tga.docx

7/21/2019 TGA.docx

http://slidepdf.com/reader/full/tgadocx 1/12

Thermo Gravimetric Analyzer (TGA)

Metode TGA merupakan prosedur yang cukup banyak dilakukan dalam karakterisasi bahan.

Pada prinsipnya metode ini mengukur berkurangnya massa material ketika dipanaskan dari suhu

kamar sampai suhu tinggi yang biasanya sekitar 900C. Alat TGA dilengkapi dengan timbanganmikro didalamnya sehingga secara otomatis berat sampel setiap saat bisa terekam dan disajikan

dalam tampilan grafik.

Pada pemanasan yang kontinyu dari suhu kamar maka pada suhu ! suhu tertentu material akankehilangan cukup signifikan dari massanya. "ehilangan massa pada suhu tertentu dapat

mengindikasikan kandungan dari bahan uji meski tidak bisa secara spesifik merujuk pada suatu

senya#a tertentu seperti yang misalnya ditunjukkan oleh puncak ! puncak dari histogram $T%& ataupun '&(. )ehingga biasanya TGA digunakan untuk melakukan analisa proximate seperti

kadar air kadar senya#a *olatil dan kadar abu dalam bahan.

)ebenarnya TGA bisa beroperasi dalam kondisiinert dengan mengalirkan gas tertentu sepertinitroen ataupun helium. Tapi TGA juga bisa

beroperasi dalam atmosfer gas non+inert seperti

udara dan oksigen yang memungkinkan

terjadinya reaksi dengan sampel dengan adanyakenaikan suhu. )ehingga disini TGA juga bisa

berfungsi sebagai reaktor untuk menganalisa

massa bahan yang bereaksi dalam kondisioperasi tertentu. )alah satu contohnya pada

penelitian mencari katalis yang tepat untuk

membakar soot ,partikel karbon yangterkandung dalam asap knalpot mesin disel-

yang dilakukan dengan cara soot dicampur

katalis dimasukkan dalam TGA jika dinaikkan suhunya dan dialirkan udara maka akan terjadi

reaksi pembakaran yang akan menurunkan massa yang terdeteksi oleh TGA. "atalis yang baik tentunya bisa menurunkan suhu reaksi yang signifikan dibandingkan tidak memakai katalis.

Cara pemakaian alat ini sangatlah mudah. Material yang berupa serbuk cukup dimasukkan

kedalam ca#an kecil dari bahan platina atau alumina ataupun teflon seperti pada gambar diba#ah ini. Pemilihan bahan dari ca#an ini perlu disesuaikan dengan bahan uji. Pastikan bahan

uji tidak bereaksi dengan bahan ca#an serta tidak lengket ketika dipanaskan.

Analisa memerlukan juga bahan standar sebagai referensi dan penyeimbang dari timbangan

mikro. iasanya dipakai alumina sebagai standar yang juga perlu dimasukkan dalam ca#an.

Alumina dan bahan uji kemudian dimasukkan kedalam alat TGA seperti gambar diba#ahini./ang perlu dilakukan dengan sangat hati ! hati adalah ketika meletakkan ca#an ! ca#an

7/21/2019 TGA.docx


diatas pan timbangan. "arena lengan dari pan timbangan sangat mudah patah sehingga dalam

menempatkan dan mengambil kontainer perlu dilakukan dengan hati ! hati.

)etelah sampel dimasukkan maka kita bisa memprogram urutan pemanasannya. Pemanasan bisadiprogram sesuai dengan kebutuhan misalkan kita bisa mengatur memanaskan sampel sampai

0 C dan ditahan 0 menit kemudian pemanasan dengan cepat dilanjutkan sampai 900 Ckemudian suhu diturunkan menjadi 100 C ditahan selama 20 menit. "ita dapat memprogram

temperatur dan juga kecepatan pemanasan alat ini bisa memanaskan sampai sekitar 000 Cdengan kecepatan sampai 00 C3menit atau lebih tergantung tipe alat.

(iba#ah ini contoh hasil analisa TGA dari sampel yang mengandung karbon.

4ntuk garis hijau adalah grafik #eight loss ,TG- fungsi #aktu sedangkan merah adalah

temperatur fungsi #aktu sedangkan biru adalah (TA fungsi #aktu. isa dilihat pada grafik TG

pada suhu sekitar 00 C 500 C dan 600 C terjadi penurunan berat yg signifikan yg kemungkinan besar dikarenakan kehilangan air unsur *olatil dan karbon secara berurutan.

