spektroskopi infra red(12)

7/23/2019 Spektroskopi Infra Red(12)

http://slidepdf.com/reader/full/spektroskopi-infra-red12 1/55

12/08/15 1

Disusun oleh :

ZULTINIAR.



12/08/15 2

• Spektrofotometri Infra-red atau Infra-merahmerupakan suatu metode an! men!amati interaksimolekul den!an radiasi elektroma!netik an! "eradapada daerah pan#an! !elom"an! $%&' ( ).$$$ *matau pada "ilan!an !elom"an! )+.$$$ ( )$ ,m-).

• erdasarkan pem"a!ian daerah pan#an! !elom"an!%sinar infra-merah di"a!i atas + su" :

a. Daerah Infra-merah dekat.

". Daerah Infra-merah

sedan!.

,. Daerah infra-merah #auh..

PENDAHULUAN



12/08/15 3

Infra-red light in the electromagnetic spectrum



12/08/15 4

• Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik, pada

alat spektrofotometer infra-merah ang digunakan

adalah daerah infra merah sedang, aitu pada pan!anggelombang 2,5 " 50 #m atau pada bilangan gelombang

4$000 " 200 %m-1$

• Dasar &pektroskopi 'nfra-merah dikemukakan oleh

(ooke dan didasarkan atas sena)a ang terdiri atasdua atom atau diatom ang digambarkan dengan dua

buah bola ang saling terikat oleh pegas



12/08/15 5

&etiap sena)a pada keadaan tertentu telah mempunaitiga ma%am gerak, aitu *

1$ +erak ranslasi, aitu perpindahan dari satu titik ketitik lain$

2$ +erak otasi, aitu berputar pada porosna

3$ +erak .ibrasi, aitu bergetar pada tempatna$

• nergi ang dimiliki oleh sinar infra-merah hana%ukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi.

• ila ikatan bergetar, maka energi ibrasi se%ara terusmenerus dan se%ara periodik berubah dari energi

kinetik ke energi potensial dan sebaikna$• umlah energi total adalah sebanding dengan

frek)ensi ibrasi dan tetapan gaa k dari pegas danmassa m1 dan m2 dari dua atom ang terikat$



12/08/15

• 6an!ang gelombang atau bilangan gelombang danke%epatan %ahaa dihubungkan dengan frek)ensimelalui persamaan *

2mc E =

nergi ang timbul !uga berbanding lurus dengan frek)esi

λ υ

n

hch E ==

mc

hn =λ sehingga

dimana *

7 nergi, ouleh 7 etapan 6lank ,22 9 10-34 $s

% 7 :e%epatan %ahaa 3,0 9 1010 %m/detik

n 7 indeks bias dalam keadaan akum harga n 7 1

; 7 pan!ang gelombang %m

v 7 frek)ensi (ert<



12/08/15 =

Perubahan Energi Vibrasi

• &etiap frek)ensi sinar termasuk infra-merah

mempunai energi tertentu$

• >pabila frek)ensi tertentu diserap sebuahsena)a ang diselidiki, maka pasti energi dari

frek)ensi tersebut ditransfer ke sena)a ang

diselidiki$

• nergi pada radiasi infra-merah sebandingdengan energi ang timbul pada getaran-

getaran ikatan$



12/08/15 8

• >tom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam,

tetapi biasana ter!adi peristi)a ibrasi$

• nergi ang terlibat pada ibrasi/getaran ini tergantung *

" !arak ikatan

" massa kedua atom

• .ibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan

besar, aitu *

1$ .ibrasi regangan / ulur &tret%hing aitu ibrasi ang

mengakibatkan perubahan pan!ang ikatan suatu

ikatan

2$ .ibrasi bengkokan / tekuk ending aitu ibrasi

ang mengakibatkan perubahan sudut ikatan antara

dua ikatan



12/08/15 ?

Pergerakan ikatan

Pembelokan ikatan



12/08/15 10

Vibrasi Ulur (Stretching)

• >tom bergerak terus sepan!ang ikatan angmenghubungkanna sehingga ter!adi perubahan

!arak antara keduana, tapi sudut ikatan tidak

berubah$

• .ibrasi ulur ada dua ma%am, aitu*

1$@lur &imetri, unit struktur bergerak bersamaan

dan searah dalam satu bidang datar$

2$ @lur >simetri, unit struktur bergerak bersamaan

dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang

datar$



12/08/15 11

Vibrasi Ulur regangan (Stretching)



12/08/15 12

Vibrasi !ekuk ("ending)

.ibrasi tekuk terbagi empat !enis aitu *

1$ .ibrasi +oangan o%king, unit strukturbergerak mengaun asimetri tetapi masih dalambidang datar$

