aas dan xrf

Upload: dhiya-juniardy-kapukong

Post on 05-Feb-2018

247 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    1/39

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    2/39

    Pendahuluan

    Explorasi

    1. Recognize

    2. Survey (detil

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    3/39

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    4/39

    AAS ! Ato"ic A#sorptionSpectroscopy

    ! Spe$tro"etri Serapan Ato"(SSA

    XRF ! X ray FluorescenceSpectro"etry

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    5/39

    AAS

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    6/39

    Spe$tro"etri Serapan Ato" (SSA%"erupa$an "etode analisis unsursecara $uantitati& yang pengu$urannya

    #erdasar$an penyerapan cahayadengan pan'ang gelo"#ang tertentuoleh ato" loga" dala" $eadaan #e#as

    (S$oog et. al.%2

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    7/39

    Picture of a flame atomic-absorption spectrometer

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    8/39

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    9/39

    Picture of a graphite-furnace atomic-absorption spectrometer

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    10/39

    Se'arah SSA

    Se'arah SSA #er$aitan erat dengan o#servasi sinar "atahari.Pada tahun 1)2 *ollaston "ene"u$an garis hita" padaspe$tru" cahaya "atahari yang $e"udian diselidi$i le#ih la'utoleh

    Fraunho&er pada tahun 1)2. +re,ster "enge"u$a$an

    pandangan #ah,a garis Fraunho&er ini dia$i#at$an olehproses a#sorpsi pada at"oser "atahari. Prinsip a#sorpsi ini$e"udian "endasari

    -irchho dan +unsen untu$ "ela$u$an penelitian yang siste"atis"engenai spe$tru" dari loga" al$ali dan al$ali tanah. -e"udianPlanc$ "enge"u$a$an hu$u" $uantu" dari a#sorpsi dan e"isi

    suatu cahaya. /enurutnya% suatu ato" hanya a$an "enyerapcahaya dengan pan'ang gelo"#ang tertentu (&re$,ensi% ataudengan $ata lain ia hanya a$an "enga"#il dan "elepas suatu

    'u"lah energi tertentu% (0! hv ! hc. (*eltz% 1345.

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    11/39

    Apa#ila cahaya dengan pan'anggelo"#ang tertentu dile,at$an padasuatu sel yang "engandung ato"6

    ato" #e#as "a$a se#agian cahayaterse#ut a$an diserap dan intensitaspenyerapan a$an #er#anding lurus

    dengan #anya$nya ato" #e#asloga" yang #erada dala" sel.

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    12/39

    7u#ungan antara a#sor#ansi dengan$onsentrasi diturun$an dari8

    1. 7u$u" 9a"#ert 8 +ila suatu su"#er sinar"ono$ro"ati$ "ele,ati "ediu" transparan%

    "a$aintensitas sinar yang diterus$an #er$urangdengan #erta"#ahnya $ete#alan "ediu" yang"enga#sorpsi.

    2. 7u$u" +eer 8 :ntensitas sinar yangditerus$an #er$urang secara e$sponensialdengan #erta"#ahnya $onsentrasi spesi yang"enyerap sinar terse#ut.

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    13/39

    A ! 6 9og :t:o ! 0#c

    ;i"ana 8 :o ! :ntensitas su"#er sinar

    :t ! :ntensitas sinar yang diterus$an

    0 ! A#sortivitas "olar

    # ! Pan'ang "ediu"

    c ! -onsentrasi ato"6ato" yang

    "enyerap sinar

    A ! A#sor#ans.

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    14/39

    ;ari persa"aan di atas% dapatdisi"pul$an

    #ah,a a#sor#ansi (penyerapancahaya #er#anding lurus dengan$onsentrasi ato" (;ay < =nder,ood%13)3.

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    15/39

    KOMPONEN-KOMPONEN

    UTAMA DALAM ALAT AAS

    1. Su"#er cahaya 6666 7ollo, cathode

    2. Siste" pengato"an

    >. /ono$ro"ator?. ;ete$tor

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    16/39

    Su"#er cahaya (la"pu

    Su"#er cahaya yang diguna$an dala" alat AASialah la"pu $atoda #erongga (hollow cathodelamp(7@9. 9a"pu ini terdiri dari suatu $atodadan anoda yang terleta$ dala" suatu silindergelas #erongga yang ter#uat dari $,arsa.-atoda ter#uat dari loga" yang a$an dianalisis.Silinder gelas #erisi suatu gas le"#a" padate$anan rendah. -eti$a di#eri$an potensial

    listri$ "a$a "uatan positi& ion gas a$an"enu"#u$ $atoda sehingga te'adi pe"ancaranspe$tru" garis loga" yang #ersang$utan.

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    17/39

    Ada 2 jenis HCL:

    Lampu Katoda Monologam8;iguna$an untu$ "engu$ur 1 unsur

    Lampu Katoda Multilogam8;iguna$an untu$ pengu$uran#e#erapa loga" se$aligus% hanyasa'a harganya le#ih "ahal.

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    18/39

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    19/39

    Siste" pengato"an

    a. Siste" pengato"an dengan nyalaapi

    #. Siste" pengato"an dengantung$u

    grat

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    20/39

    Monokromator

    Fungsi "ono$ro"ator adalah"engisolasi salah satu garisresonansiradiasi resonansi dari se$ian#anya$ spe$tru" yang dihasil$an olehla"pu pi'ar hollo, cathode.

    /ono$ro"ator yang #iasa diguna$anialah "ono$ro"ator di&ra$si grating.