Thermomechanical Analysis

(TMA)

Thermal analysis adalah cabang ilmu material

untuk mengamati sifat+sifat material yang

dipengaruhi oleh perubahan temperatur.Menurut %4PAC thermal analysis merupakan

teknik yang digunakan untuk mengetahui sifat

fisik suatu material yang dipengaruhi oleh

temperatur.

)alah satu metode yang umum digunakan pada

thermal analysis adalah thermomechanical

7/21/2019 TGA.docx


analysis ,TMA-. Pada dasarnya TMA adalah teknik yang digunakan untuk mengamati perubahan

dimensi material akibat perubahan temperatur.

)tabilitas dimensi dan sifat mekanik material merupakan faktor terpenting dalam aplikasi

material karena penggunaannya pada rentang suhu yang luas. Contohnya polimer yang diproses

pada suhu tinggi sehingga menjadi lebih *iscous dan lebih mudah untuk difabrikasi. egitu jugadengan keramik yang dipanggang untuk memperoleh strukur yang diinginkan. Pemanasan pada

material secara tidak langsung juga mengubah sifat dari material tersebut sehingga dibutuhkaninstrument yang dapat mengidentifikasi pengaruh temperatur dan pembebanan terhadap material.

TMA dapat didefinisikan sebagai instrument pengukuran dimensi material ,luas atau *olume-

sebagai fungsi temperatur dimana pembebanan konstan diaplikasikan pada specimen uji.

(engan instrument ini koefisien ekspansi termal dapatditentukan. eberapa material akan terdeformasi jika

diberi pembebanan pada temperatur tertentu. ahkan

hingga temperatur lebur atau termperatur transisi gelas.

P&%7)%P "8&A TMA

TMA merupakan perkembangan dari pengujian

kekerasan atau penetration test yang pernah digunakanuntuk pengujian polimer pada tahun 9:; ,pdf TMA-.

Pengujian menggunakan TMA dilakukan untuk

mengetahui perubahan *olume polimer. "emudian

dikembangkan untuk mengetahui perubahan sifatmaterial polimer. Pengukuran perubahan dimensi pada

spesimen uji dilakukan dengan mengaplikasikan beban

terhadap spesimen yang dipanaskan pada temperatur tertentu. Temperatur pengujian dapat diturunkan atau

dinaikkan secara bertahap dengan modulasi temperatur yang telah ditentukan frekuensi dan

amplitudonya.Pada TMA perubahan dimensi spesimen saat dilakukan pemanasan pendinginan atau temperatur

tetap merupakan objek primer. )pesimen uji TMA diletakkan pada sebuah dudukan didalam

furnace yang ditahan pada temperature tertentu. "emudian pengamatan perubahan panjang akanterukur oleh tranduser sensiti*e yang dimiliki instrument ini. Material yang biasa digunakan

sebagai tranduser adalah liniear *ariable displacement transducer ,<=(T-.

Probe pada TMA terbuat dari kaca kuarsa yang memiliki kondukti*itas termal dan koefisien

ekspansi termal yang rendah. Probe berguna untuk mengisolasi tranduser dari temperatur

furnace. Thermocouple diposisikan di dekat spesimen uji berguna untuk mengetahui temperatur spesimen uji. iasanya penggunaan TMA disertai dengan mengalirkan gas untuk mengontrol

lingkungan sekitar spesimen uji. >al ini berguna untuk menghindari terjadinya oksidasi sertauntuk membantu transfer panas pada spesimen uji. Gas yang biasa digunakan adalah gas >elium.

"A<%&A)% TMA

7/21/2019 TGA.docx


Ada beberapa pendekatan yang digunakan untuk kalibrasi temperatur. )alah satu metode yang

digunakan adalah menggunakan pelat tipis yang terbuat dari logam murni ,biasanya indium-.Pelat dijepit menggunakan cakram kaca kuarsa. "emudian temperatur di berikan pada material

sand#ich ini melelehnya material diba#ah probe yang diberikan pembebanan tertentu akan

menggeser posisi probe. )and#ich kemudian diisi kembali dengan logam baru sehinggadiperoleh kalibrasi multi+point. Material sand#ich multi+layer dipreparasi menggunakan alumina

spacers. "etika material standar mencair tumpukan alumina akan berubah posisi secara

perlahan. Titik kritis perubahan panjang material standar merupakan titik leleh dari logamtersebut.

