metode karakterisasi thermal

7/21/2019 Metode Karakterisasi Thermal

1/19

METODE KARAKTERISASI

Metode Thermal

RU

Oleh:

Apreliani Ayu Indarwati (123224014)

Desi Nurillah (123224029)

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA

2014


2/19

Metode Karakterisasi Thermal

Metode karakterisasi disini merupakan suatu metode untuk mengetahui sifat atau

karakteristik dari suatu bahan. Ada beberapa sifat bahan yang dapat ditentukan dengan

menggunakan metode karakterisasi, yaitu : sifat mekanik, sifat termal, sifat listrik, sifat magnet

dan sifat optik. Untuk alat karakterisasi yang digunakan dalam penentuan masing-masing sifat

bahan tentulah berbeda bergantung sifat bahan yang akan dikarakterisasi. Contohnya dalam

karakterisasi sifat magnet digunakan alat karakterisasi yang disebut VSM (Vibrating Sample

Magnetometer). Dan untuk karakterisasi sifat thermal ini, alat yang digunakan dikenal dengan

istilah Thermogravimetri Analizer (TGA). Dan masih banyak lagi alat yang dapat digunakan

sebagai alat karakterisasi bahan. Dalam artikel ini, penulis akan lebih memfokuskan mengenai

pembahasan karakterisasi sifat thermal dan alat karakterisasinya.

Karakterisasi secara termal atau yang lebih dikenal dengan istilah analisa termal

merupakan suatu metode untuk mengkarakterisasi sifat bahan yang diuji baik sifat fisik maupun

sifat kimia, berdasarkan respon bahan tersebut terhadap suhu. Hal ini dilakukan dengan cara

memberikan inputan berupa kalor terhadap bahan yang akan dikarakterisasi. Analisa termal ini

digunakan untuk mengetahui sifat-sifat spesifik dari bahan yang diuji. Misalnya entalpi,

kapasitas panas, panas jenis, koefisien ekspansi termal maupun konduktivitas termalnya. Dengan

menggunakan alat karakterisasi modern, sejumlah sifat dari bahan dapat dipelajari dengan

menggunakan analisa termal. Penggunaannya sampai saat ini, telah demikian bervariasi,

mencakup dekomposisi termal suatu bahan, transisi fasa dan penentuan diagram fasanya.

Dalam karakterisasi termal, dikenal dua jenis teknik karakterisasi termal yang utama,

yaitu : teknik karakterisasi dengan menggunakan Thermogravimetri Analyzer (TGA) yang

digunakan untuk merekam adanya perubahan massa sampel sebagai fungsi dari suhu maupun

waktu. Berikutnya adalah karakterisasi termal dengan menggunakan Differensial Thermal

Analysis (DTA) yang berfungsi untuk mengukur perbedaan suhu (T) antara sampel denganmaterial referen yang inert (tidak reaktif sebagai fungsi dari suhu. Selain kedua teknik

karakterisasi tersebut masih ada teknik karakterisasi thermal yang merupakan kombinasi antara

TGA dan DTA yang dikenal dengan Differensial Scanning Calorimeter (DSC), yang berfungsi

untuk mengukur adanya perbedaan kalor yang masuk ke dalam sampel dan material referen yang

inert sebagai fungsi suhu.
http://hndries.blogspot.com/2012/10/thermogravimetri-analizer-tga.htmlhttp://hndries.blogspot.com/2012/10/thermogravimetri-analizer-tga.htmlhttp://hndries.blogspot.com/2012/10/thermogravimetri-analizer-tga.htmlhttp://hndries.blogspot.com/2012/10/thermogravimetri-analizer-tga.htmlhttp://hndries.blogspot.com/2012/10/thermogravimetri-analizer-tga.htmlhttp://hndries.blogspot.com/2012/10/thermogravimetri-analizer-tga.htmlhttp://hndries.blogspot.com/2012/10/thermogravimetri-analizer-tga.html


3/19

1. Thermogravimetric Analysis(TGA)

1.1. Gambar dari beberapa merk thermogravimetr ic analyzer(TGA)

Gambar 1.1. Beberapa Merk Thermogravimetric Analyzer


4/19

Thermogravimetri Analizer merupakan teknik untuk mengukur jumlah dan kecepatan

rata-rata perubahan massa dari suatu sampel sebagai fungsi dari suhu maupun waktu pada

atmosfir yang terkontrol. Analisis dari thermogravimetri bergantung pada tiga pengukuran, yaitu

massa, suhu, dan perubahan suhu.

