laporan praktikum kimia analitik dan analisa laboratorium air laut modul 1
TRANSCRIPT
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
1/29
PEMBUATAN LARUTAN STANDAR
Oleh :
Muhammad Sulaiman
26020212140030
Asisten :
Tria Dewi Anggraeni
26020211130053
PROGRAM STUDI OSEANOGRAFI
JURUSAN ILMU KELAUTAN
FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2013
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
2/29
LEMBAR PENGESAHAN
Judul Praktikum : Pembuatan Larutan Standar
Nama : Muhammad Sulaiman
NIM : 26020212140030
Jurusan / Program Studi : Ilmu Kelautan / Oseanografi
Mengesahkan
Asisten Praktikum
Tria Dewi Anggraeni
26020211130053
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
3/29
BAB I
PENDAHULUAN
1.1Latar BelakangKetika mempelajari kimia dikenal adanya larutan. Larutan pada dasarnya
adalah fase yang homogen yang mengandung lebih dari satu komponen.
Komponen yang terdapat dalam jumlah yang besar disebut pelarut atau solvent,
sedang komponen yang terdapat dalam jumlah yang kecil disebut zat terlarut atau
solute. Konsentrasi suatu larutan didefinisikan sebagai jumlah solute yang ada
dalam sejumlah larutan atau pelarut. Konsentrasi dapat dinyatakan dalam beberapa
cara, antara lain molaritas, molalitas, normalitas dan sebagainya. Molaritas yaitu
jumlah mol solute dalam satu liter larutan, molalitas yaitu jumlah mol solute per
1000 gram pelarut sedangkan normalitas yaitu jumlah gram ekuivalen solute
dalam 1 liter larutan.
Dalam ilmu kimia, pengertian larutan ini sangat penting karena hampir
semua reaksi kimia terjadi dalam bentuk larutan. Larutan dapat didefinisikan
sebagai campuran serba sama dari dua komponen atau lebih yang saling berdiri
sendiri. Disebut campuran karena terdapat molekul-molekul, atom-atom atau ion-
ion dari dua zat atau lebih.Larutan dikatakan homogen apabila campuran zat tersebut komponen-
komponen penyusunnya tidak dapat dibedakan satu dengan yang lainnya lagi.
Misalnya larutan gula dengan air dimana kita tidak dapat lagi melihat dari
bentuk gulanya, hal ini karena larutan sudah tercampur secara homogen. Dalam
pembuatan larutan dengan konsentrasi tertentu sering dihasilkan konsentrasi yang
tidak tepat dengan yang diinginkan, untuk itu diperlukan praktikum dan pada
praktikum acara ini akan dilaksanakan acara pembuatan larutan dan
standarisasinya.
Dalam pembuatan larutan harus dilakukan seteliti mungkin dan
menggunakan perhitungan yang tepat, sehingga hasil yang didapatkan sesuai
dengan yang diharapkan. Untuk mengetahui konsentrasi sebenarnya dari larutan
yang dihasilkan maka dilakukan standarisasi.
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
4/29
1.2Tujuan1. Mahasiswa mampu membuat larutan kimia dengan berbagi konsentrasi untuk
keperluan analisa dengan benar, tepat, dan teliti.
2. Mahasiswa mampu terampil menggunakan peralatan (glass ware) sesuaifungsinya untuk keperluan analisa secara benar dan tepat.
3. Mahasiswa mampu mengenali dengan baik dan benar sifat-sifat senyawa kimiayang digunakan dalam praktikum.
4. Mahasiswa mampu mengantisipasi resiko yang terjadi pada saat praktikummenggunakan senyawa kimia tersebut.
1.3Lokasi dan Waktu PenelitianWaktu : Sabtu, 5 Oktober 2013.Tempat : Laboratorium Kimia, Gedung E, Lantai 1, Jurusan Ilmu Kelautan,
Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Universitas Diponegoro,
Semarang.
