teknik analisis dengan x

7/25/2019 Teknik Analisis Dengan x

1/4

TEKNIK ANALISIS DENGAN X-RAYFLUORESCENCE

(XRF) SPEKTROMETRY

9MEIX ray Fluorescence (XRF) spektroskopi merupakan teknik analisis unsur yang membentuk suatu

material dengan menjadikan interaksi sinar-X dengan material analit sebagai dasarnya. XRF

spektroskopi banyak dimanfaatkan dalam analisa batuan karena membutuhkan jumlah sampel

yang relatif kecil (sekitar 1 gram). elain itu! teknik ini juga dapat digunakan untuk mengukur

unsur-unsur yang khususnya banyak terdapat dalam batuan atau mineral. "ada umumnya!

sampel yang digunakan berupa serbuk hasil penggilingan atau pengepressan menjadi bentukfilm! dimana banyak digunakan untuk beberapa prinsip.

"ada teknik XRF digunakan sinar-X dari tabung pembangkit sinar- X untuk melepaskan elektron

dari kulit bagian dalam sehingga terjadi kekosongan orbit dan elektron pada orbit yang lebih luar

berpindah dengan menghasilkan sinar-X karakteristik yang baru dari sampel yang dianalisis.

"ada tabung pembangkit sinar-X! elektron dari kulit bagian dalam suatu atom pada sampel

analit menghasilkan sinar-X dengan panjang-panjang gelombang karakteristik dari setiap atom

di dalam sampel. #ntuk setiap atom di dalam sampel! intensitas dari sinar-X berbanding lurus

dengan jumlah (konsentrasi) sinar-X karakteristik setiap unsur. $engan membandingkan

intensitasnya terhadap suatu standar yang telah diketahui konsentrasinya maka kita dapat

menentukan konsentrasi unsur dalam sampel. #ntuk melakukan pengukuran tersebut

digunakan instrumen X-ray Fluorescence pektrometer. %nstrumen ini terdiri atas tabung

pembangkit sinar-X yang mampu mengeluarlan elektron dari semua jenis unsur yang sedang

diteliti dimana sinar-X yang dihasilkan harus berenergi sangat tinggi! sehingga anoda target

tabung pembangkit harus berupa unsur &r! 'o! atau u. *emudian! sinar-X yang dihasilkan

ini dile+atkan melalui kolimator yang berfungsi untuk menghasilkan berkas sinar yang koheren.

,erkas sinar ini lalu didifraksikan oleh kisi kristal yang sudah diketahui nilai d-nya. "ersamaan

,ragg (n /d sin 0) dapat digunakan untuk menentukan sudut 0 dar sinar-X yang telah

diketahui panjang gelombangnya. elanjutnya kristal dan detektor siatur untuk mendifraksikan

hanya panjang gelombang tertentu saja.%ntensitas sinar-X karakteristik untuk setiap unsur yang sedang diselidiki ditentukan dengan

cara merotasikan kristal dan detektor pada sudut yang dibutuhkan untuk mendifraksikan

panjang gelombang karakteristik tersebut. %ntensitas sinar-X kemudian diukur untuk setiap

unsur pada standar yang telah diketahui konsentrasinya. ,erikut ini persamaan yang digunakan

untuk menentukan konsentrasi unsur analit

&i (standar) k%i (standar)

&i (analit) k%i (analit)

dimana 2

&i (standar) konsentrasi suatu unsur dalam standar

%i (standar) %ntensitas sinar-X unsur i dalam standar
https://yunitakusumahandayani.wordpress.com/2011/05/09/teknik-analisis-dengan-x-ray-fluorescence-xrf-spektrometry/https://yunitakusumahandayani.wordpress.com/2011/05/09/teknik-analisis-dengan-x-ray-fluorescence-xrf-spektrometry/https://yunitakusumahandayani.wordpress.com/2011/05/09/teknik-analisis-dengan-x-ray-fluorescence-xrf-spektrometry/https://yunitakusumahandayani.wordpress.com/2011/05/09/teknik-analisis-dengan-x-ray-fluorescence-xrf-spektrometry/https://yunitakusumahandayani.wordpress.com/2011/05/09/teknik-analisis-dengan-x-ray-fluorescence-xrf-spektrometry/https://yunitakusumahandayani.wordpress.com/2011/05/09/teknik-analisis-dengan-x-ray-fluorescence-xrf-spektrometry/https://yunitakusumahandayani.wordpress.com/2011/05/09/teknik-analisis-dengan-x-ray-fluorescence-xrf-spektrometry/https://yunitakusumahandayani.wordpress.com/2011/05/09/teknik-analisis-dengan-x-ray-fluorescence-xrf-spektrometry/https://yunitakusumahandayani.wordpress.com/2011/05/09/teknik-analisis-dengan-x-ray-fluorescence-xrf-spektrometry/https://yunitakusumahandayani.wordpress.com/2011/05/09/teknik-analisis-dengan-x-ray-fluorescence-xrf-spektrometry/


