modul iv dan v identifikasi senyawa

7/24/2019 Modul IV Dan V Identifikasi Senyawa

1/17

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS

FISIKOKIMIA

Identifikasi Senyawa-Senyawa Golongan Alkaloid, Basa Nitrogen,

dan Sulfonamida

Disusun Oleh :

Anton Pariwara

260110120189

Disusun Oleh :

Adi Pratama

260110120174

LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA II

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

2014


2/17

I.

Tujuan

Mengetahui dan memahami cara mengidentifikasi senyawa

senyawa

golongan alkaloid, basa nitrogen, dan sulfonamida

II. Prinsip

1. Prinsip reaksi identifikasi golongan alkaloid

Dapat bereaksi dengan reagensia dragendorf; dapat diamati dari

terbentuknya endapan.

2. Prinsip reaksi identifikasi golongan sulfonamida

Pengkopelan dengan reagensia Pdab menghasilkan endapan dengan

spektrum warna kuning hingga merah.

III.

Reaksi

1. Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen

a)

Kinin

Kinin + H2SO4

(Kelly,2009)


3/17

b)

Papaverin HCl

Papaverin + Asam Asetat Anhidrat + H2SO4

(Kelly,2009)

c) Efedrin

Efedrin + CuSO4+ NaOH

(Fessenden, 1986)

2. Golongan Sulfonamida

a) Sulfanilamid

Sulfanilamid + Vanilin + H2SO4

(Svehla,1989)


4/17

b)

Sulfamerazin

Sulfamerazin + Vanilin + H2SO4

(Svehla,1989)

IV. Data Pengamatan

a)

Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen

No Perlakuan Hasil1 Kinin HCl

H2SO4

Zat dilarutkan di dengan air

atau alkohol diatas pelat tetes.

Ditambahkan asam sulfat,

dan diamati fluorosensi

dibawah sinar uv.

Kristal

Kristal dibuat dalam HgCl2 ,

zat dilarutkan didalam HCl

dan ditambahkan reagen

HgCl2 , Kristal diamati

dibawah mikroskop.

Larutan menjadi bening, dan

berfluoresensi berwarna putih dibawah

sinar UV 254.

Terbentuk butiran kristal berwarna

hitam.


5/17

2 Papaverin HCl

Liebermann

Ditambahkan reagensia

liebermann dan diamati

perubahan warna yang terjadi.

Mandelin




Fluorosensi

Sejumlah 10 mg zat ditambah

1ml anhidrid asam asetat dan

tiga tetes asam sulfat pekat,

kemudian dipanaskan.

Fluorosensi diamati dibawah

sinar uv.

Serbuk putih berubah menjadi larutan

berwarna jingga.

Serbuk putih berubah menjadi

berwarna hijau kehitaman.

Memberikan fluorosensi berwarna

kuning.


6/17

Kristal





dibawah mikroskop.

Terbentuk kristal berwarna kehitaman.

Dengan bentuk sedikit berjarum.

(Sampel)

(Literatur)


7/17

3 Efedrin

Lieberman




CuSO4+ NH4OH

Sampel ditambahkan larutan

CuSO4dan NH4OH, diamati

perubahan warna yang

terjadi.

Kristal





dibawah mikroskop.


jingga.

Serbuk putih menjadi larutan biru

muda.

Terbentuk kristal berwarna coklatkehitaman.


8/17

(Sampel)

(Literatur)

4 Heksamin

Asam Salisilat

Dicampur 100 mg sampel

dengan asam salisilat dalam

jumlah sama, dipanaskan

dengan 1ml H2SO4 .Diamati


Sampel tidak mengalami perubahan.


9/17

Lakmus

Sampel ditambahkan dengan

H2SO4 encer dan satut tetes

formaldehid. Ujung tabung

ditutup kapas dan kertas

lakmus merah yang sudah

dibasahi. Diamati perubahan

warna yang terjadi.

Kristal

Sampel diletakan di objek

glass, ditutup dengan ring

sublimasi ,dan ditutup lagi

dengan objek glass. Diletakan

kapas basah diatasnya.

Dipanaskan hingga

menyublim dan diamati

dibawah mikroskop

Lakmus tetap berwarna merah.

Terbentuk kristal sedikit berbentuk

bulat.

(Sampel)


10/17

(Literatur)

b) Golongan Sulfonamida

No Perlakuan Hasil

1 Sulfanilamid

p-DAB

Sampel dilarutkan dalam HCl

,ditambahkan p-DABke dalam

larutan sampel dan diamati

perubahan yang terjadi.

CuSO4

Sampel ditambahkan CuSO4 .

Diamati yang terjadi


jingga.

Tidak ada perubahan yang terjadi,

tidak larut.


11/17

Vanilin + Asam Sulfat

Sampel dimasukan vanilin dan

ditambahkan asam sulfat.

Diamati yang terjadi.

Kristal Aseton-Air

Dibuat kristal dengan aseton-

air

Serbuk putih menjadi larutan kuning

dengan endapan berbentuk jarum

kecil.

