4 prosedur ka

41
7/23/2019 4 Prosedur Ka http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 1/41 MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014 BAB I ARGENTOMETRI 1.1. Tujuan Percobaan - Membuat larutan standard perat nitrat 0,01 N - Standardisasi larutan perak nitrat dengan larutan natrium klorida. - Menetapkan kadar natrium klorida dalam garam dapur kotor. 1.2. Tinjauan Pustaka Argentometri merupakan salah satu cara analisi kuantitatif dengan sistem  pengendapan (presipitasi). ara analisis ini biasan!a dipergunakan untuk menentukan ion-ion halogen, ion perak, ion tiosianat, serta ion-ion lain !ang dapat diendapkan oleh larutan standardn!a. 1.3. Tinjauan Bahan - a"uadest (# $ %) - indikator fluorescein ( $0 # 1$ % & ) - indikator phenolptalein ( $0 # 1' % ' ) - kalium kromat ( $ r% ' ) - natrium klorida (Nal) - perak nitrat (AgN% ) 1.4. Aat !an Bahan A. Alat-alat !ang digunakan* - batang pengaduk - beakerglass - buret - botol a"uades - Erlenmeyer - corong - gelas arlo+i - kertas saring - labu ukur - neraca analitik - pipet ball - pipet tetes - pipet olume - statif dan klem - termometer . ahan-bahan !ang digunakan - a"uadest (# $ %) - indikator fluorescein ( $0 # 1$ % & ) - indiator phenolptalein ($0#1'%') - kalium kromat ( $ r% ' ) - natrium klorida (Nal) - perak nitrat (AgN% ) . . /. . . #. 1.". Prose!ur Percobaan A. 2reparasi larutan - uat larutan perak nitrat 0,01 N seban!ak $&0 m3 Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan

Upload: arina-hidayati

Post on 18-Feb-2018

225 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 1/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

BAB I

ARGENTOMETRI

1.1. Tujuan Percobaan

- Membuat larutan standard perat nitrat 0,01 N

- Standardisasi larutan perak nitrat dengan larutan natrium klorida.

- Menetapkan kadar natrium klorida dalam garam dapur kotor.

1.2. Tinjauan Pustaka

Argentometri merupakan salah satu cara analisi kuantitatif dengan sistem

 pengendapan (presipitasi). ara analisis ini biasan!a dipergunakan untuk

menentukan ion-ion halogen, ion perak, ion tiosianat, serta ion-ion lain !ang dapat

diendapkan oleh larutan standardn!a.

1.3. Tinjauan Bahan

- a"uadest (#$%)

- indikator fluorescein ($0#1$%&)

- indikator phenolptalein ($0#1'%')

- kalium kromat ( $r%')

- natrium klorida (Nal)

- perak nitrat (AgN%)

1.4. Aat !an Bahan

A. Alat-alat !ang digunakan*

- batang pengaduk 

- beakerglass

- buret

- botol a"uades

- Erlenmeyer 

- corong

- gelas arlo+i

- kertas saring- labu ukur  

- neraca analitik 

- pipet ball

- pipet tetes

- pipet olume

- statif dan klem

- termometer  

. ahan-bahan !ang digunakan

- a"uadest (#$%)

- indikator fluorescein

($0#1$%&)

- indiator phenolptalein

($0#1'%')

- kalium kromat ( $r%')

- natrium klorida (Nal)

- perak nitrat (AgN%).

.

/.

.

.

#.

1.". Prose!ur Percobaan

A. 2reparasi larutan

- uat larutan perak nitrat 0,01 N seban!ak $&0 m3

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan

Page 2: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 2/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

- uat larutan natrium klorida 0,01 M seban!ak 100 m3

- uat indikator kalium kromat 14 seban!ak 100 m3.

. Standarisasi larutan perak nitrat dengan larutan natrium klorida 0,01 N

1. engan Metode Mohr - 2ipet 1$,& m3 larutan natrium klorida 0,01 N, masukkan ke dalam

 Erlenmeyer $&0 m3

- 5ambahkan kurang lebih & m3 indikator kalium kromat 14

- 5itrasi dengan larutan perak nitrat sampai 6arna larutan men+adi

 ber6arna merah bata dan terdapat endapan putih

- Amati perubahan dan catat hasiln!a

- 7langi percobaan sampai kali.

$. engan Metode a+ans

- 2ipet 1$,& m3 larutan natrium klorida 0,01 N, masukkan ke dalam

 Erlenmeyer $&0 m3- 5ambahkan kurang lebih & m3 indikator fluorescein 14 dan tetes

indikator phenolptalein ke dalam larutan

- 5itrasi dengan larutan perak nitrat sampai 6arna larutan men+adi

 ber6arna orange dan terdapat endapan merah muda

- Amati perubahan dan catat hasiln!a

- 7langi percobaan sampai kali.

. Menetapkan kadar natrium klorida dalam garam dapur kotor 

1. engan Metode Mohr 

- /ncerkan 0,08 gram sampel ke dalam labu ukur 100 m3

- 2ipet 1$,& m3 larutan contoh, memasukkan ke dalam Erlenmeyer 

- 5ambahkan kurang lebih & m3 indikator kalium kromat 14- 5itrasi dengan larutan perak nitrat sampai larutan berubah dari

endapan putih men+adi endapan merah

$. 3akukan percobaan sampai kali.engan Metode a+ans

- 7langi langkah .1 dengan mengganti indikatorn!a dengan indikator 

flourescein seban!ak $,& m3 dan menambahkan tetes indikator 

 phenolptalein ke dalam larutan.

1.#. Pertan$aan

A. erapa gram perak nitrat !ang dibutuhkan untuk membuat larutan perak 

nitrat 0,01 M seban!ak $&0 m39

. erapa gram natrium klorida !ang dibutuhkan untuk membuat larutannatrium klorida 0,01 M seban!ak 100 m39

. erapa gram kalium dikromat !ang dibutuhkan untuk membuat larutan

indikator kalium kromat 14 seban!ak 100 m39

. :elaskan pengertian argentometri;

/. Sebut dan +elaskan metode-metode dalam analisi argentometri;

I. BAB II

%. IO&OMETRI

2.1. Tujuan 'ercobaan- Membuat larutan standard dalam iodometri.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan

Page 3: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 3/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

- Standarisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat.- Menggunakan larutan standard natrium tiosulfat untuk penetapan kadar 

tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat.

.2.2. Tinjauan Pustaka

3. iantara sekian ban!ak contoh teknik atau cara dalam analisis

kuantitatif terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan sen!a6a

 pereduksi iodium !aitu secara langsung dan tidak langsung. ara langsung disebut

iodimetri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor !ang

dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekialenn!a). Namun, metode

iodimetri ini +arang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator

!ang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator !ang

dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan !ang

sesuai !ang selan+utn!a iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan

larutan natrium thiosilfat standar atau asamarsenit). engan kontrol pada titik

akhir titrasi +ika kelebihan 1 tetes titran. perubahan 6arna !ang ter+adi pada

larutan akan semakin +elas dengan penambahan indikator amilum<kan+i.

M.2.3. Tinjauan Bahan

2.4. Aat !an Bahan

A. Alat-alat !ang digunakan*

- batang pengaduk 

- beakerglass

- buret

- botol a"uades

- Erlenmeyer 

- corong

- gelas arlo+i

- kertas saring

- labu ukur  

- neraca analitik 

- pipet ball

- pipet tetes

- pipet olume- statif dan klem

- termometer  

. ahan-bahan !ang digunakan

- asam klorida (#l)

- a"uadest (#$%)

- indikator amilum (1$#$0%10 )

- kalium dikromat ( $r $%=)

- kalium iodida (>)

- natrium tiosulfat (Na$S$%.&

#$%)

- tembaga sulfat (uS%'.&#$%)

.

.

/.

.

.

2.". Prose!ur Percobaan

A. 2reparasi larutan

- uat larutan natrium tiosulfat 0,1 N, seban!ak $&0 m3 (menggunakan

a"uadest !ang sudah didihkan)

- uat larutan kalium dikromat 0,1 N, seban!ak &0 m3

- uat larutan kalium iodida 0,1 N, seban!ak &0 m3

- uat larutan asam klorida 10 4, seban!ak &0 m3

- uat larutan tembaga sulfat 0,$ N, seban!ak 100 m3.. Standardisasi larutan natrium tiosulfat dengan larutan kalium dikromat

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan

Page 4: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 4/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

- 2ipet 10 ml larutan kalium dikromat dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 

- 5ambahkan $& ml a"uadest dan 1& ml larutan asam klorida 104

kemudian kocok sampai homogen

- 5ambahkan 1& ml larutan kalium iodida 0,1 N, kocok lagi- 5itrasi dengan natrium tiosulfat !ang akan distandarisasi sampai 6arna

larutan kuning muda

- Menambahkan tetes indikator amilum

- 3an+utkan titrasi sampai 6arna biru pada larutan hilang dan sampai

 berubah men+adi tak ber6arna

- 7langi prosedur tersebut seban!ak tiga kali.

. Menetapkan kadar tembaga dalam garam tembaga sulfat pentahidrat.

- 2ipet 10 m3 larutan tembaga sulfat 0,$ N ke dalam Erlenmeyer 

- 5ambahkan 1& m3 larutan kalium iodida 0,1 N, kocok hingga homogen

- 5itrasi dengan natrium tiosulfat !ang akan distandarisasi sampai 6arnalarutan kuning muda

- Menambahkan tetes indikator amilum

- 3an+utkan titrasi sampai 6arna biru pada larutan hilang dan sampai

larutan ber6arna putih

- 7langi prosedur tersebut seban!ak tiga kali.

2.#. Pertan$aan

A. erapa gram natrium tiosulfat !ang dibutuhkan untuk membuat larutan

natrium tiosulfat 0,$ N, seban!ak 100 m39

. erapa m3 asam klorida dibutuhkan untuk membuat larutan asam klorida

10 4, seban!ak &0 m39

. erapa gram kalium dikromat dibutuhkan untuk membuat larutan kalium

dikromat 0,1 N, seban!ak &0 m39

. erapa gram tembaga sulfat pentahidrat dibutuhkan untuk membuat larutan

tembaga sulfat 0,$ N, seban!ak 100 m39

/. :elaskan pengertian oksidimetri;

. :elaskan pengertian iodometri;

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan

Page 5: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 5/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

(. BAB III

I. ANA)I*I* +ATION,ANION

3.1. Tujuan Percobaan

- Menentukan +enis kation pada sampel<garam.

