laporan kimia analitik pemicu 2

Upload: mauhibahyumna

Post on 20-Feb-2018

305 views

Category:

Documents


4 download

TRANSCRIPT

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    1/27

    LAPORAN PEMICU II

    Analisis Kandungan Pencemaran Air dengan Metode

    Spektroskopi

    MATA KULIAH KIMIA ANALITIK

    KELOMPOK 6

    Andy Khootama 1406573942

    Muhammad Galih Utomo 1406533554

    Mauhibah Yumna 1406577650

    Oktavia Rahmawati 1406533485

    Shaina Tania 1406533661

    TEKNOLOGIBIOPROSES

    DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

    FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA

    OKTOBER 2015

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    2/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 2

    Kelompok 6

    KATA PENGANTAR

    Pertamatama kami, mengucapkan puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa

    karena atas kuasa-Nya penulis bisa menyelesaikan laporan Analisis Kandungan

    Pencemaran Air dengan Metode Spektroskopi dengan baik dan tepat waktu. Laporan ini

    dibuat atas dasar pemicu kedua dari mata kuliah Kimia Analitik dengan tema Spektroskopi.

    Dalam penulisan laporan ilmiah ini, banyak halangan dan rintangan yang terjadi.

    Penulis juga berterima kasih kepada seluruh pihak yang terlibat baik secara langsung

    maupun tidak langsung dalam penyelesaian laporan ilmiah ini, yaitu:

    1.

    Dosen mata kuliah Kimia Analitik, Ibu Dianursanti yang telah membimbing penulis

    selama proses penulisan laporan ini.

    2.

    Asisten dosen mata kuliah Kimia Analitik, Kak Zainah yang telahmengarahkan penulis selama proses penulisan laporan ini.

    3. Orang tua penulis yang senantiasa memberikan dukungan selama proses pembuatan

    laporan ilmiah ini.

    4. Seluruh rekan Teknologi Bioproses UI, seluruh angkatan, serta segala pihak yang telah

    membantu penulis.

    Penulis menyadari banyaknya kekurangan yang terdapat dalam laporan ilmiah ini.

    Oleh karena itu, penulis meminta maaf atas semua kesalahan yang terjadi pada laporan ini.

    Penulis juga mengharapkan saran, masukan, dan umpan balik dari para pembaca untuk

    tulisan ini. Akhir kata penulis mengucapkan terima kasih atas bantuan dari berbagai pihak

    dan berharap semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi para pembaca

    Depok, November 2015

    Penulis

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    3/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 3

    Kelompok 6

    DAFTAR ISI

    KATA PENGANTAR ............................................................................................................ 2

    DAFTAR ISI ........................................................................................................................... 3

    DAFTARGAMBAR.............................................................................................................. 3

    BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................................... 4

    1.1. Latar Belakang ......................................................................................................... 4

    1.1.1.Latar Belakang Topik 1 (Spektroskopi Atomik) ...................................................... 4

    1.1.2.Latar Belakang Topik 2 (Spektroskopi Molekuler) ................................................. 4

    1.2. Tujuan Pembelajaran ................................................................................................ 5

    1.2.1.Tujuan Pembelajaran Topik 1 (Spektroskopi Atomik) ............................................ 5

    1.2.2.Tujuan Pembelajaran Topik 2 (Spektroskopi Molekuler) ........................................ 5

    BAB II PEMBAHASAN ........................................................................................................ 6

    2.1.

    Jawaban Pertanyaan Topik 1 (Spektroskopi Atomik) .............................................. 6

    2.2. Jawaban Pertanyaan Topik 2 (Spektroskopi Molekuler) ....................................... 14

    BAB III PENUTUP .............................................................................................................. 26

    3.1. Kesimpulan Topik 1 (Spektroskopi Atomik) ......................................................... 25

    3.2. Kesimpulan Topik 2 (Spektroskopi Molekuler)..................................................... 25

    DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................................... 27

    DAFTAR GAMBAR

    Gambar 1. Gambar sederhana sistemflame AA...................................................................... 8

    Gambar 2. Instrumen AAS ................................................................................................... 10

    Gambar 3. Kurva Absorbansi terhadap Konsentrasi Pb ....................................................... 15

    Gambar 4. Diagram instrumen FT-IR ................................................................................... 20

    Gambar 5. Hasil analisis spektroskopi inframerah ............................................................... 21

    Gambar 6. Hasil analisis minyak bumi dengan spektroskopi inframerah ............................ 24

    Gambar 7. Tabel frekuensi dan jenis vibrasi karakteristik dasar dari gugus fungsi

    hidrokarbon jenuh .............................................................................................. 25

    http://c/Users/ASUS-X45A/Desktop/Laporan%20Kimia%20Analitik%20Pemicu%202.docx%23_Toc434926242http://c/Users/ASUS-X45A/Desktop/Laporan%20Kimia%20Analitik%20Pemicu%202.docx%23_Toc434926244http://c/Users/ASUS-X45A/Desktop/Laporan%20Kimia%20Analitik%20Pemicu%202.docx%23_Toc434926244http://c/Users/ASUS-X45A/Desktop/Laporan%20Kimia%20Analitik%20Pemicu%202.docx%23_Toc434926242
  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    4/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 4

    Kelompok 6

    BAB I

    PENDAHULUAN

    1.1.

    Latar Belakang

    1.1.1. Latar Belakang Topik 1 (Spektroskopi Atomik)

    Menurut Fakultas Perikanan dan Ilmu Perikanan (FPIK) Institut Pertanian

    Bogor (IPB) terdapat konsentrasi logam Pb yang berada dalam kategori tinggi dan

    berbahaya di Danau Lido, Bogor. Logam Pb adalah sejenis logam berat yang beracun

    dan mudah larut dalam air. Kadar logam Pb dalam danau tersebut berbahaya bagi

    warga dan masyarakat di sekitar danau tersebut. Danau Lido digunakan untuk irigasi

    sawah sehingga masyarakat yang mengonsumsi beras hasil sawah yang telah

    terkontaminasi logam berat Pb tersebut juga terancam bahaya. Oleh karena itu air

    danau tersebut perlu dianalisis untuk mengetahui seberapa besar konsentrasi logam

    berat yang terkandung di dalamnya. Asal logam berat tersebut juga perlu ditelusuri

    sehingga pencemaran danau tersebut dapat ditanggulangi. Penulis memilih metode

    analisis AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) untuk menganalisis kadar logam

    timbal (Pb) dalam sampel air danau tersebut.

    1.1.2. Latar Belakang Topik 2 (Spektroskopi Molekuler)

    Kebocoran minyak mentah milik Pertamina terbawa arus hingga ke bibir pantai

    Teluk Penyu. Minyak mentah tersebut berwarna hitam pekat dan berdampak buruk

    terhadap lingkungan dan masyarakat. Penanggulangan terhadap tumpahan minyak di

    sepanjang Pantai Teluk Penyu harus segera dilakukan agar tidak menimbulkan dampak

    yang lebih buruk lagi terhadap lingkungan dan masyarakat sekitar. Untuk

    menanggulangi tumpahan minyak tersebut perlu diketahui kandungan dari minyak

    mentah tersebut. Metode yang tepat untuk menganalisis kandungan minyak mentah

    harus mudah dilakukan, peralatannya sederhana, hanya memerlukan waktu singkat,

    membutuhkan sampel dalam jumlah kecil dan memiliki ketepatan yang tinggi.

