethod *tandardless Quantitative Analysis8itting 4oefficient 0 B.3;36+lement #keC$ (ass

H

+rror

H

Atom

H4 B.3EE /


31/35

) B.=3= /.6B B.// 3.;3Na /.B6/ ;.EB B./6


32/35

ion NaMtidak mudah dihilangkan meskipun setelah proses sintering dalam temperatur E=B o4.

1ristal serbuk barium heksaferit pada temperatur agonal dibanding bentuk kristal serbuk barium heksaferit pada

temperatur E=Bo4.

ael %..erbandingan hasil pengu!ian +DX pada serbuk barium heksaferit rasio 8eI7a /3

setelah sintering E=Bo4 dan


33/35

6.1 4esi/"'lan

7erdasarkan hasil pengu!ian dan analisis data yang telah dilakukan maka dapat ditarik

kesimpulan sebagai berikut 0

/. (aterial keramik yang dianalisa dengan metode *earch-(atch ini berupa 7a8e/3)/agonal, memilikicell parameter a=.;


34/35

3. Dipahami fungsi dan hubungan pengu!ian XRD, dan *+( dengan identifikasi fasa

*earch-match sehingga analisa yang dilakukan benar dan valid.

DA7AR 05SA4A

:apakko, 1 3BB3. Metal Mine Rock and Waste Characteriation !ools, (inesotaDepartemen of Natural Resources, '*.

*huGo ) dan )samu *'+, Method for "roducing #ranular Metal$ %" &%uropean"atent'/6B=


35/35
http://journal.eng.ui.ac.id/data//4._bambangok_.pdf

90754859 analisa sampel keramik dengan menggunakan sem dan xrd search match

Documents