dainar eka pratiwi 260110120123 modul i, ii, dan iii

24
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA Identifikasi Senyawa-Senyawa Golongan Alkohol, Fenol, dan Asam Karboksilat Disusun oleh:  Dainar Eka Pratiwi 260110120123  LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA 2 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN 2014 

Upload: dainar-eka-pratiwi

Post on 06-Feb-2018

232 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 1/24

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS

FISIKOKIMIA

Identifikasi Senyawa-Senyawa Golongan Alkohol, Fenol, dan Asam

Karboksilat

Disusun oleh: 

Dainar Eka Pratiwi 

260110120123 

LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA 2 

FAKULTAS FARMASI 

UNIVERSITAS PADJADJARAN 

2014 

Page 2: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 2/24

Laporan Akhir Praktikum Analisis Fisikokimia II

Reaksi-Reaksi Pendahuluan

Golongan Alkohol, Fenol dan Asam Karboksilat

(Selasa, 17 September 2014)

I.  Tujuan

Mengetahui cara identifikasi senyawa golongan alkohol, fenol, dan asam

karboksilat.

II.  Prinsip

2.1. 

Senyawa golongan alkohol akan membentuk ester jika ditambahkan

asam karboksilat yang dapat diamati dari aromanya.

2.2. Senyawa golongan fenol akan membentuk kompleks berwarna jika

ditambahkan larutan FeCl3.

2.3. Senyawa golongan fenol akan mengalami pengkopelan dengan

reagensia diazotasi.

2.4. 

Senyawa golongan fenol akan membentuk kompleks berwarna jika

ditambahkan Marquis.

2.5. Senyawa golongan asam karboksilat dapat memerahkan lakmus biru.

2.6. Senyawa golongan asam karboksilat dapat tersublimasi jika

dipanaskan.

2.7. Senyawa golongan asam karboksilat dapat teresterifikasi dengan

alkohol.

III.  Data pengamatan

3.1.Alkohol

3.1.1.  Etanol

 No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1.  Etanol dimasukkan ke

dalam tabung reaksi

dan ditambahkan asam

Tercium aroma pisang.

Page 3: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 3/24

 benzoat (C7H6O2).

Kemudian asam sulfat

(H2SO4) ditambahkan

 perlahan-lahan

melalui dinding

tabung. Mulut tabung

disumbat dengan

kapas dan dipanaskan

di atas penangas air

2. 

Etanol dimasukkan ke

dalam tabung reaksi

kemudian

ditambahkan iodin dan

natrium hidroksida

(NaOH)

Tercium bau iodin dan

terbentuk endapan kuning-

coklat iodoform

(triiodometana).

3.  Etanol dimasukkan ke

dalam tabung reaksi

kemudian

ditambahkan kalium

dikromat (K 2Cr 2O7)

dan asam sulfat

(H2SO4)

Terbentuk larutan biru

kehijauan

3.1.2.  Gliserin

 No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1.  Gliserin

dimasukkan ke

Terbentuk larutan biru aqua

Page 4: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 4/24

dalam tabung

reaksi lalu

ditambahkan 1

tetes CuSO4 dan

dibasakan dengan

 Natrium

Hidroksida

(NaOH)

2. Etanol diletakkan

di atas kaca arloji,

lalu dikisatkan

(dipanaskan)

Cairan menguap seluruhnya dan

meninggalkan noda di kaca arloji

3.1.3.  Mentol

 No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1.  Mentol

diletakkan di

atas pelat tetes,

aroma diamati

Aroma pedas seperti minyak

 permen( peppermint )

2.  Mentol dipelat

tetes ditambah

vanilin dan

asam sulfat

(H2SO4)

Larutan merah tua

Page 5: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 5/24

REAKSI GOLONGAN FENOL

3.2.1. 

Etanol

1.  Reaksi Esterifikasi

(Fessenden, 1986)

2.  Reaksi Iodoform

(Clark, 2007)

3.  Reaksi dengan Kalium dikromat

3.2.2.  Gliserin

1. 