Kristal berbentuk jarum.

(Sampel)

(Literatur)


12/17

2 Sulfamerazin

p-DAB

Ditambahkan p-DABke dalam

larutan sampel dan diamati

perubahan yang terjadi.

CuSO4

Sampel ditambahkan CuSO4 .

Diamati yang terjadi

Vanilin + Asam Sulfat

Sampel dimasukan vanilin dan

ditambahkan asam sulfat.

Diamati yang terjadi.

Serbuk putih menjadi larutan jingga

Serbuk tidak larut, tidak ada perubahan

Serbuk putih menjadi larutan kuning


13/17

V.

Pembahasan

Pada praktikum kali ini akan dilakukan uji identifikasi golongan

alkaloid, basa nitrogen, dan sulfonamida. Untuk golongan alkaloid dan basa

nitrogen, senyawa uji yang digunakan adalah kinin HCl, papaverin HCl,

efedrin, dan heksamin. Senyawa yang pertama kali diuji adalah kinin HCl,

pertama dilakukan penambahan asam sulfat pada sampel, terjadi perubahan

warna dari larutan yang bening menjadi berwarna putih. Hal ini menandakan

adanya reaksi yang terjadi pada senyawa kinin tersebut. Asam sulfat

bertindak sebagai asam yang mempengaruhi gugus amina pada kinin

sehingga memberikan sebuah reaksi yang spesifik. Berikutnya dilakukan uji

kristal dengan penambahan HgCl2 , Senyawa dilarutkan dan diteteskan

HgCl2 dan terbentuklah kristal. Setelah diamati dibawah mikroskop

terbentuk kristal berwarna hitam, yang merupakan kristal spesifik dari

senyawa kinin.

Senyawa selanjutnya adalah papaverin HCl, uji pertama yang

dilakukan adalah penambahan larutan lieberman. Dari serbuk putih berubah

menjadi warna jingga. Warna tersebut muncul dikarenakan senyawa

tersebut mengandung dua cincin benzen tersubstitusi mono yang bergabung

dengan satu atom karbon atau atom karbon yang berdampingan. Uji

berikutnya dilakukan dengan penambahan reagensia mandelin. Sampel

berupa serbuk putih berubah menjadi larutan hijau kehitaman.Warna

tersebut menandakan adanya cincin aromatik yang tergabung dengan cincin

jenuh 5,6,7 atom karbon yang mengandung hanya satu atom nitrogen.

Berikutnya dilakukan uji fluoresensi dengan penambahan anhidrid asam

asetat dan asam sulfat pekat serta pemanansan. Pemanasan bertujuan untuk

mempercepat reaksi sehingga warna pada flouresensi lebih cepat terbentuk,

larutan berwarna kuning bening, dan pada UV 254 memberikan warna

flouresensi berwarna kuning. Hal ini menandakan adanya suatu reaksi yang

dapat dilihat dibawah UV yang membedakan fluoresensi sampel awal

dengan sampel setelah diberikan pereaksi spesifik. Berikutnya dilakukan uji

kristalisasi dengan penambahan HgCl2 , senyawa dilarutkan dan diteteskan


14/17

HgCl2 dan terbentuklah kristal. Kristal yang terbentuk berwarna hitam

dengan sedikit terlihat bentuk jarum. Kristal ini adalah kristal spesifik dari

papaverin HCl dan jika dibandingkan dengan literatur tidak terlalu berbeda,

menandakan proses yang dilakukan masih dalam tahap yang benar.

Senyawa berikutnya adalah efedrin, uji pertama dilakukan dengan

penambahan reagensia liebermann. Serbuk putih berubah menjadi jingga,

warna tersebut muncul dikarenakan senyawa tersebut mengandung dua

cincin benzen tersubstitusi mono yang bergabung dengan satu atom karbon

atau atom karbon yang berdampingan. Berikutnya dilakukan uji dengan

menambahkan CuSO4 dengan NaOH, sampel berubah dari serbuk putih

menjadi larutan biru muda. Hal ini menunjukan terbentuknya senyawa

kompleks Cu yang memberikan warna biru pada hasil akhir reaksi. Terakhir

dilakukan uji kristalisasi dengan penambahan HgCl2 , senyawa dilarutkan

dan diteteskan HgCl2 dan terbentuklah kristal HgCl2 bertindak sebagai

sublimat yang menyublimasi sampel menjadi kristal. Berwarna coklat

kehitaman yang merupakan kristal spesifik dari efedrin. Kristal terbentuk

karena ikatan yang terbentuk antara sampel dengan Hg yang membentuk

endapan berupa kristal.

Senyawa selanjutnya adalah heksamin, uji pertama yang dilakukan

adalah penambahan asam salisilat dalam suasana asam yaitu dengan

penambahan H2SO4 . Namun setelah ditambahkan, tidak terjadi reaksi

apapun, tidak ada perubahan warna yang terjadi pada sampel heksamin.

Berikutnya dilakukan uji lakmus dengan campuran asam sulfat dan

formaldehid. Asam sulfat bersifat sebagai katalis pemberi suasana asam.

