material kristalin dan alat ukur

7/25/2019 MATERIAL KRISTALIN DAN ALAT UKUR

1/18


2/18

Gambar 3 : struktur kristal body centered cubic (BCC)

c. Face Centered Cubic (FCC)

Dari gambar di bawah terlihat bahwa sel satuan FCC terdiri dari satu titik

lattice pada setiap sudut dan satu titik lattice pada setiap sisi kubus. Setiapatom pada struktur kristal FCC dikelilingi oleh 12 atom, jadi bilangan

koordinasinya adalah 12. Dari gambar di bawah hard sphere unit cell terlihatbahwa atom-atom dalam struktur kristal FCC tersusun dalam kondisi yangcukup padat.


3/18

Gambar 4 : struktur kristal face centered cubic (FCC)

3. Kristal Sejati dan Ketidaksempurnaan

Struktur dasar kristal sejati memang beraturan, namun distorsi kisi serta

ketidaksempurnaan tertentu lain memang ada. Salah satu penyebab

ketidakteraturan itu adalah karena atom-atom tidak pernah diam melainkan

bergetar disekitar kedudukan purata dalam kisi, dengan frekuensi yang

ditentukan oleh gaya antaratom dan dengan amplitudo yang bergantung pada

temperatur kristal. Panas jenis (specifi heat) logam terjadi karena adanya efek ini.

Komplikasi yang kedua adalah adanya kristal mungkin mengandung atom-atomasing, baik disengaja seperti pada unsur paduan (alloy) atau tidak disengaja

disebut takmurnian (impurities), yang karena berbeda ukuran atomknya

menyebabkan distorsi-distorsi local pada kisi pelarut (solvent) bersangkutan.Atom atom terlarut (solvent) itu mungkin tersebar secara acak dalam kristal

seperti pada Gambar 5.5(a) dan (b), yakni bila dijumlah pada larutan padat (solid

solution), atau mungkin mengumpal dengan sesama membentuk partikel-partikel

fase kedua (Gambar 5.5(c)).


4/18

Gambar 5 : diagram skematik (a) larutan padat substitusional, (b) larutan padat

interstisial, (c) campuran fase, (d) dislokasi, (e) pasangan kosong-interstisialDisamping akibat adanya atom-atom asing, ketidakmurnian lain adalah yang

umumnya digolongkan sebagai ketidasempurnaan atau cacat kisi.

Ketidaksempurnaan ini mungkin berupa (i) cacat volume, misalnya karena

adanya retakan atau rongga; (ii) cacat garis, misalnya karena adanya dislokasi;

atau (iii) cacat titik, misalnya karena adanya kedudukan kisi yang kosong danadanya atom intertisi.

Dislokasi juga ditemukan pada kristal sejati. Ketidaksempurnaan ini berpengaruhsekali terhadap sifat-sifat kristal yang erat kaitannya dengan struktur, misalnya

kekuatan ulur (yield strength), kekerasan, dan sebagainnya, dan diketahui bahwa

menurut perhitungan kekuatan ulur serta kekuatan patah (breaking strength)

kristal ideal sekitar 100 hingga 10.000 kali lebih besar ketimbang pada kristal

sejati. Ini karena dislokasi baris menyebabkan banyak diameter atomic pada kisi

menjadi lebih panjang, akibatnya bagian ini menjadi bagian yang lemah. Cacat

titik juga berpangaruh terhadap sifat mekanik, akan tetapi lebih besar lagi

pengaruhnya terhadap gejala sepeti difusi, misalnya, yang melibatkan gerak tiapatom secara sendiri-sendiri didalam kristal.

4. Sistem Indeks (Indeks Miller)

Digunakan unuk menyatakan bidang kristal (indeks bidang)

Aturan :


5/18

a.Tentukan titik potong antara bidang yang bersangkutan dengan sumbu-sumbu

(a1,a2 , a3) / sumbu-sumbu primitf atau konvensional dalam satuan konstanta

lattice(a1,a2 , a3).

b.Tentukan kebalikan (reciprok) dari bilangan-bilangan tadi, dan kemudian

tentukan tiga bilangan bulat (terkecil) yang mempunyai perbandingan yang sama.

