kiman perc 1

7/23/2019 Kiman Perc 1

http://slidepdf.com/reader/full/kiman-perc-1 1/14

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS II

PERCOBAAN I

PENETAPAN KADAR ASETOSAL SECARA SPEKTROFOTOMETRI

ULTRAVIOLET

OLEH :

NAMA : WA ODE RAHMA SRI YANINGSIH

NIM : F1F1 13 061

KELAS : B

ASISTEN : SARIPUDDIN, S.Si

URUSAN FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

!01"



BAB I

PENDAHULUAN

A. T#$#%&

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menetapkan kadar asetosal secara

spektrofotometri UV.

B. L%&'%(%& T)*+i

Spektrofotometri adalah cabang analisis instrumental yang mencakup

seluruh metoda pengukuran berdasarkan interaksi antara suatu spektrum sinar

(Radiasi Elektro MagnetikREM! dengan larutan molekul atau atom.

Spektrofotometri u"#"is melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada

molekul yang dianalisis$ sehingga spektrofotometri u"#"is lebih banyak dipakai

untuk analisis$ sehinga spektrofotometri u"#"is lebih banyak dipakai untuk

analisis kuantitatif dibanding kualitatif. (Suharman$ %&&'!.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau serapan

suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. lat ini terdiri dari spektrometer

yang menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan

fotometer sebagai alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang

diabsorpsi ()ay dan Under*ood$ %&&&!.

Spektrofotometri UV#Visibel merupakan metode spektrofotometri yang

didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah ultra "iolet (UV! dan sinar

tampak (Visibel! dari suatu senya*a. Senya*a dapat dianalisis dengan metode ini

jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah UV atau daerah tampak.

Senya*a yang dapat menyerap intensitas pada daerah UV disebut dengan

kromofor$ sedangkan untuk melakukan analisis senya*a dalam daerah sinar

tampak$ senya*a harus memiliki *arna (+atimah$ ,--!.



Secara eksperimental$ sangat mudah untuk mengukur banyaknya radiasi

yang diserap oleh suatu molekul sebagai fungsi frekuensi radiasi. Suatu grafik

yang menghubungkan antara banyaknya sinar yang diserap dengan frekuensi (atau

panjang gelombang! sinar merupakan spektrum absorpsi. Transisi yang

dibolehkan (allowed transition! untuk suatu molekul dengan struktur kimia yang

berbeda adalah tidak sama$ sehingga spektra dapat digunakan sebagai bahan

informasi yang bermanfaat untuk analisis kualitatif. /anyaknya sinar yang

diabsorpsi pada panjang gelombang tertentu sebanding dengan banyaknya

molekul yang menyerap radiasi$ sehingga spektra absorpsi juga dapat digunakan

untuk analisis kuantitatif (0andjar dan Rohman$ ,--1!.

Menurut hukum 2ambert#/eer$ serapan berbanding lurus terhadap

ketebalan sel yang disinari. Menurut hukum /eer$ yang hanya berlaku untuk

cahaya monokromatik dan larutan yang sangat encer$ serapan berbanding lurus

dengan konsentrasi (banyak molekul 3at!. 4edua hukum ini dapat dinyatakan satu

dalam hukum 2ambert#/eer$ sehingga dapat diperoleh serapan berbanding lurus

terhadap ketebalan sel dan konsentrasi. 5adi dengan hukum 2ambert#/eer

konsentrasi dapat dihitung dari ketebalan sel dan serapan. bsorpti"itas

merupakan suatu tetapan dan spesifik untuk setiap molekul pada panjang

gelombang dan pelarut tertentu (Sirait$ ,--&!.

sam asetil salisilat atau yang lebih dikenal dengan asetosal atau aspirin

merupakan senya*a yang memiliki khasiat sebagai analgesik$ antipiretik$ dan anti

inflamasi pada penggunaan dosis besar. setosal termasuk produk o"er the

counter (6T7! yang dapat diperoleh tanpa resep dokter dan telah digunakan

secara luas di masyarakat. /eberapa dekade terakhir ini$ asetosal bukan lagi



merupakan pilihan utama sebagai analgesik dikarenakan efek sampingnya yang

dapat mengiritasi lambung. Untuk mengurangi efek iritasi lambung ini$ asetosal

biasanya dibuat dalam bentuk tablet biasa (plain uncoated!$ buffered tablets$

enteric coated tablets$ dispersible tablets$ suppositoria dll. 4hasiat lain yang

dimiliki asetosal pada penggunaan dosis kecil adalah sebagai anti platelet yang

dapat mengurangi kemungkinan terjadinya infark miokard pada orang dengan

resiko tinggi stroke atau ischemia cerebral$ sehingga asetosal diproduksi dengan

dosis sediaan 8- dan %9- mgtablet dengan aturan pakai % tablethari (nnuryanti$

,-%!.

