extraction method

7/23/2019 Extraction Method

http://slidepdf.com/reader/full/extraction-method 1/36

Extraction Method



TAHAPAN ANALISIS (Fitokimia)

INPUT OUTPUTPROSES

Bahan

Uji

KebenaranKemurnian

Ekstraksi Pemisahan

&Pemurnian

eteksi

&Identi!kasi

MetodePanas"

in#in

Metode$isika"kimia

%kearutan'Pen#enda(an)

kristaisasi

$isika"kimia

*teta(an !sika*karakteristiks(ektra

Reiabiitas

%Re(rodusibiitas+

,asi

-naisis

PARAMETER

(Quality Assurance System+



.uait/ -ssurance S/stem

• Prinsi( .-S ditera(kan (d seuruh taha(an(roses) muai dari bhn baku%sim(isia+'(roduk0 jadi %ekstrak+'sediaan jadi %tabet) ka(su+1

• U(a/a (emanta(an Reiabiitas hasi %anaisis+• Bhn uji %benar) murni+ buat sim(isia %kadar

air 2'345+ buat serbuk %derajat haus+ ekstraksi & (emurnian deteksi

inter(retasi

hasi anaisis

KERAKAN SE!ALA SES"AT" #AN! $ENAR %EN!AN

$ENAR SEAK A&AL



INP"T(ReFresh)

BAHAN UJI (bahan baku tumbuhan)Kebenaran MMI (Materia Medika Indonesia)

Analisis makroskopik (determinasi)

Analisis mikroskopik (stomata, bentuk dan ukuranamilum, rambut daun,dll)

Kemurnian

Bebas dari cemaran bahan lain dan tidak berpenyakit

in!kat cemaran mikroba suatu simplisia"

Jumlah total bakteri aerob " #$%$$$&!

Jumlah 'amur dan yeast " #$$&!

Enterobacteriaceae " #$$&!

Salmonela, Pseudomonas, Staphyllococcus (absoluttidak ada)



EKSTRAKSI / PENYARIAN

Ke!iatan penarikan at yan! dapat larut dari bahan yan! tidak dapat

larut den!an pelarut cair eristi*a pemindahan massa%

+at akti semula berada dalam sel, ditarik oleh cairan penyari larutan

at akti dalam cairan penyari tsb%

Ideal, untuk analisis itokimia - 'arin!an tumbuhan se!ar .ara lain bahan harus dikerin!kan

pen!erin!an tera*asi " tanpa suhu tin!!i / dikerin!kan cepat 0yarat bahan" benar, 'elas asalnya, bebas dari pencemaran bahan

lain& tak berpenyakit%

1tanol (1t2H) pelarut y! baik / lu*es utk penyarian a*al (ekstraksipendahuluan)

0enya*a labil harus ditan!ani secara seksama% Kapan proses ekstraksi dinyatakan selesai3 .ara men!hilan!kan (clean up) kloroil (daun), lipid (bi'i), protein3 4imana ekstrak sebaiknya disimpan3



FAKT'RFAKT'R #AN! PERL" %IPERTIM$AN!KAN%LM PEMILIHAN MET'%E EKSTRAKSI

1. TUJUAN DARI EKSTRAKSI

a) substansi kimia yang identitas sudah dikenal

5etode spesiik yan! sudah ada diikuti, modiikasi dibuat

untuk menin!katkan proses%

b) meneliti golongan kimia (misal" la6onoid, alkaloid, saponin, dll%)

Ambil pustaka, diikuti test yan! umum (reaksi kimia, kromato!rai)%c) Bahan di!unakan untuk Jamu& 2bat radisional, umumnya Inusa&

78odo!an9%

d) Bioassay Guided Isolation

adalah pemisahan senya*a bioakti (berkhasiat) berdasarkan

eek armakolo!i%. SKA!A

0krinin! pendahuluan u'i biolo!i skala kecil, padahal untuk isolasi

skala besar% 0iat:siat kemun!kinan dapat berubah (skala kecil dan

besar ada perbedaan alat& ekstraktor)%



Next....(faktor2)

• "enga#uh $% & kemampuan ionisasipH dapat disesuaikan a!ar ekstraksi maksimal%.ontoh" alkaloid basa dapat di!aramkan d! penambahan asam, dan larut di air%

0ebaliknya alkaloid dpt dibasakan d! amonia dan larut di pelarut or!anik(kloroorm)%

elarut alkalis dapat untuk men!ekstraksi senya*a itokimia asam% Hati:hati

pastikan tidak men!alami hidrolisis% 5isal ester yan! mudah terhidrolisissuasana alkali dan seba!ian !likosida terhidrolisis dlm suasana asam men'adia!likon dan !ula%