Dalam metodethermogravimetric analyzer,menentukan karakteristik suatu bahan ini

dilihat dari adanya perubahan massa akibat adanya kehilangan massa yang diakibatkan oleh

proses dekomposisi, evaporasi maupun desorbsi yang disebabkan adanya proses pemanasan

(heat treatment) terhadap material uji. Umumnya TGA digunakan dalam penilitian dan

pengujian untuk menentukan karakteristik bahan seperti polimer, termasuk termoplastik,

termoset maupun elastomer, selain itu TGA ini juga bisa digunakan untuk menentukan

karakteristik dari bahan-bahan komposit.

1.2. Komponen Thermogravimetric Analyzer(TGA)

Komponen-komponen TGA biasanya bergantung pada tipe, jenis dan merk alat dari TGA yang

digunakan.Alat dengan merk yang berbeda memiliki komponen yang berbeda pula. Namun

untuk semua TGA, komponen utamanya terdiri dari :

Gambar 1.2.1. Komponen TGA 50 Series Shimadzu

Heatin Furnace


5/19

a. Microbalance System

Microbalance ini menjadi kunci dari sistem analisa termal dengan menggunakan

thermogravimetric analyzer (TGA). Komponen ini berfungsi untuk memantau adanya

perubahan massa dari sampel pada saat diperlakukan proses termal dalam hal ini adalah

proses pemanasan (heat treatment).

Gambar 1.2.2.Komponen dari microbalance system

- Gas Inlet pada microbalance system

- Balance beam

- Photodiode

- Magnet

Untuk semua jenis analisa thermal baik yang menggunakan TGA, DTA dan DSC, tentu

memerlukan adanya bahan standard sebagai material refrence sehingga ketika ada

perbedaan nilai massa antara material uji dan refrence maka akan dideteksi sebagai

perubahan massa dari material uji. Untuk TGA 50-Series Shimadzu microbalance

menggunakan prinsip deflection balance.

Pada deflection balance, perubahan massa pada sampel uji menyebabkan timbulnya

defleksi pada balance beam. Defleksi yang terjadi pada balance beam memicu adanya

ketidakseimbangan intensitas cahaya yang memancar pada dua buah fotodioda,

ketidakseimbangan ini mengakibatkan terjadinya aliran arus melalui salah satu pasangan

fotodioda. Arus yang dihasilkan sebanding dengan perubahan massa sampel. Setelah

diamplifikasi arus akan diteruskan ke kumparan timbul medan magnet yang berfungsi

untuk mengembalikan balance beam ke posisi aslinya.

Photodioda


6/19

b. Furnace

Gambar 1.2.3. Komponen didalamfurnace

Selain microbalanceyang memegang peranan penting dalam karakterisasi termal dengan

menggunakan TGA, keberadaan furnace juga tidak kalah pentingnya. Karena didalam

furnace inilah proses perlakuan termal terjadi yang akhirnya menyebabkan adanya

perubahan massa dari sampel yang digunakan. Kecepatan rat-rata pemanasan pada

furnace ini dari 0C per menit sampai 100Cper menit atau lebih brgantung pada tipe alat

yang digunakan.

- Radiation fin.

Pada TGA dengan tipe 50 series shimadzu ini, bagian microbalance system dan bagian

furnace saling terhubung sehingga diperlukan adanya pemisah berupa radiation fin

yang berfungsi untuk mencegah terjadinya transfer panas pada microbalance system

sehingga tidak menimbulkan kerusakan. Panas yang dihasilkan oleh proses thermal

pada furnace sebagian akan dirambatan keluar (dialirkan) melalui radiation fin yang

selanjutnya akan diserap oleh udara luar yang suhunya lebih rendah dibandingkan

dengan radiation fin

- Gas Inletpadafurnace

- Termokopel

Termokopel (sensor suhu) yang banyak digunakan untuk mengubah perbedaan suhu

dalam benda menjadi perubahan tegangan listrik.