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
5/29
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1Pengenalan Alat2.1.1 Desikator
Desikator adalah wadah untuk mengeringkan suatu spesimen dan menjaganya
dari kelembaban udara (Daintith, 1994, dalam Humaidah,S, 2011). Desikator
sederhana laboratorium adalah wadah yang pada bagian dasarnya berisi silika gel atau
bahan kimia pengering lainnya. Desikator dilengkapi dengan penutup kaca yang
dilapisi oleh vaselin. Vaselin atau petroleum jelly merupakan hidrokarbon golongan
alkana dengan 20 hingga 30 atom karbon yang berasal dari minyak bumi (Oxtoby,
2002, dalam Humaidah,S, 2011). Vaselin berfungsi sebagai penutup celah antara
penutup dan wadah desikator sehingga tidak ada aliran udara masuk atau keluar dari
desikator. Vaselin juga berfungsi sebagai zat anti mikroorganisme (Fitriana, 2009,
dalam Humaidah,S, 2011). Berdasarkan kondisinya, desikator berpotensi untuk
dikembangkan menjadi anaerob jar dengan menghilangkan gas yang berada di head
space desikator ( Humaidah,S, 2011).
Sebuah desikator adalah sebuah wadah kaca bertutup yang dirancang untuk
menyimpan obyek dalam suatu atmosfer kering. Bentuk Lazim yang desikator (pola
Scheibler) dipaparkan dalam Gambar III.14, biasanya desikator diisi dengan suatu
bahan pengering, seperti kalsium klorida anhidrat, gel silica, alumina teraktifan, atau
kalsium sulfat anhidrat. Dapat diperoleh gel silica, alumina dan kalsium (Basset, J,
1994) .
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
6/29
2.1.2 Vaccum PumpVacuum pump digunakan sebagai alat penghisap contoh air yang terdapat
dalam sterifil filter holder. Oleh karena itu, vacuum pump harus menghasilkan daya
hisap yang kuat dan juga konstan, agar selama proses penyaringan tidak terganggu.
Jika seandainya daya hisap vacuum pump listrik tidak kuat atau tidak sesuai, maka
sampel air di dalam filter holder yang akan disaring tidak tersedot melalui pori-pori
membranfilter. Daya hisap yang dihasilkan oleh vacuum pump dapat berkisar antara
0635 mm Hg, sedangkan untuk proses filtrasi daya hisap yang baik berkisar antara
254 381 mm Hg (Millipore,1984, dalam Kusnarso, 1989). Untuk melakukan
pemeriksaan bakteri indikator di lapangan dapat pula dipakai pompa tangan (hand
vacuum pump) akan tetapi daya hisap yang dihasilkan tidak sekuat vacuum pump
listrik ( Kusnarso, 1989).
2.1.3 Filter HolderFilter holder merupakan serangkaian unit peralatan yang berfungsi sebagai alat
filtrasi. Alat filtrasi ini ada yang terbuat dari bahan stainless steel, bahan kaca dan
polycarbonate. Salah satu filter holder yang dikemukakan sebagai alat filtrasi dibawah
ini yang terbuat dari bahan polycarbonate, hal ini disebabkan mudah perawatannya
dan sterilisasinya hanya menggunakan 6embran 70 % serta tidak mudah pecah.
Adapun bagan alat filtrasi seperti terlihat pada Gambar 3, yaitu sterifil filter holder
dari Millipore yang terdiri dari :
1. Sterifil funnel cover,berfungsi sebagai alat penutup untuk mencegah kontaminasidari lingkungan selama proses filtrasi.
2. Sterifil funnel, ialah tempat sampel air yang akan difiltrasi.3. Filter holder base, berfungsi sebagai tempat 6embrane filter yang diletakkan
pada permukaan atasnya berpori-pori.
4. Sterifil receiver flask, merupakan tempat menampung hasil filtrasi. Jika hasilfiltrasi telah penuh dalam alat ini, maka alat tersebut dapat dihubungkan dengan
vacuum flask atau tabung sebagai tempat penampung contoh air.
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
7/29
Gambar 3. Bagan alat filter holder yang terdiri dari : 1. Sterifil funnel 2. Sterifil
funnel, 3. Filter holder base, 4. Sterifil receiver flask, 5. Membran filter.
(Kusnarso, 1989)
2.2SpektrofotometerSpektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur konsentrasi
suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa tersebut mengabsorbsi berkas sinar
atau cahaya. Spektrofotometri adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan
fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang
gelombang tertentu, sementara fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau diabsorpsi. Istilah spektrofotometri berhubungan dengan
pengukuran energi radiasi yang diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang
gelombang dari radiasi maupun pengukuran panjang absorpsi terisolasi pada suatu
panjang gelombang tertentu (Underwood 1990).