Indeks (h k l).Contoh :

Gambar 6 : indeks Miller kristal (a) (111), (b) (110), (c) (231)Untuk Sel kubus, jarak antar bidang hkl dapat ditulis sebagai berikut :

ALAT KARAKTERISASI KEKRISTALAN SUATU BAHAN1. XRD (X-Ray Diffraction)

Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan salah satu

metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga

sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam

material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untukmendapatkan ukuran partikel.

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom

dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut

memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-

X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg :n. = 2.d.sin ; n = 1,2,...

Dengan adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarakantara dua bidang kisi, adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal,

dan n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang


6/18

gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang

dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah

puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin

kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada

pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam

sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran inikemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis

material. Standar ini disebut JCPDS.

Keuntungan utama penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah

kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibatpanjang gelombangnya yang pendek. Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik

dengan panjang gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar ini dihasilkan dari penembakan

logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat

masuk ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit atom logam

tersebut terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi yang lebihtinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan energinya

sebagai foton sinar-X.Metode difraksi sinar X digunakan untuk mengetahui struktur dari lapisan tipis

yang terbentuk. Sampel diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar X.

Proses difraksi sinar X dimulai dengan menyalakan difraktometer sehinggadiperoleh hasil difraksi berupa difraktogram yang menyatakan hubungan antara

sudut difraksi 2 dengan intensitas sinar X yang dipantulkan. Untuk

difraktometer sinar X, sinar X terpancar dari tabung sinar X. Sinar X

didifraksikan dari sampel yang konvergen yang diterima slit dalam posisi

simetris dengan respon ke fokus sinar X. Sinar X ini ditangkap oleh detektorsintilator dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal tersebut, setelah dieliminasi

komponen noisenya, dihitung sebagai analisa pulsa tinggi. Teknik difraksi sinar x

juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia

dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama.

SUMBER DAN SIFAT SINAR X

Tabung sinar-X

Pada umumnya, sinar diciptakan dengan percepatan arus listrik, atau setara

dengan transisi kuantum partikel dari satu energi state ke lainnya. Contoh : radio

( electron berosilasi di antenna) , lampu merkuri (transisi antara atom)Ketika sebuah elektron menabrak anoda :

a. Menabrak atom dengan kecepatan perlahan, dan menciptakan radiasi

bremstrahlung atau panjang gelombang kontinyub.

Secara langsung menabrak atom dan menyebabkan terjadinya transisi

menghasilkan panjang gelombang garis


7/18

Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar

200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron

eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X memilki panjang

gelombang 10-510 nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energi 103 -

106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antaratom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal.

Difraksi Sinar X merupakan teknik yang digunakan dalam karakteristik material

untuk mendapatkan informasi tentang ukuran atom dari material kristal maupun

nonkristal. Difraksi tergantung pada struktur kristal dan panjang gelombangnya.Jika panjang gelombang jauh lebih dari pada ukuran atom atau konstanta kisi

kristal maka tidak akan terjadi peristiwa difraksi karena sinar akan dipantulkan

sedangkan jika panjang gelombangnya mendekati atau lebih kecil dari ukuran

atom atau kristal maka akan terjadi peristiwa difraksi. Ukuran atom dalam orde

angstrom () maka supaya terjadi peristiwa difraksi maka panjang gelombangdari sinar yang melalui kristal harus dalam orde angstrom ().

Skema Tabung Sinar X

Sinar X dihasilkan dari tumbukan antara elektron kecepatan tinggi dengan logam

target. Dari prinsip dasar ini, maka alat untuk menghasilkan sinar X harus terdiridari beberapa komponen utama, yaitu :

a. Sumber elektron (katoda)

b. Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron

c. Logam target (anoda)

Ketiga komponen tersebut merupakan komponen utama suatu tabung sinar X.Skema tabung sinar X dapat dilihat pada Gambar

Gambar 7 : skema tabung sinar x

KOMPONEN DALAM XRD

Komponen XRD ada 2 macam yaitu:

a. Slit dan film

b. Monokromator


8/18

Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar

untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian electron-elektron tersebut

dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan

menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi

yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristikspektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa komponen-

komponen, yang paling umum adalah K dan K. Ka berisi, pada sebagian, dari

K1 dan K2. K1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan dua

kali lebih intensitas dari K2. Panjang gelombang yang spesifik merupakankarakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Disaring, oleh kertas perak atau

kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang

diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum

untuk diffraction kristal tunggal, dengan radiasi Cu K =05418. Sinar-X ini

bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektordiputar, intensitas Sinar X pantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa

sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferens konstruktif terjadi dansuatu puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan merekam dan memproses

isyarat penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan

dikeluarkan pada printer atau layar komputer.