- Menentukan +enis kation pada sampel<garam.

:.3.2. Tinjauan Pustaka

3.3. Pe-eriksaan Pen!ahuuhan

3.2.1. Bentuk &an Ro-an at /Or0anoe'tis

. ari bentuk dan roman ?at itu diselidiki 6arna, bentuk ristal, sifat

higroskopis dan bau. ila ?atn!a berupa ?at padat, dapat langsung diselidiki. ila?atn!a berupa larutan, sebagian kecil diuapkan di atas penangas air sampai kering,

sisa penguapan !ang berupa ?at padat diselidiki. ila tidak ada sisa penguapan

 berarti larutan tersebut mengandung ?at !ang mudah menguap pada pemanasan

(asam asetat, ammonia, dsb). 2eriksa menurut >@. at padat baik asli maupun sisa

 penguapan diselidiki mengenai*

1. Barna

3. 5iap-tiap ?at<ion mempun!ai 6arna tertentu, misaln!a*

M. #gS, 2bS dan uS hitam

 N. Agl putih, Ag> kuning

%. n%, a% dan Mg% putih

2. u$C  biru, Ni$C  hi+au, eC kuning, dsb.

$. entuk ristal

D. eberapa ?at mempun!ai bentuk kristal !ang karakteristik, misaln!a*

E. Agl kubus dan octahedral

S. aS%'.$#$% +arum pan+ang< prisma monoklin

5. Sn($%') prisma

7. 7ntuk melihat bentuk ristal dapat digunakan mikroskop.

. Sifat higroskopik

@. eberapa ?at mempun!ai sifat higroskopik, misaln!a*B. al$, Mgl$, el, dsb.

F. at-?at tersebut mudah men+adi basah<mencair +ika terkena udara dan

tidak dapat<sukar men+adi kering apabila larutann!a diuapkan.

'. au

G. eberapa ?at mempun!ai bau !ang khas, sehingga seringkali memberikan

 petun+uk penting dalam analisis, misaln!a*

. aram (basa) N#' bau amoniak 

AA.aram (asam) asetat bau cuka

A. aram (asam) sulfit bau belerangA.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan

Page 6: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 6/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

3.2.2. Reaksi N$aa A'i

A. eberapa logam terutama logam-logam alkali alkali tanah akan

memberikan 6arna n!ala karakteristik dalam api bunsen !ang tak ber6arna,6arna n!ala lebih +elas apabila logam-logam tersebut dalam bentuk garam

halogenidan!a.

A/. ara*

A. elupkan ka6at 2t atau Ni H r ke dalam #l pekat dan pi+arkan

 pada n!ala unsen !ang tidak ber6arna. 3akukan peker+aan ini berulang-ulang

sampai pada pemi+aran ka6at itu tidak ada 6arna n!ala !ang ter+adi. a6at !ang

sudah bersih ini dicelupkan ke dalam ?at !ang telah dicampur dengan #l encer,

kemudian dipi+ar pada n!ala unsen !ang tidak ber6arna. Amati 6arna n!ala

!ang ter+adi.

A!" Barna N!ala Api A#. 7nsur<3ogam

AI" uning, sangat intensif A:. Na

AK" @iolet AL"  

AM" Merah karmin AN. 3i

AO" Merah kekuningan A2. a

A#" Merah krimson AR" Sr 

AS" #i+au kekuningan AT" a

AU" #i+au A$" u dan orat

A%" ebiruan A&" As, 2b, Sb, dan i

AG. Barna n!ala Na sangat kuat, sehingga dapat menggangu<menutupi

6arna n!ala unsur lain bila unsur tersebut berada dalam campuran. 7ntuk

mengatasi ini, dipakai kaca kobalt untuk melihat 6arna n!ala apin!a. Barna

kuning dari n!ala Na diabsorbsi oleh kaca kobalt, sedang 6arna n!ala beberapa

unsur lain tetap terlihat sbb*

A. Barna n!ala api (dengan kaca o) A. 7nsur<3ogam

. Merah crimson .  

. #i+au muda /. a. 2urple (ungu muda) . Sr  

#. #i+au ebiruan >. a

:. Eeaksi n!ala api dapat pula dipakai untuk pemeriksaan

 pendahuluan adan!a unsur-unsur halogen dan N, di mana dipakai ka6at u

sedangkan n!ala !ang timbul ber6arna hi+au (reaksi eilstein).

3.2.3. *iat at 'a!a Pe-anasan +erin0

. ila ?at padat dipanaskan<dipi+arkan dalam ca6an porselin, maka

tergantung dari sidat ?atn!a akan ter+adi hal-hal sbb*

1. atn!a tidak teruraia. 5idak ada perubahan 6arna, misaln!a a%, Mg%, aS%', dsb.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan

Page 7: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 7/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

 b. 5er+adi perubahan 6arna, misaln!a*

3. n% dingin, ber6arna putih panas, ber6arna

kuning

M. 2b% dingin, ber6arna kuning panas ber6arnamerah coklat

N. e$%  dingin, ber6arna coklat panas ber6arna

hitam, dsb

$. atn!a terurai

%. 5er+adi perubahan 6arna

2. at D. Barna ?at asliE. Barna setelah

dipanasi

S. uS%'.&#$% 5. iru 7. 2utih

@. ul$.$#$% B. #i+au F. oklatG. ur  $.$#$% . #i+au A. #itam

. el.8#$% . uning . #itam

/. ol$.8#$% . Merah karmin . iru

#. eS%'.=#$% >. #i+au :. 2utih

. NiS%'.=#$% 3. #i+au M. uning

N. r  $(S%').1I#$% %. #i+au 2. 7ngu hitam

D. at-?at tersebut berubah 6arna karena hilangn!a air kristal pada 6aktu

dipanaskan mula-mula kehilangan air kristal, kemudian terurai.

. atn!a melamer 

a. 5anpa penguraian, misaln!a* i$%, Na%#, l, N#' N%, dsb.

 b. engan penguraian, misaln!a* Snl$.$#$%, al$.8#$%, nS%'.=#$%, dsb.

'. atn!a men!ublim

E. Misaln!a* As$%, il, #gl$, #gS, 2bl$, All, dsb.

&. eluarn!a uap air 

S. 5er+adi pada ?at-?at !ang mengandung air kristal dan air konstitusi,

misaln!a, Mg(%#)$, dll

8. eluarn!a gas

a. 5idak ber6arna dan tidak berbau, misaln!a*

5. %$ dari beberapa oksida dan peroksida7. N$% dari N#' N%

@. N$ dari N#' N%$, dsb.

 b. 5idak ber6arna dan berbau keras, misaln!a*

B. N# dari garam-garam ammonium dan sen!a6a sianida

F. S%$ dari garam-garam sulfit

G. S% dari garam-garam sulfat, dsb.

c. er6arna dan berbau keras, misaln!a*

. N%$ (coklat) dari garam-garam nitrat dan nitrit

A. r  $ (coklat) dari ur $. >$ (iolet) dari garam-garam iodide, dsb.

.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan

Page 8: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 8/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

3.2.4. Reaksi khusus untuk ra!ika,ra!ikaunsur,unsur $an0 -u!ah

-en0ua'-en$ubi- 'a!a 'e-anasan

A.N#'C * sedikit larutan ?at dalam air ditambah larutan

 Na%# 'N. 2anaskan hati-hati dengan n!ala api !ang kecil.

2eriksa gas !ang timbul dengan*

a. Men!elidiki baun!a bau amoniak 

 b. ertas lakmus merah !ang basah men+adi biru

c. atang pengaduk !ang dibasahi dengan #l pekat kabut putih

d. 2ereaksi NessJer pada kertas saring 6arna coklat

. #%%- * sedikit ?at padat<larutan pekat digerus dengan

kristal <Na bisulfit bila ada ion asetat tercium bau cuka.

. orat * sedikit ?at padat (kering) dalam ca6an porselin

dicampur dengan #$S%' pekat dan metanol<etanol, kemudian

din!alakan. N!ala hi+au menun+ukkan adan!a ion borat

(diganggu oleh u dan a)

. #g dan i * (reaksi pembentukan amalgam) Sedikit ?at

dalam tabung reaksi dicampur dengan larutan #l 0,& N,

celupkan batang u !ang telah dibersihkan ke dalam

campuran tersebut dan diamkan beberapa lama. ila #g<i,

 batang u akan dilapisi amalgam !ang bila digosok dengan

kapas akan mengkilap seperti perak.

/.As dan Sb * Eeaksi ut?eit* sedikit ?at dalam tabung reaksi

diberi asam sulfat encer dan butir-butir n. 5abung ditutupdengan kapas timbal asetat, dan latakkan kertas saring !ang

telah diberi larutan Ag-nitrat di mulut tabung. iamkan $-&

menit, kemudian periksa hasiln!a. ila ada As<Sb kertas

saring ber6arna hitam. Eeaksi !ang sama diberikan oleh

sulfide-sulfida, tiosulfat dan 2#. 7ntuk memebedakan As<Sb

dilakukan reaksi leitmann. aran!a seperti reaksi ut?eit,

tetapi reduktor !ang dipakai adalah campuran logam Al

dengan larutan %#. 2ositif diberika oleh AS, sedangkan Sb

hasiln!a negatif..

3.2.". *iat at terha!a' asa- suat encer (3ihat Analisis Anion)&E.

3.2.#. +earutan at !aa- ber-aca-,-aca- 'earut

. elarutan suatu ?at dalam pelarut tertentu dapat dipakai sebagai

 petun+uk pendahuluan pada analisis kualitatif. Misaln!a bila ?at sukar larut dalam

air, maka sudah dapat dipastikan bah6a ?at tersebut bukan sen!a6a logam alkali,

sebab semua garam, hidroksida dan oksida alkali mudah larut dalam air. ila

?atn!a larut dalam #l encer maka tidak perlu dicari ion-ion logam ol. > (#g(>),

Ag, dan 2b) dsb.