Gliserin + CuSO4 + NaOH

Page 6: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 6/24

Page 7: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 7/24

 

2.  Larutan fenol

dalam air

ditambahkan pereaksi p-DAB

Terbentuk larutan oranye kemerahan

3. 

Larutan fenol

dalam air

ditambahkan pereaksi

Liebermann

Terbentuk larutan coklat kekuningan

4. 

Larutan fenol

dalam air

ditambahkan

kalium dikromat

(K 2Cr 2O7)

Saat diteteskan terbentuk larutan

oranye kemudian menjadi ungu

Kemudian cepat berubah menjadi

Page 8: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 8/24

coklat kehitaman

3.2.2.   Nipagin

 No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1.   Nipagin dibuat

larutan dalam

tabung reaksi

dengan

 pemanasan,

kemudian

didinginkan dan

ditambahkan

 besi (III) klorida

(FeCl3)

Terbentuk larutan ungu tua.

2.  Serbuk putih

nipagin

ditambahkan

asam nitrat pekat

Terbentuk suspensi putih berasap

Page 9: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 9/24

3.2.3.  Hidrokinon

 No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1.  Serbuk

hidrokinon

ditambahkan

larutan perak

nitrat amoniakal

Terbentuk larutan hitam-coklat yang

keruh (serbuk larut sempurna)

2.  Serbuk

hidrokinon

ditambahkan

 besi (III) klorida

(FeCl3)

Terbentuk suspensi hitam (serbuk

 banyak yang tidak larut dan

mengendap)

3.  Serbuk

hidrokinon

ditambah timbal

asetat dan

ammonium

hidroksida

Terbentuk larutan coklat tua pekat

(serbuk sedikit tidak larut dan

mengambang)

4. 

Serbuk Terbentuk larutan cokelat gelap

Page 10: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 10/24

hidrokinon

ditambah

natrium

hidroksida

(NaOH)

(serbuk larut sempurna)

3.2.4. 

Resorsinol

 No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1.  Larutan resorsinol

ditambahkan

reagensia p-DAB

Terbentuk larutan merah muda

yang cepat hilang

2.  Resorsinol

ditambahkan besi

(III) klorida

Terbentuk larutan biru tua cepat

 berubah menjadi biru dongker

3.  Resorsinol

ditambahkan pereaksi

Liebermann

Terbentuk warna kuning-orange

Page 11: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 11/24

 

4. 

Larutan resorsinol

ditambahkan larutan

 perak nitratamoniakal

Terbentuk laruta hitam pekat

REAKSI GOLONGAN FENOL

3.2.1. 

Fenol1.  Reaksi dengan FeCl3 

2.  Reaksi dengan p-DAB

3. 

Reaksi dengan pereaksi Liebermann

Page 12: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 12/24

4.  Reaksi dengan Kalium dikromat

3.2.2.   Nipagin

1. 

Reaksi dengan FeCl3 

2. 

Reaksi dengan asam nitrat (HNO3)

3.2.3.  Hidrokinon

1.  Reaksi dengan perak nitrat amoniakal

2.  Reaksi dengan FeCl3 

3.  Reaksi dengan timbal asetat dan ammonia hidroksida

4.  Reaksi dengan natrium hidroksida (NaOH)

Page 13: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 13/24

 

3.2.4.  Resorsinol

1.  Reaksi dengan p-DAB

2.  Reaksi dengan besi (III) klorida (FeCl3)

3.  Reaksi dengan pereaksi Liebermann

4.  Reaksi dengan perak nitrat amoniakal

3.3.Asam Karboksilat

3.3.1.  Asam Tartrat

 No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1. 

Ditambahkan

tembaga sulfat

(CuSO4) dan natrium

hidroksida (NaOH)

Terbentuk larutan biru

Page 14: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 14/24

 

2. 

Reaksi Sublimasi Asam Tartrat

 No Perlakuan Hasil

1. Sampel asam tartrat

diletakkan pada kaca objek

di dalam suatu ring.