Setelah ditambahkan formaldehid, dilakukan pemanasan, lakmus diletakan

dimulut tabung reaksi dan ditutup dengan kapas, agar uap terakumulasi dan

mengenai kertas lakmus. Namun, tidak terjadi perubahan kertas lakmus,

lakmus merah tetap menjadi merah menandakan tidak adanya perubahan pH

yang terjadi. Heksamin dan senyawa hasil akhir reaksi heksamin dengan

formaldehid tetap bersifat asam. Terakhir dilakukan reaksi kristal dengan

cara sublimasi. Sampel ditutup dengan ring sublimasi dan ditutup lagi


15/17

dengan objek glass dan tidak lupa diberikan kapas basah pada bagian atas

objek glass. Pemberian kapas ini bertujuan untuk menjaga suhu agar tetap

pada suhu kamar (tidak panas) agar dapat terjadi proses sublimasi pada

padatan yang telah menguap sehingga mengeras kembali. Kristal akan

terbentuk karena adanya perbedaan suhu antara bagian atas dan bawah.

Kristal tersebut diambil dan diamati dibawah mikroskop. Setelah diamati

terbentuk kristal dengan bentuk sedikit bulat. Jika dibandingkan dengan

literatur memang terdapat sedikit perbedaan, yang menandakan mungkin

kurang sempurnanya proses sublimasi yang dilakukan.

Selanjutnya akan dilakukan identifikasi untuk senyawa golongan

sulfonamida. Senyawa yang akan diuji adalah sulfanilamid dan

sulfamerazin. Senyawa yang diuji pertama adalah sulfanilamid, sampel

direaksikan dengan reagensia p-DAB, sampel berubah dari serbuk putih

menjadi larutan berwarna jingga. Hal ini terjadi karena terjadi pengkopelan

antara reagen dan sulfanilamid sesuai dengan prinsip dari uji identifikasi

golongan sulfonamida yaitu pengkopelan dengan reagensia p-DAB dengan

endapan kuning hingga merah. Berikutnya dilakukan uji dengan

penambahan CuSO4 , serbuk putih tetap menjadi serbuk putih yang tidak

larut. Berikutnya dilakukan uji dengan penambahan vanilin dan asam sulfat,

semula serbuk berwarna putih menjadi larutan kuning dengan sedikit

endapan. Hal ini menunjukan adanya reaksi spesifik yang terjadi antara

vanilin dengan sulfanilamid. Berikutnya dilakukan uji reaksi pengkristalan

dengan metode aseton air. Sampel ditambahkan aseton dan diletakan pada

objek glass yang telah ditetesi air. Aseton akan menguap dan terbentuklah

kristal di air. Kristal diamati dibawah mikroskop. Kristal yang terbentuk

sangat jelas berbentuk jarumjarum panjang dan ada juga bentuk lain selain

jarum namun dominan dengan bentuk jarum. Kristal ini merupakan kristal

spesifik dari sulfanilamid. Dan bila dibandingkan dengan literatur juga

sudah memiliki kemiripan.

Berikutnya senyawa yang akan diuji adalah sulfamerazin. Uji

pertama yang dilakukan adalah pemberian p-DAB. Serbuk putih berubah


16/17

menjadi larutan berwarna jingga. Hal ini menunjukan terjadi pengkopelan

antara reagen dengan gugus SO2NH- pada struktur sulfamerazin.

Selanjutnya dilakukan uji dengan penambahan CuSO4 , serbuk putih tetap

tidak larut dan tidak ada perubahan warna apapun. Dan terakhir dilakukan

uji dengan vanilin dan asam sulfat. Terbentuk larutan kuning dengan sedikit

endapan. Hal ini menunjukan adanya reaksi spesifik yang terjadi antara

vanilin dengan sulfanilamid

Jika dilihat dari kedua senyawa tersebut, maka yang dapat dijadikan

pembanding sebagai reaksi spesifik adalah reaksi kristal. Dimana senyawa

sulfanilamid memiliki reaksi spesifik dengan reaksi kristal aseton-air

membentuk kristal dengan bentuk jarum, sedangkan sulfamerazin tidak

memiliki reaksi kristal.

VI. Kesimpulan

Senyawa golongan alkaloid, basa nitrogen, dan sulfonamida dapat

diidentifikasi berdasarkan prinsip masing masing golongan. Misalnya

alkaloid dan basa nitrogen dengan pereaksi lieberman yang akan

menghasilkan warna jingga, serta sulfonamida dengan pereaksi p-DAB

akan terjadi pengkopelan. Yang menandakan setiap golongan memiliki

reaski spesifiknya tersendiri.


17/17

Daftar Pustaka

Fessenden, R.J dan Fessenden J.S., 1986. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 2.

Erlangga. Jakarta.

Kelly, W. N. 2009.Pharmacy: What It Is and How It Works.CRC Press. New York.

Svehla. 1985. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi

Mikro. Kalman Media Pustaka. Jakarta.

modul iv dan v identifikasi senyawa

Documents