laporan praktikum kimia analitik dan analisa laboratorium air laut modul 1

Upload: muhammad-sulaiman

Post on 12-Apr-2018

304 views

Category:

Documents


5 download

TRANSCRIPT

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    1/29

    PEMBUATAN LARUTAN STANDAR

    Oleh :

    Muhammad Sulaiman

    26020212140030

    Asisten :

    Tria Dewi Anggraeni

    26020211130053

    PROGRAM STUDI OSEANOGRAFI

    JURUSAN ILMU KELAUTAN

    FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN

    UNIVERSITAS DIPONEGORO

    SEMARANG

    2013

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    2/29

    LEMBAR PENGESAHAN

    Judul Praktikum : Pembuatan Larutan Standar

    Nama : Muhammad Sulaiman

    NIM : 26020212140030

    Jurusan / Program Studi : Ilmu Kelautan / Oseanografi

    Mengesahkan

    Asisten Praktikum

    Tria Dewi Anggraeni

    26020211130053

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    3/29

    BAB I

    PENDAHULUAN

    1.1Latar BelakangKetika mempelajari kimia dikenal adanya larutan. Larutan pada dasarnya

    adalah fase yang homogen yang mengandung lebih dari satu komponen.

    Komponen yang terdapat dalam jumlah yang besar disebut pelarut atau solvent,

    sedang komponen yang terdapat dalam jumlah yang kecil disebut zat terlarut atau

    solute. Konsentrasi suatu larutan didefinisikan sebagai jumlah solute yang ada

    dalam sejumlah larutan atau pelarut. Konsentrasi dapat dinyatakan dalam beberapa

    cara, antara lain molaritas, molalitas, normalitas dan sebagainya. Molaritas yaitu

    jumlah mol solute dalam satu liter larutan, molalitas yaitu jumlah mol solute per

    1000 gram pelarut sedangkan normalitas yaitu jumlah gram ekuivalen solute

    dalam 1 liter larutan.

    Dalam ilmu kimia, pengertian larutan ini sangat penting karena hampir

    semua reaksi kimia terjadi dalam bentuk larutan. Larutan dapat didefinisikan

    sebagai campuran serba sama dari dua komponen atau lebih yang saling berdiri

    sendiri. Disebut campuran karena terdapat molekul-molekul, atom-atom atau ion-

    ion dari dua zat atau lebih.Larutan dikatakan homogen apabila campuran zat tersebut komponen-

    komponen penyusunnya tidak dapat dibedakan satu dengan yang lainnya lagi.

    Misalnya larutan gula dengan air dimana kita tidak dapat lagi melihat dari

    bentuk gulanya, hal ini karena larutan sudah tercampur secara homogen. Dalam

    pembuatan larutan dengan konsentrasi tertentu sering dihasilkan konsentrasi yang

    tidak tepat dengan yang diinginkan, untuk itu diperlukan praktikum dan pada

    praktikum acara ini akan dilaksanakan acara pembuatan larutan dan

    standarisasinya.

    Dalam pembuatan larutan harus dilakukan seteliti mungkin dan

    menggunakan perhitungan yang tepat, sehingga hasil yang didapatkan sesuai

    dengan yang diharapkan. Untuk mengetahui konsentrasi sebenarnya dari larutan

    yang dihasilkan maka dilakukan standarisasi.

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    4/29

    1.2Tujuan1. Mahasiswa mampu membuat larutan kimia dengan berbagi konsentrasi untuk

    keperluan analisa dengan benar, tepat, dan teliti.

    2. Mahasiswa mampu terampil menggunakan peralatan (glass ware) sesuaifungsinya untuk keperluan analisa secara benar dan tepat.

    3. Mahasiswa mampu mengenali dengan baik dan benar sifat-sifat senyawa kimiayang digunakan dalam praktikum.

    4. Mahasiswa mampu mengantisipasi resiko yang terjadi pada saat praktikummenggunakan senyawa kimia tersebut.

    1.3Lokasi dan Waktu PenelitianWaktu : Sabtu, 5 Oktober 2013.Tempat : Laboratorium Kimia, Gedung E, Lantai 1, Jurusan Ilmu Kelautan,

    Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Universitas Diponegoro,

    Semarang.

