260110140146 ghinaa ramadhani modul 3

Upload: ina-widia

Post on 12-Feb-2018

254 views

Category:

Documents


3 download

TRANSCRIPT

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    1/21

    LAPORAN AKHIR PERCOBAAN III & IV

    PEMERIKSAAN MUTU BAHAN BAKU PARASETAMOL DAN POTIO

    PARASETAMOL MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-

    VIS

    NAMA : GHINAA RAMADHANI (260110140146)

    HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : SENIN, 28 SEPTEMBER 2015

    ASISTEN :1. EKKY ILHAM

    2. DESTRIA RAHMADINI

    LABORATORIUM ANALISIS FARMASI

    FAKULTAS FARMASI

    UNIVERSITAS PADJADJARAN

    JATINANGOR

    2015

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    2/21

    Abstrak

    Parasetamol merupakan obat yang sangat umum digunakan oleh masyarakat. Namun

    penggunaannya terkadang tidak sesuai dengan seharusnya karena dianggap tidak

    banyak memberikan efek samping. Percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan

    kadar parasetamol dengan menggunakan spektrofotometer uv-vis. Prinsip yang

    digunakan yaitu prinsip dari spektro uv-vis dimana sampel akan mengabsorbansi

    pada gelombang tertentu yang nantinya dapat diketahui konsentrasi parasetamol yang

    digunakan dan kemudian bisa didapatkan kadar parasetamol tersebut. Dari hasil yang

    didapatkan parasetamol baku memiliki kadar sebesar 109,75% dan kadar dari eliksir

    parasetamol sebesar 96%. Hasil ini menyatakan bahwa parasetamol dalam eliksir

    yang telah dibuat memiliki kadar yang cukup baik

    Kata kunci : Parasetamol, Spektrofotometri UV-VIS

    Abstract

    Paracetamol is a drug that is commonly used by the public. But its use is sometimes

    not in accordance with supposedly because they are not a lot of side effects. This

    experiment aims to determine the levels of paracetamol using uv-vis

    spectrophotometer. The principle used is the principle of spektro uv-vis where

    samples will absorbance on a particular wave that can later be known concentration

    of paracetamol were used and then can be obtained such as paracetamol levels. From

    the results obtained raw paracetamol had levels of 109.75% and levels of paracetamol

    elixir of 96%. These results suggest that paracetamol in the elixir that has made a

    fairly good levels

    Keywords : Paracetamol, spektrofotometry UV-VIS

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    3/21

    PENDAHULUAN

    Parasetamol adalah obat

    analgesik dan antipiretik umum yang

    digunakan untuk menghilangkan

    demam, sakit kepala dan sakit ringan

    lainnya dan nyeri. Tekad mereka

    dalam obat-obatan adalah sangat

    penting, karena overdosis parasetamol

    dapat menyebabkan nekrosis hati

    fulminan dan efek beracun lainnya.

    Banyak metodologi analitis telah

    diusulkan untuk penentuan

    parasetamol. Penelitian ini dilakuakn

    untuk mengevaluasi kegunaan teknik

    yang berbeda untuk kuantifikasi

    konten parasetamol dalam formulasi

    farmasi dan sampel biologis. (Bosch et

    al,2006)

    Tujuan dari percobaan ini

    yaitu untuk mengetahui kemurnian

    bahan baku parasetamol dengan

    menggunakan spektrofotometri UV-

    VIS dan untuk megetahui kadar

    paraetamol dalam sampel. Sedangkan

    prinsip yang digunakan pada

    percobaan kali ini yaitu

    spektrofotometri UV-VIS yang

    merupakan metode atau instrument

    yang digunakan untuk mengukur

    panjang gelombang dan intensitas

    sinar uv dan cahaya tampak yang

    diabsorbsi oleh sampel

    (Dachriyanus,2004, spesifisitas dan

    selektifitas yaitu sifat dari pengujian

    yang apabila metode tersebut hanya

    memberikan respon untuk suatu analit

    (Selektif) dan apabila suatu metode

    tersebuthanya dapat memberikan

    respon untuk beberapa senyawa kimia

    yang dapat dengan jelas dibedakan

    satu sama lain (Safina,2012), linearitas

    yaitu kemampuan suatu metode

    analisis untuk mem[eroleh hasil

    pengujian yang sesuai dengan

    konsentrasi analit dalam sampel pada

    kisaran konsentrasi tertentu (Ermer

    dan Miller,2005),LOD merupaka

    jumlah atau konsentrasi terkecil analit

    dalam sapel yang dapat dideteksi,

    namun tidak dapat diukur sesuai

    dengan nilai sebenarnya (ICH,1995)

    dan LOQ yang merupakan jumlah

    analit terkecil dalam sampel yang

    dapat ditentukan secara kuantitatif

    pada tingkat ketelitian dan kerapatan

    yang baik (ICH,1995)

