laporan praktikum ka uv vis

7/21/2019 Laporan Praktikum Ka Uv Vis

1/16

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

ANALISIS SPEKTROFOTOMETRI VIS

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT SECARA

SPEKTROFOTOMETRI VIS

Disusun oleh :

Golongan / Kelo!o" : R / F

Naa Anggo#a Kelo!o" :

Moni$a Eas#i%in&a'M' ()**+,-+,.-

Chin#ia Do%a R'M )**+,-+-.+

Ma%ga%e#h P%illi P'M ()**+,-+)0,

Nan$1 G%a$e S ()**+,-++,.

Asi#en : Lann1 2a%#an#i

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS 3ID4A MANDALA

SURA5A4A


2/16

ANALISIS SPEKTROFOTOMETRI VIS

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT SECARA

SPEKTROFOTOMETRI VIS

A' DASAR TEORI

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spectrometer dan

fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu

dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang di transmisikan atau yang di absorpsi.

Spektrofotometri UV-VIS ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible.

Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible.

Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai

sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem

spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. emudahan

metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample ber!arna juga untuk sample tak ber!arna.

Spektroskopi ultraviolet-visible atau spektrofotometri ultraviolet-visible "UV-Vis atau UV # Vis$

melibatkan spektroskopi dari foton dalam daerah UV-terlihat. Ini berarti menggunakan cahaya

dalam terlihat dan berdekatan "dekat ultraviolet "UV$ dan dekat dengan inframerah "%I&$$

kisaran. 'enyerapan dalam rentang yang terlihat secara langsung mempengaruhi !arna bahan

kimia yang terlibat. (i !ilayah ini dari spektrum elektromagnetik, molekul mengalami transisi

elektronik. )eknik ini melengkapi fluoresensi spektroskopi, di fluoresensi berkaitan dengan

transisi dari ground state ke eksited state.

Pen1e%a!an sina% u6 &an sina% #a!a" oleh ole"ul7 elalui + !%oses 1ai#u :

a. 'enyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan.

b. 'enyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleks.

c. 'enyerapan oleh perpindahan muatan.

In#e%a"si an#a%a ene%gi $aha1a &an ole"ul &a!a# &iga8a%"an s88 :

E 9 h6

(imana , E = energy (joule/second)

h = tetapan plank

v = frekuensi foton


3/16

'enyerapan sinar uv-vis dibatasi pada sejumlah gugus fungsional#gugus kromofor "gugus

dengan ikatan tidak jenuh$ yang mengandung electron valensi dengan tingkat eksitasi yang

rendah. (engan melibatkan * jenis electron yaitu + sigma, phi dan non bonding electron.

romofor-kromofor organic seperti karbonil, alken, ao, nitrat dan karboksil mampu menyerap

sinar ultraviolet dan sinar tampak. 'anjang gelombang maksimalnya dapat berubah sesuai

dengan pelarut yang digunakan. uksokrom adalah gugus fungsional yang mempunyai elekron

bebas, seperti hidroksil, metoksi dan amina. )erikatnya gugus auksokrom pada gugus kromofor

akan mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke panjang gelombang yang lebih besar

"bathokromik$ yang disertai dengan peningkatan intensitas "hyperkromik$.

KEGUNAAN SPEKTROSKOPI UVVIS

UV-Vis spektroskopi secara rutin digunakan dalam kuantitatif penentuan larutan dari

logam transisi ion dan sangat dikonjugasikan senya!a organik.

a. arutan ion logam transisi dapat ber!arna "misalnya, menyerap cahaya$ karena elektron dalam

atom logam dapat tertarik dari satu negara elektronik lainnya. /arna larutan ion logam sangat

dipengaruhi oleh kehadiran spesies lain, seperti anion tertentu atau ligan. Sebagai contoh, !arna

larutan encer tembaga sulfat adalah biru yang sangat terang0 menambahkan amonia meningkat

dan perubahan !arna panjang gelombang serapan maksimum "1 m a 2$.