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    5/29

    BAB II

    TINJAUAN PUSTAKA

    2.1Pengenalan Alat2.1.1 Desikator

    Desikator adalah wadah untuk mengeringkan suatu spesimen dan menjaganya

    dari kelembaban udara (Daintith, 1994, dalam Humaidah,S, 2011). Desikator

    sederhana laboratorium adalah wadah yang pada bagian dasarnya berisi silika gel atau

    bahan kimia pengering lainnya. Desikator dilengkapi dengan penutup kaca yang

    dilapisi oleh vaselin. Vaselin atau petroleum jelly merupakan hidrokarbon golongan

    alkana dengan 20 hingga 30 atom karbon yang berasal dari minyak bumi (Oxtoby,

    2002, dalam Humaidah,S, 2011). Vaselin berfungsi sebagai penutup celah antara

    penutup dan wadah desikator sehingga tidak ada aliran udara masuk atau keluar dari

    desikator. Vaselin juga berfungsi sebagai zat anti mikroorganisme (Fitriana, 2009,

    dalam Humaidah,S, 2011). Berdasarkan kondisinya, desikator berpotensi untuk

    dikembangkan menjadi anaerob jar dengan menghilangkan gas yang berada di head

    space desikator ( Humaidah,S, 2011).

    Sebuah desikator adalah sebuah wadah kaca bertutup yang dirancang untuk

    menyimpan obyek dalam suatu atmosfer kering. Bentuk Lazim yang desikator (pola

    Scheibler) dipaparkan dalam Gambar III.14, biasanya desikator diisi dengan suatu

    bahan pengering, seperti kalsium klorida anhidrat, gel silica, alumina teraktifan, atau

    kalsium sulfat anhidrat. Dapat diperoleh gel silica, alumina dan kalsium (Basset, J,

    1994) .

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    6/29

    2.1.2 Vaccum PumpVacuum pump digunakan sebagai alat penghisap contoh air yang terdapat

    dalam sterifil filter holder. Oleh karena itu, vacuum pump harus menghasilkan daya

    hisap yang kuat dan juga konstan, agar selama proses penyaringan tidak terganggu.

    Jika seandainya daya hisap vacuum pump listrik tidak kuat atau tidak sesuai, maka

    sampel air di dalam filter holder yang akan disaring tidak tersedot melalui pori-pori

    membranfilter. Daya hisap yang dihasilkan oleh vacuum pump dapat berkisar antara

    0635 mm Hg, sedangkan untuk proses filtrasi daya hisap yang baik berkisar antara

    254 381 mm Hg (Millipore,1984, dalam Kusnarso, 1989). Untuk melakukan

    pemeriksaan bakteri indikator di lapangan dapat pula dipakai pompa tangan (hand

    vacuum pump) akan tetapi daya hisap yang dihasilkan tidak sekuat vacuum pump

    listrik ( Kusnarso, 1989).

    2.1.3 Filter HolderFilter holder merupakan serangkaian unit peralatan yang berfungsi sebagai alat

    filtrasi. Alat filtrasi ini ada yang terbuat dari bahan stainless steel, bahan kaca dan

    polycarbonate. Salah satu filter holder yang dikemukakan sebagai alat filtrasi dibawah

    ini yang terbuat dari bahan polycarbonate, hal ini disebabkan mudah perawatannya

    dan sterilisasinya hanya menggunakan 6embran 70 % serta tidak mudah pecah.

    Adapun bagan alat filtrasi seperti terlihat pada Gambar 3, yaitu sterifil filter holder

    dari Millipore yang terdiri dari :

    1. Sterifil funnel cover,berfungsi sebagai alat penutup untuk mencegah kontaminasidari lingkungan selama proses filtrasi.

    2. Sterifil funnel, ialah tempat sampel air yang akan difiltrasi.3. Filter holder base, berfungsi sebagai tempat 6embrane filter yang diletakkan

    pada permukaan atasnya berpori-pori.

    4. Sterifil receiver flask, merupakan tempat menampung hasil filtrasi. Jika hasilfiltrasi telah penuh dalam alat ini, maka alat tersebut dapat dihubungkan dengan

    vacuum flask atau tabung sebagai tempat penampung contoh air.

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    7/29

    Gambar 3. Bagan alat filter holder yang terdiri dari : 1. Sterifil funnel 2. Sterifil

    funnel, 3. Filter holder base, 4. Sterifil receiver flask, 5. Membran filter.

    (Kusnarso, 1989)

    2.2SpektrofotometerSpektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur konsentrasi

    suatu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa tersebut mengabsorbsi berkas sinar

    atau cahaya. Spektrofotometri adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan

    fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang

    gelombang tertentu, sementara fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang

    ditransmisikan atau diabsorpsi. Istilah spektrofotometri berhubungan dengan

    pengukuran energi radiasi yang diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang

    gelombang dari radiasi maupun pengukuran panjang absorpsi terisolasi pada suatu

    panjang gelombang tertentu (Underwood 1990).