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    4/21

    Parasetamol atau asetaminofen

    merupakan obat yang banyak

    digunakan (over-the-counter) yang

    bersifat analgesik (pereda nyeri) dan

    antipiretik (demam peredam). Hal ini

    umumnya digunakan untuk

    menghilangkan sakit kepala dan sakit

    ringan dan nyeri lainnya dan

    merupakan bahan utama dalam

    berbagai obat pilek dan flu. Apabila

    dikombinasi dengan analgesik opioid,

    Parasetamol juga dapat digunakan

    dalam manajemen nyeri yang lebih

    berat seperti nyeri pasca bedah dan

    menyediakan perawatan paliatif pada

    pasien kanker stadium lanjut. Onset

    analgesia parasetamol adalah sekitar

    11 menit setelah pemberian oral dan

    waktu paruhnya adalah 1-4 jam.

    meskipun acetaminophen digunakan

    untuk mengobati nyeri inflamasi,

    umumnya tidak diklasifikasikan

    sebagai NSAID karena menunjukkan

    aktivitas anti-inflamasi yang lemah

    (Behera et al,2012)

    Spektrofotometri UV-Visible

    adalah salah satu metode yang paling

    sering digunakan dalam analisis

    farmasi. Ini melibatkan pengukuran

    jumlah radiasi ultraviolet atau terlihat

    diserap oleh zat dalam larutan.

    Instrumen yang mengukur rasio, atau

    fungsi dari rasio, dari intensitas dua

    berkas cahaya di wilayah UV-Visible

    disebut Ultraviolet-Visible

    spektrofotometer. Dalam analisis

    kualitatif, senyawa organik dapat

    diidentifikasi dengan menggunakan

    spektrofotometer, jika ada data yang

    tercatat tersedia, dan kuantitatif

    analisis spektrofotometri digunakan

    untuk memastikan kuantitas spesies

    molekul menyerap radiasi.

    Spektrofotometri. Teknik ini

    sederhana, cepat, cukup spesifik dan

    berlaku untuk jumlah kecil dari

    senyawa. Hukum dasar yang mengatur

    analisis spektrofotometri kuantitatif

    adalah hukum Beer -Lambert. Panjang

    gelombang dari setipa instrument,

    dapat dilihat pada tabel dibawah ini:

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    5/21

    (Behera et al,2012)

    Spektrofotometer uv-vis

    merupakan suatu instrument yang

    digunakan untuk identifikasi zat zat

    kimia. Spectrum absorbsi suatu

    senyawa yang ditetapkan dengan

    spektrofotometer, dapat dianggap

    sebagai indikasi identitas yang lebih

    elegan,obyektif, dan andal. Spectrum

    itu boleh dikatakan merupakan suatu

    tetapan fisika lain, yang bersama-sama

    dengan titik leleh, indeks bias, dan sift

    lainm dapat digunakan untuk

    karakterisasi (Underwood,2002)

    METODE

    Alat : Beaker glass, corong, Labu

    ukur 1 L,labu ukur 250 ml,Labu ukur

    50 ml, Pipet volume, Spektrofotometri

    Uv-Vis

    Bahan : Aquades, Larutan FeCl3

    0,02mol/L, larutan kalium

    heksasianotferat (III) 0,002 mol/L,

    Larutan HCl 5 mol/L, dan parasetamol

    1. Pembuatan FeCl3 0,02mol/L

    FeCl3 ditimbang sebanyak 15,1 mg

    lalu dilarutkan dengan aquades

    sebanyak 50 ml

    2. Pembuatan Kalium

    Heksasianotferat 0,002mol/L

    Kalium heksasionatferat ditimbang

    sebanyak 32,9 mg lalu dilarutkan

    dengan aquades sebanyak 50 ml

    3. Pengujian Mutu.

    Organoleptis (pemerian)

    Diamati bentuk, warna, rasa dan bau

    dari serbuk parasetamol sebanyak 0,5

    gram dan diamati diatas kaca arloji

    Titik lebur

    Parasetamol serbuk ditapping

    menggunakan pipa kapiler lalu

    dimasukkan ke mlting point apparatus

    pada suhu 169oC

    Uji Kelarutan

    0,5 gram parasetamol dilarutkan dalam

    35 mL air.