7/19

Prinsip kerja :

Gambar 1.2.4. Skema prinsip kerja thermocouple

Adanya perbedaan panas secara gradient akan menghasilkan tegangan listrik. Efek ini

disebut sebagai efek termoelektrik. Perubahan panas pada benda ini dapat diukur

dengan cara menggunakan gabungan dua macam konduktor secara sekaligus pada

ujung benda panas yang diukur. Ketika konduktor ini mengalami gradiasi suhu maka

nantinya aan terjadi perubahan tegangan secara berkebalikan dengan perbedaan suhu

benda.

Termokopel bekerja berdasarkan pembangkitan tenaga listrik pada titik dimana dua

buah logam yang berbeda dipertemukan yang biasa disebut titik panas atau titik ukur.

Sementara ujung lain dari logam tersebut disebut sebagai titik refrensi yang suhunya

tetap konstan. Singkatnya, termokopel ini dapat mengukur suhu dengan berdasarkan

pada perubahan suhu menjadi listrik, saat diantara titik refrensi dan titik ukurnya

terdapat perbedaan suhu.


8/19

Gambar 1.2.5. Letak thermocouplepada furnace

Thermocople ini ditempatkan sedekat mungkin dengan sampel untuk memastikan suhu

yang terekam nantinya akan mendekati suhu dari sampel yang sebenarnya.

- Sample holder

Sampel holder (pemegang sampel) ini digunakan untuk meletakkan sample pada saat

sedang dilakukan proses termal didalam furnace. Sample holder ini dihubungkan

dengan microbalance untuk memantau adanya perubahan massa dari sample. Sampel

holder ini biasanya terbuat dari platina karena platina merupakan bahan yang bersifat

inert (tidak ikut bereaksi) ketika diperlakukan proses termal dan platina ini juga mudah

untuk dibersihkan.

Gambar 1.2.6. Letaksample holderpada furnace

Thermocouple

Sample HolderSample Holder


9/19

- Sample crucible

Ada beberapa bentuk dan ukuran cawan yang biasa digunakan untuk menguji berbagai

sampel. Contohnya cawan dengan penutup digunakan sampel yang terbentuk serbuk

halus, sedangkan cawan yang tanpa penutup digunakan untuk sampel polimer dalam

bentuk tipisan blok dan manik.

Gambar 1.2.7. Cawan yang digunakan untuk analisa thermogravimetri

Selain itu bahan cawan yang digunakan juga perlu diperhatikan.Biasanya cawan ini

terbuat dari bahan-bahan seperti crimp,platina, alumina, nikel, maupun tembaga.

Pemilihan bahan dari cawan ini perlu disesuaikan dengan bahan uji agar bahan uji

tidak bereaksi dengan bahan cawan serta tidak lengket.Selain itu, cawan yang

digunakan untuk material uji dan referencenya tidak harus sama maupun tidak harus

berbeda, ini disesuaikan dengan bawaan dari merk alat karena semua bahan-bahan dari

cawan ini tentunya sudah disesuaikan untuk analisa menggunakan thermogravimetric

analyzer.

c. Purge Gas System

Purge gas system ini digunakan untuk mengalirkan gas seperti Nitrogen atau argon untuk

melindungi ruang pembakaran/furnace. Selain itu gas yang dialirkan ini juga berfungsi

untuk menghindari terjadinya peristiwa oksidasi sampel pada saat diperlakukan proses

termal. Mengapa pada purge gas system digunakan gas nitrogen ataupun argon?


10/19

-Nitrogen maupun argon merupakan gas yang tidak aktif bereaksi dengan unsure atau

senyawa lainnya.

- Nitrogen maupun argon bersifat inert yang artinya gas ini sangat stabil dimana gas-gas

ini sangat sulit berekasi dengan unsure dan senyawa lainnya.

- Tahan terhadap temperature tinggi, sehingga tidak akan mudah terbakar apabila

dilakukan proses thermal di dalam furnace

Gambar 1.2.9. Skema aliran purge gas system

d. Perekam Data

Setelah thermocouple dan microbalancemerekam adanya perubahan suhu dan massa dari

sampel yang diuji, maka sensor suhu dan microbalancekemudian mengirimkan data

dalam bentuk sinyal ke display monitor untuk ditampilkan dalam bentuk plot kurva TGA.

