KIMIA ANALISIS

PERCOBAANIODOMETRI

I. TUJUAN PRAKTIKUMPraktikan diharapkan mampu membuat sendiri larutan Na2S2O3.5H2O (natrium thiosulfat) 0,1 N dan menstandarisasi larutan tersebut dengan kalium kromat (K2Cr2O7) menetapkan kadar OCl- dalam produk pemutih (bleaching) pakaian merek Procyln.II. DASAR TEORIA. TitrasiTitrasi adalah cara analisis untuk menghitung jumlah cairan yang dibutuhkan untuk bereaksi dengan sejumlah cairan lain. Dalam satu cairan yang mengandung reaktan ditempatkan dalam buret , sebuah tabung yang panjang salah satu ujungnya terdapat kran (stopkok) dengan skala milimeter dan seper sepuluh milimeter. Cairan di dalam buret disebut titran dan pada titran ditambah indikator, perubahan warna indikator menandai habisnya titrasi (Wahyudi, 2000). Analisis volumetri juga dikenal sebagai titrimetri, di mana zat dibiarkan bereaksi dengan zat yang lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang tidak diketahui (analit) kemudian dihitung. Syaratnya adalah reaksi harus berlangsung secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi samping (Khopkar, 1990).Dalam melakukan titrasi diperlukan beberapa persyaratan yang harus diperhatikan, antara lain :1. Reaksi harus berlangsung sempurna, secara stoikiometri dan tidak terjadi reaksi samping.2. Reaksi harus berlangsung cepat dan reversibel. Bila tidak cepat, titarsi akan memakan waktu terlalu banyak apalagi menjelang titik akhir reaksi. Bila reaksi tidak reversibel, penentuan akhir titrasi tidak tegas.3. Reaksi harus kuantitatif.4. Harus ada penunjuk akhir reaksi (indikator), baik langsung atau tidak langsung. Pada titik ekivalen, reaksi harus dapat diketahui titik akhirnya dengan tajam (jelas perubahannya). (Rivai, 1995).B. Titrasi redoksTitrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi utamanya adalah reaksi redoks, reaksi ini hanya dapat berlangsung kalau terjadi interaksi dari senyawa / unsur / ion yang bersifat oksidator dengan unsur / senyawa / ion bersifat reduktor. Jadi kalau larutan bakunya oksidator, maka analit / titrat nya harus bersifat reduktor atau sebaliknya. Berdasarkan sifat larutan bakunya maka titrasi redoks dibagi atas : oksidimetri dan reduksimetri.1. Oksidimetri adalah metode titrasi redoks dengan larutan baku yang bersifat sebagai oksidator. Berdasarkan jenis oksidatornya maka oksidimetri dibagi menjadi 4 yaitu :a. Permanganometri, larutan baku yang digunakan larutan kmno4, ini selau dilaksanakan dalam suasana asam dimana KMno4 mengalami reaksi reduksi.Mn04- + 8H+ + 5e-> Mn2+ + 4H2Ob. Dikhrometri, larutan baku yang digunakan adalah larutan K2Cr2O7 sepanjang titrasi dalam suasana asam K2Cr2O7 mengalami reduksi.Cr2O72- + 14H+ + 6e- > 2Cr3+ + 7H2Oc. Serimetri, larutan baku yang digunakan adalah larutan Ce(SO4)2 reaksi reduksi yang dialaminya adalah :Ce4+ + e- > Ce3+d. Iodimetri, larutan yang digunakan adalah I2 dimana pada titrasi mengalami reduksi.I2 + 2e- > 2I-2. Reduksimetri adalah metode titrasi redoks dengan larutan baku yang bersifat sebagai reduktor dan salah satu metode reduksimetri yang terkenal adalah iodometri, pada iodometri larutan baku yang digunakan adalah larutan Natrium tio sulfat yang pada titrasinya mengalami oksidasi.2S2O32- > S4O62- + 2e-C. Reaksi iodometriMetode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia (Basset, 1994).Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama (Day & Underwood, 2001).Ion iodida adalah agen pereduksi lemah dan akan mereduksi agen oksidasi yang kuat. Ini tidak digunakan sebagai titran terutama karena kurangnya sistem indikator visual yang tepat, serta faktor-faktor lain seperti kecepatan reaksi. Ketika kelebihan iodida ditambahkan ke dalam larutan agen pengoksidasi, iodium diproduksi dalam jumlah yang setara dengan saat ini agen pengoksidasi. Iodium ini bisa dititrasi dengan agen pereduksi, dan hasilnya akan sama seperti jika agen pengoksidasi yang dititrasi secara langsung. agen titrasi yang digunakan adalah natrium tiosulfat.Iodat dapat ditentukan secara iodometri:IO3- + 5I- + 6H+-->3I2 + 3H2OMasing-masing iodat menghasilkan 3 yodium, yang bereaksi lagi dengan 6 tiosulfat, dan milimol iodat diperoleh dengan mengalikan milimol tiosulfat yang digunakan dalam titrasi dengan 1 / 6 (Christian,1994).Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada 25oC), tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium, dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As2O3 yang paling biasa digunakan (Day & Underwood, 2001).Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Day & Underwood, 2001).Hal-hal yang harus diperhatikan dalam titrasi iodometri dan iodimetri :1. oksigen error, terjadi jika dalam larutan asam, maka oksigen dari udara akan mengoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan makin besar dengan meningkatnya asam)2. reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (pH 9) thio sulfat menjadi ion sulfat(Perdana, 2009).D. Fungsi Bleaching agent dalam pengolahan kulitKromofor merupakan pembawa warna (missal gugus: -C=C- dan N=N-) uyang akan menyerap warna pada daerah spectrum sinar tampak, apabila warna biru yang diserap maka warna merah akan diterima oleh mata kita. Penggunaan bleaching agent dalam pengolahan kulit bertujuan untuk mengurangi jumlah kromofor menggunakan oksidator kuat (misal: NaOCl, KMnO4, NaHSO3), apabila kromofor terdapat dalam kulit maka warna kulit akan semakin putih merata karena berkurangnya jumlah kromofor.III. PROSEDUR KERJA / METODOLOGIA. Tujuan praktikum1. Pembuatan larutan Na2S2O3.5H2O (natrium thiosulfat) 0,1 N sebanyak 100 mL.2. Standarisasi / pembakuan larutan Na2S2O3.5H2O (natrium thiosulfat) 0,1 N dengan K2Cr2O7 (kalium kromat).3. Penetapan kadar OCl- dalam lartan bleaching produk pemutih pakaian Procyln.B. Alat dan bahan Alat1. Buret gelap2. labu takar 100 ml 3. Erlenmeyer 25 ml dan 10 ml4. Pipet volume 10 dan 25 ml5. Pipet tetes6. Pro pipet7. Labu semprot8. Batang Pengaduk (spatula)9. Gelas beker 100 ml10. Statif11. Corong kaca12. Gelas arloji13. Neraca analitiks14. Plastik15. Karet gelang Bahan 1. Aquades2. Sampel pemutih pakaian merek Procyln3. Indicator amilum4. H2SO4 4N5. Na2S2O3.5H2O