    0,5 gram parasetamol dilarutkan dalam

    6,5 mL aseton

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    6/21

    Identifikasi Warna

    Parasetamol ditimbang 100 mg lalu

    dilarutkan didalam 10 ml air setelah itu

    ditambahkan 0,05 ml larutan FeCl3dan

    diamati perubahan warnanya

    Penentuan Kadar Parasetamol

    dengan Spektrofotometri UV

    Pembuatan Kurva Kalibrasi

    Parasetamol ditimbang

    sebanyak 100 mg lalu

    dilarutkan dengan aquades.

    Dipindahkan ke labu ukur 1 L

    dan di add aquadest sampai

    batas, setelah itu dipipet 25 ml

    larutan dipindahkan ke labu

    ukur 250 ml lalu di add

    aquadest sampai tanda batas,

    setelah itu larutan dibuat

    menjadi 6 konsentrasi berbeda

    setiap labu ukur diberi label A-

    F lalu diuji absorbansi

    menggunakan spektro uv

    dengan panjang gelombang200-400nm dan di gambar

    kurva kalibraisnya

    Penetuan Kadar Parasetamol

    Baku

    Parasetamol ditimbang

    sebanyak 100 mg lalu

    dilarutkan dengan aquades.

    Dipindahkan ke labu ukur 1 L

    dan di add aquadest sampai

    batas, setelah itu dipipet 25 ml

    larutan dipindahkan ke labu

    ukur 250 ml lalu di add

    aquadest sampai tanda batas,

    setelah itu larutan diambil lagi

    10 ml dipindahkan ke labu

    ukur 50 ml lalu ditambahkan 2

    ml FeCl3 0,2 mol/L dan 4 ml

    kalium heksasianotferat

    0,002mol/L ditunggu sampai

    10 menit lalu larutan

    ditambahkan 1 ml HCl 5 mol/L

    lalu didiamkan kembali selama

    20 menit lalu diuji kadarnya

    menggunakan spektro uv

    dengan panjang gelombang

    245 nm

    Penentuan Kadar Parasetamol

    dengan Spektrofotometri VISIBLE

    Pembuatan Kurva Kalibrasi .

    Penetuan Kadar Parasetamol

    metode Spektro Visible

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    7/21

    Ditimbang 0,1 gram

    parasetamol ke dalam gelas

    kimia dan dilarutkan dalam

    aquadest. Dipindahkan secara

    kuantitatif ke dalam labu ukur

    1 L dan ditambakan aquadest

    sampai tanda batas. Larutan

    yang ada diencerkan menjadi

    0,01 g/L untuk larutan stok.

    Dari larutan stok dibuat

    beberapa konsentrasi mulai

    dari 0,5; 1,5; 2; dan 2,5 ppm

    dalam labu ukur 50 mL.

    Ditambahkan 2 mL FeCl3 , 4

    mL kalium heksasianotferat

    (III) ke setiap labu ukur.

    Diamkan selama 10 menit dantambahkan 1 mL HCl.

    Tambahkan aquadest sampai

    tanda batas. Diamkan selama

    20 menit. Diukur absorbansi

    pada panjang gelombang 700

    nm.