. 5ara -e-eriksa kearutan at a!aah sbb6

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan

Page 9: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 9/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

#. ila ?atn!a kasar, dihaluskan dahulu dalam mortat. Sedikit ?at

!ang telah halus dicampur dengan a"uadest dalam tabung reaksi dan dikocok. ila

?atn!a larut dalam air, maka diperiksa p# larutann!a dengan kertas lakmus atau

indikator uniersal. Apabila ?atn!a berupa campuran, kemungkinan sebagian

?atn!a larut dalam air dan sebagian tidak larut. 7ntuk memeriksa apakah ada ?at

!ang larut, saringlah campuran ?at tersebut, ambil sedikit filtratn!a dan uapkan

dalam gelas arlo+i pada pemanas air sampai sampai kering. Adan!a sisa

 penguapan belum pasti tidak ada ?at !ang larut. Mungkin larutan ?at tersebut ikut

menguap pada 6aktu penguapan, misaln!a asam-asam (#l, #%%#, dsb.)

atau N#'%#. at-?at !ang tidak larut dalam air dicoba melarutkann!a berturut-

turut dalam*

>. #l encer dingin panas

:. #l pekat dingin panas. #N% encer dingin panas

3. #N% pekat dingin panas

M. Air ra+a (a"ua regia) !aitu campuran bagian #l pekat dan 1

 bagian #N% pekat. at tersebut dimasak dengan air ra+a beberapa lama dalam

lemari asam.

N. Apabila ?atn!a tidak larut dalam pelarut-pelarut tersebut di atas,

 berarti adan!a ?at !ang tidak larut ( Insoluble subtance) !aitu*

- Silikat-silikat dari Si%$

- aS%', SrS%', 2bS%'

- Agl, Agr, AgN

- %ksida-oksida !ang dipi+ar kuat* Al$%, r $%, e$%, Sb$%, Sn%$

- a$

- aram-garam kompleks*u$e(N)8, n$e(N)8, e'(e(N)8).%.

3.4. Anaisis +ation

3.3.1. Pe-buatan )arutan untuk Anaisis +ation

2. ari analisis pendahuluan telah diketahui dalam pelarut mana ?at

itu dapat larut dengan baik. Maka untuk analisis selan+utn!a, sebagian ?at

dilarutkan dalam pelarut !ang sesuai. ila ?atn!a larut dalam air atau dalam asam-

asam encer, larutabbta langsung dapat dipakai untuk analisis.

D. Apabila pelarutn!a #l pekat, maka larutan tersebut diuapkan di

atas penangas air kemudian diencerkan dengan air.

E. Apabila pelarutn!a asam nitrat atau air ra+a, maka larutan tersebut

dipanaskan sampai hampir kering (dalam lemari asam), tambahkan #l encer,

uapkan lagi kemudian diencerkan dengan air.

S. 7ntuk melarutkan ?at-?at !ang sukar larut dibuat ekstrak soda

(lihat analisa anion). emudian disaring. /ndapann!a (residu /.S) dicuci sampai

 bebas anion kemudian dilarutkan dalam #l encer atau #N%.

3.3.2. Pen$ei!ikan +ation !en0an 5ara Basah

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan

Page 10: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 10/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

5. 2en!elidikan kation dengan cara basah dilakukan dengan memakai

?at bentuk larutan, !ang bila ditambah pereaksi tertentu akan terbentuk ?at baru di

mana sifat fisikn!a berbeda dengan ?at semula, misaln!a ter+adi*

- /ndapan

- 2erubahan 6arna dari larutan

- ristal !ang khas

- at !ang berbentuk gas, dsb.

7. %leh karena dalam pen!elidikan ini diperlukan ?at dalam bentuk

larutan, maka apabila ?atn!a dalam bentuk padat, harus dibuat larutan terlebih

dahulu.

@. erdasarkan pemeriksaan pendahulua, maka dapat dipilih pelarut

mana !ang sesuai untuk ?at !ang diselidiki. Gang perlu diperhatikan adalah*

1. atn!a betul-betul larut (larut sempurna)

B. ila ?atn!a kurang larut, maka konsentrasi ion dalam larutan kecil

sehingga reaksi berlangsung kurang sempurna. an hasil reaksi sikar<tidak 

dapat diamati. Misaln!a untuk membentuk suatu endapan perlu ion dengan

konsentrasi tertentu, bila konsentrasi ion kurang maka hasil kali kelarutan tidak 

tercapai sehingga tidak ter+adi endapan. >ni men!ebabkan kesalahan pada

analisis.

$. 2elarut tidak boleh mengganggu +alann!a reaksi selan+utn!a.

F.ila dipakai pelarut asam (#l, #N% atau a"ua regia), perlu diperhatikan

keasaman larutan. ila larutan terlalu asam akan mengganggu reaksi-reaksi

selan+utn!a, terutama dipakai asam-asam pekat. alam hal ini perludiperhatikan bagaimana cara membuat larutan untuk analisis kation (lihat

 pemeriksaan pemdahuluan).

G. alam analisis suatu ?at, pen!elidikan kation dilakukan terlebih

dahulu pada anion, karena untuk pen!elidikan anion belum ada cara !ang

sistematis seperti kation.

. 2en!elidikan kation dilakukan dengan tahapan sbb*

1. 2emeriksaan pendahuluan

$. Analisis penggolongan

. Eeaksi penetapan

/A. 7ntuk reaksi penetapan biasa dilakukan metode semimikro<mikro

kimia atau disebut reaksi tetes (spot test), !ang meliputi*

- Eeaksi pengendapan

- Eeaksi 6arna

- Eeaksi kristal

- Eeaksi pembentukan gas

/.3.3.3. Anaisis Pen00oon0an +ation /Meto!e (2*

/. 7ntuk analisis penggolongan kation ada beberapa metode !ang

digunakan, diantaran!a*

1. Metode KNatrium SulfidaL oleh @ortmann$. Metode K2hasphatL oleh Eem!

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 11: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 11/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

. Metode KAluminiumL oleh School

'. Metode K#idrogen SulfidaL oleh ergmann

/. Metode !ang akan digunakan dalam analisis kation adalah Meto!e

(i!ro0en *ui!a /(2*.

//.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 12: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 12/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

/.5abel ...1. 2emisahan golongan kation menurut metode #$S

/.

 No

.

/#. o

longan

(kation)

/>. olon

gan 2ereaksi

/:. >on

-ion

/. Eumu

s endapan/3.

/M.

>

/N. 2er  

ak 

/%. #l

encer 

/2. Ag

C, 2b$C.

#g$C

/D. Afl,

2bl, #g$l$

/E. lorida-

klorida sukar larut

dalam #l encer

dingin

/S.

>>

/5. o

l. u$C dan

As

/7. #$S!ang

mengandung

#l

/@. (>>

A) #g$C,

2b$C, iC,

d$C

/B. (>>

) Sn$C,

AsC, Sb'C

/F. #gS,

2bS, i$S,uS, dS

/G. SnS,

As$S, Sb$S,

SnS$

/. Sulfida-sulfida !ang sukar

larut dalam #l

encer (0,N)

A.>>>

. ol. esi

. N#'%

# !angmengandung

 N#'l

. Al

C, r C,

eC

/. Al(%

#), r(%#),

e(%#)

. #idroksida-

hidroksida !ang

diendapkan oleh N#%# !ang

mengandung N#'l

 berlebih

.

>@

#. o

l. Seng

>. #$S

!ang

mengandung

 N#'%# dan N#'l

:. Ni$

C, o$C,

Mg

$C

, n

$C

. NiS,

oS, MnS,

nS

3. Sulfide-

sulfida !ang

diendapkan oleh

#$S !ang

mengandung

 N#'%# dan N#'l

M.

@

N. o

l. alsium

%. (N#')

$% !ang

mengandung

 N#'%# dan

 N#'l

2. a

$C, Sr $C,

a$C

D. a%

, Sr%,

a%

E. arbonat-

karbonat !ang

diendapkan oleh

(N#')$% !ang

mengandung

 N#'%# dan N#'l

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 13: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 13/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

S.

@>

5. o

l. Alkali

7. 5idak

ada pereaksi

tertentu

@. Mg

$C, NaC,

 C, N#'C

B. Mg$C,

 NaC,  C, N#'C

F. >on-ion !ang

tidak diendapkan

dalam gol.

sebelumn!a

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 14: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 14/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

78.  ANA)I*I* PEMI*A(AN +ATION

7. TABE) I. PEMI*A(AN +ATION &ENGAN 5ARA (2*

GA. /anion 'en00an00u ti!ak a!a

GB.

. Seban!ak 10 m3 larutan ditambahkan 1-$ tetes #l ' N dingin. ila ada

endapan tambahkan terus sampai pengendapan sempurna, saring

G&.  E

n!a'an

/. E  

esidu

gol. >2bl$,

#g$l$,

Agl

 putih.

. 2

eriksa

menurut

Tabe II.

GG.  7itrat

#. 5ambahkan olume !ang sama #l 'N. 2anasi sampai I0 °. Alirkan

gas #$S selama & menit, baik ada endapan maupun tidak encerkan dengan air

suling sampai dera+at asam 0, N (kertas metil iolet men+adi biru hi+au). 2anasi

sampai I0° dan alirkan #$S sampai pengendapan sempurna, dididihkan lagi

dan saring segera.

G%.  En!a

'an

. ol.

>>

G). #gS

hitam, 2bS

hitam, i$S 

coklat, uS

hitam, dS

kuning, SnS

coklat, SnS$ 

kuning,

Sb$S +ingga,

As$S 

kuning, S

koloidal

 periksa

menurutTabe III.

GM.  7itrat

N. imasak sampai semua #$S hilang (periksa dengan

kertas 2b-asetat) tambahkan #N% pekat dan didihkan (fero-feri)

tambah N#'l padat (1-$ gram) didihkan, tambah larutan

 N#'%# sampai pengendapan sempurna, didihkan lagi dan saring

segera.

G9.  En!a'

an

E. ol.

>>>A e(%#) 

merah coklat,

r(%#) hi+au,

Al(%#) putih,

Mn%$.#$%

coklat. 2eriksa

menurut

G*. Tabe

I:.

GT.  7itrat

7. 5ambahkan 1-$ m3 N#'%# ' N. Aliri

gas #$S selama 1 menit didihkan, saring.