C. Prosedur Kerja/metodologi1. Skema percobaan1.1 Pembuatan larutan Na2S2O3.5H2O (natrium thiosulfat) 0,1 N sebanyak 100 mL.

1.2 Standarisasi / pembakuan larutan Na2S2O3.5H2O (natrium thiosulfat) 0,1 N dengan K2Cr2O7 (kalium kromat).

1.3 Penetapan kadar OCl- dalam pemutih pakaian merek Procyln dengan titrasi iodometri.

2. Penjelasan skema percobaan2.1 Pembuatan larutan Natrium Thio Sulfat (Na2S2O3.5H2O) 0,1 N sebanyak 100 mL.1. Melarutkan 2,4821 gram Natrium Thio Sulfat (Na2S2O3.5H2O ) kedalam gelas beker kemudian menambahkan sedikit aquades dan mengaduknya hingga larut.2. Memindahkan larutan Natrium Thio Sulfat (Na2S2O3.5H2O) ke dalam labu ukur 100 ml dan menambahkan aquades sampai batas dan mengocoknya hingga homogen.2.2 Standarisasi / pembakuan larutan Na2S2O3.5H2O (natrium thiosulfat) 0,1 N dengan K2Cr2O7 (kalium kromat).1. Menimbang 0,500 gr kalium kromat (K2Cr2O7) dan melarutkannya dalam aquades 50 mL di dalam gelas beker.2. Memindahakan larutan kalium kromat ke dalam labu ukur berukuran 100 ml dan menambahan aquades sampai batas kemudian mengocoknya sampai homogen.3. Memipet 10 mL larutan kalium kromat menggunakan pipet volum dan memasukkannya ke dalam Erlenmeyer 25 mL.4. Menambahkan 5 mL larutan KI 20% dan 5 mL larutan H2SO4 4N. Kemudian menutup Erlenmeyer dengan plasti dan mengikatnya erat dengan karet gelang. Simpan di tempat gelap selama 2 menit.5. Mentitrasi larutan kalium kromat dengan larutan natrium thio sulfat samapai terjadi perubahan warna dari coklat sampai kuning pucat6. Menambahkan indicator amilum sebanyak 3 tetes dan menitrasi lagi dengan larutan natrium thio sulfat sampai warna larutan menjadi biru terang.7. Mengulangi tahap percobaan (nomor 3-6) sebanyak 3 kali . mencatat dan menghitung rata-rata volume natrium thio sulfat yang digunakan. 2.3 Penetapan kadar OCl- dalam larutan pemutih (bleaching) merek Procyln.1. Memipet 10 mL larutan sampel pemutih (NaOCl) dengan pipet volume ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian menambahkan aquades sampai batas dan mengocoknya hingga homogen.2. Memipet 25 mL larutan NaOCl dan memasukkannya ke dalam Erlenmeyer berukuran 25 ml.3. Menambahkan 5 mL larutan KI 20% dan 5 mL larutan H2SO4 4N. Kemudian menutup Erlenmeyer dengan plastic dan mengikatnya erat dengan karet gelang. Menyimpan di tempat gelap selama 2 menit.4. Mentitrasi larutan kalium kromat dengan larutan natrium thio sulfat samapai terjadi perubahan warna dari coklat menjadi kuning pucat.5. Menambahkan indicator amilum sebanyak 3 tetes dan menitrasi lagi dengan larutan natrium thio sulfat sampai warna larutan menjadi