Kemudian bagian atas ring

ditutup dengan kaca objek

lainnya

Terbentuk rangkaian alat

2. Selanjutnya rangkaian alat

tersebut diletakkan di atas

kaki tiga kemudian

dipanaskan menggunakan

spirtus

Asam putih tipis

3. Diletakkan kapas basah di

atas kaca objek penutup

Terbentuk kristal pada kaca

objek penutup

4. Kristal diamati dan

dibandingkan dengan

literatur

Kristal berbentuk jarum

asam tartrat

Page 15: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 15/24

 

3.3.2. 

Asam Benzoat No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1. 

Ditambahkan

 besi (III) klorida

(FeCl3)

Terbentuk suspensi kuning

2.  Reaksi Sublimasi Asam Benzoat

 No Perlakuan Hasil

1. Sampel asam tartrat

diletakkan pada kaca objek

di dalam suatu ring.

Kemudian bagian atas ring

ditutup dengan kaca objek

lainnya

Terbentuk rangkaian alat

2. Selanjutnya rangkaian alat

tersebut diletakkan di atas

kaki tiga kemudian

dipanaskan dengan spirtus

Asam putih tipis

Page 16: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 16/24

3. Diletakkan kapas basah di

atas kaca objek penutup

Terbentuk kristal pada kaca

objek penutup

4. Kristal diamati dan

dibandingkan dengan

literatur

Kristal berbentuk jarum

asam benzoat

REAKSI GOLONGAN ASAM KARBOKSILAT

3.3.1.  Asam Tartat

1.  Reaksi dengan tembaga (II) sulfat (CuSO4)

(Svehla, 1985)

3.3.2. 

Asam Benzoat

1.  Reaksi dengan besi (III) klorida (FeCl3)

3C6H5COO-  + 2Fe3+  + H2O → (C6H5COO)3Fe + Fe(OH) +

↑3H+ 

(Svehla, 1985)

IV.  Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan uji-uji terhadap golongan

alkohol, fenol dan asam karboksilat. Sebagai sampel dari golongan alkohol

adalah etanol, gliserin dan mentol, dari golongan fenol adalah fenol,

Page 17: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 17/24

nipagin, hidrokinon, dan resorsinol, sedangkan sampel dari golongan asam

karboksilat adalah asam tartrat, dan asam benzoat.

Percobaan pertama adalah identifikasi etanol. Etanol dapat

diidentifikasi dengan menambahkan asam karboksilat dan sejumlah katalis

yaitu asam sulfat sehingga terjadi reaksi esterifikasi menghasilkan ester

dan air. Reaksi ini juga sering disebut esterifikasi Fischer. Ester adalah

suatu senyawa yang mengandung gugus ester (-COOR) dengan R yang

dapat berupa alkil maupun aril. Esterifikasi adalah reaksi umum yang

dapat digunakan sebagai tes untuk golongan alkohol begitu pula untuk

golongan asam karboksilat. Dimana seluruh jenis alkohol dapat bereaksi

dengan berbagai senyawa yang memiliki gugus asam karboksilat untuk

membentuk suatu ester. (Carey, 2000).

(Carey, 2000).

Reaksi esterifikasi merupakan reaksi yang reversible, dan untuk

membuat reaksinya berjalan satu arah menuju terbentuknya ester,

sejumlah kecil asam sulfat pekat harus ditambahkan. Asam sulfat adalah

agen pendehidrasi yang kuat. Ia membantu berjalannya esterifikasi dengan

menghilangkan air yang terbentuk, sehingga mencegah reaksi berbalik

arah. Jika reaktan untuk reaksi kebalikkan/ reverse reaction (air) tidak ada,

maka reaksi kebalikkan tidak dapat terjadi. Selain itu asam sulfat juga

digunakan sebagai katalis untuk mempercepat reaksi.

