modul praktikum kso

Upload: fera-ayu-dianovita

Post on 16-Oct-2015

77 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

modul

TRANSCRIPT

MODUL PRAKTIKUM KIMIA SINTESIS OBATSTFM TANGERANG2014/2015

OLEH :BANU KUNCOROFERA AYU D

PERATURAN PRAKTIKUM

1. Mahasiswa wajib datang tepat waktu, dan sudah siap di laboratorium. Toleransi paling lambat 15 menit. Lebih dari 15 menit, mahasiswa dilarang mengikuti praktikum.2. Mahasiswa wajib manggunakan jas praktikum, sepatu, masker, sarung tangan, karena bekerja dengan alat-alat dan reagen kimia yang berbahaya.3. Mahasiswa wajib mengikuti pretest (sebelum praktikum) dan post test (setelah praktikum)4. Sebelum praktikum, mahasiswa wajib mengumpulkan laporan sementara. Mahasiswa wajib mengumpulkan laporan praktikum yang ditulis tangan (bukan hasil ketikan), per mahasiswa dan wajib dikumpulkan 1 minggu setelah praktikum selesai.

PRAKTIKUM ISINTESIS METIL SALISILAT

TujuanDiharapkan mahasiswa dapat memahami metode sintesis ester melalui reaksi esterifikasi. Salah satu contoh yang diterapkan adalah sintesis metil salisilat.

Dasar TeoriSintesis ester didapatkan dari reaksi asam karboksilat dan alkohol. Pada pengujian kali ini, dilakukan percobaan sintesis metil salisilat (gambar 1). Metil salisilat merupakan senyawa yang memiliki khasiat sebagai analgesik, utamanya terdapat dalam produk dengan sediaan krim.Tahapan reaksi esterifikasi dapat diiustrasikan yaitu :1. Protonisasi gugus karbonil2. Adisi alkohol dan pemindahan suatu proton ke salah satu gugus hidroksil3. Eliminasi air dan deprotonisasiReaksi ini merupakan reaksi reversibel sehingga kesetimbangan harus dibuat condong kearah kanan dengan menambah katalis asam.

Gambar 1. Metil Salisilat

Alat1. Corong Pisah2. Labu Erlenmeyer3. Pengaduk4. Refluks5. Kertas Saring6. Labu Alas Jadi7. Batu didih8. Seperangkat alat destilasi

Bahan1. 3 ml asam sulfat pekat2. 14 gr asam salisilat3. 50 ml metanol4. Diklorometana5. Aquadest6. Magnesium Sulfat7. Natrium Bikarbonat

Cara Kerja1. Masukkan 14 gr asam salisilat dan 50 ml methanol ke dalam labu alas bulat dan aduk perlahan2. Masukkan 3 ml asam sulfat pekat perlahan-lahan melalui dinding labu alas bulat3. Selanjutnya masukkan batu didih dan sambungkan dengan alat refluks lainnya4. Lakukan refluks selama 1,5 jam5. Setelah direfluks, didinginkan kemudian masukkan ke dalam corong pisah6. Dalam corong pisah, ditambahkan 5 ml air dan 5 ml diklorometan7. Bilas labu alas dengan diklorometan dan masukkan dalam corong pisah8. Gojog perlahan dan pisahkan fase organik9. Tambahkan 20 ml Na Bikarbonat dalam fase minyak kemudian gojog perlahan, jangan sampai terbentuk busa10. Amabil fase organik, kemudian tambahkan 1 g magnesium sulfat11. Aduk dan diamkan 20 menit12. Saring dan ambil bagian filtrat13. Lakukan destilasi dengan diatur suhu 40oC14. Sisa filtrat yang tidak teruapkan aadalah rendemen metil salisilat15. Hitung rendemen

Identifikasi metil salisilat1. 2 ml metil salisilat ditambahkan 5 tetes FeCl32. Amati perubahan warna3. Adanya perubahan warna menjadi ungu kemerahan menunjukkan positif terbentuknya metil salisilat

Alat RefluxAlat Destilasi

HASIL PENGAMATAN

Nama Penguji

Tanggal

Tahap KerjaHasil Pengamatan Setiap Tahapan Kerja

Rendemen Kristal

Pengamatan Identifikasi

Nama Pengawas PraktikumNama Pelaksana Praktikum

(.)(...)