    Alat yang digunakan dalam analisis secara spektrofotometri adalah

    spektrofotometer, yaitu suatu alat untuk menentukan suatu senyawa, baik secara

    kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan atau absorban dari suatucuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi (Karyadi 1994).

    Bagian-bagian utama dari spektrofotometer adalah sumber cahaya,

    monokromator, tempat contoh, detektor, dan rekorder. Monokromator berfungsi

    mengubah sinar polikromatik menjadi monokromatik. Tempat larutan contoh yang

    diukur biasanya ditempatkan dalam kuvet. Contoh akan diubah menjadi atom atau

    atom tereksitasi di dalam kuvet tersebut. Sementara detektor berfungsi mendeteksi

    sinar dengan panjang gelombang terpilih dan berapa besarnya,serta mengubah energi

    sinar menjadi energi listrik. Hasil pengukuran berupa angka atau lainnya ditampilkan

    oleh rekorder yang berfungsi sebagai sistem pembacaan (Hartoyo dkk. 2010).

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    8/29

    Spektrofotometri adalah pengukuran absorbsi energi cahaya oleh suatu

    molekul pada suatu panjang gelombang tertentu untuk tujuan analisa kualitatif dan

    kuantitatif. Spektrofometri sinar tampak mempunyai panjang gelombang 400 750

    nm (Rohman, 2007).

    Dalam analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi yang

    menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini, dipilih

    panjang-panjang gelombang tertentu. Instrument ini digunakan adalah

    spektrofotometer, dan seperti tersirat dalam nama ini, instrument ini sebenarnya terdiri

    dari dua instrument dalam satu kotak sebuah spektrofotometer dan sebuah fotometer.

    Keuntungan utama metode spektrofotometri adalah bahwa metode ini memberikan

    cara yang sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil (Bassett,

    dkk.,1994).Menurut Rohman (2007), hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis

    spektrofotometri UV-Vis adalah:

    1. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-VisHal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah

    tersebut. Cara yang digunakan adalah dengan merubah menjadi senyawa lain atau

    direaksikan dengan pereaksi tertentu.

    2. Waktu operasional (operating time)Cara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna.

    Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil. Waktu

    operasional ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran

    dengan absorbansi larutan.

    3. Pemilihan panjang gelombangPanjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang

    gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Untuk memilih panjang

    gelombang yang maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara

    absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi

    tertentu.

    4. Pembuatan kurva bakuKurva baku merupakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Bila

    hukum Lambert-Beer terpenuhi maka kurva baku berupa garis lurus.

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    9/29

    5. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikanAbsorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2 sampai 0,8 atau

    15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitans. Anjuran ini berdasarkan anggapan

    bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5% (kesalahan fotometrik).

    Beer dan lambert menemukan hukum yang menerangkan interaksi bahan kimia

    dengan gelombang cahaya (elektromagnetik), yang disimpulkan dalam hukum Beer-

    Lambert menyebabkan berkembangnya analisis kimia dengan menggunakan alat

    instrumentasi yakni spektrofotometer (P Tipler 1991). Suatu spektrofotometer standar

    terdiri atas spektrofotometer untuk menghasilkan cahaya dengan panjang gelombang

    terseleksi yaitu bersifat monokromatik serta suatu fotometer yaitu suatu piranti untuk

    mengukur intensitas berkas monokromati, penggabungan bersama dinamakan

    sespektrofotometer. Penggabungan alat optik ini merupakan elektronika sifat kimia

    dan fisiknya dan detektor yang digunakan secara langsung mengukur intensitas dari

    cahaya yang dipancarkan (It) dan secara tidak lansung cahaya yang diabsorbsi (Ia).

    Kemampuan ini bergantung pada spektrum elektromagnetik yang diabsorb (serap)

    oleh benda. (Khopkar 2007).

    Fungsi alat spektrofotometer dalam laboratorium adalah mengukur transmitans

    atau absorbans suatu contoh yang dinyatakan dalam fungsi panjang gelombang.