Reaksi esterifikasi tertentu menggunakan berbagai alkohol dan

asam karboksilat yang berbeda akan menghasilkan ester yang berbeda,

dengan aroma buah atau aroma lainnya yang berbeda pula. Pada

 percobaan pertama dilakukan esterifikasi asam benzoate dengan etanol.

Kedua zat dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian dengan

 perlahan-lahan, asam sulfat pekat diteteskan melalui dinding tabung.

Tabung selanjutnya digoyangkan untuk menghomogenkan campuran dan

disumbat menggunakan sumbat dari kapas dan kasa. Setelah itu tabung

Page 18: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 18/24

reaksi dipanaskan menggunakan penangas air. disini pemanasan juga

digunakan untuk mempercepat reaksi. Setelah sekitar 10 menit tabung

dikeluarkan dan sumbat dibuka. Dari sumbat kapas, tecium aroma seperti

 buah pisang. Hal ini menandakan bahwa telah terbentuk senyawa ester

yaitu etil benzoat.

Selain esterifikasi, etanol dapat pula diidentifikasi dengan

melakukan reaksi iodoform dengan  hasil endapan kuning iodoform.

Larutan iodin dimasukkan ke dalam sedikit alkohol, diikuti dengan larutan

natrium hidroksida secukupnya untuk menghilangkan warna iodin. Jika

tidak ada yang terjadi pada kondisi dingin, maka campuran mungkin perlu

dipanaskan dengan sangat perlahan. Hasil positif dari reaksi adalah

timbulnya endapan triiodometana (sebelumnya disebut iodoform) yang

 berwarna kuning pucat pasi  –   CHI3. Selain berdasarkan warnanya,

iodoform juga bisa dikenali dengan baunya yang sedikit mirip bau "obat".

Hasil positif –  endapan kuning-coklat pucat dari triiodometana (iodoform)

 –  dapat diperoleh dari reaksi dengan alkohol yang mengandung kelompok

gugus-gugus seperti gambar berikut:

"R" bisa berupa sebuah atom hidrogen atau sebuah gugus

hidrokarbon (misalnya, sebuah gugus alkil). Jika "R" adalah hidrogen,

maka akan dihasilkan alkohol etanol, CH3CH2OH. Etanol merupakan

 satu-satunya  alkohol primer yang menghasilkan reaksi triiodometana(iodoform). Jika "R" adalah sebuah gugus hidrokarbon, maka dihasilkan

alkohol sekunder. Banyak alkohol sekunder yang dapat menghasilkan

reaksi triiodometana, tetapi semuanya memiliki sebuah gugus metil terikat

 pada karbon yang memiliki gugus -OH. Tidak ada alkohol tersier yang

 bisa mengandung gugus ini karena tidak ada alkohol tersier yang bisa

memiliki sebuah atom hidrogen terikat pada karbon yang memiliki gugus -

Page 19: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 19/24

OH. Tidak ada alkohol tersier yang dapat menghasilkan reaksi

triiodometana (iodoform). (Clark, 2007)

Kemudian uji identifikasi etanol terakhir yaitu uji menggunakan

kalium dikromat (K 2Cr 2O7) dalam suasana asam. Etanol dimasukkan ke

dalam tabung reaksi kemudian ditambahkan beberapa tetes kalium

dikromat dan diberi suasana asam dengan menambahkan asam sulfat 6 M.

Setelah dilakukan pengocokkan diperoleh larutan hijau yang kemudian

 berubah menjadi larutan berwarna biru kehijauan. Reaksi yang terjadi

disini adalah reaksi oksidasi etanol suatu alkohol primer oleh kalium

dikromat menghasilkan suatu aldehid, yaitu etanal. Lebih lanjut, aldehid

ini dapat dioksidasi menjadi suatu asam karboksilat, yaitu asam asetat.

Selanjutnya adalah uji terhadap gliserin. Gliserin berupa cairan

kental yang jernih tidak berwarna, berasa manis dan berbau khas lemah.