b. Senya!a organik, terutama mereka yang memiliki tingkat tinggi konjugasi, juga menyerap

cahaya pada daerah UV atau terlihat dari spektrum elektromagnetik. 'elarut untuk penentuan ini

sering air untuk senya!a larut dalam air, atau etanol untuk senya!a organik yang larut. "'elarut

organik mungkin memiliki penyerapan sinar UV yang signifikan0 tidak semua pelarut yang

cocok untuk digunakan dalam spektroskopi UV. 3thanol menyerap sangat lemah di paling

panjang gelombang.$.'olaritas pelarut dan p4 dapat mempengaruhi penyerapan spektrum

senya!a organik. )irosin, misalnya, peningkatan penyerapan maksimum dan koefisien molar

kepunahan ketika p4 meningkat 5-6* atau ketika polaritas pelarut berkurang.

c. Sementara kompleks transfer biaya juga menimbulkan !arna, !arna sering terlalu kuat untuk

digunakan dalam pengukuran kuantitatif. 4ukum 7eer-ambert menyatakan bah!a absorbansi

larutan berbanding lurus dengan konsentrasi spesies menyerap dalam larutan dan panjang jalan.

8adi, untuk tetap jalan panjang, UV # VIS spektroskopi dapat digunakan untuk menentukan

konsentrasi dalam larutan penyerap. 'erlu untuk mengetahui seberapa cepat perubahan

absorbansi dengan konsentrasi. Ini dapat diambil dari referensi "tabel koefisien molar

kepunahan$, atau lebih tepatnya, ditentukan dari kurva kalibrasi.


4/16

INSTRUMENTASI UVVIS

Spektroskofi UV-VIS memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen utama, yaitu 0

-'Sumber radiasi

Sumber energy cahaya yang biasa untuk daerah tampak dari spectrum itu maupun daerah

ultraviolet dekat dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan ka!at ranbut terbuat

dari !olfram. 'ada kondisi operasi biasa, keluaran lampu !olfram ini memadai dari sekitar 9*:

atau *:; nm ke sekitar *


5/16

! "etektor

(etektor dapat memberikan respons terhadap radiasi pada berbagai panjang gelombang

da beberapa cara untuk mendeteksi substansi yang telah mele!ati kolom. Metode umum yang

mudah dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-violet. 7anyak senya!a-

senya!a organik menyerap sinar UV dari beberapa panjang gelombang.

8ika anda menyinarkan sinar UV pada larutan yang keluar melalui kolom dan sebuah

detektor pada sisi yang berla!anan, anda akan mendapatkan pembacaan langsung berapa besar

sinar yang diserap. 8umlah cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah senya!a tertentu

yang mele!ati melalui berkas.

#! $ekorder

(an di dalam rekorder signal tersebut direkam sebagai spektrum yang berbentuk puncak-puncak. Spektrum absorpsi merupakan plot antara absorbans sebagai ordinat dan panjang

gelombang sebagai absis.

PRINSIP KER;A UVVIS

'ada prinsipnya spektroskopi UV-Vis menggunakan cahaya sebagai tenaga yang

mempengaruhi substansi senya!a kimia sehingga menimbulkan cahaya.=ahaya yang digunakan

merupakan foton yang bergetar dan menjalar secara lurus dan merupakan tenaga listrik dan

magnet yang keduanya saling tagak lurus. )enaga foton bila mmepengaruhi senya!a kimia,maka akan menimbulkan tanggapan "respon$, sedangkan respon yang timbul untuk senya!a

organik ini hanya respon fisika atau 'hysical event. )etapi bila sampai menguraikan senya!a

kimia maka dapat terjadi peruraian senya!a tersebut menjadi molekul yang lebih kecil atau

hanya menjadi radikal yang dinamakan peristi!a kimia atau =hemical event.

Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk cairan ber!arna. Sehingga sampel yang akan

diidentifikasi harus diubah dalam senya!a kompleks. nalisis unsur berasal dari jaringan

tanaman, he!an, manusia harus diubah dalam bentuk larutan, misalnya destruksi campuran asam

"49S>?@ 4%>* @ 4=l>?$ pada suhu tinggi. arutan sample diperoleh dilakukan preparasi

tahap berikutnya dengan pereaksi tertentu untuk memisahkan unsur satu dengan lainya, misalanalisis 'b dengan ekstraksi dithion pada p4 tertentu. Sampel 'b direaksikan dengan amonium

sitrat dan natriun fosfit, p4 disesuaikan dengan penambahan amonium hidroksida kemudian

ditambah =% dan %49>4.4=l dan ekstraksi dengan dithion.


6/16

CARA KER;A

=ara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan

menuju monokromator, =ahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui sampel dengan

sebuah cermin berotasi, (etektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian secara

berulang A ulang, Sinyal listrik dari detektor diproses, diubah ke digital dan dilihat hasilnya,perhitungan dilakukan dengan komputer yang sudah terprogram.

PROSEDUR PEMAKAIAN UVVIS

'rosedur 'emakaian Spektrofotometer UV-Vis sebagai berikut+

6. Sampel dilarutkan dalam pelarut

9. Sampel dimasukkan dalam kuvet

*. (alam keadaan tertutup, atur ) B ;C "dalam beberapa instrumen, ini disebut ;C). (ark

current control$.

?. (alam keadaan terbuka, atur ) B 6;;C "B;$. Dunakan cell penuh dengan pelarut murni

:. Masukkan sampel dan ukur C) "atau $

5' DASAR REAKSI

C' SIFAT 5A2AN


7/16

SM SISI) B =I(UM SI=EI=UM FI III 2AL 0*

5M : 6*G,69

Pee%ian : hablur ringan tidak ber!arna atau serbuk ber!arna

putih0 hampir tidak berbau0 rasa agak manis dan tajam.

Kela%u#an : arut dalam ::; bagian air dan dalam ? bagian etanol

"H:C$ '0 mudah larut dalam kloroform ' dan dalam eter '0 larut dalam larutan

ammonium asetat ', dinatrium hidrogenfosfat '0 kalium sitrat '0 dan natrium sitrat

'.

(FI IV hal 0- elarutan + Sukar larut dalam air dan dalam benene0 mudah

larut dalam etanol dan dalam eter0 larut dalam air mendidih0 agak sukar larut

dalam kloroform '.

Da#a A8so%8ansi Sali$1li$ A$i& (AOAC7 P' )=,7 No'0.)


8/16

(ata absorbansi yang kami pakai adalah data absorbansi dengan pelarut H:C

3t>4, dengan > a? *;? nm, dan dengan 6C#6 cm sebesar 9FF.

D' PROSEDUR

Pene#a!an Ka&a% Asa Salisila# se$a%a S!e"#%o@o#oe#%i Vis

a' La%u#an 5a"u

:; mg asam salisilat @ etanol 6; ml encerkan dengan air suling hingga 9:; ml

"larutan baku induk$. 'ipet ke ? buah labu takar 6;; ml masing-masing 6;0 6:0 9;0

dan 9: ml larutan baku induk. e masing-masing labu takar tambahkan : ml larutan

e=l*6C dalam 4=l 6C dan encerkan dengan air suling hingga tepat 6;; ml.

8' P'K' Asa Salisila# &ala Se&iaan

6;; mg cuplikan @ etanol 6; ml dan encerkan dengan air suling hingga 6;; ml. saring

bila perlu. akukan penimbangan "replikasi$ sebanyak *2. emudian pipet 9; ml dan

tambahkan : ml larutan e=l*6C dalam 4=l 6C dan encerkan dengan air suling

hingga tepat 6;; ml.