Sebelum di plotkan dalam bentuk kurva TGA, sinyal dari sensor suhu dan

microbalanceterlebih dahulu dikonversikan, yaitu pada sumbu-y yang menyatakan persen

perubahan massa sampel terhadap suhu sampel pada sumbu-x.

Gambar 1.2.9. Thermal Analysis Workstation TGA 50-Series Shimadzu


11/19

1.3. Prinsip Kerja TGA (Thermogravimetr ic Analyzer)

Gambar 1.3.1. Prinsip Kerja Thermogravimetric Analyzer

Karena proses termal yang terjadi di dalam furnace, sampel mengalami perubahan massa.

Perubahan massa ini menyebabkan timbulnya deflection pada balance beampada microbalance.

Defleksi yang terjadi pada balance beammemicu adanya ketidakseimbangan intensitas cahaya

yang memancar pada dua buah fotodioda, ketidakseimbangan ini mengakibatkan terjadinya

aliran arus melalui salah satu pasangan fotodioda. Arus yang dihasilkan sebanding dengan

perubahan massa sampel. Setelah diamplifikasi arus akan diteruskan ke kumparan sehingga

menimbulkan adanya medan magnet, medan magnet yang ditumbulkan oleh arus pada kumparan

bertujuan untuk mengembalikan balance beam ke posisi aslinya.

Arus yang dihasilkan oleh fotodioda akan menjadi sinyal yang dikirimkan ke komputer

yang nantinya diubah dalam bentuk persen perubahan massa oleh software computer. Software

computer ini menampilkan data yang dihasilkan dalam bentuk diagram untuk ditampilkan di

display monitor.


12/19

1.4. Data Hasil Analisa Menggunakan Thermogravimetri

Gambar 1.4.1. Hubungan temperature pemanasan terhadap laju penurunan berat

mikroalga nannochloropsis oculata

Gambar 1.4.2. Hubungan temperature pemanasan terhadap laju penurunan berat

mikroalga nannochloropsis oculata

-20.00

-15.00

-10.00

-5.00

0.00

5.00

0 200 400 600 800 1000 1200

p

enurunanberat(mg

)

temperatur pemanasan (C)

TAHAP 1

TAHAP 2

TAHAP 3

TG pada laju pemanasan

40/menit :

-9.00

-8.00

-7.00

-6.00

-5.00

-4.00

-3.00

-2.00

-1.00

0.00

1.00

0 200 400 600 800 1000 1200

laju

penurunanberat(%/

menit)

temperatur pemanasan (C)

TAHAP 1

TAHAP 2

TAHAP 3

DTG pada laju pemanasan

40/menit :


13/19

Gambar 1.4.1 dan 1.4.2. merupakan hubungan antara temperatur pemanasan terhadap

penurunan dan laju penurunan berat dengan laju pemanasan 40C/menit.

Pada gambar tersebut diketahui bahwa untuk laju pemanasan 40C/menit, diperoleh tiga

tahap dekomposisi mikroalga nannochloropsis oculata, untuk tahap yang pertama terjadi

penurunan berat sebesar 1,9295 mg, ini disebabkan oleh adanya penguapan air yang masih

terkandung didalam mikroalga dan hilangnya senyawa yang bersifat volatile (sukar menguao)

ringan. Air dan volatileringan mudap menguap jika berada pada temperature rendah.

Untuk tahap kedua, terjadi penurunan sebesar 7,0922 mg, pada tahap ini kandungan

utama dari mikroalga nannochloropsis oculata yang berupa lipid terdekomposisi lebih dari 50%

massa volatile total, lipid pada mikroalga nannochloropsis oculata dapat terdekomposisi pada

temperature yang tinggi dengan range antara 175C - 750C.

Pada tahap ketiga terjadi penurunan berat sebesar 2,9018 mg, untuk tahap ini terjadi

akibat penurunan berat akibat adnya dekomposisi dari materi karbon dengan laju yang lambat.