    Berdasarkan kriteria-kriteria tersebut, penulis memilih metode Fourier Transform

    InfraRed (FTIR) Spectroscopy.

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    5/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 5

    Kelompok 6

    1.2.Tujuan Pembelajaran

    1.2.1. Tujuan Pembelajaran Topik 1 (Spektroskopi Atomik)

    Dalam penulisan laporan ini, penulis memiliki beberapa tujuan sebagai

    berikut:

    Mempelajari bahaya dari limbah logam berat dalam air terhadap kesehatan

    masyarakat dan lingkungan

    Mempelajari teori dan prinsip dasar dari spektroskopi atomik

    Mempelajari instrumentasi dan aplikasi dari spektroskopi atomik

    Mempelajari analisis dan perhitungan dengan menggunakan spektroskopi

    atomik

    1.2.2. Tujuan Pembelajaran Topik 2 (Spektroskopi Molekuler)

    Dalam penulisan laporan ini, penulis memiliki beberapa tujuan sebagai

    berikut:

    Mempelajari dampak dari tumpahan minyak dalam laut terhadap kesehatan

    masyarakat dan ekosistem perairan.

    Mempelajari teori dan prinsip dasar dari spektroskopi molekular

    Mempelajari instrumentasi dan aplikasi dari spektroskopi molekular

    Mempelajari analisis dan perhitungan dengan menggunakan spektroskopi

    molekular

    .

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    6/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 6

    Kelompok 6

    BAB II

    PEMBAHASAN

    2.1.Jawaban Pertanyaan Topik 1 (Spektroskopi Atomik)

    Nomor 1

    Bagaimana anda menjelaskan bahaya limbah logam berat terhadap kesehatan

    manusia dan li ngkungan?

    Manusia dan lingkungan pada umumnya berada dalam keadaan seimbang,

    sehingga keduanya berada dalam keadaan sehat. Tetapi karena suatu sebab

    keseimbangan ini dapat tergangggu atau mungkin tidak dapat tercapai, sehingga

    menimbulkan dampak yang merugikan bagi kesehatan. Logam berat dapat masuk kedalam tubuh manusia melalui rantai makanan, inhalasi, maupun penetrasi melalui

    kulit. Logam berat tersebut terakumulasi dalam tubuh, dan meracuni manusia.

    Logam berat yang dilimpahkan ke perairan (baik sungai ataupun laut)akan

    mengalami proses-proses seperti pengendapan, adsorpsi dan absorpsi oleh organisme-

    organisme perairan. Berikut adalah dampak dari berbagai jenis logam berat,

    diantaranya:

    1. Dampak Pencemaran Merkuri (Hg)

    Limbah merkuri yang terbuang ke sungai, danau dan laut dapat

    mengkontaminasi ikan-ikan dan makhluk air lainnya seperti ganggang dan

    tanaman air. Ikan-ikan kecil dan makhluk air lainnya yang telah terkontaminasi

    merkuri dimakan hewan air yang lebih besar.Merkuri juga dapat masuk ke tubuh

    ikan melalui insang. Biota air yang paling banyak mengkonsumsi merkuri adalah

    ikan dan kerang

    Sementara merkuri masuk ke dalam tubuh manusia melalui udara, air, atau

    makanan yang terserap dalam jumlah yang bervariasi.Tubuh manusia tidak dapat

    mengolah bentuk-bentuk merkuri monometil sehingga merkuri tersebut tertinggal

    dalam tubuh relatif lama, tertinggal dalam hati, ginjal, otak, dan darah yang dapat

    menimbulkan dampak kesehatan akut dan kronis.

    2. Dampak Pencemaran Timbal (Pb)

    Timbal dapat tersimpan dalam tulang dan dapat mempengaruhi kesehatan

    secara menyeluruh selama masa ketegangan (stres), kehamilan, penderita

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    7/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 7

    Kelompok 6

    osteoporosis (tulang keropos). Dampak utama pencemaran timbal dalam dosis

    yang banyak dapat berpotensi mengganggu kesehatan, antara lain:

    - Kelambanan dalam pengembangan neurologis saraf dan fisik pada anak;

    - Keguguran kandungan, dan kerusakan sistem reproduksi pria;

    - Penyakit saraf, perubahan daya pikir dan perilaku;

    -

    Tekanan darah tinggi, dan anemia.

    3. Dampak Pencemaran Kadmium (Cd)

    Dampak lainnya dari menghirup maupun memakan/meminum unsur

    kadmium dapat mengakibatkan gangguan kesehatan berupa: (1) gangguan

    pernafasan, (2) gangguan pada ginjal dan hati. Menurut Wittman (1979) dalam

    Supriharyono (2002), Kadmium masuk ke dalam tubuh manusia melalui

    pernafasan atau tertelan bersama makanan. Hampir semua organ tubuh dapat

    mengabsorbsi kadmium, dan konsentrasi yang paling tinggi biasanya terjadi di

    dalam hati dan ginjal. Racun kadmium menimbulkan berbagai penyakit seperti

    kehamilan, laktasi, ketidakseimbangan dalam internal sekresi, penuaan,

    kekurangan kalsium, indera penciuman, mulut kering, kerusakan sumsum tulang,

    paru-paru basah, dan lain lain.

    Nomor 2

    Karena anda tahu peraturan tentang limbah cair yang ditetapkan oleh

    BAPEDAL/KLH, bagaimana anda meyakinkan pimpinan pabrik bahwa

    mereka perlu melakukan pengolahan limbah logam beratnya?

    Peraturan yang ada berbeda untuk setiap daerahnya, namun memiliki basis

    yang sama yakni dengan menunjukkan diri pada keberadaan lingkungan yang

    berkesinambungan. Peraturan mengenai polusi air ditulis dalam peraturan pemerintah

    (PP) nomor 82 tahun 2001 mengenai Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian

    Pencemaran Air dengan basis amandemen dari pasal 27 dan 22 mengenai lingkungan

    hidup. Di dalam peraturan tersebut, terdapat parameter ambang batas dari setiap

    kandungan logam berat dengan mutu baku standar. Mutu baku standar untuk logam

    Pb adalah 0.03 mg/l.

    Dalam meyakinkan pemilik pabrik, penulis akan mengingatkan pimpinan

    pabrik tentang peraturan limbah cair yang ditetapkan oleh BAPEDAL/KLH agar para

    pimpinan pabrik dapat mengetahui batas maksimum mutu baku logam Pb dalam air.