2$ .ibrasi +untingan &%issoring, unit strukturbergerak mengaun simetri dan masih dalambidang datar$

3$ .ibrasi :ibasan Aagging, unit struktur bergerak

mengibas keluar dari bidang datar$4$ .ibrasi 6elintiran )isting, unit struktur berputar

mengelilingi ikatan ang menghubungkan denganmolekul induk dan berada di dalam bidang datar$



12/08/15 13

Vibrasi !ekuk "engkokan ("ending)



12/08/15 14

#ockingScissoring

$agging !%isting



12/08/15 15

&ontoh ' Vibrasi dari &

#egangan Simetri #egangan *simetri

Scissoring Scissoring



12/08/15 1

'nfra-red akti

• Dalam spektroskopi infrared hanagetaran ang menghasilkan

perbedaan momen dipol sa!a ang dapat diamati

• (omonu%lear diatomi% mole%ules seperti (2 , B2 dan

C2 tidak menerap didaerah infrared, karena molekul-molekul ini mempunai moment dipole nol dan stret%hingpada ikatanna tidak menghasilkan moment dipole$

• (eteronu%lear diatomi% mole%ules seperti C dan (l ,

akti pada daerah infrared karena stret%hing ikatan inimenghasilkan perubahan dalam moment dipole na$

• C2 adalah molekul linear dan %entrosmmetri%sehingga tidak mempunai moment dipole permanen$

• &tret%hing &mmetri% bukan infrared akti



12/08/15 1=

• nergi sinar inframerah akan berkaitan dengan

energi ibrasi molekul$

• Dibandingkan sinar ultraiolet dan tampak,

pan!ang gelombang infra merah lebih pan!ang,artina energina lebih rendah$

• Eolekul akan dieksitasi sesuai dengan pan!ang

gelombang ang diserapna$• .ibrasi ulur stret%hing dan tekuk bending

adalah %ara ibrasi ang dapat dieksitasi oleh

sinar pada bilangan gelombang 1200-4000 %m -1$

+aerah Identifikasi



12/08/15 18

• Daerah antara 4000 " 2000 %m-1 merupakan

daerah khusus ang berguna untuk identifikasigugus fungsional $ Daerah ini menun!ukkanabsorbsi ang disebabkan oleh ibrasi ulur $

• .ibrasi ang digunakan untuk identifikasi adalahibrasi tekuk, khususna goangan ro%king, aitu ang berada di daerah bilangan gelombang2000 " 400 %m-1$

• Dalam daerah 2000 " 400 %m-1 tiap sena)aorganik mempunai absorbsi ang unik,sehingga daerah tersebut sering disebut sebagaidaerah sidik jari (fingerprint region).



12/08/15 1?

,enis-enis vibrasi dalam spektrum I#

S kh b b f i



12/08/15 20

Serapan khas beberapa gugus fungsi

Gugus Jenis Senyawa Daerah Serapan (cm-1)

C-H Alkana 285-2!"# 1$5-1%&

C-H alkena $2-$8# "&5-8&

C-H ar'maik $-$1# "&5-8&

C-H alkuna $$

CC alkena 1"%-1"8

CC ar'maik (cincin) 15-1"

C-* Alk'h'l# eer# asam kar+'ksila#eser 18-1$

C* Al,ehi,# ke'n# as kar+'ksila# eser 1"!-1&"

*-H alk'h'l# en'l (m'n'mer) $"1-$"%

*-H alk'h'l# en'l (ikaan H) 2-$" (le+ar)

*-H asam kar+'ksila $-$" (le+ar)

.-H amina $$1-$5

C-. amina 118-1$"

-.*2 nir' 1515-15"# 1$%5-1$85



12/08/15 21

onfigurasi dan Instrumentasi

Spektrofotometer Infra /erah

1$ &pektrofotometer infra merah dipersie



12/08/15 22

• &pektrofotometer infra merah dipersie, seperti ang

tampak pada gambar, terdiri dari sumber energi bisa

filament Bernst atau +lobar, tempat %ontoh, sistem untuk

pemilihan pan!ang gelombang sema%am monokromator,

detektor serta alat pemba%a atau pen%atat recorder $

2$ &pektrofotometer !enis Fourier Transform

Infra Red F'$

• &pektrofotometer !enis ini mempunai konfigurasi serta

komponen-komponen ang sangat berbeda denganspektrofotometer infra merah dispersie, seperti ang

tampak pada gambar berikut ini$



12/08/15 23

&pektrofotometer !enis Fourier Transform Infrared

F'$



12/08/15 24

6erbedaan sistim optik &pektrofotometer 'dispersi dengan &pektrofotometer F'