    Pembuatan Larutan Blanko

    Diambil akuades sebanyak 10

    ml lalu dimasukkan ke labu

    ukur 50 ml, akuades

    ditambahkan 2 ml FeCl3 0,2

    mol/L dan 4 ml kalium

    heksasianotferat 0,002mol/L

    ditunggu sampai 10 menit lalu

    larutan ditambahkan 1 ml HCl

    5 mol/L lalu didiamkan

    kembali selama 20 menit

    kemudian di add akuades

    hingga tanda batas

    Penentuan Kadar Potio

    Parasetamol

    Diambil 100 ml potio

    parasetamol dan dimasukkan

    ke labu ukur 1 L lalu di add

    akuades hingga tanda batas,

    kemudian diambil

    menggunakan pipiet volume

    larutan tersebut sebanyak 25 mldimasukkan ke labu ukur 250

    ml lalu di add akuades hingga

    tanda batas, kemudian di ambil

    lagi 10 ml larutan tersebut dan

    dimasukkan ke labu ukur 50 ml

    lalu di add akuades hingga

    tanda batas. Kemudian larutan

    ditambahkan 2 ml FeCl3 0,2

    mol/L dan 4 ml kalium

    heksasianotferat 0,002mol/L

    ditunggu sampai 10 menit lalu

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    8/21

    larutan ditambahkan 1 ml HCl

    5 mol/L lalu didiamkan

    kembali selama 20 menit.

    Selanjtunya diambil 9 ml

    larutanblanko yang sudah

    dibuat sebelumnya dan 1 ml

    larutan potio yang sudah

    diencerkan masukkan ke labu

    ukur 10 ml kemudian diukur

    absorbansinya di panjang

    gelombang 700nm

    HASIL

    - Menentukan kurva kalibrasi II

    - Menentukan nilai b

    y = bx + a

    b = ()

    b =

    b =

    b = 0,290

    - Menentukan nilai a

    a =

    a =

    a = - 0,12125

    Persamaan garis

    y = 0,290x - 0,12125

    - Menentukan konsentrasi sampel

    y = 0,290x - 0,12125

    0,1595 = 0,290x - 0,12125

    0,1595 + 0,12125 = 0,290x

    x =

    x = 0,96 ppm

    % =

    x 100% = 96%

    2.Reaksi

    a. Reaksi antara FeCl3dan parasetamol

    c. Pembentukkan senyawa kompleks

    Mn+

    + H2Y (MY)-n-4

    + 2H+

    (Ganjar,2007)

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    9/21

    3. Tabel

    1.

    Pemeriksaan Mutu

    No. Pemeriksaan Hasil

    1. Pemerian (organoleptis); hablur atau

    serbuk hablur, putih tidak berbau

    (Depkes RI, 1979)

    Hablur, serbuk putih, rasa pahit,

    tidak berbau

    2. Uji kelarutan

    - Larut dalam 70 bagian air

    -

    Larut dalam 7 bagian etanol(95%)

    - Larut dalam 13 bagian aseton

    - Larut dalam 40 bagian gliserol

    - Larut dalam 9 bagian PPG

    - Larut dalam alkali hidroksida

    pH 5-7

    (Depkes RI, 1979)

    Larut

    Larut

    3. Titik leleh

    Suhu lebur : 169o172

    oC

    169oC

    4. Identifikasi warna

    Larutan 100 mg dalam 10 mL air

    tambahkan 0,05 mL FeCl3

    Parasetamol + FeCl3 warna biru

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    10/21

    2. Spektrofotometer UV

    - Kurva Kalibrasi

    No. Perlakuan Hasil

    1. 0,1 gram parasetamol

    dilarutkan dalam 1 L

    aquadest

    Larutan parasetamol

    100 ppm

    2. Pengenceran larutan (1) Larutan parasetamol 10

    ppm

    3. Pembuatan larutan

    parasetamol dengan

    beberapa konsentrasi

    dari larutan (2)

    Larutan parasetamol

    dengan varian

    konsentrasi 2, 4, 8, 12,

    dan 16 ppm

    4. Pengukuran absorbansi

    masing-masing

    konsentrasi pada

    pangjang gelombang

    200-400 nm

    Absorbansi masing-

    masing konsentrasi dan

    kurva kalibrasi.

    - Penentuan Kadar Parasetamol Baku

    No. Perlakuan Hasil

    1. 0,1 gram parasetamol

    dilarutkan dalam 1 L

    quadest

    Larutan parasetamol

    100 ppm

    2. 15 mL larutan (1)

    diencerkan sampai 250

    mL dengan aquadest

    Larutan parasetamol 10

    ppm

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    11/21

    3. Pengukuran absorbansi

    larutn parasetamol

    dengan panjang

    gelombng 245 nm

    Absorbansi larutan

    parasetamol sebesar

    0,6842

    Perhitungan

    Data Absorbansi Standar

    Konsentrasi Absorbansi

    2 0.1325

    4 0.30913

    8 0.6239

    12 0.868867

    16 1.1688

    Kurva Kalibrasi

    Perhitungan Sampel

    Absorbansi sampel : 0.6482

    Persamaan garis : y = 0.0728x + 0.009

    y = 0.0728x + 0.009

    R = 0.9974

    0

    0.5

    1

    1.5

    0 5 10 15 20

    ABSORBANSI

    KONSENTRASI

    KURVA KALIBRASI

    Series1

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    12/21

    Kadar total sampel baku parasetamol :

    Kadar sampel = 8.78 ppm = 8.78 mg/L

    3. Spektrofotometer Vis

    - Kurva Kalibrasi

    No. Perlakuan Hasil

    1. 0,1 gram parasetamol dilarutkan

    dalam 1 L aquadest

    Larutan parasetamol 100

    ppm

    2. Pengenceran larutan (1) Larutan parasetamol 10

    ppm

    3. Pembuatan larutan parasetamol

    dengan beberapa konsentrasi dari

    larutan (2), labu dilabeli (A-D)

    Larutan parasetamol

    dengan varian

    konsentrasi 0,5; 1,5; 2;

    dan 2,5 ppm

    4. Labu (A-D) + 2 mL FeCl3+ 4 mL

    kalium heksasianotferat (III),

    + FeCl3 biru

    + kalium

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    13/21

    diamkan selama 10 menit, + 1 mL

    HCl, add aquadest sampai 50 mL

    heksasianotferat biru

    kehijauan

    + HCl tdk berubah

    warna

    5. Pengukuran absorbansi masing-

    masing konsentrasi pada

    pangjang gelombang 700 nm

    Absorbansi masing-

    masing konsentrasi dan

    kurva kalibrasi.

    - Penentuan Kadar Parasetamol Baku

    No. Perlakuan Hasil

    1. 0,1 gram parasetamol dilarutkan

    dalam 1 L quadest

    Larutan parasetamol 100

    ppm

    2. 25 mL larutan (1) diencerkan

    sampai 250 mL dengan aquadest

    Larutan parasetamol 10

    ppm

    3. 10 mL larutan (2) + 2 mL FeCl3

    + 4 mL kalium heksasianotferat

    (III), diamkan selama 10 menit,

    + 1 mL HCl, add aquadest

    sampai 50 mL

    + FeCl3 biru

    + kalium

    heksasianotferat biru

    kehijauan

    + HCl tdk berubah

    warna

    4. Pengukuran absorbansi larutn

    parasetamol dengan panjang

    gelombng 700 nm

    Absorbansi larutan

    parasetamol sebesar

    0,2044

    - Penentuan Kadar Parasetamol Dalam Potio

    No. Perlakuan Hasil

    1. 100 mL potio parasetamol Larutan parasetamol 100

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    14/21

    dilarutkan dalam 1 L quadest ppm

    2. 25 mL larutan (1) diencerkan

    sampai 250 mL dengan

    aquadest

    Larutan parasetamol 10

    ppm

    3. 10 mL larutan (2) + 2 mL

    FeCl3 + 4 mL kalium

    heksasianotferat (III), diamkan

    selama 10 menit, + 1 mL HCl,

    add aquadest sampai 50 mL

    + FeCl3 biru

    + kalium heksasianotferat

    biru kehijauan

    + HCl tdk berubah

    warna

    5. Dibuat larutan blanko

    sebanyak 10 ml lalu diambil 9

    ml larutan blanko dilarutkan

    dengan 1 ml larutan sampel

    potio parasetamol

    Terbentuk larutan potio

    parasetamol 1 ppm

    4. Pengukuran absorbansi larutn

    parasetamol dengan panjang

    gelombng 700 nm

    Absorbansi larutan

    parasetamol sebesar 0,1595

    Perhitungan

    Data Absorbansi Standar

    No.