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    8/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 8

    Kelompok 6

    Selanjutnya, penulis akan memberikan data hasil analisis air Danau Lido kepada

    pimpinan pabrik dan bahaya dari kandungan logam berat tersebut dalam air sehingga

    terlihat seberapa kerusakan lingkungan yang telah terjadi akibat limbah dari pabrik

    tersebut.

    Nomor 3

    Bi la anda bermaksud menggunakan AAS (Atomic Absorption Spectrometry) untuk

    menganalisis kandungan logam beratnya, rancangan penel it ian apa yang akan

    anda lakukan?

    Penelitian yang akan dilakukan adalah penentuan kandungan logam timbal

    (Pb) dalam sampel air danau Lido, Bogor menggunakan metode AAS (Atomic

    Absorption Spectroscopy). Penentuan kandungan logam timbal (Pb) dengan metode

    AAS menggunakan api sebagai atomizer (Flame AA). Berikut adalah gambar

    sederhana sistemnya.

    Gambar 1. Gambar sederhana sistem fl ame AA

    (Sumber:Atomic Spectroscopy, 2008)

    Alat yang digunakan adalah Atomic Absorption Spectrophotometer, lampu

    katode Pb, botol air 1500 mL, gelas ukur, pipet volume, labu ukur, timbangan, kertas

    label, batang pengaduk.Atomic Absorption Spectrophotometer digunakan sebagai alat

    utama untuk memasukkan larutan dan diukur absorbansinya. Lampu katode Pbdigunakan sebagai sumber radiasi (cahaya) yang diatur panjang gelombangnya. Botol

    air digunakan untuk menampung sampel air danau dan gelas ukur digunakan untuk

    wadah pembuatan larutan yang digunakan dalam analisis. Pipet volume digunakan

    untuk mengambil sejumlah larutan tertentu. Labu ukur digunakan untuk menampung

    larutan yang siap dipakai dalam analisis. Timbangan digunakan untuk menimbang

    logam Pb yang akan digunakan untuk membuat larutan standar. Kertas label

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    9/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 9

    Kelompok 6

    digunakan untuk memberi tanda pada wadah larutan dan batang pengaduk digunakan

    untuk pembuatan larutan standar.

    Bahan yang digunakan adalah sampel air danau, akuades, asam nitrat (HNO3)

    pekat, logam Pb. Sampel air danau adalah larutan yang ingin diketahui kandungan

    Pbnya. Akuades digunakan untuk mengencerkan dan mencuci. Asam nitrat pekat

    digunakan untuk melarutkan logam Pb. Logam Pb digunakan untuk membuat larutan

    standar.

    Penelitian akan dimulai dengan mengambil sampel air danau menggunakan

    botol air mineral. Setelah itu, penelitian dilanjutkan dengan menyiapkan dan

    memasukkan larutan standar ke spektrofotometer untuk menghasilkan kurva kalibrasi

    pada spektrofotometer. Kemudian sampel yang akan dianalisis dimasukkan ke

    spektrofotometer untuk mengukur absorbansinya.

    Nomor 4

    Bagaimana anda menjelaskan keunggulan teknik analisis AAS dibandingkan

    analisis lain dalam hal l imit, deteksi, sensitivitas dan keteli tian.

    Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu

    spesifik, batas deteksi yang rendah; dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-

    unsur yang berlainan (dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur); pengukurannya

    dapat dilakukan langsung terhadap sampel; output dapat langsung bisa dibaca (waktu

    analisis cepat); cukup ekonomis; batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).

    Nomor 5

    Tekni k pengambilan data anal isis apa yang akan anda lakukan dengan metode

    AAS ini?

    Pengambilan data analisis sampel air danau menggunakan flame AA, di mana

    sumber cahaya yang digunakan adalah lampu katode Pb dan atomisasi dilakukan

    dengan api. Beberapa alat dan bahan tambahan telah dibahas pada nomor 3. Berikut

    merupakan teknik pengambilan data analisis sampel air danau denganflame AA.

    1.

    Pengambilan sampel air danau Lido menggunakan botol air mineral 1500 mL lalu

    ditetesi asam nitrat pekat sebanyak 2-3 tetes kemudian dimasukkan ke dalam

    kulkas.

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    10/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 10

    Kelompok 6

    Gambar 2. Instrumen AAS(Sumber: bisakimiadotcom.files.wordpress.com)

    2. Pembuatan larutan standar Pb dengan menggunakan logam Pb dan asam nitrat

    encer sebagai pelarut.

    3. Persiapan larutan-larutan uji dengan memindahkannya ke dalam labu ukur

    menggunakan pipet volume.

    4. Persiapan spektrofotometer dan pengaturan lampu katode serta panjang

    gelombang yang digunakan. Pada tahap ini spektrofotometer dinyalakan, lampu

    dipasang lalu panjang gelombang ditentukan. Kemudian sebelum digunakan,

    kompresor udara dinyalakan dan kran gas udara serta gas asetilena dibuka. Blower

    kemudian dinyalakan dan tekanan dan laju alir gas asetilena diatur.

    5. Pengukuran absorbansi larutan standar untuk menghasilkan kurva kalibrasi.

    Larutan standar yang telah diletakkan dalam wadah labu ukur dimasukkan ke

    nebulizeruntuk diatomisasi oleh atomizer.

    6.

    Pengukuran absorbansi larutan sampel air danau. Langkah ini sama dengan

    langkah 5, hanya saja larutan yang digunakan adalah sampel air danau.

    7.

    Pengolahan data kurva absorbansi terhadap konsentrasi dari sampel air danau

    untuk menentukan kadar Pb.

    Nomor 6

    Bi la pihak lain meragukan kecanggihan AAS yang anda gunakan, bagaimana

    meyakinkan pihak tersebut? Jelaskan secara r inci karena orang yang anda hadapi

    tidak tahu sama sekal i mengenai metode AAS in i.

    Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif

    dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena

    prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi

    (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu

    analisis sangat cepat dan mudah

    dilakukan. AAS pada umumnya

    digunakan untuk analisa unsur,

    spektrofotometer absorpsi atom juga

    dikenal sistem single beam dan

    double beam layaknya

    Spektrofotometer UV-VIS.

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    11/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 11

    Kelompok 6

    Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur

    yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya

    lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya

    untuk analisis satu unsur saja.

    Dalam AAS kita mengukur serapan (absorbsi) yang dialami oleh seberkas

    sinar yang melalui kumpulan atom-atom. Serapan akan bertambah dengan

    bertambahnya jumlah atom yang menyerap sinar tersebut. Berikut adalah komponen-

    komponenAtomic Absorption Spectrophotometer(AAS).

    1.

    Lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lampu

    Lampu katoda berongga terdiri atas tabung gelas yang diisi dengan gas

    argon (Ar) atau neon (Ne) bertekanan rendah (4-10 torr) dan di dalamnyadipasang sebuah katoda berongga dan anoda. Rongga katoda berlapis logam

    murni dari unsur obyek analisis. Misalnya : untuk pengukuran Fe diperlukan

    lapisan logam Fe. Batang anoda terbuat dari logam wolfram / tungsten (W)

    2. Ruang pengkabutan (Spray Chamber)

    Merupakan bagian di bawah burner dimana larutan contoh diubah menjadi

    aerosol. Dinding dalam dari spray chamber ini dibuat dari plastik / teflon. Dalam

    ruangan ini dipasang peralatan yang terdiri atas :

    a) Nebulizer glass beadatau impact bead(untuk memecahkan larutan

    menjadi partikel butir yang halus)

    b) Flow spoiler(berupa baling-baling berputar, untuk mengemburkan butir /

    partikel larutan yang kasar)

    c) Inlet dari fuel gas dan drain port(lubang pembuangan)

    3. Pembakar (Burner)

    Merupakan alat dimana campuran gas (bahan bakar dan oksida)

    dinyalakan. Dalam nyala yang bersuhu tinggi itulah terjadi pembentukan atom-

    atom analit yang akan diukur. Alat ini terbuat dari logam yang tahan panas dan

    tahan korosi. Desain burner harus dapat mencegah masuknya nyala ke

    dalamspray chamber. Hal ini disebut blow back dan amat

    berbahaya.Burner untuk nyala udara asetilen (suhu 2000 22000C) berlainan

    dengan untuk nyala nitrous oksida-asetilen (suhu 2900 30000C). Burner harus

    selalu bersih untuk menjamin kepekaan yang tinggi dan kedapatulangan

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    12/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 12

    Kelompok 6

    (repeatability) yang baik.

    4. Monokromator & Slit (Peralatan optik)

    Fungsi monokromator dan slit yaitu untuk mengisolir sebuah resonansi

    dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan oleh lampu katoda berongga.

    5. Detektor

    Detektor yang biasa digunakan dalam AAS i alah jenisphotomultiplier

    tube, yang jauh lebih peka daripada phototube biasa dan responnya juga sangat

    cepat (10-9det). Fungsinya untuk mengubah energi radiasi yng jatuh pada detektor

    menjadi sinyal elektrik / perubahan panas

    6. Lain-lain

    a)

    Pembuangan gas dan udara kotor (exhaust dust)b)

    Pipa saluran gas

    Berikut adalah metodeAtomic Absorption Spectrophotometer(AAS).

    1. Teknik Api (Flame AA)

    Sampel diaspirasikan kespray chamberlewat kapiler dari nebulizer.

    Penyedotan ini akibat efek tekanan gas oksidan yang masuk ke nebulizer. Aliran

    larutan ini keluar kapiler dengan kecepatan tinggi dan segera menumbuksilica

    glass beaddi depannya sehingga terpecahlah larutan membentuk butir-butir

    kabut. Kabut ini bercampur dengan gas membentuk aerosol. Setelah proses

    pengkabutan, campuran gas naik menuju burner maka terjadi proses pemanasan

    dan pengatoman. Setelah itu terjadi penyerapan sinar oleh atom, banyaknya sinar

    yang diserap berbanding lurus dengan kadar zat.

    Beberapa contoh teknik nyala yang umum digunakan:

    a)

    Hydride Generation(analisis logam volatile : As, Sb, Se, Sb, Sn)

    b) Flame(hampir semua logam, dalam ppm)

    2. Teknik Tanpa Api

    Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan energi listrik pada batang karbon

    yang biasanya berbentuk tabung grafit. Contoh diletakkan dalam tabung grafit

    dan listrik dialirkan melalui tabung tersebut sehingga tabung dipanaskan dan

    contoh akan teratomisasikan. Temperatur tabung grafit dapat diatur dengan

    merubah arus listrik yang dialirkan, sehingga kondisi temperatur optimum untuk

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    13/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 13

    Kelompok 6

    setiap macam contoh / unsur yang dianalisa dapat dicapai dengan mudah.

    Beberapa contoh teknik tanpa nyala yang umum digunakan:

    a) Graphite Furnace(hampir semua logam, dalam ppm)

    b)

    Cold Vapor(khusus logam Hg)Pada metode ini senyawa raksa (Hg) dalam contoh uji dioksidasikan

    dengan penambahan KmnO4menjadi Hg2+pada proses destruksi

    (dengan waterbath) pada suhu 950C, proses destruksi dilakukan dalam suasana

    asam Hg2+yang terbentuk direduksi oleh SnCl2menjadi Hg (uap Hg). Kemudian

    atom netral tersebut akan menguap sebagai atom-atom bebas dan didorong oleh

    udara ke sel. Jika cahaya dengan panjang gelombang lampu katoda Hg melalui

    sel, maka sinar yang diabsorbsi oleh Hg berbanding lurus dengan kadar Hg.

    Nomor 7

    Jika diketahui l ima gram sampel timbal dilarutkan dalam asam dan dibuat menjadi

    500 mL . Anal isis AAS untuk Pb pada 213,9 nm dengan menggunakan nyala udara-

    asetilen didapat hasil pembacaan sbb: ppm Pb(absorbansi): 0(0); 5(0,061);

    10(0,122); 15(0,185); 20(0,248); 25(0,309); 30(0,370). Didapatkan nilai absorbansi

    sampel 0,164. Bagaimana anda menentukan kadar Pb dalam sampel?

    Langkah pertama adalah mengolah data yang ada untuk membuat kurva

    absorbansi terhadap konsentrasi. Persamaan garis dari kurva tersebut didapat dengan

    metode least squares. Berikut adalah tabel data hasil pengukuran.

    Konsentrasi

    Pb (ppm)

    Absorbansi

    0 0

    5 0.061

    10 0.122

    15 0.185

    20 0.248

    25 0.309

    30 0.37

    Dengan menggunaan persamaan dari hukum Beer-Lambert A = abc [dengan A

    = absorbansi, a = absorpsivitas (L g-1 cm-1), b = panjang lintasan sampel (cm), c =

    konsentrasi (g L-1)], kita dapat mencari persamaan garis y = mx + c [y = absorbansi, x

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    14/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 14

    Kelompok 6

    = konsentrasi, m = ab]. Maka kita perlu mengubah satuan konsentrasi menjadi g L-1,

    kemudian mengolahnya.

    Berikut adalah tabel pengolahan datanya.

    i Xi Yi Xi Yi XiYi

    1 0 0 0 0 0

    2 0.005 0.061 0.000025 0.00372 0.00031

    3 0.01 0.122 0.0001 0.01488 0.00122

    4 0.015 0.185 0.000225 0.03423 0.00278

    5 0.02 0.248 0.0004 0.0615 0.00496

    6 0.025 0.309 0.000625 0.09548 0.00773

    7 0.03 0.37 0.0009 0.1369 0.0111

    0.105 1.295 0.002275 0.34672 0.02809

    Lalu kita dapat mencari konstanta m dari persamaan garis untuk mendapatkan

    nilai ab dari persamaan A = abc.