Dimana karbon ini bisa terdekomposisi pada temperatur tinggi tetapi dengan waktu yang lama.


14/19

2. Di ff erential Scanni ng Calorimeter(DSC)

2.1Gambar dari beberapa merk Di ff erential Scanning Calorimeter(DSC)

DSC Q20

Gambar 2.1. Beberapa Merk Differential Scanning Calorimeter


15/19

DSC dikembangkan oleh E. S. Watson dan M. J O'Neill pada tahun 1962, dan

diperkenalkan secara komersial pada tahun 1963 di Pittsburgh Conference on Analytical

Chemistry and Applied Spectroscopy. Differential Scanning Calorimeter atau DSC adalah teknik

analisis termal di mana perbedaan dalam jumlah panas diperlukan untuk meningkatkan suhu

pada sebuah sampel dan reference ini diukur sebagai suatu fungsi suhu. Antara sampel dan

reference dipertahankan pada suhu yang hampir sama di seluruh percobaan. Secara umum,

program suhu untuk DSC dirancang sedemikian rupa sehingga suhu pada sample holder

meningkat secara linear sebagai suatu fungsi waktu. Pada DSC juga menentukan suhu panas dan

aliran transisi dikaitkan dengan bahan sebagai suatu fungsi waktu dan suhu. Ia juga memberikan

kuantitatif dan kualitatif data pada endothermic (panas penyerapan) dan exothermic (panas

evolusi) dari bahan selama proses transisi fisik yang disebabkan oleh perubahan fasa, peleburan

kaca, transisi, melewati, oksidasi, dan panas lainnya berkaitan dengan perubahan.

Differential Scanning Calorimeter (DSC) secara luas digunakan untuk mengkarakterisasi

sidaf thermophysical polimer. DSC dapat mengukur sifat termoplastik penting termasuk titik

leleh, kalor peleburan, persen kristalinitas, dan suhu transisi gelas. DSC banyak digunakan dalam

pengaturan industri sebagai instrumen pengendalian kualitas karena penerapannya dalam

mengevaluasi kemurnian sampel dan untuk mempelajari pengobatan polimer. Hasil percobaan

DSC adalah pemanasan atau pendinginan kurva. Kurva ini dapat digunakan untuk menghitung

entalpi transisi. Hal ini dilakukan dengan mengintegrasikan puncak yang berhubungan dengan

transisi yang diberikan.

Diferensial kalorimetri scanning dapat digunakan untuk mengukur beberapa sifat

karakteristik sampel. Dengan menggunakan teknik ini memungkinkan untuk mengamati

peristiwa fusi dan kristalisasi serta suhu transisi gelas (Tg). Transisi gelas mungkin terjadi

karena suhu padatan amorf meningkat. Transisi ini muncul sebagai langkah dalam dasar rekaman

dari sinyal DSC. Hal ini disebabkan sampel mengalami perubahan dalam kapasitas panas; tidak

ada perubahan fase formal yang terjadi. Dengan meningkatnya suhu, padatan amorf akan

menjadi kurang kental.


16/19

2.2Komponen Di ff erential Scanni ng Calorimeter(DSC)

Komponen-komponen DSC biasanya bergantung pada tipe, jenis dan merk alat dari DSC

yang digunakan. Alat dengan merk yang berbeda memiliki komponen yang berbeda pula. Namun

untuk semua DSC, komponen utamanya terdiri dari:

1. Furnace

Dalam furnace inilah proses perlakuan termal terjadi

yang akhirnya menyebabkan adanya perubahan massa

dari sampel yang digunakan.


17/19

2. Crucible (Cawan)

Ada beberapa jenis

cawan yang biasa digunakan

untuk menguji berbagai sampel.

Bahan cawan terbuat dari

tembaga, aluminium, alumina,

steel, emas, dan platina.

Umumnya bahan-bahan yang digunakan sebagai crucible adalah bahan yang

memenuhi kriteria sebagai crucible yaitu:

1. Bahan yang digunakan sebagai crucible haruslah bahan yang tidak mudah bereaksi

dengan zat lain dan tidak lengket saat digunakan.