    1. 0,5 0,07

    2. 1,5 0,25

    3. 2 0,4

    4. 2,5 0,68

    Persamaan kurva kalibrasi

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    15/21

    Konsentrasi sampel parasetamol baku

    Kadar total

    Persentase kadar total

    Konsentrasi parasetamol dalam potio

    Persamaan garis

    y = 0,290x - 0,12125

    y = 0,290x - 0,12125

    0,1595 = 0,290x - 0,12125

    0,1595 + 0,12125 = 0,290x

    y = 0.2903x - 0.12125

    R = 0.9226

    0

    0.1

    0.2

    0.3

    0.4

    0.5

    0.6

    0.7

    0.8

    0 1 2 3

    AxisTitle

    Axis Title

    Chart Title

    Series1

    Linear (Series1)

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    16/21

    x =

    x = 0,96 ppm

    Persentase

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    17/21

    PEMBAHASAN

    Pada dasarnya suatu penyakit dapat

    diobati oleh satu obat. Obat tersebut

    ditetapkan dosis dan frekuensi

    pemakaiannya dalam sehari karena

    pada umumnya obat digunakan untuk

    pemakaian ganda (berulang).

    Frekuensi pemakaian ditetapkan

    berdasarkan parameterfarmakokinetiknya seperti tetapan

    kecepatan eliminasi. Semakin kecil

    tetapan kecepatan eliminasi, maka

    semakin berkurang frekuensi

    pemakaiannya dibandingkan dengan

    obat yang mempunyai tetapan

    kecepatan eliminasi yang lebih besar.

    Oleh karenanya, jika seseorang

    mendapatkan dua jenis obat atau lebih

    yang mempunyai waktu paruh biologis

    berbeda maka frekuensi pemakaiannya

    seharusnya berlainan. Aspek-aspek

    tersebut di atas dipelajari di dalam

    ilmu farmakokinetik. (Rusdiana,2009)

    Spektro uv vis merupakan

    suatu instrument yang digunakan

    untuk identifikasi suatu sampel bisa

    juga untuk menentukan absorbansiya

    dan didapatkan konsentrasinya.

    Sepktro UV memiliki range panjang

    gelombang 380-180 nm sedangkan vis

    pada panjang gelombang 780-380 nm.

    Untuk percobaan kali ini parasetamol

    menggunakan spektro visible karena

    parasetamol merupakan larutan yang

    cenderung tidak stabil terhadap sinar

    uv dan parasetamol memiliki gugus

    kromofor dan auksokrom sehingga

    dapat digunakan spektro uv vis.

    Kromofor adalah gugus fungsi yang

    memiliki ikatan rangkap atau lebih dan

    merupakan gugus yang akan mnyerap

    cahaya visible nantinya gugus

    kromofor yang berada di parasetamol

    yaitu gugus C=C dan cincin benzene

    sedangkan auksokrom adalah gugus

    fnugsi yang tidak menyerap sinar dari

    spektro namun penempelannya

    terhadap gugus kromofor akan

    mempengaruhi absorbansi dari gugus

    tersebut.

    Pada percobaan kali ini sampelparasetamol dijui menggunakan

    spektrofotometer uv dan

    spektrofotometer vis. Tujuannya ingin

    dibandingkan lebih baik kadar

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    18/21

    parasetamol yang diuji menggunakan

    uv dengan kadar parasetamol

    menggunakan spektro visible. Secara

    umum perlakuan yang dilakukan

    terhadap pembuatan larutan sama

    hanya saja dalam pengujian

    menggunakan sektro visible

    ditambahkan zat FeCl3 dan kalium

    heksasianoferat yang bermanfaat untuk

    membentuk kompleks warna sehingga

    dapat diujikan absorbansinya dengan

    spektro visible. Perbedaan juga dilihat

    dari panjang gelombang yang

    digunakan pada saat menggunakan

    spektro UV panjang gelombang yang

    digunakan yaitu sebesar 278 nm

    sedangkan pada spektro vis panjang

    gelombangnya sebesar 700 nm

    Hal yang pertama dilakukan

    yaitu membuat larutan parasetamol

    baku unutk ditentukan kurva

    kalibrasinya. Hal ini diperlukan untuk

    menentukan persamaan garis yang

    nantinya dari persamaan garis tersebutdapat ditentukan konsentrasi dari

    larutan parasetamol sampel. Perlakuan

    dalam pembuatan kurva kalibrasi sama

    saja dengan pembuatan larutan sampel

    parasetamol hanya saja konsentrasi

    yang dibuat beragam sehingga

    didapatkan nanti hasil yang maksimal.