    ()

    ( )

    () ()()

    () ()

    Dengan demikian didapatkanlah nilai ab = 12,371 dan dapat digunakan untuk

    mencari kadar Pb dalam sampel dengan absorbansi 0,164. Untuk memeriksa ketelitian

    dari nilai ab ini, maka data yang ada diplot ke kurva absorbansi terhadap konsentrasi

    Pb dan dilihat nilai R2-nya. Plot data linear dengan persamaan garis y = 12,371x

    0.0006 dan R2= 1 sehingga nilai ab valid dan data yang diperoleh telah sesuai dengan

    hukum Lambert-Beer. Berikut adalah plot datanya.

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    15/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 15

    Kelompok 6

    Gambar 3. Kurva Absorbansi terhadap Konsentrasi Pb

    Kemudian kita dapat menghitung kadar Pb dalam sampel dengan:

    Jadi, kadar Pb dalam sampel dengan absorbansi 0.164 adalah 13,26 ppm.

    2.2.

    Jawaban Pertanyaan Topik 2 (Spektroskopi Molekuler)

    Nomor 1

    Bagaimana dampak adanya tumpahan minyak mentah pada perairan terhadap

    kesehatan manusia dan l ingkungan?

    Tumpahan minyak memiliki dampak pada lingkungan dan pada manusia

    sebagai berikut:

    1. Dampak pada lingkungan :

    Kematian hewan-hewan laut dan burung-burung laut

    Kerusakan daerah penangkapan ikan, yang menyebabkan hambatan pada

    sektor perikanan

    2. Dampak pada kesehatan manusia :

    Bergantung pada jenis minyak, ada minyak yang bersifat toksik dan

    dapat menyebabkan masalah kesehatan bagi manusia. Senyawa toksik ini dapat

    masuk dalam tubuh baik melalui udara yang dihirup atau makanan. Pekerja

    yang menangani tumpahan minyak dapat mengalami gangguan pada penglihatan

    y = 12.371x - 0.0006

    R = 1

    0

    0.1

    0.2

    0.3

    0.4

    0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035

    Absorbansi

    Konsentrasi (g/L)

    Kurva Absorbansi terhadap Konsentrasi Pb

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    16/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 16

    Kelompok 6

    dan pernafasan. Masyarakat yang bertempat tinggal di sekitar daerah tumpahan

    minyak juga dapat mengalami mual-mual, sakit kepal, dan iritasi sebagai akibat

    dari menghirup gas dari tumpahan minyak.

    Nomor 2

    Menurut anda, apa yang harus dilakukan oleh masyarakat dan pihak

    perusahaan terhadap tumpahan minyak tersebut?

    Untuk menghadapi tumpahan minyak tersebut, masyarakat harus mendorong

    perusahaan untuk membersihkan tumpahan minyak tersebut. Masyarakat juga dapat

    melaporkan tumpahan minyak ini kepada pemerintah tumpahan minyak tersebut dapat

    dengan cepat diselesaikan dan kehidupan masyarakat dapat berlangsung kembali.

    Sedangkan, pihak perusahaan yang bertanggungjawab atas tumpahan minyak tersebut

    harus segera membersihkan tumpahan minyak tersebut dan memperbaiki kerusakan

    dan kerugian yang dialami oleh masyarakat setempat. Perusahaan juga perlu

    memperbaiki kerusakan pada ekosistem.

    Nomor 3

    Bagaimana Anda menentukan metode analisis spektroskopi yang dapat

    memberikan data fi ngerpri nt?

    Pada kasus ini, jenis spektroskopi molekular yang cocok untuk digunakan

    adalah jenis Infrared Spectroscopy, dibandingkan dengan Ultraviolet Spectroscopydan

    Fluoresence Spectroscopy.

    Spektroskopi inframerah merupakan salah satu dari metode spektroskopi yang

    menggunakan radiasi sinar inframerah (IR), dan biasa digunakan untuk dalam analisis

    kuantitatif dan kualitatif suatu senyawa. Dalam analisis kuantitatif, spektroskopi IR

    digunakan untuk menentukan konsentrasi (molaritas) suatu senyawa dalam campuran,

    sedangkan dalam analisis kualitatif, spektroskopi IR digunakan untuk menetukan gugus

    fungsi apa saja yang terdapat dalam suatu senyawa sampel.

    Daerah inframerah dalam suatu spektrum elektromagnetik berada pada panjang

    gelombang () sekitar 0,75- 1000 m atau pada bilangan gelombang 13.00010 cm-1.

    Karena radiasi inframerah tidak mempunyai energi yang cukup untuk mengeksitasi

    elektron dari atom, maka yang dapat terjadi hanyalah getaran (vibrational) dari atom-

    atom dalam molekul. Getaran dari atom-atom tersebut dapat berupa rotating

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    17/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 17

    Kelompok 6

    (perputaran),bending (perubahan sudut ikatan),sertastretching (perubahan jarak antar

    atom dalam suatu ikatan).

    Alasan pemilihan IR Spectroscopy ini dapat disimpulkan dalam 4 faktor

    pemilihan berikut:

    1. Instrumentasi

    Instrumen dari spektroskopi inframerah tidak terlalu rumit. Hal ini

    disebabkan alat spektroskopi inframerah cukup kecil dan mudah dibawa kemana-

    mana (portable)dan dapat digunakan kapan saja

    2. Kepraktisan Metode

    Selain instrumennya yang tidak terlalu rumit, metode spektroskopi

    inframerah cukup mudah dan praktis.

    3.

    Penggunaan Sampel

    Penggunaan sampel pada metode ini relatif kecil dan sedikit saja langsung

    dapat diukur, masih tidak terlepas dari kapasitas alat ini yang juga kecil.

    Keuntungannya selain itu adalah menghemat biaya yang diperlukan untuk

    pembelian sampel, terkhusus apabila sampel yang digunakan jarang dijumpai di

    alam dan harganya yang relatif murah di pasaran.

    4.

    Hasil Analisis yang Diperoleh

    Hasil analisis dengan menggunakan metode ini dapat diperoleh dengan

    waktu yang singkat, dikarenakan penngoperasian alat ini yang digital dan dapat

    ditunjang dengan menggunakan bantuan komputer.

    5. Ketepatan dan Reproduksibilitas

    Meningkat dengan pesatnya teknologi komputer memberikan ketepatan yang

    lebih baik pada metode ini. Spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan yang

    tinggi pada aplikasi kimia organik dan anorganik. Sebab, metode ini memiliki

    ketepatan yang cukup akurat karena spektrum inframerah yang dihasilkan oleh

    suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat menyajikan sebuah

    fingerprint(sidik jari) untuk senyawa tersebut. Selain itu, reproduksibilitasnya juga

    tinggi.

    6.

    Pengaplikasiannya yang Banyak

    Metode ini dapat diaplikasikan pada kimia organik dan anorganik.

    Spektroskopi inframerah juga sukses pengaplikasiannya dalam semikonduktor

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    18/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 18

    Kelompok 6

    mikroelektronik. Spektroskopi inframerah dapat digunakan untu semikonduktor

    seperti silikon, gallium arsenida, gallium nitrida, zinc selenida, silikon amorp,

    silikon nitrida, dan sebagainya.