• "ola#itasentukan dulu metode yan! dipakai d! siat substansi yan! diekstrak prinsip like dissolves like ; pelarut non polar akan men!ekstraksi substansi

non polar dan sebaliknya pelarut polar akan men!ekstraksi substansi polar • Te#mostabilitasenin!katan suhu kelarutan senya*a bertambah lebih mudah pelarutmelakukan penetrasi ke dalam struktur sel%api in!at senya*a yan! tidak stabil akan rusak, atau timbul senya*apen!!an!!u yan! lain

* SIFATSIFAT %ARI SEN#A&A $I'AKTIF #! AKAN %IEKSTRAKSI



Next....(faktor2)

+* SIFAT PELAR"T #AN! %I!"NAKAN•0elain kelarutan siat lain yan! rele6an dari pelarut adalah" titik didih,

keberadaan senya*a tambahan dan har!a%

a. 'olatilitas( Siat *udah Te#baka#( dan Titik Didih•itik didih tin!!i men!akibatkan timbul senya*a baru seba!ai pen!otor%

4apat dimodiikasi campuran dua pelarut yan! polaritas hampir sama(heksan <=°., dan sikloheksan =$,>°.)%•?isiko titik didih rendah mudah terbakar

b. Toksisitas•pelarut:pelarut yan! toksik seba!ai contoh" kloroorm, eter%

•0elain itu, asetonitril (metilsianida) dan metanol merupakan senya*ayan! san!at beracun%•Karbon tetraklorida hepatotoksik, benene karsino!enik%•0elain itu, banyak pelarut yan! merusak kulit !unakan pakaian

pelindun!, alat yan! sesuai, dan pembuan!an sisa yan! aman%



Next....(faktor2x)

+. Reakti,itas•pelarut mun!kin bereaksi den!an ekstrak•pelarut yan! men!andun! karbonil (aseton, metiletil keton) dapat

bereaksi den!an substansi nukleoilik dalam ekstrak%•etanol dan metanol dapat menyebabkan metilasi maupun etilasi atau

etilasi !olon!an un!sional dari asam karbosilik•peroksida hasil pen!uraian dari eter, dpt men!akibatkan oksidasi

(perlu ditambahkan anti oksidan butilated hydroxy toluene (BH)

$,$$$#@, untuk membatasi peroksida)%•pen!uapan 'umlah besar dapat menin!katkan pen!kayaan atau

penin!katan bahan tambahan, masalah ini dapat diatasi den!andestilasi ulan!%

d. %a#ga

bila 'umlah pelarut besar, mun!kin perlu dipertimban!kan har!a tanpa

men!uran!i maksud dan tu'uan ekstraksi% 5isal" pen!!unaan

petroleum eter dan n:heksan%

+* SIFAT PELAR"T #AN! %I!"NAKAN (,)



Next....(faktor2x)

-. "ENUNAAN EKSTRAK•pen!!unaan ekstrak berhubun!an erat d! metode ekstraksi•ada aturan pen!!unaan pelarut untuk makanan atau obat:obatan(per oral), misalnya ada batas:batas residu yan! harus ditaati%•metode ekstraksi harus cocok untuk men!hasilkan produk akhir,

contoh" 'ika ekstrak akan di!unakan untuk bioassay perludipertimban!kan siat alami sistem pen!u'ian%•seba!ian assay sistem biolo!i dilakukan dalam medium encer,maka perlunya kelarutan dalam air mun!kin men'adi aktor 'enisekstrak yan! disiapkan%•seba!ai alternati di!unakan 4502 (dimethylsulphoxide) yan! dpt

bercampur d! air untuk melarutkan senya*a non:polar, tapikepekaan sistem u'i harus dipertimban!kan%

/. DAUR U!AN "E!ARUT terutama UNUK 1A?U UN88A 1K2N25I0



ETODE EKSTRAKSI

*ET0DE*ET0DE EKSTRAKSI U*U*

• metode palin! populer men!!unakan pelarut liuid padatekanan atm (yan! memun!kinkan aplikasi pemanasan)

• 5etode lain" destilasi uap, ekstraksi luida superkritikdan !as y! dicairkan pd tekanan sedan!%

• emilihan metode ter!antun! tu'uan serta keuntun!andan keru!iannya%

• 5etode din!in5aserasierkolasi

•5etode panasInundasi&dekokta4estilasi (minyak atsiri)0okletasi 22



Maserasi

• merupakan cara penyarian yan! dilakukan den!an .A?A51?1N4A5 serbuk simplisia dalam cairan penyari