    Namun pada pengujian menggunakan

    spektro uv tidak ditambahkan FeCl3

    dan kalium heksasianotferat sedangkan

    pada pengukuran menggunakan

    spektro vis menggunakan zat tersebut.

    Untuk pembuatan larutan

    sampel perlakuan dilakukan sama saja

    antara pengujian menggunakan spektro

    uv dan spektro vis. Pertama diambil

    100 ml parasetamol yang sudah dibuat

    sebelumnya dilarutkan dilabu ukur

    dengan akuades dan add sampai tanda

    batas, kemudian diambil 25 ml

    dimasukkan ke dalam labu ukur 250

    ml di add akuades hingga tanda batas.

    Kemudian diambil lagi 10 ml

    dipindahkan ke labu ukur 50 ml dan di

    add akuades hingga tanda batas,

    setelah itu ditambahkan FeCl3 2 ml

    dan 4 ml heksasianotferat. Fungsi dari

    kedua larutan tersebut adalah untukmembentuk kompleks warna hal ini

    dibutuhkan karena instrument yang

    kita gunakan yaitu sppektrofotometer

    visible dimana sinar yg dipancarkan

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    19/21

    akan sensitiveterhada larutan yang

    berwarna. Kemudian larutan di

    diamkan selama 10 menit dengan

    tujuan agar terjadi reaksi yang

    sempurna didalam larutan. Kemudia

    ditambahkan lagi 1 ml HCl ke dalam

    larutahn. Hal ini bertujuan untuk

    membuat suasana asam di larutan

    ditunggu 20 menit.

    Sebelum diukur absorbansinya

    ternyata konsentrasi larutan yang

    dibuat masih terlalu besar sehingga

    setelah di lihat di spektro vis, tidak

    terbaca sehingga harus diencerkan lagi

    larutannya menggunakan larutan

    blanko. Larutan blanko dibuat dengan

    perlakuan yang sama namun tidak

    digunakan parasetamol. Setelah larutan

    blanko dibuat, diambil 9 ml dari

    larutan blanko dan di abil 1ml larutan

    parasetamol dilarutkan bersama di labu

    ukur 10 ml yang kemudian dapat di

    ukur absorbansinya menggunakan

    spektro visible.

    Dari hasil yang didapatkan,

    dapat diketahui bahwa semakin besar

    konsentrasi dari larutan maka makin

    besar pula absorbansi yang dihasilkan.

    Terlihat dari tabel 1 kurva kalibrasi.

    Kemudian dari hasil pengujian sampel

    parasetamol didapatkan konsentrasi

    sebesar 0,96 ppm dengan kadar 96%.

    Hal ini menunjukkan bahwa sampel

    parasetamol yang dibuat sebelumnya

    memiliki kadar yang baik. Namun,

    kurang sesuai dengan literature karena

    kadar yang diharapkan adalah 98-

    101,5%.

    Sedangkan pengukuran

    menggunakan spektro uv larutan tidak

    diencerkan lagi menjadi 1 ppm

    menggunakan blanko karena spektro

    uv sudah mampu mendeteksi larutan

    tersebut. Namun hasil yang didapatkan

    kurang sesuai yaitu kadar yang

    didapatkan mencapai 87,8% ini

    menunjukkan bahwa pengukuran

    parasetamol menggunakan spektro uv

    sudah baik namun kurang sesuai. Salah

    satu penyebabnya yaitu parasetamol

    merupakan zat yang kurang stabildengan sinar UV. Jadi, jika

    dibandingkan pengukuran parasetamol

    menggunakan spektro uv dan vis,

    memiliki kekurangan dan kelebihan

  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    20/21

    masing-masing dan dapat digunakan

    keduanya. Namun, menurut literature

    parasetamol merupakan zat yang tidak

    stabil apabila terkenya sinar uv oleh

    karena lebih baik digunakan insrumen

    spektro Vis.