    Prinsip kerja spektrofotometer adalah bila cahaya (monokromatik maupun campuran)

    jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan,

    sebagian di serap dalam medium itu, dan sisanya diteruskan. Nilai yang keluar dari

    cahaya yang diteruskan dinyatakan dalam nilai absorbansi karena memiliki hubungan

    dengan konsentrasi sampel. Studi spektrofotometri dianggap sebagai perluasan suatu

    pemeriksaan visual yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Hukum Beer

    menyatakan absorbansi cahaya berbanding lurus dengan dengankonsentrasi danketebalan bahan/medium (Miller J.N 2000)

    Proses yang dilakukan terkait dengan pekerjaan dan riset dalam bidang

    Biokimia adalah pengukuran analitik. Tujuan pengukuran pada prinsipnya adalah

    untuk mencari nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai

    sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan

    didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur,

    beberapa contoh parameter yang dapat ditentukan secara analitik adalah konsentrasi,

    pH, temperatur, titik didih, kecepatan reaksi, dan lain lain. Pengukuran parameter-

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    10/29

    parameter ini sangat penting, karena data yang diperoleh nantinya tidak hanya sebagai

    ukuran angka-angka biasa namun juga baik kualitatif maupun kuantitatif dengan dapat

    menunjukkan nilai besaran yang sebenarnya. Setting nilai absorbansi = 0. Setting nilai

    transmitansi = 100 % (Beran, J.A 1996).

    Larutan yang akan digunakan dalam penggunaan spektrofotometer adalah

    larutan blanko. Larutan blanko merupakan larutan yang tidak mengandung analat

    untuk dianalisis (Basset 1994). Larutan blanko digunakan sebagai kontrol dalam suatu

    percobaan sebagai nilai 100% transmittans. Kurva standar merupakan standar dari

    sampel tertentu yang dapat digunakan sebagai pedoman ataupun acuan untuk sampel

    tersebut pada percobaan. Pembuatan kurva standar bertujuan untuk mengetahui

    hubungan antara konsentrasi larutan dengan nilai absorbansinya sehingga konsentrasi

    sampel dapat diketahui. Terdapat dua metode untuk membuat kurva standar yakni

    dengan metode grafik dan metode least square (Underwood 1990).

    Metode Spektrofotometri Ultra-violet dan Sinar Tampak telah banyak

    diterapkan untuk penetapan senyawa-senyawa organik yang umumnya dipergunakan

    untuk penentuan senyawa dalam jumlah yang sangat kecil (Skoog & West, 1971,

    dalam Triyati, 1985). Dalam suatu larutan gugus molekul yang dapat mengabsorpsi

    cahaya dinamakan gugus kromofor, contohnya antara lain:

    C = C, C = O, N = N, N = O, dan sebagainya. Molekul-molekul yang hanya

    mengandung satu gugus kromofor dapat mengalami perubahan pada panjang

    gelombang seperti tertera pada Tabel 3.

    Tabel 1. Daerah spektrum gelombang elektromagnetik (Pescok et al 1976; Skoog &

    West 1971, 1985).

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    11/29

    Tabel 2. Perkiraan panjang gelombang warna-warna dalam daerah Cahaya

    Tampak (Skoog & West 1971, dalam Triyati, 1985).

    Tabel 3. Pita absorpsi elektronik untuk gugus kromofor tunggal (Skoog &

    West 1971, dalam Triyati, 1985).

    Molekul yang mengandung dua gugus kromofor atau lebih akan mengabsorpsi

    cahaya pada panjang gelombang yang hampir sama dengan molekul yang hanya

    mempunyai satu gugus kromofor tertentu, tetapi intensitas absorpsinya adalah

    sebanding dengan jumlah kromofor yang ada. Interaksi antara dua kromofor tidak

    akan terjadi, kecuali kalau memang antara dua kromofor itu ada kaitannya. Walaupun

    demikian, suatu kombinasi tertentu dari gugus fungsi akan menghasilkan suatu sistim

    kromoforik yang dapat menimbulkan pita-pita absorpsi yang karakteristik (Skoog &

    West 1971, dalam Triyati, 1985).

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    12/29

    Banyak zat organik juga menunjukkan absorpsi khusus, misalnya

    permanganat, ion nitrat, ion kromat, dan ruthenium, molekul iodium dan ozon. Banyak

    pereaksi akan bereaksi dengan zat yang tidak mengabsorpsi memberikan hasil yang

    akan mengabsorpsi sinar Ultra-violet atau Sinar Tampak dengan kuat. Pereaksi

    organik yang membentuk kompleks berwarna yang stabil adalah o-phenanthrolin

    untuk besi, dimetil glioksim untuk nikel, dietil thio karbamat untuk tembaga, dan

    sebagainya (Skoog & West 1971, dalam Triyati, 1985).