12/08/15 25

• F' menggunakan interferometer sebagai komponenpemisah pan!ang gelombang dalam alat infra merah

dispersie la<im digunakan grating monokromator$

• &edangkan detektor ang digunakan terbuat dari bahantertentu ang mampu menerima sinal ang sangat%epat, seperti detektor pyroelectric litium tantalat

GiaC3 atau detektor mercury cadmium telluric Eatau +& Tetra Glycerine Sulphate $

• idak dapat digunakan detektor seperti padaspektrofotometer dispersie aitu termokopel dan

bolometer ang mempunai tanggapan lambat$

• F' !uga mempunai dua ma%am konfigurasi optikaitu, F' sinar tunggal single beam dan F' sinarganda double beam$



12/08/15 2

!eknik Pengukuran sample

• Fasa <at&ample ang dapat dianalisa dengan

spektroskopi ', bisa padat, %air atau gas$

• umlah sample ang dianalisa

" &olid 50 sampai 200 mg $

@ntuk analisa k)alitatif minimal 10 Hg ang akandil!adikan matrik transparan dengan :r,

minimal 1 sampai 10 Hg !ika <at padat dilarutkan dalampelarut ang sesuai$

" GiIuids 0$5 HG, !ika murni bisa lebih sedikit$

" +as 50 ppb $



12/08/15 2=

Preparasi sample

6ersiapan sampel, bergantung pada bentuk fisiksampel ang akan dianalisis$

>$ 6adat

Eelibatkan penggunaan Bu!ol mull atau pelet:r

$ airan&etetes sampel ditempatkan antara dua plat :ratau plat Bal untuk membuat film tipis$

$ +as

Dibutuhkan sebuah sel silinder/tabung gas

• &ample sebisa mungkin bebas dari air $



12/08/15 28

• &pektrum 'sena)a 6henl

>%eti% >%id $

• 6reparasi sampel

padat dengan :r,memberikan hasilang berbeda

(iii) Preparasi pelet "# 0ang sempurna

(i) !oo $eak

(ii) !oo Strong



12/08/15 2?

Eemahami >rti &ebuah

&pektrum 'nfra merah

• *sam etanoat

• Dari struktur diketahui bah)a sena)a ini terdiridari ikatan-ikatan * " 'katan rangkap karbon-oksigen, 7C

" 'katan tunggal karbon-oksigen, -C

" 'katan oksigen-hidrogen, C-(

" 'katan karbon-hidrogen, -(

" 'katan tunggal %arbon-%arbon, -



12/08/15 30

• 'katan rangkap, 7C, daerah sekitar 180-1=50 %m-1 • ikatan C-( pada daerah sekitar 2500-3300 %m-1$• 'katan -( daerah sekitar 2853-2?2 %m-1

• 'katan tunggal -C antara 1000 - 1300%m-1



12/08/15 31

Spektrum infra-merah golongan alkohol '

Etanol



12/08/15 32

• 'katan C-( pada alkohol lebih besar dari pada

ikatan C-( dalam asam aitu sekitar 3230-3550%m-1$

• ikatan -( sedikit diba)ah 3000 %m-1 !uga pada

lembah-lembah sekitar 1000-1100 %m-1 , dimana

salah satuna disebabkan oleh ikatan -C$

• Catatan: spektrum Infra-merah pada bab ini dibuat berdasarkandata yang diambil dari Spectral Data ase for !rganic

Compounds (SDS) di "ational Institute of #aterials and

Chemical $esearch di %epang.



12/08/15 33

Spektrum infra-merah golongan ester

Eth0l ethanoat

• 6enerapan olehC-( hilang samasekali

• 6enerapan -(

sebagian ke%ilberada padasekitar 3000%m-1$

• :eberadaan ikatanrangkap 7Csekitar 1=40%m-1$

• penerapan ikatantunggal -Csekitar 1240%m-1$



12/08/15 34

Spektrum infra-merah golongan keton

Propanon

• idak ada serapandisebabkan oleh

ikatan C-(,

• 6enerapan oleh

ikatan 7C pada

daerah 1=00%m-1$

• +olongan aldehid

mempunaispektrum infra-red

ang sama dengan

golongan keton$



12/08/15 35

&pektrum 'nfra ed * 2-heptanon



12/08/15 3

Spektrum infra-merah amine primer

1-aminobutan

• 6enerapan group-B(2 timbul pada

daerah sekitar 3100-3500%m-1

• Dua lembah tersebut%iri khas amine primer

• spektrum sebelah

kanan gugus amindari penerapan oleh-($

" i li d t



12/08/15 3=

"agaimana menganalisa data

spektrum infra-merah

• +rafik menun!ukkan bagaimana nilai persentasitransmitansi berubah !ika frek)ensi dari radiasi 'nfra-