G8.  En!

a'an

G. ol.

>>> oS

hitam, NiS

hitam, MnS

merah, nS

 putih.

2eriksamenurut

Tabe I:.

(A.  7itrat

#. Aliri gas #$S 1 menit,

 bila ada endapan campurkan

dengan endapan gol. >>>. iltrat

diuapkan dalam ca6an proselin

sampai 10 m3 dan #$S habis

menguap tambahkan larutan

 N#'%# dan (N#')$% sampai

 pengendapan sempurna. 2anasi pada suhu 80 ° selama &

menit (+angan dididihkan),

saring.

(G.  En!a'

an

##. ol. >@

(I. a% 

 putih, Sr% 

 putih, a% 

 putih. 2eriksa

menurut Tabe

(%.  7itrat

#. Menga

ndung ion-ion

gol. @ Mg$C,

 NaC,  C, dan

 N#'C. 2eriksa

menurut Tabe

:I.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 15: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 15/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

:.

(). TABE) II. PEMI*A(AN +ATION GO)ONGAN I

(M. /Go. Perak ; Go.(5

(N.

#%. /ndapan gol. > mungkin mengandung* 2bl$, #g$l$, Agl.

#2. /ndapan dicuci satu kali dengan #l encer, kemudian $- kali dengan

sedikit air suling, filtrat dibuang, endapan dipindahkan kedalam labu Erlenmeyer  

kencil dengan pertolongan 10 m3 air suling. 2anasi sampai mendidih dan saring

6aktu masih panas.

(9.  En!a'an

#E. Mungkin mengandung #g$l$ dan Agl. ila 2bl$

ada maka ini harus dihilangkan dari endapan. /ndapan

dicuci beberapa kali dengan air panas sampai filtratn!a

 bebas dari ion 2b$C  (periksa dengan larutan  $r%').

emudian endapan dipindahkan ke dalam tabung reaksi

dan di panasi sedikit dengan 10 m3 larutan N#'%# 104,

saring.

(*.  7itrat

#5. Mungkin

mengandung 2bl$,

 bila larutan cukup

 pekat maka setelah

dingin terbentuk

kristal +arum 2bl$

(<.  Pen$ei!ika

n a!an$a Pb2=

1. ila pada pendinginantidak ter+adi kristal maka

sebagian larutan

diuapkan sampai olume

 paling ban!ak tinggal

setengahn!a, dinginkan,

2bl$ mengendap berupa

kristal +arum.

$. Sedikit larutan diberi

larutan  $r%', akan

ter+adi endapan kuning

2br%'.

. 1 tetes larutan pada

ob!ek glass diberi 1 tetes

lariutan >, akan ter+adi

endapan kuning. 2anasi

hingga larut dan

dinginkan. 3ihat di

 ba6ah mikroskop

adan!a kristal kuning berbentuk inti ben?ene.

#B. En!a'an

#F. :ika ter+adiendapan hitam maka

#g$C ada.

(8.  Pen$ei!ikan

a!an$a (02=

#. /ndapan

dilarutkan ke dalam -

' m3 air ra+a

(terbentuk sen!a6a

#gl$).

>A. 3arutan dibagi tiga*

1. Sebagian ditambah

 beberapa tetes larutan >

ter+adi endapan merah

#g>$, bila penambahan >

diteruskan hingga berlebih

endapan larut lagi

$. 1 tetes larutan pada kertas

saring diberi 1 tetes larutan

Snl$ &4 dan 1 tetesanilin ter+adi noda hitam.

I5. 7itrat

>. Mungkinmengandung AgC 

sebagai

Ag(N#)$l.

IE.  Pen$ei!ikan

a!an$a A0=

>. 3arutan dibagi dua*

1. Sebagian larutan diberi

#N% encer, ter+adi

endapan putih !ang

lama-lama men+adi abu-

abu.

$. Sebagian larutan diberi

> ter+adi endapan

kuning muda !ang

sukar larut dalam asam

nitrat encer.

>. ila 1 dan $ positif

maka AgC ada.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 16: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 16/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

. a6at u dimasukkan ke

dalam larutan, selama

 beberapa menit, ter+adi

lapisan putih mengkilap

 pada batang u.

>. ila 1,$ dan positif

maka #g$C ada.

#@. ila 1,$ dan

positif, maka 2b$C 

ada.

>>.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 17: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 17/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

I%. TABE) III. PEMI*A(AN +ATION GO)ONGAN II

I+.

>3. /ndapan mungkin mengandung garam-garam sulfide dari logam-logam

golongan >>A (#gS, 2bS, i$S, uS, dan dS) dari logam-logam golongan >>(AS$S, Sb$S, SnS, SnS$). /ndapan dicuci dengan sedikit air suling !ang

mengandung #$S, lalu dipindahkan ke dalam ca6an proselin, tambahkan 10 m3

larutan ammonium sulfide kuning (%# $N) dan panasi pada &0o- 80o selama

-' menit sambil diaduk terus menerus. Saring.

>M.

IN.  En!a'an

>%. Mengandung garam-garam

sulfide dari gol. >>A, cuci 1-$ kali

dengan sedikit larutan ammonium

sulfide kuning, kemudian dengan

larutan ammonium nitrat 14, filtrate

dibuang, endapan diselidiki menurut

Tabe IIIA.

IP.  7itrat

I9. Mungkin mengandung garam thio

dari logam-logam golongan >>. (N#')AsS',

(N#')SbS', (N#')$SnS. 5ambahkan #l

setetes demi setetes sampai larutan tetap

asam (kertas lakmus) panasi perlahan-lahan.

/ndapan kuning atau +ingga menun+ukkan

adan!a logam-logam gol. >>. ila ada

endapan putih kekuning-kuningan, ini han!a

ada belerang sebagai penguraian thio.

2eriksa menurut Tabe IIIB.

IR.

I*.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 18: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 18/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

IT. TABE) IIIA. PEMI*A(AN +ATION GO)ONGAN IIA

I<. /Go. Te-ba0a

I:.

>B. /ndapan mungkin mengandung* #gS (hitam), 2bS (hitam), uS (hitam),dS (kuning). 2indahkan endapan kedalam labu /rlenme!er kecil dengan

 pertolongan 10 m3 #N% encer. idihkan $- menit. Saring.

>F.

I8.  En

!a'an

>. #g

S hitam

:A. ila

rutkan

dalam air

ra+a,

uapkan

sampai

kering.

/ncerkan

dengan air.

Sedikit

adan!a

#g$C

 menurut

Tabe II.

%B.  7itrat

:. Mungkin mengandung garam-garam nitrat dari 2b, i, u, dan d.

eberapa tetes filtrat diselidiki adan!a ion 2b, dengan menambahkan

 beberapa tetes #$S%' encer dan alkohol. ila ada 2b maka ter+adi endapan

 putih 2bS%' encer. 7apkan dalam ca6an proselin (penguap) dalam lemari

asam sampai timbul asap putih. inginkan, tambahkan 10-$0 m3 air, aduk,

diamkan $- menit. Saring.

%E.  En

!a'an

:. 2bS

%' (putih)

cuci

dengan air,

larutkan

dalam

ammonium

asetat.

Selidiki

adan!a

2b$C 

menurut

Tabe II.

%G.  7itrat

:#. Mungkin mengandung garam-garam sulfat dan nitrat

dari i, u dan d. 5ambahkan N#'%# pekat sampai larutan

 bereaksi alkalis. Saring.

%+.  En!a'an

:3. i(%#) (putih),

cuci dengan air, larutkan

dalam #N% encer.:M. Pen$ei!ikn 

a!an$a Bi3=

1. 1 tetes larutan pada

 papan penetes,

ditambah 1-$ tetes

larutan hinconin

nitrat >

6arna +ingga.

$. 1 tetes larutan pada

 papan penetes,ditambah 1 tetes

larutan 2b-asetat dan

larutan %# berlebih

kemudian 1 tetes Snl$

 endapan

hitam.

:N. ila 1 dan $ positif 

maka iC ada.

%O.  7itrat

:2. Mungkin mengandung

u(N#)$C (biru), d(N#)

$C (tidak 

 ber6arna). ila larutan ber6arna biru, kemungkinan ada ion u$C.

Sebagian larutan diasamkan

dengan asam asetat.

%9.  Pen$ei!ikan a!an$a

5u2=

1. 1 tetes larutan pada papan

 penetes ditambahkan larutan

 Na$S endapan hitam

$. 1 tetes larutan pada papan

 penetes ditambah larutan 'e(N)8  endapan

coklat.

:E. ila 1 dan $ positif, maka

u$C ada.

%*.

%T.  Pen$ei!ikan a!an$a

5!2=

1. ila u ada, larutan diasamkan

dengan #l, alirkan #$S. uSdan dS mengendap, saring.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 19: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 19/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

/ndapan dididihkan dengan

#$S%' encer. uS tak larut,

dS larut, saring. iltrat untuk

 pen!elidikan d$C.

$. ila u$C tidak ada, larutan

langsung dipakai untuk

men!elidiki d$C.

a. 1 tetes lar. pada kertas saring

!ang telah dicelupkan ke

dalam larutan

ifenilkarba?ida A,

keringkan. ertas saring

dikenakan uap N# selama $menit 6arna biru

ungu.

 b. 1 tetes lar. pada ob!ek gelas,

diberi 1 tetes larutan

 $#g(NS)' kristal

spesifik.

c. 1 tetes lar pada ob!ek glass,

ditambah 1 tetes lar asam

oksalat kristal

spesifik.:7.ila 1 dan $ positif, maka

d$C ada.

:@.

:B.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 20: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 20/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

%>. TABE) IIIB. PEMI*A(AN +ATION GO).II B

%8. /Go. Arsen

%.

A. /ndapan mungkin mengandung* As$S&  (kuning), Sb$S&  (+ingga), SnS$

(kuning), S (putih). uci dengan air panas beberapa kali, filtrat dibuang. /ndapan

dipindahkan ke dalam labu /rlenme!er kecil dengan pertolongan 10 m3 #l

 pekat. idihkan dalam lemari asam, dan selama pemanasan labu ditutup dengan

corong kecil. /ncerkan dengan $- m3 air. Saring.

.

+5.  En!a'an

. As$S& (kuning), S (putih). uci

dengan air panas.