(rasio serbuk" sol6en3)C• .airan penyari akan menembus dindin! sel dan masuk ke dalam

ron!!a sel y! men!andun! at akti

• +at akti akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antaralarutan at akti di dalam sel d!n di luar sel, maka larutan y! terpekat

didesak ke luar%• eristi*a berulan! sehin!!a ter'adi keseimban!an konsentrasi

(euilibrium) antara larutan di luar dan di dalam sel%

• setelah disarin!, sisa:nya dpt dimaserasi kembali (?1:maserasi)• di!unakan terutama untuk senya*a yan! kandun!annya besar

(senya*a bioakti konsentrasi besar) Keuntun!an " cara pen!er'aan / peralatan sederhana serta mudah

diusahakan, dibandin! d! perkolasi *aktu lebih cepat Keru!ian " penyarian kuran! sempurna%



Modifikasi Maserasi



i#esti

.ara maserasi d!n men!!unakan pemanasan lemah (suhu

D$o ->$o .) Hanya dilakukan untuk simplisia y! at aktinya tahan

terhadap pemanasan

Jika cairan penyari mudah men!uap pd suhu y! di!unakan,maka perlu dilen!kapi d!n pendin!in balik Keuntun!an "

Kekentalan pelarut berkuran! 4aya melarutkan cairan penyari menin!kat

Kelarutan at akti menin!kat karena koeisien diusiberbandin! lurus d!n suhu absolut / berbandin! terbalik

d!n kekentalan, hin!!a kenaikan suhu akan berpen!aruh

pd kecepatan diusi



Maserasi dgn mesin pengaduk

• en!!unaan mesin pen!aduk y! berputar terus

menerus%• Eaktu proses maserasi dapat dipersin!kat men'adi <-

FD 'am%



Remaserasi

• .airan penyari diba!i dua (F)• 0eluruh serbuk simplisia dimaserasi d!n cairan penyari

pertama%• 4ienap tuan!kan dan diperas%

• Ampas dimaserasi la!i d!n cairan penyari ke:F%"emilihan +a#a $enya#ian" Kela#utan $ela#ut 3 Non polar, 0emi polar, olar

(contohF 33)

"ela#ut yg diteta$kan 4a#mako$e Indonesia3 Air 1tanol 1tanol - Air 1tanol : 1ter



Perkolasi

• .ara penyarian yan! dilakukan

den!an men!alirkan cairan

penyari melalui serbuk simplisia

yan! telah dibasahi

• Bila kran dibuka akan menetes,tetesan dpt diatur kecepatannya

• Keuntun!an" tidak memerlukan

lan!kah tambahan untuk

menyarin! bahan• 4ibandin! d! reluks tidak

memerlukan pemanasan• Namun ekstraksinya lama

Perkoator6 -at /# di#unakanutk (erkoasiPerkoat 6 7at akti8 /# keuar

dr (erkoator



Cara Perkolasi

0erbuk simplisiaditempatkan dlm suatube'ana silinder y! ba!ianba*ahnya diberi sekat

berpori .airan penyari dialirkan

dari atas ke ba*ahmelalui serbuk tsb%

.airan penyari akan

melarutkan at akti, sel:sel y! dilalui sampaimencapai keadaan 'enuh



Soketasi

• 5erupakan proses penyarian !abun!an darimaserasi / perkolasi

• roses utk men!hasilkan ekstrak cair y!akan dilan'utkan d!n proses pen!uapan

• untuk deattin! atau in!in ekstraksi sampai

habis .airan penyari diisikan pd labu alas bulat 0erbuk simplisia diisikan pd tabun! d!

dibun!kus kertas sarin! .airan penyari dipanaskan hin!!a mendidih Uap penyari akan naik ke atas melalui

serbuk simplisia Uap penyari akan men!embun karenadidin!inkan oleh pendin!in balik

1mbun turun melalui serbuk simplisiasambil melarutkan at aktinya dan kembalike labu



Sokletasi

Keuntun#an 6

319airan (en/arisedikit) hasi ebih(ekat

:1a(at men/ari 7atakti8 ebih ban/ak

;1Pen/arian sesuaike(eruan tan(amenambah <oumecairan (en/ari

Keru#ian 6

31 Tidak cocok utk 7atakti8 /# tdk tahan(emanasan

:19airan (en/ari /#baik harus murni



estiasi

merupakan proses perpindahanmassa ke suatu media yan!ber!erak (Hidrodiusi)%

• metode populer utk destilasiminyak men!uap (55)