PROSEDUR DIFRAKSI SINAR X

Percobaan dengan menggunakan difraksi sinar X kebanyakan terbatas pada zat

padat saja. Hasil yang paling baik akan diperoleh apabila digunakan satu kristal

tunggal. Tetapi, percobaan difraksi sinar ini dapat pula dilakukan denganmenggunakan padatan dalam bentuk serbuk yang sebenarnya terdiri dari kristal-

kristal yang sangat kecil. Atau dapat juga menggunakan padatan dalam bentuk

kumparan yang biasa digunakan untuk menentukan struktur molekul yang

mempunyai ukuran yang sangat besar, seperti DNA, protein, dan sebagainya.

Alat yang digunakan untuk mengukur dan mempelajari difraksi sinar X

dinamakan Goniometer. Pada metoda kristal tunggal, sebuah kristal yangberkualitas baik diletakkan sedemikian rupa sehingga dapat berotasi pada salah

satu sumbu kristalnya. Ketika kristal itu diputar pada salah satu sumbu putar,

seberkas sinar X monokromatik dipancarkan ke arah kristal. Ketika kristal

berputar, perangkat-perangkat bidang yang ada dalam kristal berurutan akanmemantulkan berkas sinar X. berkas sinar X yang dipantulkan ini kemudian

direkam pada sebuah piringan fotografik. Jika yang digunakan piringan datar,

akan diperoleh suatu pola seperti terlihan pada gambar dibawah ini. tetapi apabilayang digunakan adalah film fotografik yang lengkung berbentuk silinder dengan

kristal yang diuji terletak ditengah silinder, maka akan diperoleh suatu deretan


9/18

spot yang berbentuk garis lurus sehingga pengukuran akan menjadi semakin

mudah.

Gambar 8 : Difraksi sinar X menggunakan metode rotasi kristal

Masalah utama dalam metoda difraksi sinar X ini adalah bagaimanamenghubungkan pola spot yang diperoleh dengan posisi ion atau atom dalam unit

sel. Memang dari jarak antar spot, kita dapat mengetahui dimensi unit sel, tetapi

letak atom atau ion dalan unit sel sangat sulit ditentukan . Salah satu cara untukmengatasi hal diatas adalah dengan jalan mula-mula kita menduga struktur

molekul dan kemudian memperkirakan difraksi sinar X yang mungkin diperoleh.

Difraksi sinar X yang kita perkirakan kemudian kita bandingkan dengan hasil

percobaan. Adanya perbedaan antara pola difraksi hasil perkiraan dan hasil

percobaan menunjukkan struktur molekul yang kita perkirakan masih salah

dengan membandingkan kedua pola difraksi, kita dapat membuat perbaikan-

perbaikan sehingga hasilnya diperoleh struktur molekul yang tepat, tetapi dalambeberapa kasus, misalnya apabila jumlah atom dalam unit sel sangat banyak,

metode diatas menjadi tidak parktis lagi. Dalam kasus seperti ini biasanya posisi

atom atau ion ditentukan berdasarkan intensitas relatif dari spot yang diasilkan.

Ketika sinar X menumbuk kristal, sebenarnya elektron yang terdapat di sekeliling

atom atau ionlah yang menyebabkan terjadinya pemantulan. Makin banyak

jumlah elektron yang terdapat disekeliling atom pada suatu bidang, makin besar

intensitas pemantuklan yang disebabkan oleh bidang tersebut dan akan

mengakibatkan makin jelasnya spot yang terekam dalam film. Dengan

menggunakan metode sintesis fourier, kita dapat menghubungkan intensitas spot

dengan kepekatan distribusi elektron dalam unit sel. Dengan mengamatikepekatan dalam unit sel, kita dapat menduga letak atom dalam unit sel tersebut.Atom akan terletak pada daerah-daerah yang mempunyai kepekatan distribusi

elektron maksimum.