    Dalam analisis Spektrofotometri Ultraviolet dan Sinar Tampak harus

    diperhatikan hal-hal sebagai berikut, karena berhubungan dengan warna (Glasston

    1960; Pescok et al.1976; Skoog & West 1971, dalam Triyati, 1985).

    1. Kestabilan warna.Sedapat mungkin warna yang dihasilkan stabil untuk beberapa lama.

    2. Reaksi warna yang spesifik.Sebaiknya dipakai reaksi warna yang spesifik untuk unsur tertentu, sehingga

    adanya unsur-unsur lain tidak mengganggu dan pemisahan tidak perlu dilakukan.

    3. Sifat zat warna.Kalau zat warna yang terbentuk berada dalam keadaan tertutup dan segera

    diperiksa karena penguapan akan menyebabkan pemekatan larutan.

    4. Sensitif.Sensitif yaitu dengan perubahan konsentrasi yang kecil, akan menyebabkan

    pemekatan larutan.

    5. Larutan homogen.Larutan yang homogen akan mengabsorpsi cahaya di setiap bagian sama.

    (Skoog & West 1971, dalam Triyati, 1985).2.3Larutan Standar

    Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara

    teliti. Larutan standart disebut juga larutan baku. Larutan standart ditambahkan

    melalui buret. Dalam titrasi sering digunakan larutan asam karena lebih mudah

    diawetkan dari pada larutan basa. Dalam memilih larutan asam sebagai larutan

    standart, faktorfaktor yang harus diperhatikan adalah :

    1. asam harus kuat terdissosiasi tinggi2. asam tidak boleh mudah menguap

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    13/29

    3. larutan asam harus stabil4. garam dan asamnya harus kuat5. asam bukan oksidator yang kuat untuk merusak senyawa organik.

    ( Underwood, 1990 )

    Larutan baku / larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah

    diketahui. Larutan baku biasanya berfungsi sebagai titran sehingga ditempatkan

    buret, yang sekaligus berfungsi sebagai alat ukur volume larutan baku. Larutan yang

    akan ditentukan konsentrasinya atau kadarnya, diukur volumenya dengan

    menggunakan pipet volumetri dan ditempatkan di erlenmeyer (Basset, J, 1994).

    a. Larutan baku primer

    Larutan yang mengandung zat padat murni yang konsentrasi larutannya

    diketahui secara tepat melalui metode gravimetri (perhitungan massa), dapat

    digunakan untuk menetapkan konsentrasi larutan lain yang belum diketahui. Nilai

    konsentrasi dihitung melalui perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan

    teliti dari zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu (Basset, J,

    1994).

    Contoh: K2Cr2O7, As2O3, NaCl, asam oksalat, asam benzoat.

    Syarat-syarat larutan baku primer :

    Zat harus mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan (jika mungkin pada suhu110-120 derajat celcius) dan disimpan dalam keadaan murni. (Syarat ini

    biasanya tak dapat dipenuhi oleh zat- zat terhidrasi karena sukar untuk

    menghilangkan air-permukaan dengan lengkap tanpa menimbulkan

    pernguraian parsial.)

    Zat harus tidak berubah berat dalam penimbangan di udara; kondisi inimenunjukkan bahwa zat tak boleh higroskopik, tak pula dioksidasi oleh udara

    atau dipengaruhi karbondioksida.

    Zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji- uji kualitatif dankepekaan tertentu.

    Zat tersebut sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekuivalenyang besar.

    Zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih. Reaksi yang berlangsung dengan pereaksi harus bersifat stoikiometrik dan

    langsung.

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    14/29

    (Basset, J, 1994)

    b. Larutan baku sekunder

    Larutan suatu zat yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan tepat

    karena berasal dari zat yang tidak pernah murni. Konsentrasi larutan ini ditentukan

    dengan pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui metode

    titrimetri (Basset, J, 1994).

    Contoh: AgNO3, KmnO4, Fe(SO4)2 .

    Syarat-syarat larutan baku sekunder :

    Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer Mempunyai berat ekivalen yang tinggi untuk memperkecil kesalahan

    penimbangan

    Larutannya relatif stabil dalam penyimpanan.(Basset, J, 1994)

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    15/29

    BAB III

    MATERI METODE

    3.1 Alat dan Bahan

    NAMA GAMBAR KEGUNAAN

    Cuvet

    Sebagai tempat larutan sampel pada uji

    dengan menggunakan instrumen, pada

    umumnya instrumen yang memakai

    cuvet adalah spektrofotometri UV Vis

    dan jenis spektrofotometer lainya.

