penentuan kadar fe ( khoirul huda)2

7/24/2019 Penentuan Kadar Fe ( Khoirul Huda)2

http://slidepdf.com/reader/full/penentuan-kadar-fe-khoirul-huda2 1/16

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Percobaan

Untuk mengetahui kadar Fe(II) yang terkandung dalam sample dengan

menggunakan metode titrasi oksidimetri

1.2. Dasar Teori

1.2.1 Titrasi / Titrimetri

Volumetri atau titrimetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif didasarkan

pada pengukuran volume titran yang bereaksi sempurna dengan analit. Titran merupakan

zat yang digunakan untuk mentitrasi. Analit adalah zat yang akan ditentukan konsentrasi

atau kadarnya.

1.2.2 Persyaratan Titrasi

eaksi yang dapat digunakan dalam metode volumetri adalah reaksi!reaksi kimia

yang sesuai dengan persyaratan sebagai berikut"

#. eaksi harus berlangsung $epat

%. Tidak terdapat reaksi samping&. eaksi harus stoikiometri' yaitu diketahui dengan pasti reaktan dan produk serta

perbandingan mol koefisien reaksinya

. Terdapat zat yang dapat digunakan untuk mengetahui saat titrasi harus dihentikan

(titik akhir titrasi) yang disebut zat indikator.

1.2.3 tan!ar "rimer

*arutan titran haruslah diketahui komposisi dan konsentrasinya. Idealnya

kita harus memulai dengan larutan standar primer. *arutan standar primer dibuat dengan

melarutkan zat dengan kemurnian yang tinggi (standar primer) yang diketahui dengantepat beratnya dalam suatu larutan yang diketahui dengan tepat volumenya. Apabila titran

tidak $ukup murni' maka perlu distandardisasi dengan standar primer. +tandar yang tidak

termasuk standar primer dikelompokkan sebagai standar sekunder.

1.2.3.1 Persyaratan stan!ar "rimer

Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel #



#. ,emurnian tinggi

%. +tabil terhadap udara

&. -ukan kelompok hidrat

. Tersedia dengan mudah

. /ukup mudah larut

0. -erat molekul $ukup besar

1.2.3.2 Larutan stan!ar yan# i!ea$ untu% titrasi

#. /ukup stabil sehingga penentuan konsentrasi $ukup dilakukan sekali

%. -ereaksi $epat dengan analit sehingga 1aktu titrasi dapat dipersingkat

&. -ereaksi sempurna dengan analit sehingga titik akhir yang memuaskan dapat di$apai

. 2elangsungkan reaksi selektif dengan analit. (+onny 3idiarto' %445)

1.2.& 'acam(macam Titrasi

+esuai dengan 6enis (tipe) reaksi yang ter6adi pada pelaksanaan suatu titrasi' pada

umumnya dipakai $ara!$arametode penitaran sebagai berikut "

1. Asam Basa )Asi!i * A$%a$imetri+

eaksi dasar dalam titrasi asidi alkalimetri adalah reaksi netralisasi

penetralan' yaitu reaksi asam basa yang dapat dinyatakan dalam persamaan

sebagai berikut "

78 8 97! ⥦ 7%9

-ila kita ukur berapa ml larutan asam dengan titar tertentu diperlukan

untuk menetralkan suatu larutan basa' yang kadar atau titarnya di$ari maka

peker6aan itu disebut sebagai asidimetri' sedangkan penitaran sebaliknya' asam

dengan basa yang titarnya diketahui disebut alkalimetri.

2. Titrasi ,%si!imetri )-e!o%s+

Titrasi oksidimetri adalah titrasi yang menggunakan reaksi oksidasi!

reduksi sebagai dasarnya. eaksi ini melibatkan transfer elektron. Istilah oksidasi

menga$u pada setiap perubahan kimia dimana ter6adi kenaikan bilangan oksidasi'

sedangkan reduksi memperoleh elektron. 9ksidasi!reduksi harus selalu

Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel %



berlangsung bersama dan saling mengompensasi satu sama lain. (Under1ood "

#5:0)

eaksi kimia yang melibatkan oksidasi ; reduksi digunakan se$ara meluas

dalam analisis titrimetri. 2isalnya' besi dalam keadaan okida 8% dapat dititrasidengan suatu larutan standar' serium (IV) sulfat "

Fe%8 8 /e8 < Fe&8 8 /e&8

+uatu zat pengoksidasi lain yang digunakan se$ara meluas sebagai titran

adalah kalium permanganat' ,2n9. eaksi dengan besi (II) dalam larutan asam

adalah "

Fe8 8 2n9! 8 :78 < Fe&8 8 2n%8 8 7%9

=enis!6enis titrasi oksidimetri umumnya yang dikenal adalah "

• >ermanganometri

>ermanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium

permanganat' yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan

atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. ,alium permanganat telah digunakan

sebagai pengoksida se$ara meluas lebih dari #44 tahun. eagensia ini mudah

diperoleh' murah dan tidak memerlukan indikator ke$uali bila digunakan larutan

yang sangat en$er. >ermanganat bereaksi se$ara beraneka' karena mangan dapat

memiliki keadaan oksidasi 8%' 8&' 8' 80' dan 8? (@ay' #555).