    Nomor 4

    Bagaimana Anda menyusun metode pelatihan analisis kepada teknisi di

    laboratorium tentang metoda yang dipilih (meliputi teori dasar analisis dalam

    metode yang dipil ih , pri nsip dasar cara kerja instrumentasi, ser ta mengarti kan

    spektr a yang diperoleh dari hasil pengamatan)?

    Untuk mengetahui minyak bumi yang tumpah ke lautan, metode yang kami

    pilih adalah metode Spektroskopi Inframerah. Spektroskopi inframerah adalah teknik

    yang didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu

    metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada

    pada daerah panjang gelombang 0,75 - 1.000 m atau pada bilangan gelombang13.000

    - 10 cm-1.. Dasar Spektroskopi Inframerah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan

    atas senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua

    buah bola yang saling terikat.

    Prinsip kerja spektrofotometer inframerah adalah sama dengan

    spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi.

    Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi

    400 - 4000cm-1, dimana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber (1/wavelength)

    merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah,

    radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah inframerah dilewatkan melalui

    sampel. Frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi.

    Informasi ini ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari presentase data yangditransmisikan bergabung melawan wavenumber. Senyawa kimia yang dapat dianalisa

    dengan alat spektofotometer inframerah adalah senyawa yang memiliki ikatan polar

    dan non polar dan mengandung gugus fungsi tertentu yang dapat dideteksi

    spektrofotometer, misalnya yaitu senyawa polimer aldehide, benzene dan yang

    mempunyai gugus CH.

    Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi)

    dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    19/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 19

    Kelompok 6

    zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu,

    masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang

    unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah

    pada 1670 - 780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil bersifat meregangkan.

    Dalam spektroskopi inframerah panjang gelombang dan bilangan gelombang

    adalah nilai yang digunakan untuk menunjukkan posisi dalam spektrum serapan. Setiap

    molekul memiliki harga energi tertentu. Bila suatu senyawa menyerap energi dari sinar

    inframerah, maka tingkatan energi di dalam molekul itu akan tereksitasi ke tingkatan

    energi yang lebih tinggi. Sesuai dengan tingkatan energi yang diserap maka yang akan

    terjadi pada molekul itu adalah perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan

    energi rotasi. Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macamgerak, yaitu : gerak translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain, gerak rotasi

    yaitu berputar pada porosnya dan gerak vibrasi yaitu bergetar pada tempatnya.

    Adapun instrumentasi atau komponen penting yang digunakan dalam

    spektroskopi inframerah di antara lain adalah sumber cahaya inframerah,

    monokromator dan detektor. Penjelasannya adalah sebagai berikut.

    1. Sumber cahaya inframerah, yaitu instrumen yang digunakan sebagai sumber

    cahaya dalam pengabsopsian energi pada berbagai frekuensi. Dalam sumber

    cahaya inframerah terdapat beberapa jenis yaitu :

    1.

    Nerst Glower : Terbuat dari campuran oksida unsur lantanida.

    2. Globar : Berbentuk batang yang terbuat dari silikom karbida.

    3. Kawan Ni-Cr yang dipijarkan : sumber radiasi untuk instrumen ini berbentuk

    gulungan kawan Ni-Cr yang dipanaskan dan diletakkan pada tiang keramik.

    Gulungan kawat tersebut dipanaskan sampai kira-kira mencapai 10000C,

    menghasilkan suatu spektrum kontinyu dari energy elektromagnetic mencakup

    daerah dari 4000 sampai 2000 cm-1bilangan gelombang.

    2.

    Detektor, berfungsi sebagai perubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding

    dengan besaran yang dapat diukur. Selain itu peranan detektor adalah memberikan

    respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Detektor akan

    mengubah cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh

    penampil data dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital. Dengan mengukur

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    20/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 20

    Kelompok 6

    Gambar 4. Diagram instrumen FT-IR(Sumber:www.thermo.com.cn)

    transmitan larutan sampel, konsentrasi dapat ditentukan melalui hukum Lambert-

    Beer. Spektrofotometer akan mengukur intensitas cahaya melewati sampel (I), dan

    membandingkan ke intensitas cahaya sebelum melewati sampel (Io). Rasio disebut

    transmitance, dan biasanya dinyatakan dalam persentase (% T) sehingga bisa

    dihitung besar absorban (A) dengan rumus A = -log %T.

    Hukum LambertBeer :

    Dengan membagi kedua persamaan, dihasilkan:

    3. Monokromator, berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar

    monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran. Monokromator memiliki

    bebeapa jenis yaitu prisma, kaca untuk daerah sinar tampak, kuarsa untuk daerah

    UV, rock salt (kristal garam) untuk daerah inframerah dan kisi difraksi.

    Dalam kasus ini, dari tiga tipe instrumen spektroskopi infrared(yaitu dispersi

    instrumen, FT-IR instrumen, dan

    fotometer filter), instrumentasi yang

    digunakan adalah FT-IT instrumen. Cara

    kerja metode ini menggunakan FT-IR

    instrumen adalah sebagai berikut. Energi

    dari sumber bergerak akan menuju ke

    beamsplitter yang akan membagi garis

    cahaya menjadi dua bagian. Bagian

    pertama akan menuju cermin yang

    bergerak dan bagian kedua akan menuju

    cermin yang tetap. Cermin yang bergerak akan bergerak maju mundur dengan

    kecepatan yang konstan. Kecepatan ini diukur berdasarkan seberapa besar panjang

    gelombang laser dalam sistem yang akan bertindak juga sebagai kalibrasi panjang

    gelombang internal. Garis cahaya yang berasal dari dua lensa akan dikumpulkan

    http://www.thermo.com.cn/Resources/200802/productPDF_21615.pdfhttp://www.thermo.com.cn/Resources/200802/productPDF_21615.pdfhttp://www.thermo.com.cn/Resources/200802/productPDF_21615.pdfhttp://www.thermo.com.cn/Resources/200802/productPDF_21615.pdf
  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    21/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 21

    Kelompok 6

    kembali pada beamsplitter. Garis cahaya yang berasal dari lensa yang bergerak

    mempunyai panjang yang berbeda dengan garis cahaya dari cermin yang tetap. Proses

    pengumpulan gelombang pada beamsplitterbersifat konstruktif dan tidak konstruktif.

    Hal ini menyebabkan adanya pola interferensi. Pola ini disebut interferogram.

    Kemudian interferogram akan bergerak menuju sampel dimana energi akan diserap dan

    ditransmisikan. Energi yang ditransmisikan akan mencapai detektor dan akan membaca

    panjang gelombang dalam kisaran inframerah secara bersamaan.

    Untuk mendapatkan spektrum inframerah, sinyal detektor dikirim ke komputer

    dan melakukan perhitungan algoritma yang disebut fourier transformuntuk mengubah

    interferogram menjadi spektrum tunggal garis cahaya.