    Gelas Beker

    Sebagai tempat untuk mengukur dan

    mencampur bahan/larutan yang akan

    dianalisa di laboratorium.

    Pipet Gondok

    Sebagai alat untuk mengambil larutan

    dengan volume tertentu dan mempunyaiketelitian lebih tinggi dari pada gelas

    ukur.

    Labu Ukur

    Sebagai alat untuk membuat dan atau

    mengencerkan larutan dengan ketelitian

    yang tinggi.

    Spektrofotometer

    Sebagai alat untuk mengukur

    transmitans atau absorbans suatu contoh

    yang dinyatakan dalam fungsi panjang

    gelombang.

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    16/29

    3.2 Metode

    1. Alat dan bahan yang akan digunakan untuk praktikum disiapkan.2. Buat larutan sebanyak 5 buah dalam labu ukur.3. Larutan yang pertama adalah larutan blankyang hanya terdiri dari aquades saja.4. Larutan yang kedua, ketiga, dan seterusnya dibuat dengan konsentrasi 1 ml, 3 ml, 5

    ml, dan 10 ml.

    5. Cara membuat larutannya adalah dengan mengambil sebanyak 1 ml, 3 ml, danseterusnya reagent(sesuai kebutuhan) dengan menggunakan pipet gondok.

    6. Kemudian reagentdimasukkan ke dalam labu ukur.7. Masukkan air ke dalam labu ukur hingga mencapai titik batasnya.8. Gojok labu ukur hingga homogen.9. Masukkan sebanyak 100 ml larutan ke dalam gelas ukur.10.Masukkan 100 ml larutan ke dalam botol kecil yang telah disediakan dengan pipet

    gondok.

    Botol Reagent

    Sebagai tempat untuk menyimpan

    aquadest yang telah dicampur dengan

    larutan standart/larutan pewarna.

    Aquadest

    Sebagai pelarut dan digunakan untuk

    mencuci ataupun membilas bahan-bahan

    yang tidak larut dalam air.

    Larutan Pewarna

    (100 M)

    Sebagai larutan sampel yang akan di uji

    nilai absorbansinya.

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    17/29

    11.Pindahkan larutan kedalam kuvet dengan pipet gondok.12.Analisa larutan dengan memasukkannya ke dalamspektrofotometer.13.Catat nilai absorbansi dari masing-masing larutan yang keluar pada layar

    spektrofotometer.

