impurity test of ketoprofen gel

7/24/2019 Impurity Test of Ketoprofen Gel

1/6

Impurity Test of Ketoprofen

gel


2/6

Berdasarkan British Pharmacopeia :

Metode kemurnian Gel ketoprofenterbatas, dapat dilakukan dengankromatogra air Kiner!a Tinggi ,dengan tingkat kemurnian ",B,#, dan $%&elain itu bisa dilakukan dengan K'T%


3/6

Kromatogra air Kiner!aTinggi

Melaksanakan metode kromatogra air sebagai berikut :

(% Mengocok se!umlah gel yang mengandung () mg ketoprofen dengan*) ml metanol selama (* menit,kemudian disentrifugasi campurranselama * menit% #necerkan cairan supernatan dengan mencampurkan+) m acetonitril dan **) ml dari pelarut ofammonium acetate ),*-%

+% Tambahkan (. ml metanol ke * ml larutan ofketoprofen BPCRS dalammetanol, tambahkan campuran +) ml acetonitril add (. mlof methanol to * ml of a )%(- 012 solution ofketoprofenBPCRSin methanol , dan pelarut ofammonium acetate ),*-%

Prosedur ini dilaksanakan menggunkan kolom stainless steel The 3+* cm4%5 mm6 dengan fasa diam 3* 7m6 3&pherisorb 89& (6, dan sebagai fasa

gerak dengan la!u alir +ml1meni , campuran pada 4*) 2olume darilarutan mengandung 4)- 212 methanol and 5)- 212 acetonitrileand**) 2olumes dari )%*- 012 larutan ofammonium acetate, dengan p *%.oleh penambahan ()- 010 nitric aciddan dideteksi pada pan!anggelombang +*4 nm%


4/6

;aktu retensi

impurity " < about (%*)

impurity B < about )%=

impurity # < about )%5.impurity $ < about (%.*


5/6

Kromatogra 'apis Tipis

Melaksanakan metode kromatogra lapis tipis sebagai berikut :

menggunakan silika gel $+*4 3Merck silika gel 5) pelat $+*46 dan campuran ( 2olume asamformat, +* 2olume toluena dan * 2olume di eter >isopropyl sebagai fase gerak%

(% Mencampurkan se!umlah gel yang mengandung 4) mg ketoprofen dengan * ml metanolselama (* menit, disentrifugasi campuran selama * menit, dan menggunakan larutansupernatan%

+% 'arutan + Mengandung )%)=+- 012 ketoprofen ethyl ester BPCRSdalam metanol %

=% 'arutan = Mengandung )%? - 012 ketoprofen BPCRS dalam metanol %

4% 'arutan 4 Mengandung )%))4- 012 ketoprofen BPCRS dalam metanol %

*% 'arutan * Mengandung )%))(5- 012 ketoprofen BPCRS dalam metanol % &etelahmemindahkan

5% plat keringkan selama ( !am% 9an lihat pada @A +*4 nm, semprotkan plat dengan )%4- 012larutan 2,4-dinitrophenylhydrazinedalam metanol yang mengandung *- 212 larutanhydrochloric acidand keringkan plat selama =) menit%

% plat keringkan dengan campuran () 2olumes oftetraethylammonium hydroxide and ()2olumes metanol , selama * menit dan mengu!inya, oleh metode 2isualisasi spot yangmenun!ukan ketoprofen ethyl ester pada chromatogram plat keringkan 3(6 tidak lebih intensdibandingkan prinsip spot kromatogra yang diperoleh dengan pelarut 3+6 34-6, kedua spottidak leboih intens dibandingkan dengan prinsip spot dalam kromatogra yang diperolehdengan larutan346 3)%*-6 and tidak lebih dibandingkan tiga spot yang lebiyh intensdibandingkan prinsip spot kromatogra yang diperoleh dengan larutan 3*6 3)%+-6%


6/6

impurity test of ketoprofen gel

Documents