/. Pen$ei!ikan a!an$a As

. 3arutan dibagi dua*1. Sebagian endapan dilarutkan

dalam -' m3 N#'%# encer

 panas. 5ambahkan -' m3 larutan

4 #$%$ panasi beberapa menit. 1

tetes larutan pada papan penetes

ditambah 1 tetes N#'%# encer dan

1 kristal Mg-asetat, ter+adi endapan

 putih. 5eteskan larutan AgN% 

 pada endapan tersebut ter+adiendapan coklat-merah.

$. Sebagian endapan dilakukan reaksi

leitmann. /ndapan dimasukkan

kedalam tabung reaksi kecil, beri

larutan pekat %# dan beberapa

 butir logam Al, tabung reaksi

ditutup dengan kertas 2b-asetat

dan di atasn!a diletakkan kertas

dibasahi dengan larutan AgN%

 noda hitam.. ila 1 dan $ positif, maka As

ada.

+(.  7itrat

>. Mungkin mengandung* Sbl

(dan<#Sbl'), Snl' (dan<atau #$Snl').

/ncerkan dengan air sampai 1&-$0 m3.

3arutan dibagi $ untuk pen!elidikkan adan!a

Sb dan Sn.

+%.  Pen$ei!ikan a!an$a *b

1. 1 m3 larutan dinetralkan dengan N#'%#

tambah larutan Na$S$% 104 ter+adi

endapan merah.

$. $ tetes larutan pada papan tetes diberi

sebutir ristal NaN%$ dan $ tetes

Ehodamine ter+adi endapan iolet.

. ila 1 dan $ positif maka Sb ada.

3.

+M.  Pen$ei!ikan *n

N. 3arutan diberi logam Al dan didihkan

& menit, dinginkan, saring.

1. eberapa tetes larutan ditambah beberapa

tetes reagen kakotelin, panaskan. 5er+adi

6arna merah ungu (bila Sn sedikit, 6arna

coklat). #$S mengganggu reaksi ini +adi

harus dihilangkan.

$. 1 tetes larutan pada kertas saring !ang

telah dicelupkan dalam larutan #gl$,

diberi 1 tetes anilin, ter+adi noda coklat

hitam (larutan tidak boleh mengandung

#l).

%. ila 1 dan $ positif maka Sn ada.

2.

D.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 21: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 21/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

+R. TABE) I:. PEMI*A(AN +ATION GO)ONGAN IIIA

+*. /Go. Besi

+T.

7. /ndapan mungkin * e(%#) merah-coklat J Al(%#) putih J r(%#) 

hi+au J Mn%$.#$% coklat. uci dengan larutan N#'l 1 4. /ndapan dipindahkan

dalam ca6an porselin. 5ambahkan 10 m3 Na%# $ N dan & m3 #$%$ 10 4.

idihkan & menit lalu encerkan dengan sedikit air suling.

+:.  En!a'an

B. Mungkin mengandung e(%#) 

dan Mn%$.#$%. uci dengan air panas,

endapan dibagi dua, sebagian untuk reaksi

 penetapan e sebagian untuk reaksi

 penetapan Mn.

F.

+8.  Pen$ei!ikan a!an$a 7e

. Sebagian endapan dilarutkan dalam

#l encer*

a. 1 tetes larutan pada papan penetes,

tambahkan 1 tetes larutan NS

 merah tua

 b. 1 tetes larutan pada papan penetes,tambahkan 1 tetes larutan  'e(N)8

 endapan biru tua.

3A. ila 1 dan $ positif, maka e ada.

3.

)5.  Pen$ei!ikan a!an$a Mn

3. Sebagian endapan dilarutkan dalam

1 m3 #N% (1*1)

1. alam ca6an porselin, 1 tetes larutan

ditambah 1 tetes #$S%'  pekat dan 1tetes AgN%  dan sedikit (N#')$S$%

atau  $S$%I  padat, panaskan sedikit

 6arna ungu.

$. eberapa tetes larutan pada gelas ob!ek 

diuapkan sampai kering. eri 1 tetes air 

dan sedikit -oksalat padat

endapan kristal putih !ang spesifik.

. 1 tetes larutan ditambah dengan larutan

>%' ungu.

3/. ila 1.$ dan positif, maka Mn

ada.

)7.  7itrat

3. Mungkin Na$r%' (kuning) atau

 NaAl%' (tak ber6arna). :ika larutan tak

 ber6arna r tak perlu diselidiki. iltrat

dibagi dua, sebagian untuk reaksi

 penetapan Al dan sebagian untuk r.

)(.  Pen$ei!ikan a!an$a A

3>. Sebagian larutan dibuat

netral<asam lemah dengan penambahan

#l encer 

1. 1 tetes larutan pada kertas saring C 1

tetes larutan 0,$4 ali?arin S. ertas

saring dipegang diatas N#'%#

  6arna ungu, !angdiasamkan dengan asam asetat

  6arna coklat.

$. 1 m3 larutan pada tabung reaksi,

diberi beberapa tetes larutan morin

dalam methanol ter+adi 6arna hi+au

 berfluorensi

. 1-$ tetes larutan pada gelas ob!ek 

ditambah kristal ammonium

molibdat, panasi sebentar, ter+adi

kristal putih !ang spesifik.

3:. ila 1, $ dan positif maka Al

ada.

)+.  Pen$ei!ikan 5r

1. Sedikit larutan diasamkan dengan

asam asetat dan tambahkan larutan

2b-asetat endapan kuning

2br%'

$. $ m3 larutan diasamkan dengan

#N% encer tambah 1 m3 amilalkohol dan ' tetes larutan 4 #$%$,

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 22: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 22/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

kocok dan diamkan 3apisan amil

alkohol (bagian atas) ber6arna biru.

33. ila 1 dan $ positif, maka r

ada

)M. TABE) :. PEMI*A(AN +ATION GO)ONGAN I:

)N.

3%. /ndapan mungkin mengandung a%,a% dan Sr%. /ndapan dicuci

dengan asam cuka $N melalui saringan. iltratn!a diambil 1 m3, lalu tambahkan

 $r%' dan panaskan. :ika terbentuk endapan ber6arna hi+au kuning, berarti a

ada.

32. ila terdapat a* Sisa filtrat !ang didapatkan dipanaskan terus

dan tambahkan  $r%' berlebih. /ndapan !ang terbentuk

disaring (En!a'an 1) dan dicuci dengan air panas. iltrat

dibuat alkalis dengan larutan N# dan tambahkan ammonium

karbonat berlebih. uci dan larutkan dalam asam cuka $ N

kemudian panaskan ()arutan A).

3D. ila tidak ada a* Sisa filtrat ()arutan B) didihkan kembali

kemudian lakukan pengu+ian terhadap Sr dan a.

)R.  En!a'an 1 

(kuning dari ar%')

3S. Setelah endapan

dicuci, larutkan endapan

dalam #l pekat dan

uapkan sehingga kering.

35. 3akukan u+i

n!ala. :ika n!ala api

hi+au, berarti terdapat a

37. 7itrat

3@. )arutan A atau B pada larutan !ang dingin,

tambahkan $ m3 larutan (N#')$S%' lalu tambahkan 0,$

gram Na$S$%, saring.)>.  En!a'an

)8.  /Pen$ei!ikan

a!an$a *r

3. /ndapan

mengandung SrS%'.

Setelah dicuci dengan air,

 pindahkan ke dalam ca6an

 porselin lalu bakar hingga

kertas saring terbakarhabis. Setelah dingin,

tambahkan #l dan

lakukan u+i n!ala. :ika

n!ala 6arna merah anggur,

 berarti terdapat Sr.

MA.  7itrat

MB. /Pen$ei!ikan

a!an$a 5a

M. Mengandung a-

kompleks. 5ambahkan

sedikit ammonium oksalat

dan panaskan endapan

 putih. /ndapan putih

menun+ukkan adan!a a.M.

ME.

M7.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 23: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 23/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

MG. TABE) :I. PEMI*A(AN +ATION GO)ONGAN :

M(. /Go. Akai

MI.

M:. /ndapan !ang didapat dicuci dengan air, kemudian dipanaskan. 3akukan

 pen!aringan untuk memisahkan endapan dari filtratn!a.

M.

M3. En!a'an

MM. 3arutkan endapan dalam #l encer dan air seban!ak $ sampai m3. agi

larutan men+adi $ bagian*

1. 3arutan dibuat alkalis dengan menambahkan amoniak dan ammonium klorida

kemudian menambahkan larutan Na$#2%'. :ika terdapat endapan putih, berarti

terdapat Mg (endapan putih berasal dari MgN#'2%').$. 2ada sebagian larutan !ang lain, seban!ak -' m3, tambahkan $ reagen

magnesium, kemudian tambahkan larutan Na%# sehingga alkalis. Adan!a

endapan biru menun+ukkan adan!a Mg.

MN. ila 1 dan $ positif, maka Mg ada.

M%.

M2. 7itrat

MD. agi filtrat men+adi tiga bagian*

1. Pen$ei!ikan a!an$a Na6

ME.5ambahkan pada larutan  $#$Sb$%=  (kalium hidroksoantimonat), +ika

ter+adi endapan putih dari Na$  #$Sb$%= berarti terdapat Na atau lakukan u+i

n!ala. :ika n!ala kuning berarti terdapat Na.

$.  Pen$ei!ikan a!an$a +6

a. 3arutan ditambah Na-kobaltnitrit reagen dan beberapa tetes asam cuka.

Adan!a endapan kuning dari  (o(N%$)8) menun+ukkan adan!a atau

lakukan u+i n!ala untuk . :ika dilihat dengan gelas coklat, 6arna merah

 berarti ada .

 b. 2ada larutan tambahkan larutan asam pikrat. :ika ter+adi endapan kuning

 +arum dan bila dipanaskan endapan tidak larut, berarti terdapat .

MS.

M5. Pen0ujian <ntuk A-oniu-

M7. 3arutan asli (larutan a6al) diberi larutan Na%#, +ika berbau amoniak dan

uapn!a dapat merubah kertas lakmus merah men+adi biru, atau men!ebabkan

6arna kuning coklat dari larutan nessler, berarti terdapat ammonium.

M@.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 24: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 24/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

3.". Anaisis Anion

M?. 