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    21/39

    Detektor

    Fungsi dete$tor adalah "engu#ahenergi sinar "en'adi energilistri$%di"ana energi listri$ yangdihasil$an diguna$an untu$"endapat$an data.

    ;ete$tor yang #iasa diguna$an ialahta#ung pengganda &oton(photomultiplier tube%

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    22/39

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    23/39

    ;i dala" dete$tor terdapat $atodayang dilapisi senya,a yang #ersi&atpe$a cahaya dan suatu anoda yang

    "a"pu "engu"pul$an ele$tron.-eti$a &oton "enu"#u$ $atoda "a$aele$tron a$an dipancar$an% dan

    #ergera$ "enu'u anoda. Antara $atodadan anoda terdapat dinoda6dinodayang "a"pu "engganda$an ele$tron

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    24/39

    Prinsip "etode AAS

    Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahayaoleh atom

    Sinar yang #erasal dari B7C99C* @AD7C;E

    diserap oleh ato"6ato" loga" yang terdapatdala" nyala api% pada pan'ang gelao"#ang

    tertentu% tergantung pada si&at unsurnya./isal$an atriu" "enyerap pada G)3 n".

    @ahaya pada gelo"#ang ini "e"punyaicu$up energi untu$ "e"#uat $ongurasiato" terse#ut "en'adi $eadaan tere$sitasi

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    25/39

    . Apa#ila electron $e"#ali $e$eadaan dasar BHRC=; SDADE"a$a a$an "enge"isi$an

    cahayanya. +esarnya intensitascahaya yang die"isi$an se#andingdengan $onsentrasi sa"pel (#erupa

    ato" yang terdapat pada nyala api.

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    26/39

    Skema alat instrumen atomic-absorption

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    27/39

    Step pe"a$aian AAS

    /e"#uat larutan standar "isalnya 2%?% 5% )%1 pp"

    /e"#uat gra$ $urva standart

    I ! +x J A;i"ana 8 I ! A#sor#ansi Sa"pel% + ! Slope%X ! -onsentrasi sa"pel% A ! :ntersep

    /enyiap$an sa"pel dala" #entu$ #asah

    (larutan 7asil dari #acaan sa"pel diinterpolasi

    dala" $urva standart

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    28/39

    Ele"en Pan'ang Helo"#ang

    (n"

    Ag (pera$ >2)%1

    @d ($ad"iu" 22)%)

    @r ($ro"iu" >G4%3

    @u (te"#aga >2?%)

    Fe (#esi 2?)%>

    @ontoh #e#erapa unsur danpan'ang gelo"#angspesi$nya

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    29/39

    XRF

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    30/39

    X ray Fluorescence (XRF

    Spectro"etry XRF (X6ray fuorescence spectrometry"erupa$an te$ni$ analisa non6destru$ti& yang diguna$an untu$identi$asi serta penentuan $onsentrasiele"en yang ada pada padatan% #u#u$ataupun sa"ple cair.

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    31/39

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    32/39

    De$ni$ ini #anya$ diguna$an dala"analisa #atuan $arena "e"#utuh$an'u"lah sa"ple yang relative $ecil (se$itar

    1 gra". De$ni$ ini dapat diguna$an untu$"engu$ur unsur6unsur yang teruta"a#anya$ terdapat dala" #atuan atau"ineral.

    Sa"pel yang diguna$an #iasanya #erupaser#u$ hasil penggilingan ataupengepressan "en'adi #entu$ l".

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    33/39

    XRF "a"pu "engu$ur ele"en dari#eriliu" (+e hingga =raniu" padalevel trace element% #ah$an di#a,ah

    level pp". XRF spe$tro"eter "engu$ur pan'ang

    gelo"#ang $o"ponen "aterial secara

    individu dari e"isi Kourosensi yangdihasil$an sa"pel saat diradiasi dengansinar6X (PAalytical% 23.

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    34/39

    Prinsip XRF

    Apa#ila electron dari suatu $ulit ato"#agian dala" dilepas$an% "a$aelectron yang terdapat pada #agian

    $ulit luar a$an #erpindah pada $ulityang ditinggal$an tadi "enghasil$ansinar6X dengan pan'ang gelo"#ang

    yang $ara$teristi$ #agi unsurterse#ut.

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    35/39

    Pada te$ni$ XRF% "engguna$an sinar6X dari ta#ung pe"#ang$it sinar6Xuntu$ "engeluar$an electron dari

    $ulit #agian dala" untu$"enghasil$an sinar6X #aru darisa"ple yang di analisis.

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    36/39

    Seperti pada ta#ung pe"#ang$itsinar6X% ele$tron dari $ulit #agiandala" suatu ato" pada sa"ple

    analit "enghasil$an sinar6X denganpan'ang 6pan'ang gelo"#ang$ara$teristi$ dari setiap ato" di

    dala" sa"ple.

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    37/39

    =ntu$ setiap ato" di dala" sa"ple%intensitas dari sinar6X $ara$teristi$terse#ut se#anding dengan 'u"lah($onsentrasi ato" di dala" sa"ple.

    ;engan de"i$ian% 'i$a $ita dapat"engu$ur intensitas sinar LX$ara$teristi$ dari setiap unsur "a$adapat "e"#anding$an intensitasnya

    dengan suatu standar yang sudahdi$etahui $onsentrasinya sehingga$onsentrasi unsur dala" sa"pel dapatdi$etahui.

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    38/39

    prinsip pengu$uran dengan "enggunaan XRF(Hosseau%23.

  • 7/21/2019 aas dan xrf

    39/39

    Deri"a $asih