analisis senyawa hidrida dengan aas

7/24/2019 Analisis Senyawa Hidrida Dengan AAS

1/9

ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY

Atomic Absorption Spectrophotometry(AAS) adalah suatu tehnik analisis

untuk menetapkan konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu

sampel. Kelemahan dari AAS diantaranya khusus mengukur logam-logam, untuk

gas tidak dapat diukur dengan AAS. Selain itu lampu akan mencari panjang

gelombangnya sendiri. Penetuan kadar Cu dilakukan dengan menggunakan AAS

karena AAS sensiti, spesiik, dan cepat.

Prinsip dasar Spektrootometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi

elektromagnetik dengan sampel. Spektrootometri serapan atom merupakan

metode yang sangat tepat untuk analisis !at pada konsentrasi rendah (Khopkar,

"##$). %eknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur.

%eknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom.

Komponen kunci pada metode spektrootometri Serapan Atom adalah

sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel. Pada

peralatan optimasi Spektrootometri Serapan Atom agar memberikan &acana dan

sejauh mana sensiti'itas dan batas deteksi alat terhadap sampel yang akan

dianalisis, optimasi pada peralatan SSA meliputi. Spektrootometri Serapan atom

(AAS) adalah suatu metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan

metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-atom

bebas unsur tersebut. Sekitar unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS.

*anyak penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda

1


2/9

polarograi, kemudian dengan metoda spektrootometri +-S, sekarang banyak

diganti dengan metoda AAS.

Keuntungan metoda AAS adalah:

Spesiik

*atas (limit) deteksi rendah

ari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat

diukur Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh

(preparasi contoh sebelum lebih sederhana, kecuali bila ada !at

pengganggu)

apat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak

jenis contoh.

*atas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/0

hingga persen)

Prinsi Pengu!uran dengan Se!tro"otometer Seraan Atom

Spektrootometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang

didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada

pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan

tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi.

Keadaan ini bersiat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil

mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi.

alam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi

panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. nteraksi ini

2


3/9

menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan

emisi (pancaran) radiasi dan panas. 1adiasi yang dipancarkan bersiat khas karena

mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk setiap atom bebas.

Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi elektronik yaitu

perpindahan elektron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke tingkat energi

yang lain. Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang mengabsorpsi energi

radiasi sehingga berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi. 2misi terjadi

apabila ada elektron yang berpindah ke tingkat energi yang lebih rendah sehingga

terjadi pelepasan energi dalam bentuk radiasi.

Panjang gelombang dari radiasi yang menyebabkan eksitasi ke tingkat eksitasi

tingkat-" disebut panjang gelombang radiasi resonansi. 1adiasi ini berasal dari

unsur logam/metaloid.

1adiasi resonansi dari unsur 3 hanya dapat diabsorpsi oleh atom 3, sebaliknya

atom 3 tidak dapat mengabsorpsi radiasi resonansi unsur 4. %ak ada satupun

unsur dalam susunan berkala yang radiasi resonansinya menyamai unsur lain.

5al inilah yang menyebabkan metode AAS sangat sesi"i!dan hampir bebas

gangguan karena rekuensi radiasi yang diserap adalah karakteristik untuk setiap

unsur. 6angguan hanya akan terjadi apabila panjang radiasi resonansi dari dua

unsur yang sangat berdekatan satu sama lain.

Atomisasi dengan em#entu!an sen$a%a hidrida

3


4/9

Atomisasi dengan pembentukan senya&a hidrida dilakukan untuk unsur As, Se,

Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 7$$ 8C sehingga

atomisasi dilakukan dengan membentuk senya&a hibrida berbentuk gas atau yang

lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl9 atau

:a*5;, contohnya merkuri (5g).

1eaksi pengatoman dengan pembentukan senya&a hidrida dapat dicontohkan

pada pembentukan atom bebas pada unsur 5g. 1eaksi pengatoman ditunjukkan

dengan persamaan reaksi sebagai berikut (0P, 9$$)

:a*5;< 5Cl*5;-< :aCl

*5;-< 5g(Cl)95g59< 5Cl

5g595g < 59

dipanaskan 9$oC

S!ema eralatan AAS :

". Sumber radiasi berupa lampu katoda berongga

9. Atomi!er yang terdiri dari pengabut dan pembakar

=. >onokromator

;. etektor

?. 1ekorder

&' Sum#er radiasi resonansi

Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow

Cathode Lamp) atauElectrodeless Discharge Tube(2%). 2lektroda lampu katoda

berongga biasanya terdiri dari &olram dan katoda berongga dilapisi dengan unsur

murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki. %anung lampu dan

jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi dengan gas pengisi yang

4


5/9

dapat menghasilkan proses ionisasi. 6as pengisi yang biasanya digunakan ialah

:e, Ar, atau 5e.

Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus

listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. on-ion gas yang

bermuatan positi ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang

menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini

bersiat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energi

eksitasinya dalam bentuk radiasi. 1adiasi ini yang dile&atkan melalui atom yang

berada dalam nyala.

(' Atomi)er

Atomi!er terdiri atas :ebuli!er (sistem pengabut), spray chamber dan burner

(sistem pembakar).

Ne#uli)erberungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut

dengan ukuran partikel "? @ 9$ m) dengan cara menarik larutan melalui kapiler

(akibat eek dari aliran udara) dengan pengisapan gas bahan bakar dan oksidan,

disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian

bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala,

sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.

Sra$ *ham#erberungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas

oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum memasuki

burner.

5


6/9

Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap

garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.

+' Mono!romator

Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di

dalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan.

Braksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau

pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator. >onokromator

berungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi

tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. 1adiasi lainnya berasal dari lampu katoda

berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu

katoda berongga. >onokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan

kisi.