bening.6. Mengulangi tahap percobaan (nomor 2-5) sebanyak 3 kali . mencatat dan menghitung rata-rata volume natrium thio sulfat yang digunakan.IV. HASIL ANALISISA. Reaksi1. Reaksi standarisasi larutan Na2S2O3.5H2O :Cr2O7 2- + 6I- + 14 H+2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32-2I- + S4O62-2. Reaksi iodometri:ClO + 2I- + 2HCl- + I2 + H2OI2 + 2S2O32-2I-3 + S4O62- B. Rumus Penetapan kadar 1. Perhitungan standarisasi larutan Natrium thio sulfat (0,1 N) :Pada saat titik ekivalen berlaku :N.Na2S2O3 X V. Na2S2O3 = N.K2Cr2O7 X V. K2Cr2O72. Perhitungan kadar OCl-Pada saat titik ekivalen berlaku :N.OCl- x V.OCl- = N.Na2S2O3 X V. Na2S2O3OCl- (% b/v) = Bila diasumsikan semua OCl berasal dari NaOCl, kandungan NaOCl : NaOCl (% b/v) = V. PENGAMATAN DAN PERHITUNGANA. Pengamatan 1. Tabel pengamatan hasil Standarisasi / pembakuan larutan Na2S2O3.5H2O (natrium thiosulfat) 0,1 N dengan K2Cr2O7 (kalium kromat).V Kalium kromat(K2Cr2O7): 10 mlBerat kalium kromat: 0,5061 gramTitrasiV Na2S2O3(ml)V kalium kromat (ml)Pengamatan(Perubahan warna saat titrasi)

V1V2

I.8,7 ml1,9 ml10 mlCoklat -> kuning pucat -> biru jernih

II.8,8 ml1,3 ml10 mlCoklat -> kuning pucat -> biru jernih

III.9 ml1,6 ml10 mlCoklat -> kuning pucat -> biru jernih

Rata-rata31,3 ml : 310 ml

10,4333 ml

2. Tabel pengamatan penetapan kadar OCl- dalam larutan pemutih / bleaching merek Procyln.V NaOCl: 25 mlTitrasiV Na2S2O3 (Natrium thiosulfat) (ml)V NaOCl (ml)Pengamatan(Perubahan warna saat titrasi)

V1V2

I.1,5 ml0,7 ml25 mlCoklat -> kuning pucat -> biru jernih

II.1,5 ml0,7 ml25 mlCoklat -> kuning pucat -> biru jernih

III.1,5 ml0,7 ml25 mlCoklat -> kuning pucat -> biru jernih

Rata-rata6,6 ml :325 ml

2,2 ml

B. Perhitungan1. Pembuatan larutan Natrium Thio Sulfat (Na2S2O3.5H2O) 0,1 N sebanyak 100 mL.2. Standarisasi / pembakuan larutan Na2S2O3.5H2O (natrium thiosulfat) 0,1 N dengan K2Cr2O7 (kalium kromat).

3. Penetapan kadar OCl- dalam larutan pemutih / bleaching merek Procyln.

VI. PEMBAHASAN

VII. KESIMPULANDAFTAR PUSTAKA

Keenan, Charles. 1990. Ilmu Kimia Untuk Universitas. Erlangga : JakartaRivai, Harizzul. 1995. AsasPemeriksaan Kimia. UI Press : JakartaUnderwood. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga : JakartaHermawan, Prasetyo. 2008. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis. Departemen Perindustrian RI Akademi Teknologi Kulit : Yogyakarta.http://artikelkimia.blogspot.com/2011/01/asam-formiat.htmlhttp://jurnal.unpad.ac.id/jurnalilmuternak/article/viewFile/443/537http://himka1polban.wordpress.com/laporan/kimia-analitik-dasar/laporan-titrasi-oksidasi-reduksi/

23