Dengan menggunakan metode difraksi sinar X, struktur molekul yang sangatkompleks dapat ditentukan. Misalnya struktur DNA yang sangat kompleks dapat


10/18

ditentukan dengan metode sinar X seperti yang telah dilakukan oleh Crick,

Wilkins dan Watson.

2. Differential Thermal Analysis (DTA)Differential thermal analysisadalah analisis termal yang menggunakan referensi

sebagai acuan perbandingan hasilnya, material referensi ini biasanya materialinert. Sampel dan material referensi dipanaskan secara bersamaan dalam satu

dapur. Perbedaan temperatur sampel dengan temperatur material referensi

direkam selama siklus pemanasan dan pendinginan.

\

Gambar 9 : alat DTA

DTA melibatkan pemanasan atau pendinginan dari sampel pengujian dan sampel

referensi dibawah kondisi yang identik saat dilakukan perekaman dalam berbagaiperbedaan temperatur antara sampel dan referensi. Perbedaan temperatur ini lalu

di plot berdasarkan waktu atau temperatur.

Differential temperaturjuga dapat meningkat diantara dua sampel inert saatrespon mereka ke perlakuan panas yang diberikan tidak identik. DTA digunakan

untuk studi sifat termal dan perubahan fasa yang tidak mengakibatkan perubahan

entalpi. Hasil pengujian DTA ini merupakan kurva yang menunjukkan

diskontinuitas pada temperatur transisi dan kemiringan kurva pada titik tertentu

akan tergantung pada konstitusi mikrostruktur sampel pada temperatur tersebut.

Kurva DTA secara garis besar adalah kurva perbedaan temperatur antara material

sampel dengan material referensi. Kurva DTA dapat digunakan sebagaifinger

printuntuk tujuan identifikasi. Area dibawah peak kurva DTA dapat

diidentifikasi sebagai perubahan entalpi dan tidak dipengaruhi oleh kapasitas

panas sampel.[2]Pada Gambar 1 ditunjukkan contoh kurva DTA dari perak murni


11/18

Gambar 10: Temperatur sampel dan sampel referensi (a) sinyal DTA berdasarkan

temperatur dan waktu

DTA banyak digunakan untuk mengkarakterisasi sampel yang terbuat dari clayatau material karbonat. Keterbatasan dari DTA ini adalah sensitivitasnya yang

cukup rendah. Seperti contoh pada Gambar 2, peak kurva DTA dari minerallimonite yang ditunjukkan hanya satu, hal ini diakibatkan oleh kecilnya kuantitaspanas yang dikeluarkan sehingga sulit untuk dieteksi.

Gambar 11: Kurva pemanasan DTA pada mineral limonite

Meskipun begitu, kurva DTA dapat merekam transformasi apakah panas didalam

chamber itu diserap atau dikeluarkan. DTA sangat membantu untuk memahamihasil dari XRD, analisis kimia dan mikroskopi. Keuntungan dari DTA adalah :

dapat menentukan kondisi eksperimental sampel (baik dengan tekanan tinggi

atau vakum)

instrument dapat digunakan dalam temperatur tinggi

karakteristik transisi dan reaksi pada temperatur tertentu dapat dideteksi

dengan baik[3]

DTA juga dapat digunakan untuk menghitung ukuran kuantitatif seperti

pengukuran entalpi. DTA dapat mendeteksi perubahan yang instan pada massa

sampel.[1] Perhitungan entalpi oleh DTA adalah dengan menggunakan metode

perbedaan massa seperti yang ditunjukkan pada Persamaan 2.


12/18

Karena DTA mengijinkan sampel mengalami kehilangan berat saat pengukuran,

DTA sangat berguna untuk material dengan dekomposisi yang cukup intensif

seperti elastomer, material eksotermik, dll.[1]Berikut faktor-faktor yang

mempengaruhi hasil pengujian DTA :

Berat sampel

Ukuran partikel Laju pemanasan

Kondisi atmosfir

Kondisi material itu sendiri

Jadi dapat didefinisikan kalau DTA adalah teknik untuk merekap perbedaantemperatur antara sampel material dengan material referensi terhadap waktu atau

temperatur, dimana kedua spesimen diperlakukan dibawah temperatur yang

identik didalam lingkungan pemanasan atau pendinginan pada laju yang

dikontrol.