    Dari hasil pengamatan yang didapat melalui grafik analisis inframerah, dapat

    dilihat contoh dari kurva hasil pengamatan.

    Gambar 5. Hasil analisis spektroskopi inframerah (Infrared spectrum propan-1-ol)

    (Sumber : www.chem-is-try.org)Kurva spektrum ini menggambarkan apa saja kandungan benda yang telah

    dianalisis. Cara membaca hasil dari analisis spektroskopi inframerah adalah sebagai

    berikut:

    1. Tentukan sumbu X dan Y-sumbu dari spektrum. X-sumbu dari spektrum IR diberi

    label sebagai "bilangan gelombang" dan jumlahnya berkisar dari 400 di paling

    kanan untuk 4.000 di paling kiri. X-sumbu menyediakan nomor penyerapan.

    Sumbu Y diberi label sebagai "transmitansi Persen" dan jumlahnya berkisar dari 0

    pada bagian bawah dan 100 di atas.

    2. Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua spektrum inframerah

    mengandung banyak puncak. Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang

    diperlukan untuk membaca spektrum.

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    22/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 22

    Kelompok 6

    3. Tentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik ada. Spektrum IR dapat

    dipisahkan menjadi empat wilayah. Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke 2.500.

    Rentang wilayah kedua dari 2.500 sampai 2.000. Ketiga wilayah berkisar dari

    2.000 sampai 1.500. Rentang wilayah keempat dari 1.500 ke 400.

    4. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama. Jika spektrum

    memiliki karakteristik puncak di kisaran 4.000 hingga 2.500, puncak sesuai dengan

    penyerapan yang disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal.

    5.

    Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua. Jika spektrum memiliki

    karakteristik puncak di kisaran 2.500 hingga 2.000, puncak sesuai dengan

    penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap tiga.

    6.

    Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum memilikikarakteristik puncak di kisaran 2.000 sampai 1.500, puncak sesuai dengan

    penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap seperti C = O, C = N dan C = C.

    7. Bandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di wilayah keempat spektrum

    IR lain. Yang keempat dikenal sebagai daerah sidik jari dari spektrum IR dan

    mengandung sejumlah besar puncak serapan yang account untuk berbagai macam

    ikatan tunggal. Jika semua puncak dalam spektrum IR, termasuk yang di wilayah

    keempat, adalah identik dengan puncak spektrum lain, maka Anda dapat yakin

    bahwa dua senyawa adalah identik.

    Nomor 5

    Bagaimana anda menentukan komposisi utama minyak bumi dan gugus-gugus

    fungsinya menggunakan metode yang dipi li h tersebut?

    Minyak bumi yang baru diambil dari sumur pengeboran berbentuk seperti

    lumpur yang berwarna hitam pekat dan disebut dengan minyak mentah (crude oil).

    Setelah dianalisis ternyata dalam minyak bumi terdiri dari bermacam-macam senyawa

    seperti hidrokarbon dan senyawa non hidrokarbon. Namun, mayoritas kandungan

    minyak bumi adalah senyawa hidrokarbon. Komposisi minyak bumi adalah sebagai

    berikut:

    1. Senyawa Hidrokarbon

    a. Parafin

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    23/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 23

    Kelompok 6

    Parafin adalah kelompok senyawa hidrokarbon jenuh berantai lurus atau

    dikenal dengan nama alkana (CnH2n+2). Di dalam minyak bumi mentah, kadar

    senyawa isoparafin (isoalkana) biasanya lebih kecil daripada n-parafin (n-

    alkana). Contohnya adalah metana (CH4), etana (C2H6), n-butana (C4H10),

    isobutana (2-metil propana, C4H10), isopentana (2-metilbutana, C5H12), dan

    isooktana (2,2,4-trimetil pentana, C8H18).

    b. Olefin

    Olefin adalah kelompok senyawa hidrokarbon tidak jenuh atau dikenal

    dengan alkena (CnH2n). Contohnya etilena (C2H4), propena (C3H6), dan butena

    (C4H8).

    c.Naften

    Naften adalah senyawa hidrokarbon jenuh yang membentuk struktur

    cincin (sikloalkana) dengan rumus molekul CnH2n. Senyawa-senyawa

    kelompok naften yang banyak ditemukan adalah senyawa yang struktur

    cincinnya tersusun dari 5 atau 6 atom karbon. Contohnya adalah siklopentana

    (C5H10) dan sikloheksana (C6H12).

    d. Aromatik

    Aromatik adalah hidrokarbon tak jenuh yang berintikan atom-atom

    karbon yang membentuk cincin benzena (C6H6). Contohnya benzena (C6H6),

    metilbenzena (C7H8), dan naftalena (C10H8). Senyawa aromatik hanya terdapat

    dalam jumlah kecil, tetapi sangat diperlukan dalam bensin karena stabilitas

    penyimpanannya baik, memiliki harga anti knock yang tinggi, dan

    kegunaannya sebagai bahan bakar.

    2. Senyawa non Hidrokarbon

    a.

    Belerang (Sulfur)

    Belerang terdapat dalam minyak bumi dalam bentuk hidrogen sulfida

    (H2S), belerang bebas (S), merkaptan (R-SH, dengan R=gugus alkil), sulfida

    (R-S-R), disulfida (R-S-S-R) dan tiofen (sulfida siklik). Keberadaan sulfur

    dalam minyak bumi menimbulkan kerugian. contohnya keberadaan sulfur

    dalam gasoline dapat menyebabkan korosi (khususnya dalam keadaan dingin

    atau berair), karena terbentuknya asam yang dihasilkan dari oksida sulfur

    (sebagai hasil pembakaran gasoline) dan air.

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    24/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 24

    Kelompok 6

    b.Nitrogen

    Umumnya kandungan nitrogen dalam minyak bumi sangat rendah, yaitu

    0,1-0,9 %. Kandungan nitrogen tertinggi terdapat pada tipe Asphalitik.

    Nitrogen mempunyai sifat racun terhadap katalis dan dapat membentuk getah pada

    fuel oil. Kandungan nitrogen terbanyak terdapat pada fraksi titik didih tinggi.

    c.

    Oksigen

    Kandungan total oksigen dalam minyak bumi adalah kurang dari 2 % dan

    menaik dengan naiknya titik didih fraksi. Oksigen dalam minyak bumi berada

    dalam bentuk ikatan sebagai asam karboksilat, keton, ester, eter, anhidrida,

    senyawa monosiklo/disiklo dan phenol. Oksigen sebagai asam karboksilat

    berupa asam Naphthenat (asam alisiklik) dan asam alifatik.

    d.

    Organo metalik

    Logam-logam seperti besi, tembaga, terutama nikel dan vanadium pada

    proses catalytic cracking mempengaruhi aktifitas katalis, sebab dapat

    menurunkan produk gasoline, menghasilkan banyak gas dan pembentukan

    coke.