ANA)I*I* ANION

A. Sedikit ristal dimasukkan ke dalam tabung reaksi ditambah #$S%' encer.

ila gas !ang dihasilkan beracun lakukan di lemari asam.

MF.

2erhatikan gas !ang dihasilkan *

1. ristal C #$S%' encer timbul gelembung gas tidak berbau.

- 7+i dengan pengaduk !ang dibasahi a(%#)$  diekatkan ke mulut

tabung maka batang pengaduk men+adi keruh (kemungkinan %$-,

#%-).

- 7+i dengan kertas saring !ang dibasahi  $r $%= dan 6arna!a hilang

kemungkinan S$%$- (tidak ad endapan).

$. ristal C #$S%' encer bau gas tidak enak 

MG.

emungkinan gas #$S dari S$-.

. ristal C #$S%' encer gas coklat

M.

emungkinan gas % dari N%$-.

 NA.

. ila tidak ada reaksi denagan #$S%' encer , ulangi percobaan dengan #$S%'

 pekat, ker+akan dilemari asam.

1. ristal C #$S%' pekat gas tidak ber6arna.

 N.

7+i dengan pengaduk !ang dibasahi N#'%# akan menghasilkan kabut

 putih,kemungkinan >-.

$. ristal C #$S%' pekat gas coklat,kemungkinan r -.

. ristal C #$S%' pekat gas ungu tua,kemungkinan >-.

'. ristal C #$S%'  pekat gas coklat kemerahan,kemungkinan N%

-.

 N.

. elompok oksidator 

 N.

ristal C #$% larutan

 N/.

. elompok reduktor*

- 3arutan C #$S%' C Mn%'  6arna iolet hilang.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 25: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 25/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

 N.

emungkinan N%$-, S%

$-, S$-, NS-, r -, e(N)8$-.

- Barna ungu<iolet hilang setelah dipanaskan, kemungkinan $%'$- .

- ila dipanaskan tidak hilang, kemungkinan S%'$-. N.

/. ristal C #$S%' pekat C enatol dibakar dalam ca6an porselin n!ala

hi+au, kemungkinan '%=$- .

 N#.

. ristal C asam sitrat digerus bau cuka, kemungkinan #%%- .

 N>.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 26: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 26/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

N%. 

REA+*I PENEGA*AN

1. 5O32, *

a. %$- C AgN%  endapan putih

 N.

/ndapan putih dipanaskan endapan coklat

 b. %$-  C MgS%'  endapan putih

c. %$-  C #g>$  endapan coklat kemerahan

 N3.$. (5O3, *

a. #%- C MgS%'

 NM. endapan putih

 b. #%- C #g>$

 NN.. *2, *

a. S$- C AgN%  endapan hitam

 N%.

/ndapan hitam C #N% 

 N2.

/ndapan hitam C #N% 

 ND.

endapan C gas

 b. S$- C 2b(#%%)$ endapan hitam

 NE.'. *O3

2,  *

 NS.

S%$-  C 2b (#%%)$ endapan putih

 N5.

/ndapan putih C #N%  endapan larut

 N7.

/ndapan putih C %$  N@.

C #N%

&. *2O32, *

a. S$%$- C 2b(#%%)$ endapan putih

 NB.

/ndapan putih endapan hitam

 b. S$%$- C a>$  endapan putih

 NF.

/ndapan putih C #> endapan kuning

8. NO3, *

a. N%-  C #%%# C eS%' 

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 27: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 27/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

 b. O N%- C #$S%' P dingin C eS%'  cincin coklat

=. 5I, *

a. >-  C AgN%  endapan putih

 NG./ndapan putih C #N%

 N.

/ndapan putih C N#'%# encer endapan larut

 b. >-  C 2b(N%)$  endapan putih

%A.

/ndapan putih C #$% larut

%.I. Br , *

%.

r -

 C AgN%$ endapan putih kekuningan%.

/ndapan putih kekuningan C N#'%# encer

%/.

/ndapan putih kekuningan C N#'%# pekat endapan larut

Q. I ,  *

a. > - C AgN%  endapan kuning

%.

endapan kuning C N#'%# encer

%.endapan kuning C N#'%# pekat

 b. > - C #g>$  endapan merah

%#.10. 5N*, *

a. NS- C AgN% endapan putih

%>.

endapan putih C N#'%# endapan larut

 b. NS- C e> larutan merah darah

%:.11. 7e/5N#

3, *

a. e(N)8

-

C e> larutan coklat b. e(N)8

- C e%' endapan biru tua

c. e(N)8- C > C amilum biru tua karena penbebasan >$

%.1$. 7e/5N#

4, *

a. e(N)8'-  C e> larutan biru

 b. e(N)8'- C > tidak membebaskan >$

c. e(N)8'-  C uS%'  endapan coklat merah

1. *O42- *

a. S%'$- C 2b(N%)$  endapan putih

%3. /ndapan puith C N##%% endapan larut

 b. S%'$- C a>$ pekat endapan putih

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 28: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 28/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

%M.

/ndapan putih C (N#')$S%'  endapan larut

1'. 52O42, *

a. $%'$- C AgN% endapan putih%N. /ndapan putih C #N%  endapan larut

%%. /ndapan putih C N#'%# endapan larut

 b. $%'$- C a>  endapan putih

%2. /ndapan putih C #%%# endapan larut

1&. 5(35OO, *

a. #%%- C e> larutan merah

%D. 3arutan merah C #$% endapan coklat

 b. #%%- C #$S%' encer bau cuka

%E.18. B2O@

2, *

a. $%=$- C AgN%  endapan putih%S. /ndapan putih C #$% endapan coklat

 b. $%=$- C a>  endapan putih

OT.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 29: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 29/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

O<. BAB I:

O:. PERMANGANOMETRI

4.1. Tujuan Percobaan

- Membuat larutan standard kalium permanganat 0,1 N.

- Standardisasi larutan kalium permanganat dengan larutan natrium

oksalat.

- Menentukan konsentrasi e$C dan kadar e dalam e$S%'.=#$%

- Menentukan kemurnian<kadar nitrit dalam garam nitrit (NaN%$).

%B.4.2. Tinjauan Pustaka

%F. 2ermanganometri adalah titrasi !ang didasarkan pada reaksiredoks. alam reaksi ini, ion Mn%'

- bertindak sebagai oksidator. >on Mn%'- akan

 berubah men+adi ion Mn$C dalam suasana asam. 5eknik titrasi ini biasa digunakan

untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel.

%G. 2ada permanganometri, titran !ang digunakan adalah kalium

 permanganat. alium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan

indikator kecuali digunakan larutan !ang sangat encer serta telah digunakan

secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes

 permanganat memberikan suatu 6arna merah muda !ang +elas kepada olume

larutan dalam suatu titrasi. Barna ini digunakan untuk menun+ukkan kelebihan

 pereaksi.

%. 5itrasi permanganometriJ Eeaksi reduksi oksidasiJ ura titrasi

reduksi oksidasiJ ekurangan dan kelebihan.

2A.4.3. Tinjauan Bahan

4.4. Aat !an Bahan

A. Alat-alat !ang digunakan*

- batang pengaduk 

- beakerglass

- buret

- botol a"uades- Erlenmeyer 

- corong

- gelas arlo+i

- kertas saring

- labu ukur  

- neraca analitik 

- pipet ball

- pipet tetes

- pipet olume

- statif dan klem

- thermometer  

- waterbath

. ahan-bahan !ang digunakan

- a"uadest (#$%)

- asam sulfat (#2S%')

- besi sulfat (e$S%'.=#$%)- kalium permanganat -

(Mn%')

- natrium nitrit (NaN%$) 

- natrium oksalat (Na$$%')

.

.

/.

.

.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 30: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 30/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

4.". Prose!ur Percobaan

A. 2reparasi larutan

- uat larutan kalium permanganat 0,1 N, seban!ak &00 m3 (larutkan

menggunakan a"uadest !ang sudah didihkan)- uat larutan asam sulfat $ N, seban!ak &0 m3

- uat larutan besi sulfat 0,1 N, seban!ak 100 m3

- uat larutan natrium oksalat 0,1 N, seban!ak 100 m3

- uat larutan natrium nitrit 0,1 N, seban!ak 100 m3

. Standardisasi larutan kalium permanganat dengan larutan natrium oksalat

- 2ipet 10 m3 larutan natrium oksalat ke dalam Erlenmeyer , tambahkan &

m3 asam sulfat $ N, kemudian panaskan sampai =0R

- 5itrasi dengan larutan kalium permanganat sampai dicapai titik akhir 

- 7langi prosedur tersebut seban!ak tiga kali.

. 2enentuan konsentrasi e$C dan kadar e dalam e$S%'.=#$%

- 2ipet 10 ml larutan besi sulfat ke dalam /rlenme!er, tambahkan & ml

asam sulfat $ N, kemudian panaskan sampai =0

- 5itrasi dengan larutan kalium permanganat sampai dicapai titik akhir 

- 7langi prosedur seban!ak tiga kali

. 2enentuan kadar kemurnian garam nitrit

- 2ipet 10 m3 larutan natrium nitrit 0,1 N ke dalam  Erlenmeyer,

tambahkan & m3 larutan asam sulfat $ N, kemudian panaskan sampai

suhu =0

- 5itrasi dengan larutan kalium permanganat sampai dicapai titik akhir 

- 7langi prosedur tersebut seban!ak tiga kali.

#.

4.#. Pertan$aan

A. erapa gram kalium permanganate !ang dibutuhkan untuk membuat larutan

kalium permanganat 0,1 N, seban!ak $&0 m39

. erapa m3 asam sulfat dibutuhkan untuk membuat larutan asam sulfat $ N,

seban!ak &0 m39

. erapa gram natrium oksalat dibutuhkan untuk membuat larutan natrium

oksalat 0,1 N, seban!ak 100 m39

. erapa gram besi sulfat dibutuhkan untuk membuat larutan besi sulfat 0,1

 N, seban!ak 100 m39/. erapa gram natrium nitrit dibutuhkan untuk membuat larutan natrium nitrit

0,1 N, seban!ak 100 m39

. :elaskan pengertian oksidimetri;

. :elaskan pengertian permanganometri;

#. Sebutkan dan +elaskan indikator-indikator !ang digunakan dalam titrasi

redoks;

I.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 31: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 31/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

%. BAB :

+. +OMP)E+*OMETRI

".1. Tujuan Percobaan

- Memahami prinsip-prinsip dasar titrasi kompleksometri.