Prinsip KerjaAlat-alat yang digunakan dari DTA kit adalah sebagai berikut :

Sample holderbeserta thermocouples,sample containers dan blok keramik

atau logam.[2]Yang banyak digunakan adalah Al2O3[1]

Furnace(dapur):furnaceyang digunakan harus stabil pada zona panas yangbesar dan harus mampu merespon perintah dengan cepat dari temperatur

programmer

Temperature programmer: penting untuk menjaga laju pemanasan agar tetap

konstan

Sistem perekaman (recording)

Sample holderterdiri dari thermocoupleyang masing-masing terdapat pada

material sampel dan reference. Thermocoupleini dikelilingi oleh sebuah blok

untuk memastikan tidak ada kebocoran panas. Sampel ditaruh di kubikel kecil

dimana bagian bawahnya dipasangkanthermocouple.Thermocouplediletakkan

langsung berkontakan dengan sampel dan material referensi.Gambar 12

menunjukkan skematis dari DTA kit yang digunakan untuk mengkarakterisasisampel.


13/18

Gambar 12: Gambar skematis sel DTA

Blok logam cenderung lebih bagus dibandingkan dengan keramik, karenakeramik mengandung banyak porositas. Namun di lain hal, konduktivitas thermal

mereka terlalu tinggi sehingga peaks yang ditimbulkan oleh kurva DTA lebih

rendah.

Pemasangan sampel diisolasi dari pengaruh listrik dapur dengan semacampembungkus yang biasanya terbuat dari platinum-coated ceramic material.

Selama eksperimen temperatur yang digunakan sampai 1500C dengan laju

pemanasan dan pendinginan 50 K/menit. DTA dapat mencapai rentangtemperatur dari -150-2400C. Dapur crucible dibuat dari tungsten atau grafit.Sangat penting untuk menggunakan atmosfer inert untuk mencegah degradasi

dari dapur crucible.

Tahap kerja DTA adalah sebagai berikut :

Memanaskan heating block

Ukuran sampel dengan ukuran material referensi sedapat mungkin identik

dan dipasangkan pada sampel holder

Thermocouple harus ditempatkan berkontakan secara langsung dengansampel dan material referensi

Temperatur di heating block akan meningkat, diikuti dengan peningkatan

temperatur sampel dan material referensi

Apabila pada thermocouple tidak terdeteksi perbedaan temperatur antara

sampel dan material referensi, maka tidak terjadi perubahan fisika dan kimia

pada sampel. Apabila ada perubahan fisika dan kimia, maka akan terdeteksi

adanya T.


14/18

3. Thermogravimetric Analysis (TGA)

Thermogravimetri adalah teknik untuk mengukur perubahan berat dari suatu

senyawa sebagai fungsi dari suhu ataupun waktu. Hasilnya biasanya berupa

rekaman diagram yang kontinu; reaksi dekomposisi satu tahap yang skematikdiperlihatkan pada Gambar 1. sampel yang digunakan, dengan berat beberapa

miligram, dipanaskan pada laju konstan, berkisar antara 1 20 0C /menit,mempertahan berat awalnya , Wi, sampai mulai terdekomposisi pada suhu Ti.

Pada kondisi pemanasan dinamis, dekomposisi biasanya berlangsung pada range

suhu tertentu, Ti Tf, dan daerah konstan kedua teramati pada suhu diatas T f,

yang berhubungan harga berat residu Wf. Berat Wi, Wf, dan W adalah harga-

harga yang sangat penting dan dapat digunakan pada perhitungan kuantitatifdari perubahan komposisinya, dll. Bertolak belakang dengan berat, harga Tidan

Tf, merupakan harga yang bergantung pada beragam variabel, seperti laju

pemanasan, sifat dari padatan ( ukurannya) dan atmosfer di atas sampel. Efekdari atmosfer ini dapat sangat dramatis, seperti yang diperlihatkan pada Gambar

2 untuk dekomposisi CaCO3; pada kondisi vakum, dekomposisi selesai sebelum

~ 500 0C, namun dalam CO2tekanan atmosfer 1 atm, dekomposisi bahkan belum

berlangsung hingga suhu di atas 900 0C. Oleh sebab itu, Ti dan Tf merupakan

nilai yang sangat bergantung pada kondisi eksperimen, karenanya tidak mewakili

suhu-suhu dekomposisi pada equilibrium.