    Dibawah ini adalah salah satu contoh hasil analisis kandungan minyak bumi

    menggunakan spektroskopi inframerah:

    Gambar 6. Hasil analisis minyak bumi dengan spektroskopi inframerah

    (Sumber:persembahanku.files.wordpress.com, 2006)

    Pembacaan spektrum diatas dibagi dalam 4 rentang yaitu 2500-4000, 2000-

    2500, 1500-2000, dan 400-1500. Rentang keempat (400-1500) biasanya menunjukkan

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    25/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 25

    Kelompok 6

    daerah fingerprint minyak bumi, karena tiap minyak bumi dari daerah yang berbeda

    tetap memiliki perbedaan walaupun komponen utamanya sama. Hal inilah yang

    disebut dengan fingerprint minyak bumi. Perbandingan spektrum minyak bumi dari

    berbagai daerah terdapat di lampiran.

    Spektrum yang paling menonjol ke bawah berada pada rentang 1300-1500, hal

    ini menunjukkan bahwa komponen utama minyak bumi adalah gugus fungsi C-H

    (alkana). Sedangkan rentang 400-1300 merupakan gugus fungsi khusus pada minyak

    bumi (finger print) yang berasal dari Sembilang. Berikut adalah tabel gugus fungsi

    dan spektrum.

    Gambar 7. Tabel frekuensi dan jenis vibrasi karakteristik dasar dari gugus fungsi hidrokarbon jenuh

    (Sumber:persembahanku.files.wordpress.com, 2007)

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    26/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 26

    Kelompok 6

    BAB III

    PENUTUP

    3.1.Kesimpulan

    3.1.1. Kesimpulan Topik 1 (Spektroskopi Atomik)

    Limbah logam berat memiliki dampak buruk yang berbahaya bagi lingkungan

    dan kesehatan manusia. Dampak tersebut antara lain meracuni biota perairan dan

    merusak ekosistem perairan untuk lingkungan, sedangkan untuk kesehatan manusia

    antara lain gangguan syaraf dan penyakit kronis. Untuk menanggulangi limbah

    tersebut, diperlukan metode analisis yang akurat dan praktis agar dapat mengetahui

    kandungan limbah tersebut dalam air danau yang tercemar. Metode AAS (Atomic

    Absorption Spectroscopy) menggunakan prinsip dasar hukum Beer-Lambert yang

    menggambarkan hubungan absorbansi dengan konsentrasi. Keunggulan metode AAS

    dibandingkan dengan spektrofotometer biasa adalah hasil yang spesifik, batas deteksi

    yang rendah; dapat menganalisis banyak unsur sekaligus; pengukuran dapat dilakukan

    langsung; waktu analisis cepat; cukup ekonomis; dan batas kadar penentuan. Hal-hal

    tersebut menunjukkan bahwa metode yang paling tepat untuk menganalisis kandungan

    limbah logam berat pada air danau yang tercemar.

    3.1.2. Kesimpulan Topik 2 (Spektroskopi Molekuler)

    Kebocoran minyak mentah di laut memiliki dampak yang buruk bagi

    lingkungan dan masyarakat sekitar. Dampak tumpahan minyak terhadap lingkungan

    antara lain kematian biota laut akibat keracunan dan kerusakan ekosistem secara

    keseluruhan di daerah tumpahan. Dampak tumpahan minyak terhadap masyarakat

    sekitar antara lain keracunan dan kehilangan mata pencaharian (akibat kerusakan

    lokasi penangkapan ikan). Untuk menentukan cara yang tepat dalam menanggulangi

    tumpahan minyak tersebut perlu diketahui kandungan dari minyak mentah tersebut.

    Metode yang digunakan untuk menganalisis kandungan minyak mentah tersebut

    adalah metode Fourier Transform InfraRed (FTIR) Spectroscopy.Metode ini dipilih

    karena mudah dilakukan, peralatannya sederhana, hanya memerlukan waktu singkat,

    membutuhkan sampel dalam jumlah kecil dan memiliki ketepatan yang tinggi.

  • 7/24/2019 Laporan Kimia Analitik Pemicu 2

    27/27

    MAKALAH KIMIA ANALITIKSPEKTROSKOPI ATOMIK DAN MOLEKULAR 27

    Kelompok 6

    DAFTAR PUSTAKA

    Andor. 2015. Atomic Spectroscopy - Absorption, Emission & Fluorescence Techniques.

    [ONLINE] Dapat diakses pada: http://www.andor.com/learning-academy/atomic-

    spectroscopy-atomic-absorption,-emission-and-fluorescence-techniques. [Diakses

    22 October 2015 10:28].Anonim. 2015. Pengaruh Pencemaran Air Oleh Logam Berat Terhadap Manusia.

    [ONLINE] Dapat diakses pada: http://www.bppp-

    tegal.com/web/index.php/artikel/99-artikel/artikel-konservasi/104-pengaruh-

    pencemaran-air-oleh-logam-berat-terhadap-manusia. [Diakses 23 Oktober 2015].

    Anonim. FT-IR Instrument. [ONLINE] Dapat diakses pada: www.thermo.com.cn/

    [Diakses 1 November 2015]

    Anshori, Jamaludin Al. (2005). Materi Ajar : SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM.

    (Dipetik: 24 Oktober 2015) dari http://pustaka.unpad.ac.id/wcontent/uploads/2009/

    12/spektrometri_serapan_atom.pdf

    Aurora Company. (-). Atomic Absorption Spectroscopy. (Dipetik: 24 Oktober 2015) dari

    Aurora: http://www.aurorabiomed.com/atomic-absorption-spectroscopy/Day, R. A. and A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.

    Jakarta: Erlangga.

    Kenkel, John. 2003. Analytical Chemistry for Technicians. Edisi Ketiga. Amerika Serikat:

    CRC Press LLC.

    Parman, Arpan. Spectroscopy Instrument [ONLINE] Dapat diakses pada:

    http://www.authorstream.com/Presentation/parmar.arpan-76792-infrared-

    spectroscopy-instruments-final-ir-sem-education-ppt-powerpoint/ [Diakses 1

    November 2015]

    Perkin Elmer Inc. 2008. Atomic Spectroscopy - A Guide to Selecting the Appropriate

    Technique and System. [ONLINE] Dapat diakses pada:

    http://www.perkinelmer.com/PDFs/downloads/BRO_WorldLeaderAAICPMSICPMS.pdf.

    [Diakses 22 October 2015 10:35].

    Skoog, A Douglas, dkk. 2014.Fundamentals of Analytical Chemistry. Edisi

    Kesembilan. Bolent. Amerika Serikat: Thomson Brooks & Cole.

    Sunu, Pramudya. 2001. Melindungi Lingkungan Dengan Menerapkan ISO 14000. Jakarta:

    Gramedia Widiasarana Indonesia.

    Supriharyono. 2002. Pelestarian dan Pengelolaan Sumber Daya Alam di Wilayah Pesisir

    Tropis. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama.

    Wardhana, Wisnu Arya. 1995. Dampak Pencemaran Lingkungan. Yogyakarta: Andi Offset