    3.3 Diagram Alir Praktikum

    1. Membuat larutan blank

    Masukkan 100 ml aquades ke dalam labu ukur

    Tuangkan 50 ml aquades dari labu ukur ke dalam

    gelas beker

    Masukkan 50 ml aquades dari gelas beker ke dalam

    botol

    Tuangkan 50 ml aquades dari gelas beker ke dalam

    cuvet

    Selesai

    Mulai

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    18/29

    2. Membuat larutan standar 10 ml, 5 ml, 3 ml, 1 mlMembuat larutan standar 10 ml

    Mulai

    Tuangkan 100 ml aquades ke dalam labu ukur

    Selesai

    Ambil 10 ml pewarna makanan dengan pipet gondok

    10 ml

    Masukkan ke dalam labu ukur

    Lakukan homogenisasi

    Tuangkan larutan standar 10 ml larutan ke dalamgelas beker

    Tuangkan larutan 10 ml dari gelas beker ke dalam

    cuvet

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    19/29

    Membuat larutan standar 5 ml

    Mulai

    Ambil 5 ml pewarna makanan dengan pipet gondok 5

    ml

    Masukkan ke dalam labu ukur

    Lakukan homogenisasi

    Tuangkan larutan standar 5 ml larutan ke dalam gelas

    beker

    Tuangkan larutan 5 ml dari gelas beker ke dalam

    cuvet

    Selesai

    Tuangkan 100 ml aquades ke dalam labu ukur

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    20/29

    Membuat larutan standar 3 ml

    Mulai

    Ambil 3 ml pewarna makanan dengan pipet gondok

    1 ml

    Masukkan ke dalam labu ukur

    Lakukan homogenisasi

    Tuangkan larutan standar 3 ml larutan ke dalam gelas

    beker

    Tuangkan larutan 3 ml dari gelas beker ke dalam

    cuvet

    Mulai

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    21/29

    Membuat larutan standar 1 ml

    Selesai

    Ambil 1 ml pewarna makanan dengan pipet gondok 1

    ml

    Masukkan ke dalam labu ukur

    Lakukan homogenisasi

    Tuangkan 100 ml aquades ke dalam labu ukur

    Tuangkan larutan standar 1 ml larutan ke dalam gelas

    beker

    Tuangkan larutan 1 ml dari gelas beker ke dalam

    cuvet

    Selesai

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    22/29

    3. Mengukur nilai absorbansiMulai

    Beri label pada masing- masing kurvet agar tidak

    tertukar

    Letakkan curvet yang telah diisi dengan larutan

    blank, larutan standar 10 ml, 5 ml, 3 ml, dan 1 ml ke

    dalam tempat yang tersedia pada spektofotometer

    untuk meletakkan sampel

    Atur panjang gelombang pada spektofotometer

    Uji absorbansinya dan catat

    Masukkan data hasil pengukuran ke dalam Microsoft

    Excel untuk membuat grafik scatter

    Selesai

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    23/29

    BAB IV

    HASIL DAN PEMBAHASAN

    4.1 Hasil

    4.1.1 Tabel

    No. Larutan yang

    diamati

    Nilai

    Absorbansi

    Panjang

    Gelombang

    Konsentrasi

    1. Larutan Blank 0 543 0

    2. Larutan Standart 1 0,005 543 1

    3. Larutan Standart 2 0,007 543 3

    4. Larutan Standart 3 0,015 543 55. Larutan Standart 4 0,031 543 10

    6. Larutan Sampel

    7. R : 0,985

    8. Persamaan garis regresi y = 0,003x + 7E05

    4.1.2 Kurva Regresi

    4.1.3 Perhitungan Konsentrasi

    Larutan BlankV1.N1 = N2.V2

    10-4

    .0 ml = N2.100 ml

    N2 = 0 M

    y = 0.003x + 7E-05

    R = 0.9851

    0

    0.005

    0.01

    0.015

    0.02

    0.025

    0.03

    0.035

    0 5 10 15

    Series1

    Linear (Series1)

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    24/29

    Larutan Standar 1 ( 1 ml )V1.N1 = N2.V2

    10-4.1 ml = N2.100 ml

    N2 = 10-4

    102

    N2 = 10-4.10-2 M

    N2 = 10-6

    N2 = 1 M

    Larutan Standar 2 ( 3 ml )V1.N1 = N2.V2

    10-4

    .3 ml = N2.100 ml

    N2 = 10-4

    3x102

    N2 = 10-4.3x10-2 M

    N2 = 3x10-6

    N2 = 3 M

    Larutan Standart 3 ( 5 ml )V1.N1 = N2.V2

    10-4.5 ml = N2.100 ml

    N2 = 10-4

    5x102

    N2 = 10-4.5x10-2 M

    N2 = 5x10-6

    N2 = 5 M

    Larutan Standart 4 ( 10 ml )V1.N1 = N2.V2

    10-4

    .10 ml = N2.100 ml

    N2 = 10-4

    10x102

    N2 = 10-4.10x10-2 M

    N2 = 10x10-6

    N2 = 10 M

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    25/29

    4.2 Pembahasan

    Dalam praktikum ini dibuat larutan blank dan beberapa larutan standar dengan

    berbagai konsentrasi, konsentrasinya 10ml, 5ml, 3ml, dan 1ml dari 100 ml aquades

    dan 100 mol pewarna makanan. Seluruh larutan kemudian diuji absorbansinya

    menggunakan spektofotometer. Dalam praktikum ini digunakan metode kolometri,

    dimana larutan dengan warna yang lebih pekat memiliki konsentrasi yang lebih besar

    atau bisa dikatakan kepekatan warna berbanding lurus dengan besarnya konsentrasi.

    Pada uji absorbansi ini larutan yang akan diuji memiliki warna mulai dari bening yaitu

    pada larutan blank hingga yang mempunyai warna ungu yang cukup pekat pada

    larutan standar 10 ml. Pada spektofotometer digunakan panjang gelombang 543 nm.

    Panjang gelombang ini dipilih karena warna sampel menunjukkan warna pelengkap

    merah lembayung, dimana warna merah lembayung memiliki panjang gelombangantara 500-560 nm. Yang Sehingga pengukuran ini akan berjalan maksimal pada

    panjang gelombang yang tepat. Kemudian setelah itu ditentukan banyaknya cell yang

    digunakan, hal ini diperlukan agar kuvet yang telah dimasukkan ke dalam

    spektofotometer akan benar- benar tertembak oleh cahaya sehingga nilai

    absorbansinya muncul pada layar spektofotometer.