merah ang diberikan dirubah

n-propannol2 &34&3&33



12/08/15 38

• Dalam usaha untuk menganalisa spektrum dari suatu <atang belum dikenal, kita sebaikna mengutamakan

untuk mengetahui keberadaan atau tidakna beberapagugus fungsi$

• +ugus fungsi 7C, C-(, B-(, -C, 7, 7, 7B,dan BC2 merupakan pun%ak ang paling sering

memberikan informasi ang singkat tentang struktursena)a, !ika terdapat gugus-gugus tersebut$

• (indari membuat analisis ang mendalam dari absorpsi( di daerah 3000 %m-1 3,33 H, karena hampir semuasena)a memiliki absorpsi ini$

• idak perlu kha)atir terhadap kondisi ideal dimanagugus-gugus tersebut ditemukan



12/08/15 3?

• iga %ontoh penerapan ang dipilih ditun!ukkan

dengan panah merah untuk n-propanol menun!ukkan

kepada kita getaran-getaran ikatan ang membuat

penerapan itu ter!adi$

• 6erhatikan bah)a pergerakan ikatan dan pembelokan

ikatan menghasilkan lembah ang berbeda dalam

spektrum tersebut$

• besaran untuk mengukur frek)ensi ang ada pada

sumbu hori<ontal adalah bilangan gelombang , ang

didefinisikan sebagai berikut*



12/08/15 40

>pplikasi &pektroskopi '

&pektroskopi ' bersifat kualitatif, berbeda dengan

spektrokopi @.-.'& dan BE$ 6ada ' tidakdiperlukan sampel standar$ :e%o%okan spektra ' duasena)a adalah bukti bah)a dua sena)a tersebutidentik

Eetode spektroskopi infra-merah ini banak digunakan

karena*

a$ epat dan relatif murah

b$ Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugusfungsional dalam molekul

%$ &pektrum inframerah ang dihasilkan oleh suatusena)a adalah khas dan oleh karena itu dapatmena!ikan sebuah fingerprint sidik !ari untuksena)a tersebut



12/08/15 41

&pektroskopi 'nfra-merah dapat digunakan untuk*

1$ 'dentifikasi semua !enis / tpe sena)aorganik dan beberapa !enis sena)a

anorgani%

2$ 6enentuan gugus fungsi dalam sena)a

organik

3$ 'dentifikasi sena)a dengan membandingkan

spektrum sena)a unkno)n dengan

spektrum referen%e / standar finger printing4$ 'dentifikasi gugus fungsi <at-<at unkno)n



12/08/15 42

I5!E#P#E!*SI SPE!#*

• :etika menginterpretasi spektra ', pun%ak

gugus spesifik biasana berupa ibrasi&('B+

• &e%ara garis besar ibrasi gugus ini dapat

dikelompokkan atas 4 daerah



12/08/15 43

SI567E "5+S ! 38+#6E5



12/08/15 44

+U"7E "5+S



12/08/15 45

!#IP7E "5+S



12/08/15 4

SI567E "5+S (5! ! 38+#6E5)



12/08/15 4=

Latihan

1$ 6ada gambar hal$ 48 ditun!ukkan spektra '

a propanal (3(2(C

b aseton (32C dan

% asam propanoat (3(2CC($

&ebutkan !enis serapan pada pun%ak-pun%ak

ang ditandai dengan angka 1 dan 2 untuk

setiap sena)a di atas$

S kt I# ti k b il



12/08/15 48

Spektra I# tiga sen0a%a karbonil



12/08/15 4?

2$ +ambar diba)ah adalah &pe%trum ' Di%hloromethane,

sebutkan !enis-!enis penerapan ang ter!adi pada

sena)a ini$ uliskan struktur molekul sena)a ini



12/08/15 50

3$ Eenurut dugaan saudara termasuk kelompok manakahsena)a ang mempunai spektra ' seperti diba)ahiniJ &ebutkan !enis-!enis serapan sena)a unkno)n ini$



12/08/15 51

Spektrum lengkap sen0a%a eth0l acetoacetat



12/08/15 52

• /ass Spectrum'

3 5/# S t & 5/# S t



12/08/15 53

3-5/# Spectrum &-5/# Spectrum

D h & kt l kt tik



12/08/15 54

Daerah &pektrum lektromagnetik



12/08/15 55

spektroskopi infra red(12)

Documents