Uji pertama, menggunakan tembaga (II) sulfat. Gliserin dimasukkan

dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan padatan tembaga (II) sulfat,

lalu dibasakan dengan NaOH. Hasil pengamatan, larutan berubah warna

dari bening menjadi hijau kebiruan. Reaksi yang terjadi adalah reaksi

oksidasi gliserin oleh tembaga (II) sulfat menghasilkan suatu garam

 bernama natrium tetronat. Uji kedua yaitu gliserin diteteskan pada kaca

arloji, kemudian dikisatkan diatas penangas air panas. Hasilnya adalah

gliserin menjadi lebih cair dan lama kelamaan cairan gliserin akan habis

menguap dan menninggalkan noda tidak berwarna pada kaca arloji. Hal

ini diakibatkan sifat gliserin yang mudah sekali menguap dengan adanya

 pemanasan.

Sampel terakhir dari golongan alkohol adalah mentol. Mentol

diletakkan di pelat tetes kemudian dicium aromanya. Mentol memiliki

aroma pedas seperti minyak permen ( peppermint ). Selanjutnya mentol

diuji di pelat tetes dengan menambahkan serbuk vanillin (4-hidroksi 3-

metoksibenzaldehid) dan asam sulfat. Hasilnya, warna campuran yang

awalnya adalah bening tidak berwarna menjadi merah tua kemudian lama

kelamaan akan menghitam. Seperti pada identifikasi golongan alkohol

Page 20: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 20/24

lainnya, pada uji mentol ini yang terjadi adalah oksidasi mentol oleh

vanilin sulfat menghasilkan suatu kompleks berwarna.

Uji selanjutnya dilakukan terhadap golongan fenol. Fenol dengan

mudah dapat diidentifikasi dengan menambahkan reagensia Besi (III)

klorida. Pereaksi ini akan mendeteksi adanya gugus fenol dengan

memberikan kompleks warna tertentu. Dari uji besi (III) klorida terhadap

fenol menghasilkan larutan berwarna ungu gelap. Atom O pada gugus

hidroksi fenol akan berikatan dengan Fe yang kompleks karena 1 atom Fe

dapat mengikat 6 fenol sekaligus, sedangkan atom H akan berikatan

dengan Cl dari feri klorida. Selanjutnya fenol direaksikan di pelat tetes

dengan menambahkan p-DAB. p-DAB (p-dimetilaminobenzaldehid) dapat

menghasilkan warna-warni jika digunakan dalam identifikasi alkaloid

ergot, kanabinoid dan indol yang cincinnya tidak terikat dengan gugus

konjugat lain, amin fenolat dan fenol. p-DAB akan bereaksi dengan fenol

menghasilkan suatu kompleks berwarna oranye. Kemudian fenol juga

diidentifikasi dengan pereaksi Liebermann, yaitu menghasilkan larutan

coklat kekuningan. Uji terakhir untuk fenol adalah dengan menambahkan

 beberapa tetes kalium dikromat di pelat tetes, menghasilkan suatu larutan

oranye kekuningan yang segera berubah menjadi ungu dan kemudian

menjadi coklat kehitaman. Kalium dikromat yang merupakan suatu zat

oksidator kuat akan bereaksi dengan gugus hidroksi dari fenol.

Kemudian dilakukan dengan pengujian terhadap nipagin. Nipagin

ditambahkan besi (III) klorida mengahasilkan larutan ungu tua dengan

sebagian nipagin yang tidak larut mengambang di permukaan larutan

akibat adanya reaksi antara FeCl3 dengan gugus fenol bebas pada nipagin.

Uji kedua adalah uji dengan menambahkan asam nitrat pekat. Diperoleh

hasil terbentuknya suatu suspensi putih yang berasap. Reaksi yang terjadi

adalah reaksi subtitusi antara keduanya.

Sampel selanjutnya adalah hidrokinon. Pertama direaksikan

dengan perak nitrat amoniakal [Ag(NH3)NO3] menghasilkan larutan

hitam-coklat keruh dengan serbuk hidrokinon yang larut sempurna.