2/4

&i (analit) konsentrasi suatu unsur dalam analit

%i (analit) %ntensitas sinar-X unsur i dalam analit

k konstanta kesebandingan

3eknik XRF memiliki beberapa kelebihan dan beberapa kekurangan. *elebihan yang dimilikioleh metode XRF! yaitu memiliki akurasi yang tinggi! dapat menentukan unsur dalam material

tanpa adanya standar! serta dapat menentukan kandungan mineral dalam bahan biologik

maupun dalam tubuh secara langsung. edangkan kekurangan yang dimiliki oleh metode ini

antara lain tidak dapat mengetahui senya+a apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang

terkandung dalam material yang akan kita teliti! dan tidak dapat menentukan struktur dari atom

yang membentuk material itu.

X-Ray Fluorosence (XRF)

1.1 Pengertin XRF

XRF merupakan alat yang digunakan untuk menganalisis komposisi kimia beserta konsentrasi

unsur-unsur yang terkandung dalam suatu sample dengan menggunakan metode spektrometri.

XRF umumnya digunakan untuk menganalisa unsur dalam mineral atau batuan. nalisis unsur di

lakukan secara kualitatif maupun kuantitatif. nalisis kualitatif dilakukan untuk menganalisi jenis

unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif dilakukan untuk menentukan

konsentrasi unsur dalam bahan.

1.! "eni# XRF

XRF ada dua 2 jenis yaitu : WDXRF ( Wave Length Dispersive XRF )

dan EDXRF (Energy Dispersive XRF ). Secara umum peredaan !edua a"at ini

ada"ah :


3/4

1.3 Prinsip kerja XRF

nalisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan karakteristik

sinar-X yang terjadi akibat efek fotolistrik. 4fek fotolistrik terjadi karena electron dalam atom target

pada sample terkena sinar berenergi tinggi (radiasi gamma! sinar-X). berikut penjelasanya

1.

4lektron di kulit * terpental keluar dari atom akibat dari radiasi sinar X yang datang. kibatnya!terjadi kekosongan56akansi elektron pada orbital (gambar 1).

/. 4lektron dari kulit 7 atau ' 8turun untuk mengisi 6akansi tersebut disertai oleh emisi sinar X yang

khas dan meninggalkan 6akansi lain di kulit 7 atau ' (gambar /).

:. aat 6akansi terbentuk di kulit 7! elektron dari kulit ' or ; 8turun untuk mengisi 6akansi tersebut

sambil melepaskan inar X yang khas (gambar :).

mesh

b. ample cair yang homogen

3ipe sample yang diperoleh dari lingkungan seperti minyak dan air

3idak membutuhkan preparasi yang rumit

c. ample padatan dengan batas ma?imum tinggi /.@ cm dan diameter /.@ cm

7ogam! plastic dan kaca atau keramik

"elapisan permukaan akan mempengaruhi komposisi kimia yang terbaca

#kuran partikel tidak menjadi persoalan

"ermukaan harus homogeny

d. "resed "o+der

3ipe sample yang dapat dibentuk press po+der seperti batuan! semen! lumpur! alumina! fly ash danlain-lain


4/4

gen pengikat seperti lilin atau selulosa dapat digunakan untuk memperkuat sample

e. erbuk dipress membentuk tablet6padat menggunakan hydraulic press Fused ,eads

3ipe sample yang termasuk dipreparasi seperti fused bead adalah batuan! semen! bijih besi dan lain-

lain

ample dicmpur dengan flu?. $igesti flu?ing selalu penting bila dibutuhkan presisi yang tinggi dan

borat pectromelt dapat digunakan untuk proses ini

ample dan flu? dipanaskan pada suhu A 1>>> o&

"ermukaan harus homogen

1.! "ele#i$an an kelema$an XRF

#eunggu"an XRF :

$. %udah diguna!an dan Samp"e dapat erupa padat& uu! (utiran) dan

cairan

2. 'ida! merusa! samp"e (n Destructive 'est)& samp"e utuh dan ana"isa dapat

di"a!u!an eru"ang*u"ang

+. ,anya! unsur dapat diana"isa se!a"igus (a* -)

. #nsentrasi dari ppm hingga $//0

1. asi" !e"uar da"am eerapa deti! (hingga eerapa menit& tergantung

ap"i!asi)

3. %enjadi metda ana"isa unsur standar dengan anya!nya metda ana"isa 4S5

dan 6S'% yang mengacu pada ana"isa XRF

#e"emahan dari metde XRF :

1. 3idak dapat mengetahui senya+a apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandung dalammaterial yang akan kita teliti.(dari ,erbagai umber)

teknik analisis dengan x

Documents