@alam suasana asam atau 78B C 4'# D' ion permanganat mengalami reduksi

men6adi ion mangan (II) sesuai reaksi "

2n9! 8 :78 8 e! < 2n%8 8 7%9 E4 #'# Volt

@alam suasana netral' ion permanganat mengalami reduksi men6adi mangan

dioksida seperti reaksi berikut "

2n9! 8 78 8 &e! < 2n9% 8 %7%9 E4 #'?4 Volt

@an dalam suasana basa atau 97!B C 4'# D' ion permanganat akan

mengalami reduksi sebagai berikut"

2n9! 8 e! < 2n9

%! E4 4'0 Volt

Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel &



(+vehla' #55).

Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai' karena tidak bereaksi

terhadap permanganat dalam larutan en$er. @engan asam klorida' ada

kemungkinan ter6adi reaksi "

%2n9! 8 #4/l! 8 #078 < %2n%8 8 /l% 8 :7%9

• -ikromatometri

-ikromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan

senya1a dikromat sebagai oksidator. +enya1a dikromat

merupakan oksidator kuat' tetapi lebih lemah dari permanganat.

,alium dikromat merupakan standar primer. >enggunaan utama

dikromatometri adalah untuk penentuan besi(II) dalam asam

klorida. (,hopkar' #554).

@igunakan larutan baku ,alium -ikromat' sebagai

oksidator yang lebih lemah dari ,mn9. *arutan baku kalium

bikromat lebih stabil dari ,mn9. >engasaman dapat dilakukan

dengan 7%+9' 7/l9' 7/l.

/r %9?%! 8 #78 8 0e! < %/r &8 8 ?7%9

=ingga hi6au

Indikator yang digunakan' natrium difenilbenzidinsulfonat

dengan perubahan 1arna dari hi6au ke violet. ( Ibnu' dkk' %44)

• Iodometri!Iodimetri

Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel



/ara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai

penitar disebut iodimetri' sedangkan yang menggunakan larutan iodida

sebagai penitar disebut iodometri (ivai' #55).

3. Titrasi Pen#en!a"an / Pres"itasimetri )Ar#entometri+

Titrasi pengendapan adalah reaksi!reaksi yang menghasilkan endapan yang

sukar larut' termasuk di dalam golongan adalah argentometri (titrasi dengan

AgD9&) yaitu titrasi yang berdasarkan pada pengendapan ion klorida' iodioda'

atau bromida dengan AgD9& yang konsentrasinya telah diketahui.

Da/l 8 AgD9& Ag/l 8 DaD9&

&. Titrasi om"$e%sometri

Titrasi ini adalah terbentuknya senya1a!senya1a kompleks yang stabil dan

larut dalam air' bila kemarin baku bereaksi dengan kation!kation yang sedang

di$ari keadaannya. ,ompleksan yang paling banyak digunakan adalah E@TA

(Etilen @iamin Tetra Asetat) dalam bentuk garam dinatriumnya. Indikator yang

digunakan dalam titrasi 6enis ini adalah banyak ragamnya' antara lain E-T

(Eri$hrome -la$k Ted) yang dengan kalsium' magnesium' atau kation lain

membentuk kompleks ber1arna merah tua (merah anggur) sedangkan 1arna

indikatornya sendiri adalah biru tua. (Under1ood' #5:0)

1.2. -ea%si -e!o%s

eaksi redoks dapat digunakan untuk mengetahui 6umlah elektron yang terlibat

dalam suatu reaksi. =umlah inilah yang menentukan valensi dari suatu senya1a. +e$ara

umum ada tiga hal yang harus dilakukan dalam penyetaraan reaksi redoks' antara lain "

G H atom se6enis ruas kiri H atom se6enis ruas kanan

G H muatan reaksi kiri H muatan reaksi kanan

G H reaksi oksidasi H reaksi reduksi

=ika ketiga hal tersebut sudah dipenuhi' maka persamaan reaksi tersebut dapat

diuraikan melalui dua prosedur yang biasa digunakan untuk menyetarakan

persamaan reaksi reduksi' yaitu "

Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel

→



G /ara bilangan 9ksidasi

G /ara +etengah eaksi atau /ara Ion Elektron

1.2.0 Penentuan a$ensi

a. Aturan cara bi$an#an o%si!asi

@alam reaksi redoks hanya beberapa unsur yang mengalami oksidasi!reduksi.