Gambar 13 : Skema termogram bagi reaksi dekomposisi satu tahap

Gambar 14. Dekomposisi CaCO3pada atmosfer yang berbeda


15/18

4. Differential Scanning Calorymetri (DSC)Analisis termal dalam pengertian luas adalah pengukuran sifat kimia fisika bahan

sebagai fungsi suhu. Penetapan dengan metode ini dapat memberikan informasi

pada kesempurnaan kristal, polimorfisma, titik lebur, sublimasi, transisi kaca,

dedrasi, penguapan, pirolisis, interaksi padat-padat dan kemurnian. Data

semacam ini berguna untuk karakterisasi senyawa yang memandang kesesuaian,stabilitas, kemasan dan pengawasan kualitas. Pengukuran dalam analisis termal

meliputi suhutransisi, termogravimetri dan analisis cemaran.

Analisis termal DSC digunakan untuk mengetahui fase- fase transisi pada

polimer. Analisis ini menggunakan dua wadah sampel dan pembanding yangidentik dan umumnya terbuat dari alumunium (Martianingsih dan Lukman, 2010)

Teknik-teknik yang mencakup dalam metode analisis termal adalah:

(Analisis termogravimetri termogravimetric analysis=TGA), yang didasari pada

perubahan berat akibat pemanasan. Analisis diferensial termal(diferential thermal

analysis=DTA),di dasari pada perubahan kandungan panas akibat perubahantemperatur dan titrasi termometrik. Dalam DTA (Differential Thermal Analysis),

panas diserap atau diemisikan oleh sistem kimia bahan yang dilakukan denganpembanding yang inert (Alumina, Silikon, Karbit atau manik kaca) karena suhu

keduanya ditambahkan dengan laju yang konstan. Dalam DSC (Differential

Scanning Calorimetry), sampel dan pembanding juga bergantung padapenambahan suhu secara terus-menerus, namun panas yang ditambahkan baik ke

sampel atau ke pembanding dilakukan seperlunya, hal ini untuk mempertahankan

agar suhu keduanya selalu sama. Penambahan panas dicatat pada recorder, panas

ini digunakan untuk mengganti kekurangan atau kelebihan sebagai akibat dari

reaksi endoterm atau eksoterm yang terjadi dalam sampel. Data yang di perolehdari masing-masing teknik tersebut digunakan untuk memplot secara kontiyu

dalam bentuk kurva yang dapat disetarakan dengan suatu spektrum yang dikenal

dengan sebagai termogram.

Differential Scanning Calorimeter (DSC) merupakan salah satu alat dari Thermal

Analyzer yang dapat digunakan untuk menentukan kapasitas panas dan entalpi

dari suatu bahan. Differential Scanning Calorimetry (DSC) adalah teknik analisayang mengukur perbedaan kalor yang masuk ke dalam sampel dan pembanding

sebagai fungsi temperatur.

Differential Scanning Calorimeter (DSC) merupakan salah satu alat dari Thermal

Analyzer yang dapat digunakan untuk menentukan kapasitas panas dan entalpidari suatu bahan (Ginting et al.,2005).

Differential Scanning Calorimetry(DSC) secara luas digunakan untuk

mengkarakterisasi sifat thermophysical polimer. DSC dapat mengukur sifattermoplastik penting termasuk titik leleh, kalor peleburan, persen kristalinitas dan

suhu transisi gelas.


16/18

Gambar 15 : alat DSC

Kalorimetri pemindaian atau DSC Diferensial adalah teknik thermoanalytical di

mana perbedaan dalam jumlah panas yang dibutuhkan untuk meningkatkan suhudari sampel dan acuan yang diukur sebagai fungsi temperatur. Baik sampel dan

acuan yang sangat dipertahankan pada suhu yang sama pada hampir seluruh

percobaan. Secara umum, program suhu untuk analisis DSC dirancang seperti

bahwa peningkatan suhu pemegang sampel linear sebagai fungsi waktu. Sampel

referensi harus memiliki kapasitas panas yang jelas atas kisaran temperatur akandipindai.