    KESIMPULAN

    1. Kadar parasetamol dapat

    ditnetukan dengan metode

    spektrofotometr UV-Vis. Dari

    hasil pengukuran menggunakan

    UV didapatkan 8,78 ppm dan

    pada pengukuran menggunakan

    visible didapatkan kadar

    parasetamol 0,965 ppm dan

    didapatkan kadar dari potioparasetaol adalah 96% yang

    dikatakan kurang sesuai

    dengan syarat kadar

    parasetamol yaitu 98-101,5%

    2. Secara organoleptis

    parasetamol memiliki pemerian

    hablur, serbuk putih,tidak

    berbau,dan rasa pahit.

    Parasetamol larut sempurna

    dalam air mendidih dan

    memiliki titik leleh 169-o-

    C

    danbila direasikan dengan

    FeCl3 akan membentuk

    kompleks warna berwarna biru

    DAFTAR PUSTAKA

    [ICH] International Conference on

    Harmonization.2005.Validation

    of Analytical Procedures:Text

    and Methodology Q2(R1).

    Available online at http://

    www.ich.org (diakses pada 25

    Sept 2015)

    Behera,S.,S.Ghanty.,F.Ahmad.,S.Santr

    a.,dan S.Banerjee.2012. UV-

    Visible Spectrophotometric

    Method Development and

    Validation of Assay of

    Paracetamol Tablet

    Formulation.Analytical and

    Bioanalytical Techniques.vol

    3(6):1-6

    Bosch,E.M.,A.J.Ruiz.,F.Sanchez.,C.Bo

    sch.2006.Dtermination of

    Parasetamol:Historical

    Evolution.Journal of

    Pharmaceutical and

    http://www.ich.org/http://www.ich.org/http://www.ich.org/
  • 7/23/2019 260110140146 Ghinaa Ramadhani Modul 3

    21/21

    Biomedical Analysis.vol

    42(3):291-321

    Dachryanus.2004.Analisis Struktur

    Senyawa Organik Secara

    Spektroskopi ed 1.Padang :

    Penerbit Andalas University

    Press

    Ermer,J.H., dan

    Mcb.Miller.2005.Method

    Validation in Pharmaceutical

    Analysis, A Guide to Best

    Practice, Wiley-Vch,Verlay

    Gmbh&co.kGA,Weinherm

    Issa,M.2008.Novel Atomic Absorption

    Spectrofotometric and Rapid

    Spectrophotometric Methods

    for the Quantification of

    Paracetamol in

    Saliva:Application to

    Pharmacokinetics Studied.

    Indian Journal of

    Pharmaceutical Science.vol

    70(3):344-350

    Rusdiana,T., F.Sjuib dan

    S.Asyarie.2009.INTERAKS

    I FARMAKOKINETIK

    KOMBINASI OBAT

    PARASETAMOL DAN

    FENILPROPANOLAMIN

    HIDROKLORIDA

    SEBAGAI KOMPONENOBAT FLU.Pustaka

    Unpad.Available online at

    http://pustaka.unpad.ac.id/w

    p-

    content/uploads/2009/02/int

    eraksi_farmakokinetik.pdf

    (diakses pada 2 Oktober

    2015)

    Safina.2012.Validasi Metode Syarat

    Sebuah Laporan

    Penelitian.Available online at

    http://netsains.net/2012/04/vali

    dasi-metode-syarat-sebuah-

    laporan-penelitian/ (diakses

    pada 25 Sept 2015)

    Underwood,A.L.2002.AnalisisKimia.Jakarta:Erlangga

    http://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdfhttp://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdfhttp://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdfhttp://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdfhttp://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdfhttp://netsains.net/2012/04/validasi-metode-syarat-sebuah-laporan-penelitian/http://netsains.net/2012/04/validasi-metode-syarat-sebuah-laporan-penelitian/http://netsains.net/2012/04/validasi-metode-syarat-sebuah-laporan-penelitian/http://netsains.net/2012/04/validasi-metode-syarat-sebuah-laporan-penelitian/http://netsains.net/2012/04/validasi-metode-syarat-sebuah-laporan-penelitian/http://netsains.net/2012/04/validasi-metode-syarat-sebuah-laporan-penelitian/http://netsains.net/2012/04/validasi-metode-syarat-sebuah-laporan-penelitian/http://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdfhttp://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdfhttp://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdfhttp://pustaka.unpad.ac.id/wp-content/uploads/2009/02/interaksi_farmakokinetik.pdf