Alat yang digunakan dalam analisis secara spektrofotometri adalah
spektrofotometer, yaitu suatu alat untuk menentukan suatu senyawa, baik secara
kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan atau absorban dari suatucuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi (Karyadi 1994).
Bagian-bagian utama dari spektrofotometer adalah sumber cahaya,
monokromator, tempat contoh, detektor, dan rekorder. Monokromator berfungsi
mengubah sinar polikromatik menjadi monokromatik. Tempat larutan contoh yang
diukur biasanya ditempatkan dalam kuvet. Contoh akan diubah menjadi atom atau
atom tereksitasi di dalam kuvet tersebut. Sementara detektor berfungsi mendeteksi
sinar dengan panjang gelombang terpilih dan berapa besarnya,serta mengubah energi
sinar menjadi energi listrik. Hasil pengukuran berupa angka atau lainnya ditampilkan
oleh rekorder yang berfungsi sebagai sistem pembacaan (Hartoyo dkk. 2010).
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
8/29
Spektrofotometri adalah pengukuran absorbsi energi cahaya oleh suatu
molekul pada suatu panjang gelombang tertentu untuk tujuan analisa kualitatif dan
kuantitatif. Spektrofometri sinar tampak mempunyai panjang gelombang 400 750
nm (Rohman, 2007).
Dalam analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi yang
menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini, dipilih
panjang-panjang gelombang tertentu. Instrument ini digunakan adalah
spektrofotometer, dan seperti tersirat dalam nama ini, instrument ini sebenarnya terdiri
dari dua instrument dalam satu kotak sebuah spektrofotometer dan sebuah fotometer.
Keuntungan utama metode spektrofotometri adalah bahwa metode ini memberikan
cara yang sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil (Bassett,
dkk.,1994).Menurut Rohman (2007), hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis
spektrofotometri UV-Vis adalah:
1. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-VisHal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah
tersebut. Cara yang digunakan adalah dengan merubah menjadi senyawa lain atau
direaksikan dengan pereaksi tertentu.
2. Waktu operasional (operating time)Cara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna.
Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil. Waktu
operasional ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran
dengan absorbansi larutan.
3. Pemilihan panjang gelombangPanjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang
gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Untuk memilih panjang
gelombang yang maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara
absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi
tertentu.
4. Pembuatan kurva bakuKurva baku merupakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Bila
hukum Lambert-Beer terpenuhi maka kurva baku berupa garis lurus.
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
9/29
5. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikanAbsorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2 sampai 0,8 atau
15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitans. Anjuran ini berdasarkan anggapan
bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5% (kesalahan fotometrik).
Beer dan lambert menemukan hukum yang menerangkan interaksi bahan kimia
dengan gelombang cahaya (elektromagnetik), yang disimpulkan dalam hukum Beer-
Lambert menyebabkan berkembangnya analisis kimia dengan menggunakan alat
instrumentasi yakni spektrofotometer (P Tipler 1991). Suatu spektrofotometer standar
terdiri atas spektrofotometer untuk menghasilkan cahaya dengan panjang gelombang
terseleksi yaitu bersifat monokromatik serta suatu fotometer yaitu suatu piranti untuk
mengukur intensitas berkas monokromati, penggabungan bersama dinamakan
sespektrofotometer. Penggabungan alat optik ini merupakan elektronika sifat kimia
dan fisiknya dan detektor yang digunakan secara langsung mengukur intensitas dari
cahaya yang dipancarkan (It) dan secara tidak lansung cahaya yang diabsorbsi (Ia).
Kemampuan ini bergantung pada spektrum elektromagnetik yang diabsorb (serap)
oleh benda. (Khopkar 2007).
Fungsi alat spektrofotometer dalam laboratorium adalah mengukur transmitans
atau absorbans suatu contoh yang dinyatakan dalam fungsi panjang gelombang.