$' La%u#an 5lan"o

: ml larutan e=l*6C dalam 4=l 6C, diencerkan dengan air suling hingga tepat 6;;

ml.

&' La&a Pengu"u%an

)entukan >maksimum antara :6: A :*: nm.

Pela%u# > a? A-/- $

;,: % 49S>? 9*: , *;; 5G; , -

;,: % %a>4 *;; 9F:

H:C 3t>4 *;? 9FF

=4=l* *;G 9H?


9/16

E' CARA KER;A

Pe8ua#an La%u#an FeCl+- &ala 2Cl -

arutan e=l*6C dalam 4=l 6C diencerkan dengan air suling tepat 66; ml.

'erhitungan +

4=l 6C

Eang ada di ab 4=l 'ekat e=l*6C

Eang ada di lab sudah dalam bentuk cair.

(i ukur : ml e=l*

=ara 'embuatan + : ml e=l*di tambahkan dengan 9,: ml 4=l pekat

)ambahkan air suling, hingga 6;; ml

Pe8ua#an La%u#an 5a"u In&u"

o )imbang teliti :; mg asam salisilat

o )ambahkan etanol 6; mladuk ad larut

o Masukkan ke dalam labu takar 9:; ml.

o d-kan dengan air suling "aJuadest$ sampai tanda miniskus

o ocok ad hommogen

Konsen#%asi Ku%6a 5a"u : :; mg B B :;

9:; ml ;,9:

B 9;; ppm

Penen#uan !anBang gelo8ang a? La%u#an Asa Salisila#

6. onsentrasi pipet 6; ml B 6; ml 2 9;; ppm B 9; ppm

6;; ml

9. onsentrasi pipet 6: ml B 6: ml 2 9;; ppm B *; ppm

6;; ml

*. onsentrasi pipet 9; ml B 9; ml 2 9;; ppm B ?; ppm

6;; ml

?. onsentrasi pipet 9: ml B 9: ml 2 9;; ppm B :; ppm


10/16

6;; ml

=ara erja +

arutan 7aku

"9;; ppm$

C-

C) C+ C*

'ipet 6; ml 'ipet 6: ml 'ipet 9; ml 'ipet 9: ml

(alam labu (alam labu (alam labu (alam labu

takar 6;; ml takar6;; ml takar 6;; ml takar 6;; ml

)ambahkan : ml e=l*6C dalam 4=l 6C

d-kan sampai tanda miniskus "6;; ml$

Masukkan dalam kuvet, baca absornbansinya, dan tentukan > ma2

Pene#a!an Ka&a% Sa!el (Asa Salisila#

o Derus sampel ad halus dan homogen

o )imbang teliti asam salisilat 6;; mg "&eplikasi *2$

o )ambahkan etanol 6; mllarutkan aduk sampai larut

o Masukkan kedalam labu takar 6;; ml

o )ambahkan air suling "aJuadest$ sampai tanda miniskus


11/16

o Saring

o 'ipet6; ml hasil saringan

o Masukkan ke dalam labu takar 6;; ml

o )ambahkan : ml larutan e=l*6C dalam 4=l 6C.

o d-kan dengan air suling sampai tanda miniskus

o ocok ad homogeno akukan pengamatan absorbansi pada spektro

o Masukkan ke dalam kuvet, baca dan catat absorbansi yang terpilih

La%u#an Sa!el :

'enimbangan )eoritis + 6;; mg

onsentrasi B 6;; mg B 6;; mg B -,,, !! 6;; ml 6;; ml

Misal kadar sampel itu 9;C, maka konsentrasi B 9; 2 9;;; ppm B ?;; ppm6;;

Misal absorbansi terbesar pada =*maka?;; B 6;2 'engeceran

?;

' B 6;2 pengenceran

rtinya6 ml ---------- 6; ml

K --------- 6;; mlMaka K B 6;; B 6; ml dalam 6;; ml

6;