2. Tahan panas, karena sample akan dipanaskan hingga suhu tinggi.

Dalam pemilihan crucible yang akan digunakan, baik untuk sample maupun

refrence, crucible yang digunakan tidak harus sama maupun tidak harus beda. Karena

disesuaikan dengan crucible bawaan dari alat (bergantung pada merk dan jenis DSC).

Bahan material yang akan diuji dapat berupa serbuk maupun yang lain dengan berat

antara 0,5-100 mg.

3. Thermocouple

Thermocouple adalah salah satu jenis alat

ukur temperatur yang menggunakan

prinsip termoelektris pada sebuah

material.

Prinsip kerja :

Adanya perbedaan panas secara gradient akan menghasilkan tegangan listrik. Efek ini

disebut sebagai efek termoelektrik. Perubahan panas pada benda ini dapat diukur dengan

cara menggunakan gabungan dua macam konduktor secara sekaligus pada ujung benda

panas yang diukur. Ketika konduktor ini mengalami gradiasi suhu maka nantinya aan

terjadi perubahan tegangan secara berkebalikan dengan perbedaan suhu benda.


18/19

Termokopel bekerja berdasarkan pembangkitan tenaga listrik pada titik dimana

dua buah logam yang berbeda dipertemukan yang biasa disebut titik panas atau titik

ukur. Sementara ujung lain dari logam tersebut disebut sebagai titik refrensi yang

suhunya tetap konstan. Singkatnya, termokopel ini dapat mengukur suhu dengan

berdasarkan pada perubahan suhu menjadi listrik, saat diantara titik refrensi dan titik

ukurnya terdapat perbedaan suhu.

4. Purge gas inlet

Purge gas system ini digunakan untuk mengalirkan gas seperti Nitrogen atau argon untuk

melindungi ruang pembakaran/furnace. Selain itu gas yang dialirkan ini juga berfungsi

untuk menghindari terjadinya peristiwa oksidasi sampel pada saat diperlakukan proses

termal. Mengapa pada purge gas system digunakan gas nitrogen ataupun argon? Karena

gas nitrogen dan argon ini tahan terhadap temperature yang tinggi sehingga gas seperti

nitrogen dan argon ini tidak mudah terbakar apabila dilakukan proses thermal didalam

furnace.

2.3Prinsip Kerja Di ff erential Scanning Calorimeter (DSC)

Prinsip dasar yang mendasari teknik ini adalah, bila sampel mengalami

transformasi fisik seperti transisi fase, lebih (atau kurang) panas harus mengalir ke

referensi untuk mempertahankan keduanya pada temperatur yang sama.

Lebih atau kurang panas yang harus mengalir ke sampel tergantung pada apakah

proses ini eksotermik atau endotermik. Misalnya, sebagai sampel padat meleleh cairan

itu akan memerlukan lebih banyak panas mengalir ke sampel untuk meningkatkan suhu

pada tingkat yang sama sebagai acuan.

Hal ini disebabkan penyerapan panas oleh sampel karena mengalami transisi fase

endotermik dari padat menjadi cair. Demikian juga, sampel ini mengalami proses

eksotermik (seperti kristalisasi), panas yang lebih sedikit diperlukan untuk menaikkan

suhu sampel. Dengan mengamati perbedaan aliran panas antara sampel dan referensi,

diferensial scanning kalorimeter mampu mengukur jumlah panas yang diserap atau

dilepaskan selama transisi tersebut.


19/19

DAFTAR PUSTAKA

Auf, et.al. Pengaruh Laju Pemanasan Terhadap Penurunan Berat pada Proses Dekomposisi

MikroalgaNannocholoropsis oculata dengan Metode Termogravimetrik. 2010.

Currel, 1997.Principles of Thermal Analysis TG, DSC, STA. NETZSCH Instrumentshal : 117.

Wikipedia I. 2014. Thermogravimetric Analysis.

http://en.wikipedia.org/wiki/Thermogravimetric_analysis.html
http://en.wikipedia.org/wiki/Thermogravimetric_analysis.htmlhttp://en.wikipedia.org/wiki/Thermogravimetric_analysis.htmlhttp://en.wikipedia.org/wiki/Thermogravimetric_analysis.html

metode karakterisasi thermal

Documents