PRAKTIKUM IISINTESIS ASPIRIN (ASETIL SALISILAT)

TujuanDiharapkan mahasiswa dapat memahami metode sintesis asetil melalui melalui reaksi asetilasi. Salah satu contoh reaksi asetilasi adalah pembentukan aspirin.

Dasar TeoriAspirin atau asetil salisilat merupakan senyawa yang digunakan sebagai anti piretik, anti inflamasi, pertama kali disintesis oleh Felix Hofmann. Aspirin disintesis dari hasil reaksi asam salisilat dengan asetat anhidrida melalui reaksi asetilasi. Asetilasi adalah proses masuknya radikal asetil ke dalam molekul senyawa organik yang mengandung gugus OH. Asetilasi termasuk dalam golongan reaksi esterifikasi. Reaksi aspirin ditunjukkan dengan gambar 2 :

Bahan1. Asam salisilat2. Asetat anhidrida3. Asam sulfat pekat4. NaOH5. Etanol

Alat1. Labu alas bulat2. Seperangkat alat refluks3. Kertas saring4. Penangas es5. Oven6. Alat gelas

Cara Kerja1. 2 g asam salisilat masukkan dalam labu alas bulat, tambahkan 5 ml asetat anhidrida2. Teteskan asam sulfat pekat secara perlahan dan gojog3. Refluks di atas penangas air selama 10 menit4. Dinginkan hingga terbentuk kristal putih5. Tambahkan 50 ml air dingin dan diaduk selama 30 menit6. Saring Kristal dan filtrat dibuang7. Rekristalilsasi dengan melarukan Kristal dalam 30 ml etanol panas8. Kemudian 60 ml air panas ditambahkan dan gojog selama 15 menit9. Dinginkan dalam penangan es hinga terbentuk Kristal10. Saring kristal dan keringkan dalam oven11. Hitung rendemen

HASIL PENGAMATAN

Nama Penguji

Tanggal

Tahap KerjaHasil Pengamatan Setiap Tahapan Kerja

Rendemen Kristal

Nama Pengawas PraktikumNama Pelaksana Praktikum

(.)(...)

PRAKTIKUM IIISINTESIS PARASETAMOL

TujuanDiharapkan mahasiswa dapat memahami metode sintesis prasetamol melalui reaksi nitasi, reduksi dan asetilasi.

Dasar TeoriParasetamol atau nama lainnya asetaminofen. Parasetamol merupakan senyawa amid, derivative dari ammonia yang direaksikan dengan asam. Parasetamol berguna sebagai anti piretik dan analgesic.

Sintesis parasemol berasal dari starting material fenol yang dinitrasi menjadi p-nitrofenol dan orto-nitrofenol. P-nitrofenol direduksi menjadi p-aminofenol. Para-aminofenol diasetilasi menjadi parasetamol.

Bahan 1. P-aminofenol2. Asetat anhidrid3. Asam pospat pekat4. Etanol

Alat1. Erlenmeyer2. Penangas air3. Kertas saring4. Penangas es5. Alat gelas6. Oven

Cara Kerja1. 1,5 g p-aminofenol dimasukkan dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 25 ml air.2. Kemudian tambahkan 20 tetes asam fosfat pekat dan digojog hingga semua larut3. Jika belum larut tambahkan kembali asam fosfat pekat4. Masukkan Erlenmeyer dalam penangan air panas dan perlahan-lahan tambahkan asetat anhidrid 2 ml5. Diamkan dalam penangas air panas selama 10 menit6. Masukkan Erlenmeyer dalam penangas es, tambahkan 100 mg serbuk parasetamol ke dalam Erlenmeyer7. Gojok Erlenmeyer di dalam penangas es selama 30 menit8. Kristal yang terbentuk disaring9. Rekristalisasi dilakukan dengan cara melarutkan kristal dalam 20 ml air kemudian dipanaskan hingga larut10. Filtrat didinginkan dalam pengas es selama 20 menit11. Saring Kristal dan dikeringkan12. Hitung rendemen

HASIL PENGAMATAN

Nama Penguji

Tanggal

Tahap KerjaHasil Pengamatan Setiap Tahapan Kerja

Rendemen Kristal

Nama Pengawas PraktikumNama Pelaksana Praktikum

(.)(...)

7