7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS

http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 1/12

FORENSIC DISCRIMINATION

OF LIPSTICKS BY TLC DAN

GC-MS

7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS

http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 2/12

 ABSTRACT

Crime Scene Cosmetic evidenceLipstick

 Analysis

 Analysis:

1. TLC

Menggunakan 3 variasi sistem pelarut: Metilen

klorida, kloroform: metanol: air (50:15:2), etilasietat: MetOH: amonium hidroksida (5:1:1)

2. GC-MS

7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS

http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 3/12

EXPERIMENTAL

Reagen, bahan, dan alat

53 sample lipstik dari toko yang banyak

digunakan di Malaysia, mewakili 15 perusahaan

yang berbeda.

lempeng Silika gel aluminium, (F254, 20cm x

20cm), model dari Gas chromatography-mass

spectrometer (var. CP-3800 GC equipped with

Saturn 2200 MS detector) dengan VF-1MS

capilarry column ( 30 mm x 0,25 mm x 0,25 µm)

7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS

http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 4/12

PREPARASI SAMPEL

53 sample dari merk yang berbeda dengan

warna/corak/shade yang sangat mirip diseleksi

dari sekitar 70 sampel dan dilabeli berdasarkan

perusahaannya. Lipstik dinodakan pada kertas

saring (110mm dalam diameter Whatman,Schleicher & Schuell) dan sejumlah kecil dari

kertas saring (4mm x 4mm) ditempatkan pada

tabung yang telah dilabeli. PE (1.0 mL)

ditambahkan pada tabung dan ditempatkanpada desikator untuk menghilangkan lilin dan

minyak. Diulang 2x. Ekstrak PE dikombinasikan

dan disimpan untuk analisis GC-MS.

7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS

http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 5/12

LANJUTAN

Kertas saring mengandung zat pewarna

ditambahkan metOH-amonium hidroksida (95:5 v/v).

Larutan tadi dipindahkan ke gelas vial kecil dan

sedikit pemanasan diberikan untuk mencegah

penguapan. Metanol (2 tetes) ditambahkan sebelummenotolkan sampel pada lempeng KLT.

3 sistem pelarut disiapkan dan dilabeli sebagai

sistem A, B, dan C. semua pelarut digunakan untuk

tingkat analitik

Sistem A= metilen klorida

Sistem B= kloroform: metanol: air (50:15:2)

Sistem C= etil asietat: MetOH: amonium hidroksida

(5:1:1)

7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS

http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 6/12

TLC SEPARATION

Lempeng silika gel aluminium (20cm x 20cm)

dipanaskan pada suhu 100ºC selama 1 jam,

kemudian didinginkan pada suhu ruangan.

Sampel ditotolkan dan lempeng dikembangkan/

dielusi dalam chamber KLT dengan sistempelarut tadi. Setelah itu dilihat spot/noda pada

cahaya lampu dan lampu UV. Nilai Rf dihitung.

7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS

http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 7/12

GC-MS ANALYSIS

PE kombinasi (2.0 mL) dipekatkan secara hati-hati

hingga sekitar 500µL. 100µL ekstrak dimasukkan

dalam vial GC. 500µL n-heksan ditambahkan juga ke

dalam vial.

GC-MS analysis dimasukkan dalam alat Varian CP-3800 GC dengan Saturn 2200 MS detector, VF-1MScapillary column (30mm x 0.25mm x 0.25µm). Helium

digunakn sebagai carrier gas dengan laju alir 0.8

mL/min. Injektor diatur pada: Suhu 250ºC dan

transfer line diset 280ºC, temperatur oven diatur sbb:initial temperature 65 C selama 5 min, diikuti

peningkatan 5 C/min hingga 300 C selama 10 min.

Sampel 1µL di-introduksi pada mode splitless. MSdiperoleh pada scan mode dari m/z 50-500.

7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS

http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 8/12

 V

7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS

http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 9/12

HASIL

7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS

http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 10/12

7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS

http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 11/12

7/21/2019 Forensic Discrimination of Lipsticks by TLC Dan GC-MS

http://slidepdf.com/reader/full/forensic-discrimination-of-lipsticks-by-tlc-dan-gc-ms 12/12

KESIMPULAN

 Analisis jejak lipstik menggunakan KLT

menunjukkan hasil yang bagus untuk

membedakan sampel selama initial investigasi

menggunakan GC-MS dapat menjadi metode

untuk konfirmasi karena dapat membedakansenyawa berdasarkan struktur kimia dari

sampel.