• bahan G air dididihkan, uap 55dan air dipisahkan

• tidak dapat di!unakan untuksenya*a yan! mudah terhidrolisis(ester), dioksidasi atau diuraikanoleh panas

• untuk senya*a tsb% metodealternati" ekstraksi lan!sun! d!minyak (ixed oil ), pelarut atau

luida superkritikal atau phytosol%



ESTI=-SI

-IR U-P -N -IR U-P



SUPERCRITICAL FLUID EXTRACTION

(SFE)

:>

Kepedulian terhadap lin!kun!an dari polusi dan hati:hatithd pencemaran bahan kimia / pelarut%

erubahan suhu / tekanan dpt mempen!aruhi perubahan

keadaan isik substansi antara at padat, cair dan !as%

ada suhu dan tekanan tertentu tidak ada perbedaanrapatan (ter'adi kesimban!an) antar bentuk cair dan !as

; pada titik kritis ini substansi dikenal sb! SUPERCRITICL FLUID (SCF)

0. beratnya seperti cair, tp daya penetrasi seperti !as Keuntun!an luida ini (0.)"

iskositas rendah dpt menembus bhn or!anik d! baik.2F superkritical medium palin! umum di!unakan0uhu rendah dpt dilakukan (cocok untuk senya*a labil)idak toksik, tidak mudah terbakar, har!a murah, mudah

diuapkan pada suhu kamar



P-N9I IN$US-

-

B

Terda(at dua (anci 6-1Panci sebeah daam

berisi bahan dan air

B1Panci sebeah uarberisi

air seba#ai(enan#as

Pemanasan 32 menitdihitun# dari (enan#asmuai mendidih



Infundasi

• Inusa " sediaan cair yan! dibuat den!an menyari simplisiaden!an air pada suhu $o selama #> menit

• di!unakan untuk menyari at kandun!an akti yan! larutdalam air den!an perebusan dalam panci inusamen!!unakan pelarut air pemanasan tidak lan!sun!($°., #> menit)

• cocok untuk senya*a yan! tahan pemanasan• Kadar pd umumnya #$@• air yan! men!uap dapat ditambah•

untuk penelitian pen!!unaan cocok seperti pemakaianJamu di masyarakat• 0ari y! dihasilkan tidak stabil / mudah tercemar oleh

kuman dan kapan! tidak boleh disimpan FD 'am%• untuk dibuat ekstrak kerin! butuh *aktu pen!uapan lama



Cara Pembuatan Infusa:

#% 5embasahi bahan baku%: biasanya d!n F L bobot bahan: bun!a D L bobot bahan: kara!en #$ L bobot bahan

F% Bahan baku ditambah d!n air dan dipanaskan #> menit pada suhu $o -=o.%

Untuk #$$ ba!ian sari diperlukan #$ ba!ian bahan, kecuali "

a% Kandun!an simplisia kelarutannya terbatas (kina < ba!ian)b% 4isesuaikan d!n cara pen!!unaannya dlm pen!obatan, kumis kucin! sekaliminum inusa #$$ cc sehin!!a diambil M ba!ian

c% Berlendir, kara!en di!unakan &F ba!iand% 4aya ker'anya keras, 4i!italis di!unakan M ba!ian% Untuk memindahkan penyarian, kadan! diperlukan ditambahkan bahan

kimia "a% Asam sitrat untuk inus kinab% Kalium& Natrium Karbonat utk inusa kelembak

D% enyarin!an, dilakukan pada saat cairan masih panas, kecuali yan!men!andun! bahan y! mudah men!uap



Derajat halus simplisia untuk pembuatan Infusa

a) 4era'at kehalusan (F&), daun sirih, daun kumis kucin!,akar manis

b) 4era'at kehalusan (&<), rimpan! 'arin!au, akar

kelembak

c) 4era'at kehalusan (<&=), ?impan! len!kuas,

temula*ak, 'ahe

d) 4era'at kehalusan (=&FD), kulit kina



PEMIS-,-N S-RI -RI-MP-S

PRESS PRESS SPINNER PRESS ?