Pe8ua#an La%u#an 5lan"o

o : ml larutan e=l*6C dalam 4=l 6C di labu takar 6;; ml

o d-kan dengan air suling "aJuadest$ sampai tanda miniskus

5' DATA PENIM5ANGAN

Peni8angan 5a"u Asa Salisila# : 0,70 g

onsentrasi B :;,: mg B :;.: B 9;9 ppm9:; ml ;,9: l

Peni8angan Sa!el

o Sampel 6

;.6;6; gr

o Sampel 9

;,6;;9 gr

o Sampel *


12/16

;,6;;* gr

&ata- rata penimbangan + 6;;: gr

C' PER2ITUNGAN

Pe%hi#ungan 2asil Pengaa#an 5a"u Asa Salisila#

Di!e%oleh : > a? 9 0)070 !!

Konsen#%asi

Teo%i#is

Konsen#%asi

Sesungguhn1a

A8so%8ansi

C- 9; ppm 9;,9 ppm ;,9?6

C) *; ppm *;,* ppm ;,*::

C+ ?; ppm ?;,? ppm ;,?FG

C* :; ppm :;,: ppm ;,:H?

Ca%a !e%hi#ungan un#u" "onsen#%asi sesungguhn1a 5a"u Asa Saisila#:

C- 6; 2 9;9 ppm B 9;,9 ppm

6;;

C) 6: 2 9;9 ppm B *;,* ppm

6;;

C+ 9; 2 9;9 ppm B ?;,? ppm

6;;

C* 9: 2 9;9 ppm B :;,: ppm

6;;

Di!e%oleh Pe%saaan Ga%is :

a B - ;,;;?H5

b B ;,;665F

r B ;,HHHH

Pe%hi#ungan 2asil Pengaa#an Pene#a!an Ka&a% Sa!el

No 3 A8so%8ansi $a!ing Fa"#o%

Pengen$e%

Konsen#%asi

Aal


13/16

6 6;6 mg ;,*?: 9H,6GF5 6;2 9;;,9 ppm

9 6;;,9 mg ;,?5H *H,FG9F 6;2 9;;,? ppm

* 6;;,* mg ;,:55 ?G.;F:? 6;2 9;;,5 ppm

Ca%a !e%hi#ungan Ka&a% ( :

o C adar I B K caping 2 ' 2 6;; C

= mula-mula

B 9H,6GF5 2 6; 2 6;;C B -70


14/16

9

?dB ;,::?G

'erhitungan untuk dL

B 9*,H5:G- 6H,F69H B ?,9:9H

(iperoleh dL ?. N

?,9:9H 6,?G

Sehingga data 9*,H5:G C tersebut dibuang, dalam pengertian data tersebut jelek,

maka tidak dipakai, karena berdasarkan aturan ?. N data tersebut mele!ati batas

lebih besar dari hasil ?d.

8adi adar yang diperoleh +

6H,:F?9 @ 6H,G:6; B -7


15/16

etika suatu senya!a menyerap suatu radiasi, maka pengurangan kekuatan energi

radiasi yang mencapai detektor diabsorpsi oleh molekul atau senya!a dalam sampel

yang terbaca sebagai absorbansi dengan batasan konsentrasi tertentu yang nilainya

sebanding dengan banyaknya molekul untuk mengabsorpsi radiasi atau cahaya sehingga

dapat menjadi bahan informasi untuk analisis senya!a secara kualitatif maupunkuantitatif. (alam analisis atau identifikasi suatu senya!a, dikenal istilah kromofor dan

ausokrom.

romofor adalah gugus yang terdapat pada suatu senya!a yang dapat menyerap

atau mengabsorpsi radiasi ultraviolet dan daerah sinar tampak. Senya!a-senya!a yang

memiliki gugus kromofor dapat melakukan transisi elektronik karena hamper semua

senya!a yang memiliki gugus kromofor dalam strukturnya memiliki ikatan yang tidak

jenuh.

usokrom adalah gugus yang terdapat pada suatu senya!a atau sampel yangdiamati. Dugus ausokrom tidak memiliki kemampuan untuk mengabsorpsi atau

menyerap cahaya, akan tetapi berpengaruh dalam peningkatan intensitas cahaya. 8ika

gugus ausokrom terikat dengan gugus kromofor, maka panjang gelombangnya akan

beregeser ke panjang gelombang yang lebih panjang sehingga terjadi efek hiperkromik.

