gas chromatography

Upload: ernita-vika-aulia

Post on 15-Oct-2015

18 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Gas Chromatography (GC) & High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

Gas Chromatography (GC) &High Performance Liquid Chromatography (HPLC)Oleh Ernita Vika Aulia(113194203)Pendidikan Kimia B 2011KROMATOGRAFIGASKromatografi GasKromatografi gas adalah suatu pemisahan komponen dalam fasa gas atau komponen yang mudah menguap dengan pemanasan tanpa terdegradasi.Prinsip kerja berdasarkan atas partisi atau adsorpsi komponen yang dianalisis di antara dua fasa yaitu fasa gerak dan fasa diam.Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu :Kromatografi gascair (KGC) Kromatografi gas-padat (KGP)

Bagan Sistem Kromatografi Gas (GC)

Bagian dasar GC :Tangki Gas PembawaPengontrol aliran dan pengatur tekananGerbang injeksi (lubang masuk sampel)Kolom yang diletakkan dalam oven yang dikontrol secara termostatikDetektorPerekamTermostatKomputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolah data

Fase gerak Disebut juga dengan gas pembawaTujuan membawa solut ke kolomSyarat gas pembawa :tidak reaktif;murni/kering karena kalau tidak murni akan berpengaruh pada detektor;dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi (biasanya merah untuk hidrogen, dan abu-abu untuk nitrogen)

Ruang injeksi sampelDidesain untuk memasukkan sampel secara cepat dan efisienDesain terdiri atas saluran tabung logam yang kecil yang dilengkapi dengan septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi dengan syringe.Pada dasarnya, ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu:a. Injeksi langsung (direct injection)b. Injeksi terpecah (split injection)c. Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection)d. Injeksi langsung ke kolom (on column injection)

Kolommerupakan komponen sentral pada GC tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam.Ada 3 jenis kolom padaGC :kolom kemas (packing column)kolom kapiler (capillary column)kolom preparative (preparative column)

Detektormerupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak (gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahanberfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik

Jenis DetektorJenis detektor yang biasa digunakan antara lain:TCD(Thermal Conductovity Detector)FID(Flame Ionization Detektor)ECD(Electron Capture Detektor)FPD (Flame Photometric Detektor)

KomputerKomputer dilengkapi dengan software untuk digitalisasi signal detektor dan mempunyai beberapa fungsi yaitu:Memfasilitasi setting parameter-parameter instrumen seperti: aliran fase gas; suhu oven dan pemrograman suhu; serta penyuntikan sampel secara otomatis.Menampilkan kromatogram dan informasi-informasi lain dengan menggunakan grafik berwarna.Merekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungan dengan statistik.Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa tertentu

Kelebihan dan Kekurangan GCKelebihan GC1.Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal.2.Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi.3.Gas mempunyai vikositas yang rendah.Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

Kekurangan GCTeknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguapKromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC)Kromatografi Cair Kinerja Tinggimerupakan salah satu metode pemisahan kimia dan fisikokimia.termasuk metode analisis terbaru yaitu suatu teknik kromatografi dengan fasa gerak cairan dan fase diam.

Secara umum KCKT digunakan dalam kondisi berikut :Pemisahan berbagai senyawa organik maupun anorganik, ataupun spesimen biologisAnalisis ketidakmurnian (impurities)Analisis senyawa-senyawa yang tak mudah menguap (non-volatil)Penentuan molekul-molekul netral, ionik maupunzwitter ionIsolasi dan pemurnian senyawaPemisahan senyawa-senyawa dengan struktur kimia yang miripPemisahan senyawa-senyawa dalam jumlah kecil (trace elements)

Bagan Sistem HPLCWadah Fase gerak dan fase gerakPompaTempat penyuntikan sampelKolom dan Fase diamDetektor HPLC

Wadah fase gerak dan fase gerakWadah fase gerak harus bersih dan lembam (inert).Fase gerak atau eluen biasanya terdiri atas campuran pelarut yang dapat bercampur yang secara keseluruhan berperan dalam daya elusi dan resolusi.Daya elusi dan resolusi ini ditentukan oleh:polaritas keseluruhan pelarut,polaritas fase diam,sifat komponen-komponen sampel.PompaPompa harus inert terhadap fase gerakBahan yang umum dipakai untuk pompa adalah gelas, baja tahan karat, teflon, dan batu nilam.Tujuan menjamin proses penghantaran fase gerak berlangsung secara tepat, reprodusibel, konstan, dan bebas dari gangguanTempat injeksi sampel

Posisi pada saat memuat sampel Posisi pada saat menyuntik sampelSampel-sampel cair dan larutan diinjeksikan secara langsung ke dalam fase gerak yang mengalir di bawah tekanan menuju kolomKolommerupakan bagianHPLC yang mana terdapat fase diam untuk berlangsungnya proses pemisahan solut/analit.

KolomDetektor HPLCdikelompokkan menjadi 2 golongan yaitu:Detektor universal mampu mendeteksi zat secara umum, tidak bersifat spesifik, dan tidak bersifat selektif, seperti detektor indeks bias dan detektor spektrometri massaDetektor yang spesifik hanya akan mendeteksi analit secara spesifik dan selektif, seperti detektor UV-Vis, detektor fluoresensi, dan elektrokimia.

Kelebihan dan Kekurangan KCKTKelebihan1)Cepat dalam memisahkan senyawa2)Kolom dapat digunakan kembali3)Ideal untuk zat bermolekul besar dan berionik4)Mudah rekoveri sampel

KekuranganMemerlukan biaya yang banyak untuk proses pemisahannya2)Memerlukan orang yang trampil dalam pemisahannya

Daftar PustakaMcNair, H.M. dan Bonelli E.J. 1988. Dasar Kromatografi Gas. Bandung: ITB.Underwood, A. L. dan Day JR. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif edisi keenam. Jakarta: Erlangga.http://lansida.blogspot.com/2010/06/gc-kromatografi-gas.html (diakses tanggal 22 Mei 2014 pukul 08.30)http://ekaandrians.blogspot.com/2013/05/gas-chromatography.html (diakses tanggal 22 Mei 2014 pukul 08.35)http://penetapankadarkalsiumcaco3didin.blogspot.com/2012/12/gas-chromatography-gc.html (diakses tanggal 22 Mei 2014 pukul 08.37)http://lansida.blogspot.com/2010/07/hplc-kromatografi-cair-kinerja-tinggi.html (diakses tanggal 22 Mei 2014 pukul 10.40)http://ruangdiskusiapoteker.blogspot.com/2012/06/kromatografi-cair-kinerja-tinggi.html (diakses tanggal 22 Mei 2014 pukul 11.20)