AP<%"A)% TMA

TMA dapat digunakan untuk menganalisa hal+hal berikut?

a. Perubahan dimensional b. "oefisien muai termal

c. Pengujian material anisotropi

d. Temperatur softening dan temperature transisi gelase. Pemuaian linier

f. )tress relief effect

g. &elati*e degree of cure thermoset

h. (elaminasi kompositi. )hrinkage

j. Pengujian material pelapis serat optic dan ka#at listrik

Dynamic Mechanical Analysis (DMA)

Analisis dinamik mekanik ,(MA disingkat juga dikenal sebagai spektroskopi mekanik dinamis-

adalah teknik yang digunakan untuk mempelajari dan mengkarakterisasi bahan. >al ini paling

berguna untuk mempelajari perilaku *iskoelastik polimer. )ebuah stres sinusoidal diterapkan dan

strain dalam materi diukur yang memungkinkan seseorang untuk menentukan moduluskompleks. )uhu sampel atau frekuensi stres sering ber*ariasi menyebabkan *ariasi dalam

modulus kompleks@ Pendekatan ini dapat digunakan untuk menemukan suhu transisi kaca bahan

serta untuk mengidentifikasi transisi sesuai dengan gerakan molekul lainnya.Polimer terdiri dari rantai molekul yang panjang memiliki sifat *iskoelastik yang unik yang

menggabungkan karakteristik padatan elastis dan cairan 7e#tonian. Teori klasik elastisitas

menggambarkan sifat mekanik elastis yang solid di mana stres sebanding dengan regangan pada

deformasi kecil. &espon seperti stres adalah independen dari laju regangan. Teori klasik

hidrodinamika menggambarkan sifat+sifat cairan kental dimana respon stres tergantung pada laju

regangan. )olidlike ini dan perilaku liuidlike polimer dapat dimodelkan secara mekanis dengan

kombinasi mata air dan dashpots

7/21/2019 TGA.docx


$igure . A typical (MA tester #ith grips to hold sample and

en*ironmental chamber to pro*ide different temperature conditions. A sample is mounted on the grips and the en*ironmental chamber

can slide o*er to enclose the sample.

Modulus dinamis polimer

Properti *iskoelastik polimer dipelajari dengan analisis mekanik dinamis di mana kekuatan

sinusoidal ,stress B- diterapkan pada bahan dan hasil perpindahan ,strain- diukur. 4ntuk elastis

sempurna solid ketegangan yang dihasilkan dan stres akan sempurna di fase. 4ntuk cairan

kental murni akan ada 90 derajat fase lag strain terhadap stres. Polimer =iskoelastik memiliki

karakteristik di antara mana beberapa fase lag akan terjadi selama tes (MA.

• )tress?

• )train?

(imana?

frekuensi regangan osilasi #aktu

delta D fase lag antara stres dan ketegangan

Penyimpanan modulus mengukur energi yang tersimpan yang me#akili bagian elastis dan

langkah+langkah penurunan modulus energi hilang sebagai panas yang me#akili bagian kental

"etertarik penyimpanan dan kerugian modulus didefinisikan sebagai berikut.?

7/21/2019 TGA.docx


)torage Modulus?

<oss Modulus?

Phase Angle?

(emikian pula kita juga mendefinisikan penyimpanan geser dan kehilangan modulusG Edan GE E.

=ariabel kompleks dapat digunakan untuk mengekspresikan modulus 8F dan GF sebagai berikut?

(imana?

Mengukur Suhu Transisi Gelas

Gambar diba#ah ini menunjukkan menyapu uji suhu di Polycarbonate. Penyimpanan Modulus

,8 E- dan &ugi Modulus ,8E E- terhadap suhu diplot. erbeda beban statis a#al dan keteganganyang digunakan. )uhu transisi gelas Polycarbonate terdeteksi berada di sekitar 60 derajat C.The

Polycarbonate sampel terbuat dari bahan yang dibeli dari McMaster+Carr ;6H:k51

)alah satu aplikasi penting dari (MA adalah pengukuran suhu transisi kaca polimer. Polimer

amorf memiliki suhu transisi gelas yang berbeda di atas yang materi akan memiliki sifat karet

bukannya perilaku kaca dan kekakuan material akan turun drastis dengan peningkatan *iskositas.Pada transisi gelas modulus penyimpanan menurun secara drastis dan modulus kerugian

mencapai maksimal. )uhu+menyapu (MA sering digunakan untuk menggambarkan suhu transisi

gelas material.