'ada praktikum ini, sample yang di gunakan adalah sam Salisilat, dimana asam

salisilat ini sukar larut dalam air dan mudah larut dalam etanol sehingga untuk

melarutkan asam salisilat menggunakan etanol terlebih dahulu.

angkah pertama yang dilakukan yaitu membuat larutan baku induk asam salisilat.

Untuk membuat baku induk dibutuhkan :; mg asam salisilat untuk 9:; ml larutan

sehingga ditemukan konsentrasi baku induk 9;; ppm. (ari baku induk ini akan dibuat ?

konsntrasi yang berbeda dengan memipet larutan induk secara berurutan yaitu 6; ml, 6:

ml, 9; ml dan 9: ml yang tiap-tiap pemipetan di larutkan kedalam labu ukur 6;; ml.

onsentrasi yang didapatkan yaitu 9; ppm, *; ppm, ?; ppm dan :; ppm. Sebelum

masing- masing konsentrasi di addkan 6;; ml, maka perlu ditambah pereaksi !arna

yaitu e=l*dalam 4=l 6C untuk memberikan reaksi !arna. /arna yang ditimbulkan

yaitu ungu. &eaksi !arna ungu terjadi karena asam salisilat mempunyai gugus fenol

yang dapat membentuk !arna yang khas yaitu ungu. Setelah ditambahkan kemudiaan di

add kan sampai garis miniscus pada labu ukur 6;; ml.

Untuk pembacaan 1 ma2 dibutuhkan suatu blanko. (imana blanko berisi etanol 9 ml

ditambah dengan campuran e=l*6C dalam 4=l 6C yang di addkan dengan aJuadest

add 6;; ml. Setelah dibuat larutan blanko, dilakukan pembacaan 1 ma2. 'anjang

gelombang yang terbaca yaitu :9:,: nm. Setelah dibaca panjang gelombangnya,


16/16

dilakukan pembacaan absorbansi =6- =?. 4asil absorbansi =6-=? yaitu ;,9?60 ;,*::0

;,?FG dan ;.:H?. (ari data tersebut didapat hasil regresinya yaitu aB -;,;;?H50 bB

;,;665F0 r B;.HHHH.

emudian dilakukan penetapan kadar sampel asam salisilat. (itimbang 6;; mg

sampel asam salisilat ang dilarutkan dalam etanol 6; ml yang d addkan dengan aJuadest

pada labu takar 6;; ml. (ilakukan sebanyak *2 replikasi. emudian dilakukan

pengenceran dengan memipet 9; ml masing-masing larutan kedalam labu ukur 6;; ml.

Sama seperti larutan baku, sebelum di addkan ditambah perekasi !arna sebanyak : ml

kemudiaan di addkan sampai tanda miniscus. emudian dibaca absorbansi. bsorbansi

yang terbentuk tiap-tiap masing sampel yaitu ;,*?:0 ;,?5H dan ;,:55. Sehingga

diperoleh konsentrasi 9H,6GF50 *H,FG9F dan ?G,;F:?. (idaptkan kadar 6H,:F?9 C 0

6H,G:65 C dan 9*,H5:G C sehingga rata-rata kadar yang diperoleh yaitu 6H,F69H C.

adar sebenarnya yaitu 65,9* C sehingga persen kesalahan 96,?: C.

E' KESIMPULAN

adar sampel B 6H,F69H C

adar sebenarnya B 65, 9* C

esalahan kadar B 96,?: C

laporan praktikum ka uv vis

Documents