Prinsip kerja spektrofotometer adalah bila cahaya (monokromatik maupun campuran)
jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan,
sebagian di serap dalam medium itu, dan sisanya diteruskan. Nilai yang keluar dari
cahaya yang diteruskan dinyatakan dalam nilai absorbansi karena memiliki hubungan
dengan konsentrasi sampel. Studi spektrofotometri dianggap sebagai perluasan suatu
pemeriksaan visual yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Hukum Beer
menyatakan absorbansi cahaya berbanding lurus dengan dengankonsentrasi danketebalan bahan/medium (Miller J.N 2000)
Proses yang dilakukan terkait dengan pekerjaan dan riset dalam bidang
Biokimia adalah pengukuran analitik. Tujuan pengukuran pada prinsipnya adalah
untuk mencari nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai
sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan
didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur,
beberapa contoh parameter yang dapat ditentukan secara analitik adalah konsentrasi,
pH, temperatur, titik didih, kecepatan reaksi, dan lain lain. Pengukuran parameter-
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
10/29
parameter ini sangat penting, karena data yang diperoleh nantinya tidak hanya sebagai
ukuran angka-angka biasa namun juga baik kualitatif maupun kuantitatif dengan dapat
menunjukkan nilai besaran yang sebenarnya. Setting nilai absorbansi = 0. Setting nilai
transmitansi = 100 % (Beran, J.A 1996).
Larutan yang akan digunakan dalam penggunaan spektrofotometer adalah
larutan blanko. Larutan blanko merupakan larutan yang tidak mengandung analat
untuk dianalisis (Basset 1994). Larutan blanko digunakan sebagai kontrol dalam suatu
percobaan sebagai nilai 100% transmittans. Kurva standar merupakan standar dari
sampel tertentu yang dapat digunakan sebagai pedoman ataupun acuan untuk sampel
tersebut pada percobaan. Pembuatan kurva standar bertujuan untuk mengetahui
hubungan antara konsentrasi larutan dengan nilai absorbansinya sehingga konsentrasi
sampel dapat diketahui. Terdapat dua metode untuk membuat kurva standar yakni
dengan metode grafik dan metode least square (Underwood 1990).
Metode Spektrofotometri Ultra-violet dan Sinar Tampak telah banyak
diterapkan untuk penetapan senyawa-senyawa organik yang umumnya dipergunakan
untuk penentuan senyawa dalam jumlah yang sangat kecil (Skoog & West, 1971,
dalam Triyati, 1985). Dalam suatu larutan gugus molekul yang dapat mengabsorpsi
cahaya dinamakan gugus kromofor, contohnya antara lain:
C = C, C = O, N = N, N = O, dan sebagainya. Molekul-molekul yang hanya
mengandung satu gugus kromofor dapat mengalami perubahan pada panjang
gelombang seperti tertera pada Tabel 3.
Tabel 1. Daerah spektrum gelombang elektromagnetik (Pescok et al 1976; Skoog &
West 1971, 1985).
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
11/29
Tabel 2. Perkiraan panjang gelombang warna-warna dalam daerah Cahaya
Tampak (Skoog & West 1971, dalam Triyati, 1985).
Tabel 3. Pita absorpsi elektronik untuk gugus kromofor tunggal (Skoog &
West 1971, dalam Triyati, 1985).
Molekul yang mengandung dua gugus kromofor atau lebih akan mengabsorpsi
cahaya pada panjang gelombang yang hampir sama dengan molekul yang hanya
mempunyai satu gugus kromofor tertentu, tetapi intensitas absorpsinya adalah
sebanding dengan jumlah kromofor yang ada. Interaksi antara dua kromofor tidak
akan terjadi, kecuali kalau memang antara dua kromofor itu ada kaitannya. Walaupun
demikian, suatu kombinasi tertentu dari gugus fungsi akan menghasilkan suatu sistim
kromoforik yang dapat menimbulkan pita-pita absorpsi yang karakteristik (Skoog &
West 1971, dalam Triyati, 1985).
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
12/29
Banyak zat organik juga menunjukkan absorpsi khusus, misalnya
permanganat, ion nitrat, ion kromat, dan ruthenium, molekul iodium dan ozon. Banyak
pereaksi akan bereaksi dengan zat yang tidak mengabsorpsi memberikan hasil yang
akan mengabsorpsi sinar Ultra-violet atau Sinar Tampak dengan kuat. Pereaksi
organik yang membentuk kompleks berwarna yang stabil adalah o-phenanthrolin
untuk besi, dimetil glioksim untuk nikel, dietil thio karbamat untuk tembaga, dan
sebagainya (Skoog & West 1971, dalam Triyati, 1985).