MEK-NIK ,IRO=IK %SENTRI$U?-SI+ PEN?UR-N?-N

TEK-N-N



PEN?U-P-N S-RI

AN.I 1N8UA 1N8UA 41N8AN1?BUKA 1N8U?AN8AN 1KANAN

Pen#ua(an den#an(en#uran#an tekanan

=abu d(t ber(utar mem(eruas(ermukaan

@aktu (en#ua(an ebih ce(at

Pearut da(at men#ua(dibaAah titik didihn/a

Kesuitan menda(atkan ekstrakkenta secara kuantitati8



PELAR"T SERTA TIPE SEN#A&A FIT'KIMIA TERLAR"T

"0!ARITAS"E!ARUT KE!AS 5%N KI*IA 6 DIEKSTRAK

RENDA% "ET ETER !I!IN !E*AK *IN6 **

%EKSAN !I!IN !E*AK *IN6 **

SIK!0%EKSN !I!IN !E*AK *IN6 **T0!UEN A!K! !E*AK *IN6 **

K!0R040R* A!K A!K **

SEDAN D7* A!K A!K

ETI!ETER A!K A!K

ETI! A7ET A!K A!K !K ASET0N A!K A!K !K

ETAN0! !K

*ETAN0! U!A AA* !K

"0!ARITAS

TINI AIR U!A !K

AS.EN7ER U!A AA*

5ASA U!A AA*

ASA* ;3

MET'%EMET'%E EKSTRAKSI "NT"K KEL'MP'KSEN#A&A FIT'KIMIA SPESIFIK

Ek t k i i d



Ekstraksi cairan den#an(adatan

•iakukan dari sam(e /an# berkadar kecidaam cairan

• 9ontoh 6 cemaran (estisida daam air autdiairkan kedaam koom /an# berisi bahan(enjera( misan/a siika #e) maka (estisida

akan tertin##a daam (enjera( siika #e%adsorbsi+1

2

0i

2

0i

2

0i

2

0i

2 2

2H

2

2H

2

20i

20i

2

2H2

HH

2

2H



• Ekstaraksi cair'cair di#unakan untuk (ra(erakuansam(e atau cen'u( sam(e untuk memisahkananait'anait dari kom(onen'kom(onen matriks/an# da(at men##an##u daam anaisis1

• Secara umum (rosedur ekstraksi cair'cair meibatkan

ekstraksi anait dari 8ase air ke (earut or#anik /an#bersi8at non (oar atau a#ak (oar % heksana)metiben7en) dikormetan+1

• -nait'anait /an# mudah terekstraksi daam(earut or#anik adaah moeku'moeku netra

/an# berikatan secara ko<aen den#an substituen/an# bersi8at non(oar atau a#ak (oar1

• Sen/aAa'sen/aAa (oar dan ju#a sen/aAa /an#mudah men#aami ionisasi akan tertahan daam8ase air1



• Ekstraksi cair'cair ditentukan oeh distribusiNernst %hukum (artisi+ 6 (ada konsentrasi dantekanan /an# konstant) anait akan terdistribusidaam (ro(orsi /an# seau sama diantara dua(earut /an# sain# tidak cam(urC1

• Perbandin#an konsentrasi kesetimban#an

antara dua 8ase tersebut disebut koo8esiendistribusi atau koe!sien (artisi %K +1

;>9o(/ ri#ht 6 hendri1a(tD#mai1com

Teknik ekstraksi … (1)

K FSG or# atau %9s+ or#

FSGaH %9s+ aHKet :D : rasio distribusi / rasio partisi Jika tidak ada interaksi antara analit yang terjadidalam kedua fase maka nilai K

D

dan D adalah identik



Teknik ekstraksi %:+

;29o(/ ri#ht 6 hendri1a(tD#mai1com

Umumn/a (roses ekstraksidiakukan den#an men##unakancoron# (isah daam Aaktubebera(a menit1

E!siensi ekstraksi menin#kat jika

di#unakan jumah arutanekstraksi /an# ebih besar atauden#an meakukan bebera(a kaiekstraksi den#an <oume /an#sama1

S/arat (earut or#anik /an# di(iih6memiiki kearutan /an# rendah

daam air %J 34+ da(at men#ua( sehin##a mudah

dihian#kan seteah ekstraksi



Masaah daam ekstraksi(earut

Masaah /an# serin# dijum(ai 6terbentukn/a emusi

anait terikat kuat (ada (artikuat

anait tersera( oeh (artikuat /an# mun#kin ada

anait terikat (ada sen/aAa /an# BM'n/a tin##i

kearutan anait secara bersama'samadaam kedua 8ase1

9ara (emecahan emusi 6(enambahan #aram ke daam 8ase air

(emanasan atau (endin#inan coron# (isah(en/arin#an meaui #ass'Aoo

(en/arin#an den#an kertas sarin#

(enambahan sedikit (earut or#anik /an# berbeda

sentri8u#asi;9o(/ ri#ht 6 hendri a(tD#mai com

extraction method

Documents