9leh karena itu' sangatlah penting untuk mengetahui spesi!spesi yang mengalami

perubahan biloks sebelum persamaan redoks tersebut disetarakan.

-eberapa aturan dalam penentuan bilangan oksidasi' yaitu"

• -ilangan oksidasi senya1a atau ion sama dengan muatannya.

• -ilangan oksidasi semua unsur adalah 4.

• -ilangan oksidasi atom atau gugus atom sama dengan total bilangan oksidasi atom

penyusunnya.

• -ilangan 9ksidasi dari 7 adalah 8#' ke$uali pada hidrida logam (!#).

• -ilangan oksidasi dari 9% adalah !%' ke$uali pada peroksida (!#).

• -ilangan oksidasi logam selalu sama dengan muatan ion yang dapat dibentuk.

(>urba' %44)

Tahap!tahap $ara bilangan oksidasi adalah "

#. Tuliskan bilangan oksidasi unsur!unsur yang mengalami perubahan bilangan oksidasi

diatas lambangnya.

%. 2emasangkan zat pengoksidasi dengan produknya dan zat pereduksi dengan produknya.

&. 2enyetarakan koefesien unsur yang mengalami perubahan bilangan oksidasi

Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel 0

8? 8%

!# 42n9 8 /l!< 2n%8 8 /l

%

8? 8%

!# 4

2n9 8 /l!< 2n%8 8 /l%

8? 8%

!# 4

2n9 8 /l!< 2n%8 8 /l%

J%



. 2enghitung pertambahan dan penurunan bilangan oksidasi masing!masing unsur.

. 2enuliskan 6umlah yang terlibat

=adi valensi 2n9! adalah H yang terlibat dibagi dengan koefisiennya

b. Aturan seten#a se$

2enurut $ara ini redoks dipe$ah men6adi dua buah reaksi. +etengah reaksi

oksidasi dan setengah reduksi. +uatu setengah reaksi menyatakan dari 6umlah reaksi.

Tahap!tahap setengah reaksi "

/r %9?%! 8 # 78 8 %+%9&

%! < %/r &8 8 ?7%9 8 +90%!

BAB II

'ET,D,L,I

2.1. A$at !an Baan

Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel ?

#

.

8? 8%

!% 4

2n9 8 /l!< 2n%8 8 /l%

8

!%

8? 8%

!% 4

2n9 8 /l!< 2n%8 8 /l%

8e!

!%e!



2.1.1. A$at yan# !i#una%an

#. Erlenmeyer %4 m*

%. -uret

&. Dera$a @igital

. Kelas Ukur 4 m*

. Kelas ,imia #44 m*

0. *abu Ukur #44 m*

?. +patula

:. ,a$a Arlo6i

5. 7ot >late

#4. >ipet Volume #4 m*

##. +tatif dan ,lem

#%. -otol +emprot

2.1.2. Baan yan# Di#una%an

#. +ampel (Fe+9.?7%9)

%. *arutan ,2n9 4.# D

&. *arutan 7%+9 D

. 7ablur Asam 9ksalat

. ALuadest

Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel :



2.2. Prose!ur erja

2.2.1. tan!arisasi Larutan 'n,&

#. 2enimbang dengan teliti 44 mg hablur asam oksalat' membilas dengan air suling

ke dalam labu ukur #44 m*' melarutkan dan mengimpitkan hingga tanda batas.

%. 2emipet larutan asam oksalat sebanyak #4 m* dan memasukannya ke dalam

Erlenmeyer %4 m*'menambahkan % m* larutan 7 %+9 D dan mengen$erkan

hinga #44 m*.

&. 2emanaskan larutan hingga ?4o/ dan menitrasi dengan ,2n9 4.# D hingga ter6adi

perubahan 1arna dari bening men6adi merah muda.

. 2elakukan per$obaan se$ara duplo

2.2.2. Penentuan a!ar 4e)II+ !a$am am"e$

#. 2enimbang 44 mg sampel besi sulfat dan melarutkan dalam Erlenmeyer %4 m*

dengan aLuadest yang telah didihkan terlebih dahulu dan mendinginkan kembali.

%. 2enambahkan % m* 7%+9 D dan menitrasi dengan ,2n9 hingga ter6adi

perubahan 1arna men6adi merah muda.

&. 2enghitung kadar Fe(II) dalam sampel.

Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel 5



BAB III

HAIL PENA'ATAN

3.1. Data Pen#amatan

3.1.1. tan!arisasi Larutan 'n,& Den#an Baan Ba%u Asam ,%sa$at

Do2assa

+ampel

Volume

7%+9

Volume

,2n9

Volume

,2n9

ata!rata

>erubahan 3arna

#.

4#'% mg

% m* %#'5 m*

%#' m*

@ari bening

men6adi merah

muda% % m* %#'% m*

3.1.2. Penentuan a!ar 4e)II+

Do. 2assa +ampel Volume 7%+9 Volume ,2n9>erubahan

3arnna

#. 4&': mg % m* #5': m*

-erubah 1arna

men6adi merah

muda

3.2. Data Hasi$ Peritun#an

BAB I

Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel #4

Do. Dormalitas ,2n9 ,adar Fe(II)

#. 4'45 D #5':# M



PE'BAHAAN

.# >embahasan

Tu6uan dari per$obaan inia adalah untuk mengetahui kadar Fe(II) yang terkandung

dalam sampel dengan menggunakan titrasi oksidimetri

Titrasi oksidimetri adalah salah satu 6enis titrasi yang melibatkan reaksi oksidasi dan

reduksi dan yang larutan bakunya merupakan oksidator. @alam per$obaan ini ,2n9 lah

yang men6adi oksidator. >er$obaan pertama yang dilakukan adalah standarisasi ,2n9

yang bertu6uan untuk mengetahui konsentrasi atau normalitas ,2n9 yang sesungguhnya.

*angkah pertama asam oksalat yang telah dibuat' di$ampurkan dengan 7%+9 kemudian

dien$erkan. 7%+9 berfungsi sebagai oksidator dan katalis. ,atalis adalah suatu zat yangmampu memper$epat la6u reaksi tapi tidak ikut bereaksi' dan 7%+9 6uga berfungsi untuk

membuat suasana asam sehingga reaksi dapat berlangsung. Titrasi ,2n9 dilakukan sampai

ter6adi perubahan 1arna yaitu merah mudsa dimana titik ekuivalen dan titik akhir titrasi

telah ter$apai' dan Dormalitas ,2n9 yang diperoleh adalah 4'45 D

>er$obaan kedua yaitu penentuan kadar Fe (II) dalam sampel' sampel yang digunakan

yaitu besi sulfat (Fe+9). +aat melarutkan Fe+9 digunakan aLuadest yang telah didihkan'

bertu6uan untuk menghilangkan ion pengotor' kemudian ditambahkan 7%+9 D dan

dititrasi dengan ,2n9 dan diperoleh kadar Fe dalam sampel adalah #5':# M hal ini

berbeda dengan hukum proust yaitu %4'# M' hal ini disebabkan karena sampel yang

digunakan telah teroksidasi selama penyimpanan' karena Fe+9 ? 7%9 terurai diudara

sehingga mengakibatkan kadar 7%9 dalam sampel berkurang dan mengakibatkan

berkurangnya kadar Fe (II). eaksinya "

% 2n9! 8 #4 /l! 8 #: 78 < % 2n%8 8 /l% 8 7%9

BAB

Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel ##



PENUTUP

.1 esim"u$an

@ari per$obaan dapat disimpulkan "

#. Dormalitas ,2n9 sebesar 4.45 D.

%. ,adar Fe(II) dalam sampel sebesar #5':# M.

DA4TA- PUTAA

Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel #%



>urba' %440. ,imia untuk +2A kelas JI. =akarta" Erlangga

Tim penyusun. %4#&. >enuntun >raktikum ,imia Analitik. +amarinda " >oliteknik Degeri

+amarinda

Tim >enyusun. %4#%. >enuntun >raktikum ,imia 9rganik. +amarinda " >oliteknik Degeri

+amarinda

Under1ood' A.*' #5:0 , Analisa Kimia Kuantitatif ' =akarta " Erlangga

Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel #&



LA'PI-AN




Data Peritun#an

#. +tandarisasi ,2n9

D ,2n9 2g sampel

Fp N V ,2n9 N 0&

4#'% mg

N %#' ml N 0&

4'45 D

%. >enentuan kadar Fe (II) dalam sampel

V ,2n9 N D ,2n9 N 0 N #44 M

2g sampel #5': ml N 4'45 D N 0 N #44 M

4&': mg

#5':# M

&. 7ukum >roust

,adar Fe (II) Ar Fe N #44 M

2r Fe+9 N ? 7%9

0 N #44 M

%?:

%4'# M




A'BA- ALAT

Penentuan Kadar Fe(II) dalam Sampel #0

Dera$a @igital -uret Erlenmeyer ,a$a Arlo6i

+patula >ipet ukur 7ot plate -ulp

*abu ukur

penentuan kadar fe ( khoirul huda)2

Documents