Dalam analisis Spektrofotometri Ultraviolet dan Sinar Tampak harus
diperhatikan hal-hal sebagai berikut, karena berhubungan dengan warna (Glasston
1960; Pescok et al.1976; Skoog & West 1971, dalam Triyati, 1985).
1. Kestabilan warna.Sedapat mungkin warna yang dihasilkan stabil untuk beberapa lama.
2. Reaksi warna yang spesifik.Sebaiknya dipakai reaksi warna yang spesifik untuk unsur tertentu, sehingga
adanya unsur-unsur lain tidak mengganggu dan pemisahan tidak perlu dilakukan.
3. Sifat zat warna.Kalau zat warna yang terbentuk berada dalam keadaan tertutup dan segera
diperiksa karena penguapan akan menyebabkan pemekatan larutan.
4. Sensitif.Sensitif yaitu dengan perubahan konsentrasi yang kecil, akan menyebabkan
pemekatan larutan.
5. Larutan homogen.Larutan yang homogen akan mengabsorpsi cahaya di setiap bagian sama.
(Skoog & West 1971, dalam Triyati, 1985).2.3Larutan Standar
Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara
teliti. Larutan standart disebut juga larutan baku. Larutan standart ditambahkan
melalui buret. Dalam titrasi sering digunakan larutan asam karena lebih mudah
diawetkan dari pada larutan basa. Dalam memilih larutan asam sebagai larutan
standart, faktorfaktor yang harus diperhatikan adalah :
1. asam harus kuat terdissosiasi tinggi2. asam tidak boleh mudah menguap
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
13/29
3. larutan asam harus stabil4. garam dan asamnya harus kuat5. asam bukan oksidator yang kuat untuk merusak senyawa organik.
( Underwood, 1990 )
Larutan baku / larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah
diketahui. Larutan baku biasanya berfungsi sebagai titran sehingga ditempatkan
buret, yang sekaligus berfungsi sebagai alat ukur volume larutan baku. Larutan yang
akan ditentukan konsentrasinya atau kadarnya, diukur volumenya dengan
menggunakan pipet volumetri dan ditempatkan di erlenmeyer (Basset, J, 1994).
a. Larutan baku primer
Larutan yang mengandung zat padat murni yang konsentrasi larutannya
diketahui secara tepat melalui metode gravimetri (perhitungan massa), dapat
digunakan untuk menetapkan konsentrasi larutan lain yang belum diketahui. Nilai
konsentrasi dihitung melalui perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan
teliti dari zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu (Basset, J,
1994).
Contoh: K2Cr2O7, As2O3, NaCl, asam oksalat, asam benzoat.
Syarat-syarat larutan baku primer :
Zat harus mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan (jika mungkin pada suhu110-120 derajat celcius) dan disimpan dalam keadaan murni. (Syarat ini
biasanya tak dapat dipenuhi oleh zat- zat terhidrasi karena sukar untuk
menghilangkan air-permukaan dengan lengkap tanpa menimbulkan
pernguraian parsial.)
Zat harus tidak berubah berat dalam penimbangan di udara; kondisi inimenunjukkan bahwa zat tak boleh higroskopik, tak pula dioksidasi oleh udara
atau dipengaruhi karbondioksida.
Zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji- uji kualitatif dankepekaan tertentu.
Zat tersebut sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekuivalenyang besar.
Zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih. Reaksi yang berlangsung dengan pereaksi harus bersifat stoikiometrik dan
langsung.
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
14/29
(Basset, J, 1994)
b. Larutan baku sekunder
Larutan suatu zat yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan tepat
karena berasal dari zat yang tidak pernah murni. Konsentrasi larutan ini ditentukan
dengan pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui metode
titrimetri (Basset, J, 1994).
Contoh: AgNO3, KmnO4, Fe(SO4)2 .