,' -ete!tor

etektor berungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan

mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.

.' Re!order

Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat

menggambarkan secara otomatis kur'a absorpsi.

CONTOH PROSE-/R PENETAPAN SENYA0A HI-RI-A 1MERK/RI'

6


7/9

Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kandungan kadar merkuri

(5g) yang terdapat pada kerang hijau.Kerang hijau yang akan diuji didestruksi

dengan metode basah. Pengukuran kandungan merkuri (5g) dilakukan dengan

menggunakanAtomic Absorption Spectroscopy (AAS).

Pertama-tama membuat larutan standar dengan memipet larutan

indukkadmium 5g(:=)9"$$$ ppm sebanyak "$ m0 dan diencerkan dalam labu

takar. >emipet larutan standar merkuri (5g) masing-masing ppm, ppm, ppm, ppm

dan ppm deret standar yang digunakan berbeda-beda bertujuan untuk

membedakan absorbansi dari masing-masing deret standar.

Pembuatan larutan sampel dilakukan dengan menimbang sampel >.

>enambahkan aDuabides sebagai pelarut bebas mineral dan akan membersihkan

sampel dari pengotor. >enambahkan asam nitrat (5:=) yang berungsi sebagai

asam yang akan menyerap kadar logam berat yang dalam sampel. Selanjutnya

dipanaskan untuk mempercepat terjadinya proses destruksi karena pada suhu

tinggi destruksi berlangsung cepat yang artinya perombakan logam organik dapat

cepat menjadi logam-logam anorganik.>endinginkan dan sebelum disaring

menambahkan " ml larutan baku " ppm untuk mepermudah dalam

pengidentiikasian merkuri (5g) dalam sampel pada saat pengidentiikasian

menggunakan spektrootometer serapan atom (SSA) 'apor, kemudian menyaring

larutan ke dalam labu takar dan selanjutnya mengencerkan untuk memperkecil

konsentrasi lautannya. >engidentiikasi larutan menggunakan spektrootometer

serapan atom (SSA) 'apor.

7


8/9

0arutan yang telah dihimpitkan di uji kadar merkurinya dengan alat

spektrootometer serapan atom (SSA) 'apor dengan panjang gelombang 9?=,nm,

dari kur'a kalibrasi dapat diketahui bah&a, persamaan garis yang menyatakan

hubungan antara konsentrasi dan absorbansi yaitu y E "$,9F < $,$$dengan 1G E

$,#79. Kelayakan suatu kur'a kalibrasi diuji dengan uji kelinieran kur'a. +ji ini

diperoleh dengan penentuan koeisien korelasi (1) yang merupakan ukuran

kesempurnaan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan absorbansi

larutan. :ilai 1 menyatakan bah&a terdapat korelasi yang linier antara konsentrasi

dan absorbansi dan hampir semua titik terletak pada "garis lurus dengan gradien

yang positi. :ilai 19yang baik terletak pada kisaran $,# H 19H ".

:ilai 19 kur'a kalibrasi larutan standar pada penelitian ini adalah $,#79,

sehingga berdasarkan nilai korelasi tersebut maka kur'a kalibrasi ini layak

digunakan karena berada dalam kisaran $,# H 19H ".Kur'a kalibrasi dapat

diketahui bah&a, persamaan garis yang menyatakan hubung anantara konsentrasi

dan absorbansi yaitu y E "$,9F < $,$$, dalam hal ini y adalah absorbansi, F

adalah konsentrasi. :ilai"$,9 menyatakan kemiringan kur'a (m), sedangkan nilai

$,$$ menunjukkan intersep yaitu titik potong antara kur'a dengan sumbu y,

dengan mengetahui persamaan linear kur'a kalibrasi dan adsorbansi sampel

didapatkan sampel (> ) sebesar $,$==; mg/0 dan sampel (> )

sebesar $,$==" mg/0 sehingga diperoleh rata-ratanya sebesar $,$==9?mg/0I

>enurut teori (Standar :asional ndonesia) tidak diperbolehkan terdapat

kandungan merkuri (5g) dalam kosmetik sehingga dapat disimpulkan sampel

tidak layak untuk digunakan.

8


9/9

-A2TAR P/STAKA

*intang, >aria.Biokimia Teknik Penelitian Jakarta 2rlangga, 9$"$.

ay, Jr., 1. A. dan A. 0. +nder&ood,!uantitati"e Analysis Si#th Edition, terj. 5ilarius

Libi 5 dkk,Analisis $imia $uantitati%. Jakarta 2rlangga, 9$$9.

5am!ah, :ursalam.Analisis $imia &etode Spektro%otometer>akassar Alauddin

+ni'ersity Press, 9$"=.

5utagalung3 5oras P. 1aksa (5g)'(seana)*? no. =

("#7?)http//&&&.oseanograi.lipi.go.id ("9 Bebruari 9$").

Khopkar,S.>.Basic Comcepts (% Analytical Chemistry* terj. A.Saptoraharjordjo*

$onsep Dasar $imia Analitik. Jakarta +-Press, "##$.

Kristianingrum, Susila.)Kajian *erbagai Proses estruksi sampel dan

2eknyaM.+urnal$imia* ol. 9 no." (Juni)..,N9$>.Si./*N9$=9.pd. iakses pada"9 Bebruari 9$".

Polii, *oby. kk. Analisis Kandungan >erkuri Pada Kosmetik Pemutih Lajah 4ang

ijual Pedagang Kaki 0ima i Pasar ;? Kota >anado '+urnal $esehatan

&asyarakat) ("9 Bebruari 9$").

9

analisis senyawa hidrida dengan aas

Documents