- Menentukan kesadahan air.

3.".2. Tinjauan Pustaka

M. 5itrasi kompleksometri !aitu titrasi berdasarkan pembentukan

 persen!a6aan kompleks (ion kompleks atau garam !ang sukar mengion).

ompleksometri merupakan +enis titrasi dimana titran dan titrat saling

mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Eeaksi-reaksi pembentukan

kompleks atau !ang men!angkut kompleks ban!ak sekali dan penerapann!a +uga

 ban!ak, tidak han!a dalam titrasi. arena itu perlu pengertian !ang cukup luas

tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.

 N.".3. Tinjauan Bahan

".4. Aat !an Bahan

A. Alat-alat !ang digunakan*

- batang pengaduk 

- beakerglass

- buret

- botol a"uades- Erlenmeyer 

- corong

- gelas arlo+i

- kertas saring

- labu ukur  

- neraca analitik 

- pipet ball

- pipet tetes

- pipet olume

- statif dan klem

- termometer  

. ahan-bahan !ang digunakan

- air sumur  

- ammonia (N#)

- ammonium klorida (N#'l)- a"uadest (#$%)

-   etilendiamintetraasetat  

(#%$#$)$ N#$#$ N(#$

%$#)$)

- indikator /5HNal

- indikator Mureide

(N#'I#' N&%8)HNal

- natrium hidroksida (Na%#)

- seng sulfat (nS%')

- natrium klorida (Nal.

".". Prose!ur Percobaan

A. 2reparasi larutan

- uat larutan seng sulfat 0,0$ M seban!ak 100 m3

- uat larutan buffer p# 10 seban!ak 100 m3 (8,=& gram amonium klorida

ditambahkan dengan &= m3 larutan amonia pekat)

- uat larutan natrium hidroksida 1 M seban!ak 100 m3

- uat larutan /5A 0,01 M seban!ak &00 m3

- uat campuran /5-Nal dan Mureide-Nal.

. Standarisasi larutan /5A 0,01 M

- 2ipet $& m3 larutan seng sulfat 0,0$ M, masukkan ke dalam Erlenmeyer $&0 m3

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 32: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 32/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

- 5ambahkan kurang lebih =& m3 a"uadest dan $ m3 larutan buffer p# 10

- ocok lalu tambahkan sedikit indikator /5-Nal sampai 6arna larutan

merah anggur 

- 5itrasi dengan larutan /5A 0,01 M sampai 6arna larutan men+adi biru- 7langi percobaan sampai kali.

. Menentukan kesadahan total 

- 2ipet $& m3 larutan contoh, memasukkan ke dalam Erlenmeyer 

- 5ambahkan $0 tetes larutan Na%# 1 M dan sedikit indikator Mureide-

 Nal

- 5itrasi dengan larutan /5A 0,01 M sampai ter+adi 6arna merah anggur 

- 3akukan percobaan sampai kali.

. Menentukan kesadahan tetap

- 2ipet $& m3 larutan contoh, masukkan ke dalam Erlenmeyer

- 5ambahkan $0 tetes larutan Na%# 1 M dan & m3 larutan buffer p# 10

serta sedikit indikator /5-Nal

- 5itrasi dengan larutan /5A 0,01 M sampai ter+adi perubahan 6arna

larutan dari merah anggur men+adi biru

- 3akukan percobaan sampai kali.

".#. Pertan$aan

A. erapa gram seng sulfat !ang dibutuhkan untuk membuat larutan seng

sulfat 0,0$ M seban!ak 100 m39

. erapa gram natrium hidroksida !ang dibutuhkan untuk membuat larutan

natrium hidroksida 1 M seban!ak 100 m39

. erapa gram /5A !ang dibutuhkan untuk membuat larutan /5A 0,01 M

seban!ak &00 m39

. :elaskan pengertian kompleksometri;

/. :elaskan mengenai /5A;

. :elaskan pengertian kesadahan air;

. Sebutkan macam-macam kesadahan air dan cara penanganann!a;

.

/.

.

.

#.

>.

:.

.

). BAB :I

M. POTEN*IOMETRI

#.1. Tujuan Percobaan

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 33: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 33/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

 N. Menentukan titik akhir reaksi netralisasi secara potensiometri dan

dengan indikator.

%.

#.2. Tinjauan Pustaka2. Meliputi pengertian potensiometri, metode !ang digunakan,

elektroda !ang digunakan dalam titrasi potensiometri, kekurangan,

kelebihan serta aplikasin!a.

#.3. Tinjauan Bahan

- a"uadets (#$%)

- asam fosfat (#2%')

- metil merah (1$#1& N%$)

- natrium hidroksida (Na%#)

,  phenolptalein ($0#1'%')

9.#.4. Aat !an Bahan

A. Alat-alat !ang digunakan*

- batang pengaduk 

-   beakerglass

- botol a"uadest

- buret

- corong gelas arlo+i

-   Erlenmeyer 

- karet penghisap

- labu ukur  - magnetic stirrer 

- neraca analitik 

- p#meter  

- pipet tetes

- pipet olume

. ahan-bahan !ang digunakan*

- a"uadets (#$%)

- Natrium fosfat (#2%')

- metil merah (1$#1& N%$)

- Asam lorida (#l)

- phenolptalein ($0#1'%')

.

.

/.

.

.

#.". Prose!ur Percobaan

A. 2reparasi larutan

- uat larutan natrium fosfat 0,$ N seban!ak 100 m3

- Membuat larutan asam klorida 0,& N seban!ak $&0 m3.

. Menentukan titik akhir reaksi netralisasi larutan natrium fosfat denganlarutan asam klorida menggunakan indilkator 

- 2ipet 10 m3 larutan natrium fosfat dan memasukkan ke dalam ' buah

 Erlenmeyer.

- 5ambahkan $ tetes indikator phenolptalein ke dalam /rlenme!er 1 dan $,

tambahkan $ tetes indikator metal merah ke dalam /rlenme!er dan ',

kocok larutan sampai homogen

- 5itrasi dengan larutan asam klorida pada semua /rlenme!er sampai

timbul 6arna merah pada /rlenme!er 1 dan $ dan timbul 6arna kuning

 pada /rlenme!er dan '.

- Amati dan catat hasiln!a

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 34: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 34/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

. Menentukan titik akhir reaksi netralisasi larutan natrium fosfat dengan

larutan asam klorida secara potensiometri

- #idupkan alat p#meter, setelah 1& menit atur +arum petun+uk 

menggunakan larutan buffer dengan p# 10 sehingga pada p#meter 

menun+ukkan skala 10

- 2ipet 10 m3 larutan natrium fosfat dan masukkan ke dalam beakerglass

$&0 m3

- 5ambahkan a"uadest pada beakerglass  sehingga olume larutan T

olume beakerglass dan aduk menggunakan magnetic stirrer hingga

homogen

- Masukkan ke dua electrode ke dalam larutan tersebut

- 5entukan p# dan potensial larutan tersebut

- 5ambahkan larutan asam klorida seban!ak 1 m3 melalui buret dan

setelah beberapa menit ukur kembali p# dan potensialn!a- 5ambahkan 1 m3 asam klorida melalui buret ke dalam larutan tersebut

sampai didapat p# larutan 1',0.

#.#.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 35: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 35/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

#.@. BAB :II

#.. ANA)I*A &ENGAN *PE+TRO7OTOMETER *INAR 

TAMPA+ 

@.1. Tujuan Percobaan

- Mengetahui metoda analisa spektrofotometri

- Mengetahui aplikasi analisa pada spektrofotometri

- 2enentuan kadar sulfat dalam sampel

#..

@.2. Tinjauan Pustaka#.1C. Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa !ang didasarkan

 pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu la+ur larutan ber6arna

 pada pan+ang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma

atau kisi difraksi dengan detektor fototube.

#.11. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu

 pemeriksaan isual dengan studi !ang lebih mendalam dari absorbsi energi.

Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai pan+ang gelombang dan

dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu !ang khas

untuk komponen !ang berbeda.

#[email protected]. Tinjauan Bahan

- a"uadest (#$%)

- asam klorida (#l)

- barium klorida (al$.$#$%)

- kalium sulfat ( $S%')

#[email protected]. Aat !an Bahan

A. Alat-alat !ang digunakan*

- batang pengaduk

- beakerglass- botol a"uadest

- corong kaca

- cuvet 

- Erlenmeyer 

- gelas arlo+i

- karet penghisap

- neraca analitik 

- labu ukur  

- pipet olume

- pipet tetes

- spektrofotometer sinar  tampak

. ahan-bahan !ang digunakan

- a"uadest (#$%)

- asam klorida (#l)- barium klorida

(al$.$#$%)

- kalium sulfat ( $S%')

.

.

/.

.

.

#.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 36: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 36/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

>.

:.+.

@.". Prose!ur Percobaan

A. 2reparasi larutan

- uat larutan kalium sulfat 100 ppm seban!ak $&0 m3

- uat larutan asam klorida $ M seban!ak &0 m3.

. Menentukan 2an+ang elombang Maksimum.

- 2ipet larutan kalium sulfat 100 ppm seban!ak &0 m3 tambahkan 0,$

gram padatan barium klorida

- ocok selama kurang lebih 1 menit sampai terbentuk endapan barium

sulfat, diamkan selama & menit

- Mengukur nilai 4 5 dan A dari larutan 100 ppm dengan spektrofotometer 

sinar tampak pada pan+ang gelombang '10 nm sampai &$0 nm.- Menggunakan larutan blangko untuk mengenolkan harga 45 sebelum

 pengukuran serapan larutan standart pada setiap penggantian pan+ang

gelombang.

- Membuat kura hubungan antara pan+ang gelombang dengan absorbansi

(4 5) dan menentukan pan+ang gelombang maksimum.

. 2embuatan kura kalibrasi

- Atur p# larutan kalium sulfat men+adi 1

- /ncerkan larutan kalium sulfat 100 ppm men+adi &, $0, &, &0, 8&, dan I0

 ppm seban!ak &0 m3

- 2ada masing-masing larutan tambahkan 0,$ gram padatan barium kloridasebelum ditambahkan a"uadest sampai tanda batas

- ocok selama kurang lebih 1 menit sampai terbentuk endapan barium

sulfat, diamkan selama & menit

- 7kur besarn!a transmitan pada pan+ang gelombang maksimum

- uat kura kalibrasi antara pan+ang gelombang dan konsentrasi.