Syarat-syarat larutan baku sekunder :
Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer Mempunyai berat ekivalen yang tinggi untuk memperkecil kesalahan
penimbangan
Larutannya relatif stabil dalam penyimpanan.(Basset, J, 1994)
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
15/29
BAB III
MATERI METODE
3.1 Alat dan Bahan
NAMA GAMBAR KEGUNAAN
Cuvet
Sebagai tempat larutan sampel pada uji
dengan menggunakan instrumen, pada
umumnya instrumen yang memakai
cuvet adalah spektrofotometri UV Vis
dan jenis spektrofotometer lainya.
Gelas Beker
Sebagai tempat untuk mengukur dan
mencampur bahan/larutan yang akan
dianalisa di laboratorium.
Pipet Gondok
Sebagai alat untuk mengambil larutan
dengan volume tertentu dan mempunyaiketelitian lebih tinggi dari pada gelas
ukur.
Labu Ukur
Sebagai alat untuk membuat dan atau
mengencerkan larutan dengan ketelitian
yang tinggi.
Spektrofotometer
Sebagai alat untuk mengukur
transmitans atau absorbans suatu contoh
yang dinyatakan dalam fungsi panjang
gelombang.
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
16/29
3.2 Metode
1. Alat dan bahan yang akan digunakan untuk praktikum disiapkan.2. Buat larutan sebanyak 5 buah dalam labu ukur.3. Larutan yang pertama adalah larutan blankyang hanya terdiri dari aquades saja.4. Larutan yang kedua, ketiga, dan seterusnya dibuat dengan konsentrasi 1 ml, 3 ml, 5
ml, dan 10 ml.
5. Cara membuat larutannya adalah dengan mengambil sebanyak 1 ml, 3 ml, danseterusnya reagent(sesuai kebutuhan) dengan menggunakan pipet gondok.
6. Kemudian reagentdimasukkan ke dalam labu ukur.7. Masukkan air ke dalam labu ukur hingga mencapai titik batasnya.8. Gojok labu ukur hingga homogen.9. Masukkan sebanyak 100 ml larutan ke dalam gelas ukur.10.Masukkan 100 ml larutan ke dalam botol kecil yang telah disediakan dengan pipet
gondok.
Botol Reagent
Sebagai tempat untuk menyimpan
aquadest yang telah dicampur dengan
larutan standart/larutan pewarna.
Aquadest
Sebagai pelarut dan digunakan untuk
mencuci ataupun membilas bahan-bahan
yang tidak larut dalam air.
Larutan Pewarna
(100 M)
Sebagai larutan sampel yang akan di uji
nilai absorbansinya.
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
17/29
11.Pindahkan larutan kedalam kuvet dengan pipet gondok.12.Analisa larutan dengan memasukkannya ke dalamspektrofotometer.13.Catat nilai absorbansi dari masing-masing larutan yang keluar pada layar
spektrofotometer.
3.3 Diagram Alir Praktikum
1. Membuat larutan blank
Masukkan 100 ml aquades ke dalam labu ukur
Tuangkan 50 ml aquades dari labu ukur ke dalam
gelas beker
Masukkan 50 ml aquades dari gelas beker ke dalam
botol
Tuangkan 50 ml aquades dari gelas beker ke dalam
cuvet
Selesai
Mulai
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
18/29
2. Membuat larutan standar 10 ml, 5 ml, 3 ml, 1 mlMembuat larutan standar 10 ml
Mulai
Tuangkan 100 ml aquades ke dalam labu ukur
Selesai
Ambil 10 ml pewarna makanan dengan pipet gondok
10 ml
Masukkan ke dalam labu ukur
Lakukan homogenisasi
Tuangkan larutan standar 10 ml larutan ke dalamgelas beker
Tuangkan larutan 10 ml dari gelas beker ke dalam
cuvet
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
19/29
Membuat larutan standar 5 ml
Mulai
Ambil 5 ml pewarna makanan dengan pipet gondok 5
ml
Masukkan ke dalam labu ukur
Lakukan homogenisasi
Tuangkan larutan standar 5 ml larutan ke dalam gelas
beker
Tuangkan larutan 5 ml dari gelas beker ke dalam
cuvet
Selesai
Tuangkan 100 ml aquades ke dalam labu ukur
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
20/29
Membuat larutan standar 3 ml
Mulai