Page 21: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 21/24

Aldehida dapat mereduksi pereaksi Tollens sehingga membebaskan unsur

 perak (Ag). Pereaksi Tollens, pengoksidasi ringan yang digunakan dalam

uji ini, adalah larutan basa dari perak nitrat. Untuk mencegah pengendapan

ion perak sebagi oksida pada suhu tinggi, maka ditambahkan beberapa

tetes larutan amonia. Amonia membentuk kompleks larut air dengan ion

 perak. Pereaksi Tollensmengandung ion diamin perak (I), ion ini dibuat

dari larutan perak (I) nitrat. Caranya dengan memasukkan setetes larutan

natrium hidroksida ke dalam larutan perak (I) nitrat yang menghasilkan

sebuah endapan perak (I) oksida, dan selanjutnya ditambahkan larutan

amonia encer secukupnya untuk melarutkan ulang endapan tersebut.

Pereaksi Tollens sering disebut sebagai perak amoniakal. Endapan perak

 pada uji ini akan menempel pada tabung reaksi yang akn menjadi cermin

 perak. Oleh karena itu pereaksi Tollens sering juga disebut pereaksi

cermin perak.

Kemudian hidrokinon direaksikan dengan besi (III) klorida

menghasilkan larutan hijau kekuningan yang segera berubah menjadi

suspensi hitam karena banyak serbuk yang tidak larut dan mengendap.

Kemudian hidrokinon direaksikan dengan menambahkan timbal asetat dan

ammonium hidroksida untuk membasakannya menghasilkan hidrokinon

yang teroksidasi yaitu suatu larutan coklat pekat dengan sedikit serbuk

yang tidak larut mengambang di permukaan larutan. Timbal asetat adalah

agen pengoksidasi kuat, suatu sumber grup asetiloksi dan reagen umum

 pada berbagai reaksi kimia organik. Timbal asetat mengoksidasi alkohol

dengan membawa proton δ. Selanjutnya hidrokinon ditambahkan natrium

hidroksida dan dihasilkan larutan berwarna coklat gelap dengan serbuk

yang larut sempurna. 

Resorsinol pertama dilakukan reaksi dengan p-DAB (p-

dimetilaminobenzaldehid), menghasilkan larutan merah muda yang cepat

hilang warnanya. Kemudian seperti golongan fenol lainnya, diuji dengan

 besi (III) klorida menghasilkan warna biru tua yang kemudian cepat

 berubah menjadi biru dongker. Selanjutnya resorsinol direaksikan dengan

Page 22: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 22/24

reagensia Liebermann menghasilkan warna kuning-oranye. Dan terakhir

dilakukan reaksi resorsinol dengan perak nitrat amoniakal [Ag(NH3)NO3]

yang membentuk larutan hitam pekat.

Uji selanjutnya dilakukan terhadap golongan asam karboksilat

yaitu asam tartrat yang diidentifikasi dengan menambahkan padatan

tembaga sulfat dan natrium hidroksida menghasilkan larutan biru muda.

Disini tembaga sulfat bereaksi dengan atom-atom oksigen pada asam

tartrat.

Prosedur terakhir dilakukan uji terhadap asam benzoat dengan

menambahkan besi (III) klorida menghasilkan suspensi berwarna kuning.

Kemungkinan warna kuning ini hanya berasal dari warna awal larutan besi

(III) klorida. Seharusnya ketika ditambahkan ke asam benzoat, terbentuk

endapan coklat muda yang dapat larut dengan penambahan eter. Hal ini

tidak terjadi mungkin dikarenakan asam benzoat yang di uji harus

dilarutkan terlebih dahulu, sehingga reaksi dapat berjalan dengan baik.

Selain diidentifikasi dengan pereaksi, pada golongan asam

karboksilat juga dilakukan reaksi sublimasi dengan pemanasan.