. 2engukuran sampel larutan

- 2ipet 10 m3 sampel ke dalam labu ukur &0 m3, tambahkan asam klorida

$ M untuk mengukur p# hingga 1

- 5ambahkan 0,$ gram padatan barium klorida sebelum menambahkan

a"uadest sampai tanda batas- ocok selama kurang lebih 1 menit sampai terbentuk endapan barium

sulfat, diamkan selama & menit

- 7kur besarn!a transmitan pada pan+ang gelombang 'I0 nm

- uat kura kalibrasi antara pan+ang gelombang dan konsentrasi.

3.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 37: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 37/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

@.#. Pertan$aan

A. Apa itu metoda analisa spektrofotometri9

. :elaskan komponen-komponen spektrofotometer;

. :elaskan mengapa menggunakan pan+ang gelombang maksimal;. :elaskan mengapa digunakan konsentrasi larutan dalam ppm;

/. Sebutkan dan +elaskan +enis-+enis spektrofotometer;

. :elaskan hukum lamber beer;

. Mengapa harus menggunakan larutan blanko9 Apa itu larutan blanko9

#. erapa gram kalium sulfat dibutuhkan untuk membuat larutan kalium sulfat

100 ppm seban!ak $&0 m39

>. erapa m3 asam klorida dibutuhkan untuk membuat larutan asam klorida $

M seban!ak &0 m3;

:. erapa m3 larutan kalium sulfat 100 ppm dibutuhkan untuk membuat

larutan kalium sulfat &, $0, &, &0, 8&, dan I0 ppm seban!ak &0 m3;M.

N.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 38: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 38/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

O. BAB :III

2. A)+A)IMETRI D A*I&IMETRI

.1. A)+A)IMETRI

.1.1. Tujuan Percobaan

- Membuat larutan standard natrium hidroksida 0,1 N.

- Standardisasi natrium hidroksida dengan asam oksalat.

- Menentukan kemurnian asam dalam asam cuka !ang diperdagangkan.

D..1.2. Tinjauan Pustaka

E. >stilah titrasi meru+uk ke proses pengukuran olume titran !ang

diperlukan untuk mencapai titik ekuialen.S. Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi !akni reaksi

antara ion hidrogen !ang berasal dari asam dengan ion hidroksida !ang berasal

dari basa untuk menghasilkan air !ang bersifat netral.

5. Alkalimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap

sen!a6a-sen!a6a !ang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.

<..1.3. Tinjauan Bahan

- a"uadest (#$%)

- asamcuka (#%%#)

- asam oksalat (#$$%'.$#$%)

- natrium hidroksida (Na%#),  phenolptalein ($0#1'%')

.1.4. Aat !an Bahan

A. Alat - alat !ang digunakan*

-  batang pengaduk 

- beakerglass

-  botol a"uadest

-  buret

- corong kaca

- Erlenmeyer  - gelas arlo+i

- karet penghisap

- labu ukur 

- neraca digital

-  pipet tetes

-  pipet olume

- statif dan klem

. ahan - bahan !ang digunakan*

- a"uadest (#$%)

- asamcuka

(#%%#)

- asam oksalat

(#$$%'.$#$%)

- natrium hidroksida

(Na%#)

-  phenolptalein($0#1'%')

.

.

/.

.

.

#.

>.

:..1.". Prose!ur Percobaan

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 39: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 39/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

A. 2reparasi larutan

- uat larutan natrium hidroksida 0,$ N, seban!ak &00 m3

- uat larutan standard asam oksalat 0,1 N, seban!ak 100 m3.

. Standardisasi natrium hidroksida dengan larutan standard asam oksalat- 2ipet 10 m3 larutan asam oksalat ke dalam  Erlenmeyer  dan tambahkan

indikator 22 seban!ak tetes

- Standardisasi dengan larutan natrium hidroksida sampai 6arna larutan

 berubah dari bening tidak ber6arna men+adi 6arna merah muda

- Amati dan catat hasiln!a

- 7langi percobaan sampai kali.

. 2enentuan kadar asam dalam asam cuka !ang diperdagangkan

- 5imbang beakerglass  kosong kemudian masukkan & m3 asam cuka

contoh dan timbang lagi sehingga diperoleh berat asam cuka

- 3arutkan dengan a"uadest sampai olumen!a 100 m3- 2ipet 10 m3 kemudian masukkan dalam  Erlenmeyer dan tambahkan '

tetes indikator 22

- 5itrasi dengan larutan standard natrium hidroksida sampai larutan

 berubah 6arna men+adi 6arna merah +ambu

- Amati dan catat hasiln!a

, 7langi percobaan diatas sampai kali.

+..1.#. Pertan$aan

A. :elaskan pengertian alkalimetri;

. erapa gram natium hidroksida dibutuhkan untuk membuat larutan natrium

hidroksida 0,$ N seban!ak &00 m39. erapa gram asam oksalat dibutuhkan untuk membuat larutan asam oksalat

0,1 N seban!ak 100 m39

. Sebutkan s!arat-s!arat suatu larutan disebut sebagai larutan baku primer;

/. Sebutkan dan +elaskan $ +enis larutan standard;

. Adakah larutan indikator asam-basa lain !ang dapat menggantikan peran

indikator pp dalam percobaan ini9 :elaskan;

. :ika dalam titrasi, titik akhir titrasi !ang dicapai mele6ati batas dengan

6arna !ang lebih gelap dari !ang seharusn!a, bagaimana pengaruhn!a

terhadap konsentrasi natrium hidroksida9 Men+adi lebih tinggi, lebih rendah,

atau tidak berpengaruh9 :elaskan;3.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 40: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 40/41

MODUL PRAKTIKUM KIMIA ANALISA 2014

.2. A*I&IMETRI

.2.1. Tujuan Percobaan

- Menentukan kadar karbonat dan bikarbonat dalam suatu sampel..

- Menentukan kadar natrium karbonat dalam 6ashing soda.M..2.2. Tinjauan Pustaka

 N. >stilah titrasi meru+uk ke proses pengukuran olume titran !ang

diperlukan untuk mencapai titik ekialen.

%. Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia  berupa titrasi !ang

men!angkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Asidi-alkalimetri

men!angkut reaksi antara asam kuat-basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam

lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari asam lemah, dan basa kuat-garam dari

 basa lemah.

2. Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap

sen!a6a-sen!a6a !ang bersifat basa dengan menggunakan baku asam.

9..2.3. Tinjauan Bahan

- a"uadest (#$%)

- asam klorida (#l)

- larutan tugas

-   methyl orange (1&#1& N%$)

, natrium karbonat (Na$%)

,  phenolptalein ($0#1'%')

R..2.4. Aat !an Bahan

A. Alat - alat !ang digunakan*

-  batang pengaduk 

- beakerglass

-  botol a"uadest

-  buret

- corong kaca

- Erlenmeyer 

- gelas arlo+i- karet penghisap

- labu ukur 

- neraca analitik 

-  pipet tetes

-  pipet olume

- statif dan klem

. ahan - bahan !ang

digunakan*

- a"uadest (#$%)

- asamklorida (#l)

- larutan tugas

-   methyl orange (1&#1& N%$)

- natrium karbonat (Na$%)

-  phenolptalein ($0#1'%').

.

/.

.

.

 H.

Laboratorium Kimia Analisa Teknik Kimia ITN Malan Pae

Page 41: 4 Prosedur Ka

7/23/2019 4 Prosedur Ka

http://slidepdf.com/reader/full/4-prosedur-ka 41/41

>.%.

+.

.2.". Prose!ur Percobaan

A. 2reparasi larutan

- uat larutan asam klorida 0,1 N, seban!ak $&0 m3

- uat larutan standard natrium karbonat 0,1 N, seban!ak &0 m3

- uat larutan tugas A (minta kepada asisten) dengan mengencerkann!a sampai

100 m3.

- uat larutan tugas (minta kepada asisten) dengan mengencerkann!a sampai

100 m3.

. Standardisasi asam klorida dengan larutan standard natrium karbonat

- 2ipet 10 m3 larutan natrium karbonat ke dalam  Erlenmeyer   dan tambahkan

indikator methyl orange  seban!ak tetes- Standardisasi dengan larutan asam klorida sampai 6arna larutan berubah dari

orange men+adi 6arna pink 

- 7langi percobaan sampai kali.

. Menentukan kadar karbonat dan bikarbonat (dengan dua indikator)

- 2ipet $& m3 larutan tugas A, masukkan ke dalam  Erlenmeyer $&0 m3,

tambahkan a"uadest hingga olume kira-kira 100 m3, lalu tambahkan

indikator phenolptalein tiga tetes

, 5itrasi dengan larutan standard asam klorida 0,1 N sampai 6arna merah hilang

muda hilang, mencatat olumen!a

, 5ambahkan ke dalam erlenme!er tersebut tetes indikator methyl orangesehingga larutan ber6arna kuning

, 5itrasi kembali dengan larutan standard asam klorida 0,1 N sampai 6arna

kuning berubah men+adi merah muda, mencatat olumen!a.

, 7langi percobaan sampai kali

- #itung kadar karbonat dan bikarbonat !ang din!atakan dalam mg

. Menentukan kadar natrium karbonat dalam 6ashing soda

, 2ipet $& m3 larutan tugas , masukkan ke dalam  Erlenmeyer $&0 m3,

tambahkan a"uadest hingga olume kira-kira 100 m3, lalu tambahkan

indikator methyl orange  tetes

, 5itrasi dengan larutan standard asam klorida 0,1 N sampai titik akhir titrasitercapai, mencatat olumen!a.

, Menghitung kadar natrium karbonat.

)..2.#. Pertan$aan

A. :elaskan pengertian asidimetri;

. erapa gram asam klorida dibutuhkan untuk membuat larutan asam klorida 0,1 N

seban!ak $&0 m39

'" erapa gram natrium bikarbonat dibutuhkan untuk membuat larutan natrium

karbonat 0,1 N seban!ak &0 m39