Ambil 3 ml pewarna makanan dengan pipet gondok
1 ml
Masukkan ke dalam labu ukur
Lakukan homogenisasi
Tuangkan larutan standar 3 ml larutan ke dalam gelas
beker
Tuangkan larutan 3 ml dari gelas beker ke dalam
cuvet
Mulai
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
21/29
Membuat larutan standar 1 ml
Selesai
Ambil 1 ml pewarna makanan dengan pipet gondok 1
ml
Masukkan ke dalam labu ukur
Lakukan homogenisasi
Tuangkan 100 ml aquades ke dalam labu ukur
Tuangkan larutan standar 1 ml larutan ke dalam gelas
beker
Tuangkan larutan 1 ml dari gelas beker ke dalam
cuvet
Selesai
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
22/29
3. Mengukur nilai absorbansiMulai
Beri label pada masing- masing kurvet agar tidak
tertukar
Letakkan curvet yang telah diisi dengan larutan
blank, larutan standar 10 ml, 5 ml, 3 ml, dan 1 ml ke
dalam tempat yang tersedia pada spektofotometer
untuk meletakkan sampel
Atur panjang gelombang pada spektofotometer
Uji absorbansinya dan catat
Masukkan data hasil pengukuran ke dalam Microsoft
Excel untuk membuat grafik scatter
Selesai
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
23/29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
4.1.1 Tabel
No. Larutan yang
diamati
Nilai
Absorbansi
Panjang
Gelombang
Konsentrasi
1. Larutan Blank 0 543 0
2. Larutan Standart 1 0,005 543 1
3. Larutan Standart 2 0,007 543 3
4. Larutan Standart 3 0,015 543 55. Larutan Standart 4 0,031 543 10
6. Larutan Sampel
7. R : 0,985
8. Persamaan garis regresi y = 0,003x + 7E05
4.1.2 Kurva Regresi
4.1.3 Perhitungan Konsentrasi
Larutan BlankV1.N1 = N2.V2
10-4
.0 ml = N2.100 ml
N2 = 0 M
y = 0.003x + 7E-05
R = 0.9851
0
0.005
0.01
0.015
0.02
0.025
0.03
0.035
0 5 10 15
Series1
Linear (Series1)
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
24/29
Larutan Standar 1 ( 1 ml )V1.N1 = N2.V2
10-4.1 ml = N2.100 ml
N2 = 10-4
102
N2 = 10-4.10-2 M
N2 = 10-6
N2 = 1 M
Larutan Standar 2 ( 3 ml )V1.N1 = N2.V2
10-4
.3 ml = N2.100 ml
N2 = 10-4
3x102
N2 = 10-4.3x10-2 M
N2 = 3x10-6
N2 = 3 M
Larutan Standart 3 ( 5 ml )V1.N1 = N2.V2
10-4.5 ml = N2.100 ml
N2 = 10-4
5x102
N2 = 10-4.5x10-2 M
N2 = 5x10-6
N2 = 5 M
Larutan Standart 4 ( 10 ml )V1.N1 = N2.V2
10-4
.10 ml = N2.100 ml
N2 = 10-4
10x102
N2 = 10-4.10x10-2 M
N2 = 10x10-6
N2 = 10 M
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
25/29
4.2 Pembahasan
Dalam praktikum ini dibuat larutan blank dan beberapa larutan standar dengan
berbagai konsentrasi, konsentrasinya 10ml, 5ml, 3ml, dan 1ml dari 100 ml aquades
dan 100 mol pewarna makanan. Seluruh larutan kemudian diuji absorbansinya
menggunakan spektofotometer. Dalam praktikum ini digunakan metode kolometri,
dimana larutan dengan warna yang lebih pekat memiliki konsentrasi yang lebih besar
atau bisa dikatakan kepekatan warna berbanding lurus dengan besarnya konsentrasi.
Pada uji absorbansi ini larutan yang akan diuji memiliki warna mulai dari bening yaitu
pada larutan blank hingga yang mempunyai warna ungu yang cukup pekat pada
larutan standar 10 ml. Pada spektofotometer digunakan panjang gelombang 543 nm.
Panjang gelombang ini dipilih karena warna sampel menunjukkan warna pelengkap
merah lembayung, dimana warna merah lembayung memiliki panjang gelombangantara 500-560 nm. Yang Sehingga pengukuran ini akan berjalan maksimal pada
panjang gelombang yang tepat. Kemudian setelah itu ditentukan banyaknya cell yang
digunakan, hal ini diperlukan agar kuvet yang telah dimasukkan ke dalam
spektofotometer akan benar- benar tertembak oleh cahaya sehingga nilai
absorbansinya muncul pada layar spektofotometer.