Prinsip dasar yang mendasari teknik ini adalah, bila sampel mengalami

transformasi fisik seperti transisi fase, lebih (atau kurang) panas harus mengalir

ke referensi untuk mempertahankan keduanya pada temperatur yang sama. Lebih

atau kurang panas yang harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah proses

ini eksotermik atau endotermik. Misalnya, sebagai sampel padat meleleh, cairan

itu akan memerlukan lebih banyak panas mengalir ke sampel untuk

meningkatkan suhu pada tingkat yang sama sebagai acuan. Hal ini disebabkan

penyerapan panas oleh sampel karena mengalami transisi fase endotermik dari

padat menjadi cair. Demikian juga, sampel ini mengalami proses eksotermik(seperti kristalisasi), panas yang lebih sedikit diperlukan untuk menaikkan suhu

sampel. Dengan mengamati perbedaan aliran panas antara sampel dan referensi,

diferensial scanning kalorimeter mampu mengukur jumlah panas yang diserapatau dilepaskan selama transisi tersebut.

DSC juga dapat digunakan untuk mengamati perubahan fasa lebih halus, seperti

transisi kaca. DSC banyak digunakan dalam pengaturan industri sebagaiinstrumen pengendalian kualitas karena penerapannya dalam mengevaluasi

kemurnian sampel dan untuk mempelajari pengobatan polimer. Hasil percobaan

DSC adalah pemanasan atau pendinginan kurva.Polimer sering dianggap sebagai

material yang tidak mampu memberikan performa yang baik pada termperaturtinggi. Namun, pada kenyataannya, terdapat beberapa polimer yang cocok untuk

penggunaan pada temperatur tinggi, bahkan lebih baik daripada traditional

materials.

Pada polimer, khususnya plastik, definisi temperatur tinggi adalah suhu diatas135oC. Pada temperatur tinggi, polimer tidak hanya melunak, tetapi juga dapat


17/18

mengalami degradasi termal. Sebuah plastik yang mengalami pelunakan pada

temperatur tinggi tetapi mulai mengalami degradasi termal pada suhu yang jauh

lebih rendah hanya dapat digunakan pada suhu di bawah suhu dia mulai

mengalami degradasi. Menentukan temperatur aplikasi membutuhkan

pengetahuan mengenai perilaku degradasi termal dari polimer tersebut. Titik

pelunakan pada polimer sangatlah ditentukan oleh tipe polimer yang digunakan.Pada polimer amorf, suhu yang penting adalah Tg (glass transition temperature).

Sedangkan, pada polimer kristalin dan semi-kristalin, suhu yang penting terletak

pada Tm (melting point).

Menurut Nurjannah (2008), prinsip kerja analisis termal DSC didasarkan padaperbedaan suhu antara sampel dan suatu pembanding yang diukur ketika sampel

dan pembanding dipanaskan dengan pemanasan yang beragam. Perbedaan suhu

antara sampel dan zat pembanding yang lembam (inert) akan teramati apabila

terjadi perubahan dalam sampel yang melibatkan panas seperti reaksi kimia,

perubahan fase atau perubahan struktur. Jika H (-) maka suhu sampel akan lebihrendah daripada suhu pembanding, sedangkan jika H (+) maka suhu sampel

akan lebih besar daripada suhu zat pembanding. Perubahan kalor setara denganperubahan entalpi pada tekanan konstan.

Data yang diperoleh dari analisis DSC dapat digunakan untuk mempelajari kalor

reaksi, kinetika, kapasitas kalor, transisi fase, kestabilan termal, kemurnian,komposisi sampel, titik kritis, dan diagram fase. Termogram hasil analisis DSC

dari suatu bahan polimer akan memberikan informasi titik transisi kaca (Tg),

yaitu suhu pada saat polimer berubah dari bersifat kaca menjadi seperti karet,

titik kristalisasi (Tc), yaitu pada saat polimer berbentuk kristal, titik leleh (Tm),

yaitu saat polimer berwujud cairan, dan titik dekomposisi (Td), yaitu saat polimermulai rusak.

Menurut Klanniket al.(2009) terdapat 3 tipe dasar dalam sistem DSC yaitu:

a. Heatflux DSC

b. Power Competation DSC

c. Hyper DSC


18/18

STRUKTUR KRISTALIN DAN ALAT KARAKTERISASI

STRUKTUR KRISTAL (RESUME)

Disusun untuk Memenuhi Tugas Mata Kuliah Kapita Selekta Material Fotonik

Oleh :

DWIKA ANDJANI

20214048

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2016

material kristalin dan alat ukur

Documents