7/21/2019 TGA.docx


7/21/2019 TGA.docx


campuran memiliki transisi yang lebih luas dengan bahu bukannya curam drop+off di plot

modulus penyimpanan berbagai rasio campuran menunjukkan bah#a ada daerah yang tidak

homogen.

%nstrumentasi

Gambar 2. skema 4mum instrumen (MA.

%nstrumentasi dari (MA terdiri dari sensor perpindahan seperti transformator diferensial *ariabel

linear yang mengukur perubahan tegangan sebagai akibat dari probe instrumen bergerak melalui

inti magnetik sistem kontrol suhu atau tungku motor dri*e ,linear motor untuk penyelidikan

memuat yang menyediakan beban untuk gaya yang diberikan- dukungan poros dri*e dan sistem

panduan untuk bertindak sebagai panduan untuk kekuatan dari motor untuk sampel dan klem

sampel untuk menahan sampel yang diuji. Tergantung pada apa yang diukur sampel akan

disiapkan dan ditangani secara berbeda.

enis analisis

Ada dua jenis utama dari (MA analisis yang digunakan saat ini? analisis resonansi paksa dan

analisis resonansi gratis. Analisis resonansi Gratis mengukur osilasi bebas dari redaman sampel

yang diuji dengan menunda dan mengayunkan sampel. )ebuah larangan analisis resonansi gratis

adalah bah#a hal itu terbatas pada batang atau berbentuk persegi panjang sampel tetapi sampel

yang dapat ditenun 3 dikepang juga berlaku. Analisis resonansi paksa adalah jenis yang lebih

umum dari analisis yang tersedia dalam instrumentasi saat ini. enis analisis memaksa sampel

untuk berosilasi pada frekuensi tertentu dan dapat diandalkan untuk melakukan menyapu suhu.

Analisis yang dibuat untuk kedua stres ,kekuatan- dan regangan ,perpindahan- kontrol. (alam

kontrol regangan probe pengungsi dan stres yang dihasilkan dari sampel diukur dengan

menerapkan transduser keseimbangan gaya yang memanfaatkan poros yang berbeda.

"euntungan dari kontrol regangan termasuk #aktu respon yang lebih baik singkat untuk bahan

*iskositas rendah dan percobaan stres relaksasi dilakukan dengan relatif mudah. (alam

7/21/2019 TGA.docx


7/21/2019 TGA.docx


Daftar Pustaka

Cordella C. $aucon . P Cabrol+ass ( and )birraJJuoli 7. 5002. Application Kf ()C as a Tool for

>oney $loral )pecies CharacteriJation and Adulteration (etection. Journal Of Thermal Analysis

And Calorimetry, Vol. 71 (200! 27"#2$%

Price , (. M. &eading M. and <e*er T. . 999. Applications Kf Micro+Thermal Analysis. Journal Of

Thermal Analysis And Calorimetry 61 1H2+1H9

Price , (. M. &eading M. >ammiche . A. Pollock >. M. 999. Micro+Thermal Analysis? )canning

Thermal Microscopy And <ocalised Thermal Analysis. &nternational Journal of 'harmaeutis1)2 (1)))! $"#)%

Price (.M. 99H. Thermal Analysis %n %ndustrial 8n*ironments. Journal Of Thermal Analysis, Vol *)

)"+)")

&aemy A. 5002. eha*ior of $oods )tudied by Thermal Analysis %ntroduction. Journal Of Thermal

Analysis And Calorimetry, Vol. 71 27#27$

http?33materialcerdas.#ordpress.com3alat+karakterisasi3thermo+gra*imetric+analyJer+tga3

http?33hannaJakiyya.#ordpress.com35053033thermomechanical+analysis3

http://materialcerdas.wordpress.com/alat-karakterisasi/thermo-gravimetric-analyzer-tga/

http://hannazakiyya.wordpress.com/2012/01/11/thermomechanical-analysis/

http://hannazakiyya.wordpress.com/2012/01/11/thermomechanical-analysis/

http://materialcerdas.wordpress.com/alat-karakterisasi/thermo-gravimetric-analyzer-tga/

7/21/2019 TGA.docx


TGA, TMA, dan

DMA

Kleh?

AD MAGDA!"A #S

($%&$&&$)

S$'A

(osen? (eni Anggraini M.$arm Apt.

P&KG&AM )T4(% )+ $A&MA)%

)ekolah Tinggi %lmu $armasi &iau

Pekanbaru

7/21/2019 TGA.docx


50:

tga.docx

Documents