Nilai absorbansi yang akan muncul harus sebanding dengan besarnya
konsentrasi, misal nilai absorbansi pada larutan standar 10 ml harus lebih besar
daripada besarnya nilai absorbansi pada larutan standar 5 ml. Pada uji absrbansi ini
didapatkan nilai absorbansi 0 untuk larutan blank dan berturut- turut 0,005; 0,007 ;
0,015; 0,031 untuk larutan standar 1ml, 3ml, 5ml, dan 10ml. Setelah dihitung
menggunakan software microsoft excel didapatkan nilai sebesar 0,985. Nilai R ini
dianggap hampir mendekati angka 1, karena untuk pengukuran nilai absorbansi suatu
larutan yang benar akan mendapatkan nilai R yang mendekati angka 1. Nilai yang
hampir mendekati 1 ini ini muncul karena adanya 2 faktor, yaitu kurang terampilnya
praktikan dan dalam pengenceran melebihi batas volume yang ingin dicari atau bisa
dikatakan adanya human error. Hal ini akan menyebabkan pengukuran nilai
absorbansi pada larutan standar juga akan kurang sempurana nilainya dari hasil
absorbansi yang saat tidak adanya kontaminasi atau kesalahan dalam pengenceran,
nilai absorbansi secara langsung akan menyebabkan berubahnya nilai dan
menyebabkan nilai kurvanya hampir mendekati nilai sempurna ( 1 ) dari grafik scatter.
Apabila nilai melenceng jauh dari nilai yang mendekati 1, harus dilakukan
pengecekkan ulang terhadap bahan- bahan dalam pembuatan sampel. Periksa dengan
seksama apakah pada bahan pembuat larutan standar terdapat kontaminasi dari benda
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
26/29
asing. Apabila benar terdapat kontaminasi, maka perlu dilakukan pembuatan ulang
larutan standar. Pastikan dalam pembuatan ulang larutan standar ini tidak ada
pengaruh dari kontaminasi dan perhatikan volume bahan- bahan yang akan digunakan
dalam pembuatan larutan standar. Jangan sampai volume bahan kimia yang
dimasukkan melebihi batas volume maksimal yang dapat ditampung alat.
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
27/29
BAB V
KESIMPULAN
1. Dalam pembuatan larutan standar harus diperhatikan volume campuran larutan yangdigunakan dan pastikan tidak ada kontaminasi.
2. Semakin tinggi konsentrasi larutan standar maka akan semakin besar nilaiabsorbansinya.
3. Semakin besar nilai konsentrasi larutan standar maka akan semakin pekat warnalarutan.
4. Nilai yang baik adalah mendekati 1.
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
28/29
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J. 1994.Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC. Jakarta.
Beran, J.A. 1996. Chemistry in The Laboratory. John Willey & Sons.
Hartoyo dkk. 2010.Penuntun Kimia dan Biokomia Pangan. Bogor : IPB Press.
Humaidah,S. 2011. Potensi Desikator untuk Inkubator Anaerob. Fakultas MIPA. ITS.
Surabaya.
Karyadi, Benny. 1994.Kimia 2. Jakarta: Balai Pustaka.
Khopkar S. 2007.Konsep Dasar kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Kusnarso,D,J. 1989. Teknik Membran Filter Untuk Mendeteksi Bakteri Pencemar Oseana,
Volume XIV, Nomor 4 : 133143.
Miller, J.N and Miller, J.C. 2000. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 4th
ed, Prentice Hall : Harlow.
P, Tipler. 1991.Fisika untuk Sains dan Teknik Jilid. Bandung: Erlangga.
Rohman, Abdul. 2007.Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.
Triyati, E . 1985. Spektrofotometer Ultra-Violet Dan Sinar Tampak Serta Aplikasinya Dalam
Oseanologi. Oseana, Volume X, Nomor 1 : 3947.
Underwood, A. L. 1990. Analisis Kimia Kiantitatif Edisi ke Enam. Erlangga. Jakarta.
-
7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1
29/29
LAMPIRAN