Prosedurnya, asam tartrat/asam benzoat dimasukkan kedalam ring yang

 beralaskan kaca objek. Kemudian ring ditutup menggunakan kaca objek

kedua. Rangkaian tersebut diletakkan diatas kaki tiga dan dipanaskan

menggunakan spiritus. Ketika dipanaskan, terjadi perubahan bentuk

 padatan (kristal) asam salisilat menjadi bentuk gasnya atau dengan kata

lain terjadi proses sublimasi. Selanjutnya diletakkan kapas yang telah

dibasahi dengan air pada kaca objek kedua. Kapas basah dengan suhu

yang lebih rendah dibandingkkan kaca objek kedua, menyebabkan

terjadinya transfer panas dari kaca objek ke kapas. Sehingga suhu kaca

objek menurun dan memberikan kondisi yang cukup dingin untuk gas

asam tartrat/asam benzoat menyublim kembali menjadi padat membentuk

kristal sehingga terjadilah proses kristalisasi. Selanjutnya kristal yang

terbentuk diamati dibawah mikroskop dan dibandingkan dengan kristal

sublimasi asam tartrat/asam benzoat yang ada pada literatur.

Page 23: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 23/24

 

V.  Kesimpulan

Reaksi pendahuluan golongan alkohol dapat dilakukan dengan cara

esterifikasi, reaksi iodoform, oksidasi menggunakan kalium dikromat,

tembaga sulfat dan vanilin sulfat. Dimana etanol dapat diesterifikasi

dengan asam benzoat menghasilkan aroma pisang, direaksikan dengan

iodine membentuk endapan kuning-coklat iodoform, dan dioksidasi oleh

kalium dikromat membentuk larutan berwarna biru kehijauan, gliserin

ditambah tembaga sulfat dan NaOH menjadi larutan biru aqua, dan mentol

dengan aroma seperti minyak permen dapat dioksidasi oleh vanilin sulfat

membentuk larutan berwarna merah tua. Sifat gliserin yang mudah

menguap dengan adanya pemanasan juga dapat diamati. Kemudian reaksi

 pendahuluan golongan fenol, yaitu fenol, nipagin, hidrokinon, dan

resorsinol dapat dilakukan dengan menambahkan reagen-reagen seperti

 besi (III) klorida, p-DAB, Liebermann, kalium dikromat, asam nitrat

 pekat, natrium hidroksida, perak nitrat amoniakal dan timbal asetat dalam

suasana basa oleh ammonium hidroksida. Prinsip reaksi antara lain

terjadinya ikatan reagen dengan gugus hidroksil pada fenol membentuk

suatu kompleks berwarna yang umumnya berwarna gelap. Dan reaksi

 pendahuluan golongan asam karboksilat, yaitu asam tartrat dan asam

 benzoat dapat dilakukan dengan penambahan tembaga sulfat dan natrium

hidroksida pada asam tartat menghasilkan larutan berwarna biru dan

 penambahan besi (III) klorida pada pada asam benzoat menghasilkan

suspwnsi berwarna kuning.

Page 24: Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

7/21/2019 Dainar Eka Pratiwi 260110120123 Modul I, II, Dan III

http://slidepdf.com/reader/full/dainar-eka-pratiwi-260110120123-modul-i-ii-dan-iii 24/24

Daftar Pustaka

Carey, Francis A. 2000. Organic Chemistry. Fourth edition.The Mc-Graw Hills

Companies, Inc. USA.

Clarck, Jim. 2007. Reaksi Triiodometana (Iodoform) dengan Alkohol . Tersedia di:

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/sifat_senyawa_organik/alkohol1/

reaksi_triiodometana_iodoform_dengan_alkohol/.  [diakses pada 17

September 2014]

Fessenden dan Fessenden. 1986. Kimia Organik . Edisi Ketiga. Erlangga. Jakarta.

March, J. 1992. Advance Organic Chemistry. Fourth edition. John Wiley & Sons,

Inc. New York. 

McMurry, John. 1999. Organic Chemistry. Fifth edition. Brooks/Cole. USA.

Svehla G. 1985. Vogel Bagian Satu Buku Teks Analisis Anorganik Kulitatif Makro

dan Semi mikro edisi kelima. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta.