2015, teknik perhitungan kadar

7/24/2019 2015, Teknik Perhitungan Kadar

1/50

Teknik Perhitungan Kadar

Untuk Metode:

Konvensional danInstrumental

E-mail : [email protected]


2/50

Metode Konvensional

[ Volumetri


3/50

!"#K

CO

OH

O-C-CH3

O

Larutan baku NaOH

Aspirin

Rumus molekul: CH!O"


4/50

$"#K

Reaksi Yang Terjadi

Reaksi Yang Terjadi

CO

OH

O-C-CH3

O

+ NaOH

CO

O-C-CH3

O

ONa

+ H2Opp

%s&irin' (M ) *+, a-as&irin


5/50

"#K

Titrasi Aspirin dg NaOH

Titrasi Aspirin dgNaOH

Maka:

Valensi Aspirin =1

1= 1 BE =

BM Aspirin

Valensi

#agaimana menghitung

berat eki$alen %#&' atau kesetaraan %

' (

) mol Aspirin)mol NaOH ) grion OH-


6/50


7/505"#K

Titrasi Aspirin dg NaOHTitrasi Aspirin dgNaOH

0aka kesetaraann+a adalah:

1atu mL 2) N NaOH 2) / #& Aspirin

. 2) / )!2. )! mg Aspirin

Kadar Aspirin . / )224 NaOH / N NaOH / #&

berat sampel %mg'


8/50+"#K

Rumus Perhitungan KadarRumus Perhitungan Kadar

Kadar Aspirin . / )224- NaOH / N NaOH / #&

berat sampel %mg'

atau

Kadar Aspirin . / )224 NaOH / N NaOH / kesetaraan

berat sampel %mg' x 0,1


9/50


10/50*,"#K

0etu6ukah %nda 7en8an "eknik

#erhitun8an Kadar

2bat"an&a Men88unakan

0tandar

999


11/50"#K

CTMCTM

N CH%CH5'5N

Cl

CH3

CH3

OH

OH

H

H

O

O

6

**


12/50"#K

PK. CTMPK. CTM

Chinese Pharma7opoeia ol688 5229 p6)!9;

Assa+:

0easure the absorban7e o< the solution

7ontaining 52 g per mL in h+dro7hlori7 a7idsolution % ) )22' at 5=" nm6

Cal7ulate the 7ontent o< C)=H)ClN56C"H"O"

taking 5)> as the $alue o< A % )4 ) 7m'

*


13/50

"#K

CTMCTM

1%

1cmA

?alam larutan HCl % ) )22 ' CT0memiliki

maks5=" nm dengan

Nilai . 5)>

1%

1cm

A

*!


14/50

*$"#K

Ch!rpheniraminCh!rpheniramin


15/50

"#K

PK. Tabet Amin!"iinPK. Tabet Amin!"iin#ritish Pharma7opoeia ol6888 522> p653)3;

Tablet Amino@lin:mengandung teo@lin !2= 2! 4 danetilendiamin tidak kurang dari )2 46

Hitung kadar teo@lin menggunakan nilai A )4 )7mTeo@lin dalam larutan NaOH 2) 0 pada 5>9 nm .=926

*ntuk &tilendiamin ditetapkan se7ara titri-metri

dengan larutan baku H51O" 229 0 indi-katorlarutan brom7resol green6

*


16/50

*/"#K

Te!"iinTe!"iin


17/50

"#K

!.PK. Tablet Aspirin dan Kafein[ (#' ,*' &.$/5

!.PK. Tablet Aspirin dan Kafein[ (#' ,*' &.$/5

0etia& "ablet %s&irin dan Ka;ein men8andun8:

!, m8 %s&irin dan !, m8 Ka;ein

*5


18/50

"#K

Kandungan Zat AktifKandungan Zat Aktif

Aspirin: 332 hingga 3>2 mgBtablet

Ka9 hingga 359 mgBtablet

Untuk #eneta&an Kadarnya:

"imban8 dan 0erbukkan , tablet

*+


19/50

"#K

!%. UNTUK PK. ASPIRIN!%.UNTUK PK. ASPIRIN

Kepada se,umlah serbuk +ang mengandung

2> g Aspirin tambahkan 5 g natrium sitratdan didihkan di baah reDuks condenser32menit6

?inginkan 7u7i condenserdengan 32 mL airhangat dan

Lakukan titrasi dengan larutan 29 0 NaOH

menggunakan indikator


20/50

"#K

!(.UNTUK PK. KAFEIN!(.UNTUK PK. KAFEIN

Kepada se,umlah serbuk +ang mengandung

32 mg ka


21/50

"#K

Lanjutan..Lanjutan..

1aring kumpulan ekstrak kloro


22/50

"#K

Lanjutan..Lanjutan..

*kur Absorban larutan hasil akhir pada

maksimum 5>3 nm6

Hitung kandungan C!H)2N"O5 Ka


23/50

"#K

Kafein ! "larke#s$ ,,%Kafein ! "larke#s$ ,,%

!


24/50

"#K

Spektru& Ultra'i(let KafeinSpektru& Ultra'i(let Kafein

(M ) *=$'

(era&a nilai 9

$


25/50

"#K

Moffat, A.C., 1986, [ Editor ]Clarkes Isolation and Identification of Drugs

econd Edition, !."#8



The $alue are di$ided into 3 7ategor+:

Category 1:

The letter a a


26/50

/"#K





Category 2:

The letter ba


27/50

5"#K





Category 3:

The letter c a


28/50

+"#K

"eknik Kuanti;ikasi %nalit

Men88unakan0tandar


29/50

="#K

P!t #tandar $ntuk KuantitasiP!t #tandar $ntuk Kuantitasi

?alam beberapa 7ontoh di industri 92 g

*ntuk keperluan

mengembangkan dan mem$alidasi metodepenetapan kadarn+a

dapat ditempuh tiga strategi:


30/50

!,"#K

1.#inge%P!int Caibrati!n1.#inge%P!int Caibrati!n

?igunakan satu ma7am konsentrasi standar

Plot standar +ang dibuat digunakan untukmenetapkan semua kadar tablet

Hal +ang perlu diperhatikan adalah:

- metode ini perlu skema pengen7erandan ekstraksi +ang berbeda untuk kadar obat+ang berma7am-ma7am tersebut dengan

target:Menda&atkan konsentrasi akhir seru&a

yan8 mendekati konsentarsi standar yan8 dibuat

[ $es!on %erdekatan


31/50

"#K

Perbandingan Abs!rbanPerbandingan Abs!rban

Absorban sampel

Absorban bak

x !a"ar bak = !a"ar sampel

&arat'

ilai %bs.baku dan ilai %bs.sam&elberdekatan

!*


32/50

!"#K

(.Mutipe%P!int Caibrati!n(.Mutipe%P!int Caibrati!n

?igunakan seri konsentrasi standar +ang

dapat mengko$er semua kadar produk obattersebut6

Pada rentang konsentrasi tersebutresponn+a harus linear6

Respon seluruh kadar obat %larutan akhir+ang akan diba7a' berada pada rentangrespon kur$a kalibrasi6

0yarat:

"idak di&erbolehkan adanya Ekstra&olasi


33/50

!!"#K


34/50

!$"#K

".One #tandard Caibrati!n

"!r Ea&h #trength

".One #tandard Caibrati!n

"!r Ea&h #trength

?igunakan satu konsentrasi standar

untuk

setiap kadar obat

)a!an Metode ini di!ili* +

%&abila analit tidak menun6ukkan linearitas &ada

rentan8 konsentrasi yan8 layak


35/50

!"#K

Bagaimana Menghitung KadarBagaimana Menghitung Kadar

?engan perbandingan nilai absorban sampel

terhadap nilai absorban baku +ang sudahdiketahui kadarn+a;

?engan menggunakan kur$abakuBpersamaan garis regresi linear6

%&a yan8 harus di&erhatikan 9

%&a yan8 harus di&erhatikan 9


36/50


37/50

!5"#K

'inearitas (anjutan)'inearitas (anjutan)

ariasi data +ang digunakan untuk

meng-kuanti@kasi analit dapat berupa:- luas area kromatogram

- tinggi pun7ak kromatogram

- rasio antara luas area %tinggi pun7ak'

kromatogram analit terhadap luas area

%tinggi pun7ak' kromatogram standar

internal


38/50

!+"#K

Kuatitasi AnaitKuatitasi Anait

Tergantung pada kepatuhan pemenuhan

hukum #eerTergantung linearitas pada rentang konsen-

trasi tertentu

Oleh karenan+a:

- konsentrasi sampel ker,a dan sampel

+ang diu,i untuk akurasi harus pada rentang+ang linear

6

'i it

'i it


39/50

!="#K

'inearitas'inearitas

#iasan+a dipersiapkan langsung denganpengen7eran larutan baku sto7k6

?isarankan linearitas diker,akan dengan seripengen7eran larutan sto7k6

Tidak disarankan mempersiapkan serikonsen-trasi larutan baku dengan seripenimbangan Fat standar karena:

"er6adi kesalahan &enimban8an

"idak men6amin di&erolehnya linearitas yan8 baik


40/50

$,"#K

E*auasi 'inearitasE*auasi 'inearitas

Paling baik dilakukan dengan pengamatan

se7ara $isual plot respon %signal' sebagai


41/50

$*"#K

anjutan+anjutan+

Linearit+ . Linieritas

- hasil pengukuran menggunakan suatumetode analisis +ang berupa: abs luas areaatau tinggi pun7akmenun,ukkan proporsio-

nalitas dengan kadar Fat +ang dianalisis

1+arat:

G . b I a

Koe@sien korelasi r ; J 2

KaAakevich and 1o(rutto' ,,5' &.$5*-$+*B %hu6a and Casmussen' ,,5' &.=B

0nyder dkk.' *==5' &. /=* dan


42/50

$"#K

Rentang 'inearitas , -CH Rentang 'inearitas , -CH

Penetapan bahan obat atau produk obat:

52 4 target atau konsentrasi nominal

Penetapan keragaman kandungan:

52 4 target atau konsentrasi nominal

#ada rentan8 tersebut:

#alin8 tidak di8unakan >lima? macam tin8katan

konsentrasi


43/50

Kurva (aku [ ! re&likasi

Kurva (aku [ ! re&likasi


44/50

"#K

Kurva (aku [ ! re&likasi Kurva (aku [ ! re&likasi

$$

1akukan re&likasi D


45/50

$"#K

1akukan re&likasi D

Kur*a Kaibrasi

Kur*a Kaibrasi


46/50

$/"#K

Kur*a KaibrasiKur*a Kaibrasi

Kealy and 3aines'

,,' &.$*


47/50

$5"#K


48/50

$+"#K


49/50

"#K

Terima KasihTerima Kasih

E&ail/ sudib0kekes12a3((.4(.id

$=


50/50

2015, teknik perhitungan kadar

Documents