    Nilai absorbansi yang akan muncul harus sebanding dengan besarnya

    konsentrasi, misal nilai absorbansi pada larutan standar 10 ml harus lebih besar

    daripada besarnya nilai absorbansi pada larutan standar 5 ml. Pada uji absrbansi ini

    didapatkan nilai absorbansi 0 untuk larutan blank dan berturut- turut 0,005; 0,007 ;

    0,015; 0,031 untuk larutan standar 1ml, 3ml, 5ml, dan 10ml. Setelah dihitung

    menggunakan software microsoft excel didapatkan nilai sebesar 0,985. Nilai R ini

    dianggap hampir mendekati angka 1, karena untuk pengukuran nilai absorbansi suatu

    larutan yang benar akan mendapatkan nilai R yang mendekati angka 1. Nilai yang

    hampir mendekati 1 ini ini muncul karena adanya 2 faktor, yaitu kurang terampilnya

    praktikan dan dalam pengenceran melebihi batas volume yang ingin dicari atau bisa

    dikatakan adanya human error. Hal ini akan menyebabkan pengukuran nilai

    absorbansi pada larutan standar juga akan kurang sempurana nilainya dari hasil

    absorbansi yang saat tidak adanya kontaminasi atau kesalahan dalam pengenceran,

    nilai absorbansi secara langsung akan menyebabkan berubahnya nilai dan

    menyebabkan nilai kurvanya hampir mendekati nilai sempurna ( 1 ) dari grafik scatter.

    Apabila nilai melenceng jauh dari nilai yang mendekati 1, harus dilakukan

    pengecekkan ulang terhadap bahan- bahan dalam pembuatan sampel. Periksa dengan

    seksama apakah pada bahan pembuat larutan standar terdapat kontaminasi dari benda

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    26/29

    asing. Apabila benar terdapat kontaminasi, maka perlu dilakukan pembuatan ulang

    larutan standar. Pastikan dalam pembuatan ulang larutan standar ini tidak ada

    pengaruh dari kontaminasi dan perhatikan volume bahan- bahan yang akan digunakan

    dalam pembuatan larutan standar. Jangan sampai volume bahan kimia yang

    dimasukkan melebihi batas volume maksimal yang dapat ditampung alat.

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    27/29

    BAB V

    KESIMPULAN

    1. Dalam pembuatan larutan standar harus diperhatikan volume campuran larutan yangdigunakan dan pastikan tidak ada kontaminasi.

    2. Semakin tinggi konsentrasi larutan standar maka akan semakin besar nilaiabsorbansinya.

    3. Semakin besar nilai konsentrasi larutan standar maka akan semakin pekat warnalarutan.

    4. Nilai yang baik adalah mendekati 1.

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    28/29

    DAFTAR PUSTAKA

    Basset, J. 1994.Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC. Jakarta.

    Beran, J.A. 1996. Chemistry in The Laboratory. John Willey & Sons.

    Hartoyo dkk. 2010.Penuntun Kimia dan Biokomia Pangan. Bogor : IPB Press.

    Humaidah,S. 2011. Potensi Desikator untuk Inkubator Anaerob. Fakultas MIPA. ITS.

    Surabaya.

    Karyadi, Benny. 1994.Kimia 2. Jakarta: Balai Pustaka.

    Khopkar S. 2007.Konsep Dasar kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

    Kusnarso,D,J. 1989. Teknik Membran Filter Untuk Mendeteksi Bakteri Pencemar Oseana,

    Volume XIV, Nomor 4 : 133143.

    Miller, J.N and Miller, J.C. 2000. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 4th

    ed, Prentice Hall : Harlow.

    P, Tipler. 1991.Fisika untuk Sains dan Teknik Jilid. Bandung: Erlangga.

    Rohman, Abdul. 2007.Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

    Triyati, E . 1985. Spektrofotometer Ultra-Violet Dan Sinar Tampak Serta Aplikasinya Dalam

    Oseanologi. Oseana, Volume X, Nomor 1 : 3947.

    Underwood, A. L. 1990. Analisis Kimia Kiantitatif Edisi ke Enam. Erlangga. Jakarta.

  • 7/21/2019 Laporan Praktikum Kimia Analitik Dan Analisa Laboratorium Air Laut Modul 1

    29/29

    LAMPIRAN