C. A%- D%& B%%&

%. lat

lat yang digunakan pada percobaan ini adalah :

a. /atang pengaduk

b. +iller

c. 0elas kimia

d. 4u"et

e. 2abu takar %-- ml$ dan %-- ml



f. 2umpang dan alu

g. Mikropipet ,' ;2

h. <ipet tetes

i. <ipet ukur

j. Sendok tanduk

k. Spektrofotometer UV#Vis

l. Tabung reaksi

m. Timbangan analitik

,. /ahan

/ahan yang digunakan pada percobaan ini adalah :

a! setosal

b! =uades

c! 4loroform

d! Sampel obat yang mengandung asetosal

e! Tissue

. Uraian bahan

%. kuades ()itjen <6M$ %&1& : &9!

>ama Resmi : =ua )estillata

>ama 2ain : ir Suling

RM/M : ?,6%8$--

<emerian : 7airan jernih$ tidak ber*arna$ tidak berbau$ tidakmempunyai rasa.

<enyimpanan : )alam *adah tertutup baik.

4egunaan : Sebagai pelarut

,. 4loroform ()itjen <6M$ %&1& : %'%!

>ama Resmi : 7hloroformum

>ama 2ain : 4loroform

RM/M : 7?7l%%&$8

<emerian : 7airan mudah menguap@ tidak ber*arna$ bau

khas@ rasa manis dan membakar.

4elarutan : 2arut dalam lebih kurang ,-- bagian air$ mudah

larut dalam etanol mutlak$ dalam eter$ dalam



kloroform$ dalam sebagian besar pelarut organik$

dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak.

<enyimpanan : )alam *adah tertutup baik bersumbat kaca$terlindung dari cahaya.

4egunaan : Sebagai pereaksi

. setosal ()irjen <6M$ %&1& : A!

>ama Resmi : cidum acetylsalicylicum

>ama 2ain : sam asetilsalisilat

RM/M : 7&?86A%8-$ %9

Rumus struktur :

<emerian :?ablur ringan tidak ber*arna atau serbuk ber*arna

putih@ hampir tidak berbau@ rasa asam.

4elarutan : gak sukar larut dalam air$ mudah larut dalam

etanol (&'B! P @ larut dalam kloroform P dan

dalam eter P .

<enyimpanan : )alam *adah tertutup baik.

4egunaan : Sebagai analgetikum$ antipeuritikum.



D. P+*()'#+ K)+$%

%. <embuatan 2arutan Cnduk

- )itimbang sebanyak -$% gram

- )imasukkan kedalam gelas kimia

- )ilarutkan sedikit dengan kloroform

- )imasukkan dan diencerkan dengan

kloroform ke dalam labu takar %-- m2

sampai tanda tera.

- )igojog

2arutan induk asetosal

,. <embuatan larutan standar

# )iambil %-- ;l

# )imasukkan ke dalam labu takar %- ml

# )itambahkan a=uades hingga tanda tera

2arutan standar

setosal

2arutan induk asetosal



. <enentuan 4adar setosal

# )itimbang sebanyak %-- mg

# )imasukkan ke dalam gelas kimia

# )itambah dengan sedikit akuades

# )imasukkan ke dalam labu takar %-- ml

# )iencerkan dengan akuades hingga tanda

tera

# )iukur abosrbansinya pada A--λ

# )itentukan kadarnya

4adar asetosal

Sampel obat



E. H%(i P)&/%%-%&

%. Tabel 2arutan Standar

>o.Std.

>ameD2%A--.-nmF /S 7onc(ppm!

% setosal -.-A98 -.-A98 -

, setosal -.8-'1 -.8-'1 '-

setosal -.8', -.8', 9-

A setosal -.&%,, -.&%,, 1-

' setosal %.-,& %.-,& 8-

9 setosal %.-- %.-- %--

,. Tabel 2arutan Sampel

>o.Sample

>ameD2%A--.-nmF /S 7onc(ppm!

% Sampel %.'%&& %.'%&& %,'.%',

. 4ur"a /aku setosal

0 20 40 60 80 100 1200

0.2

0.4

0.6

0.81

1.2

f(x) = 0.01x + 0.16

R² = 0.89

Hubungan Antara Konsentrasi dan Absorbansi

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi

a. Tabel 2arutan Sampel

4onsentrasi

(ppm!bsorbansi

%,'$%' %$',

b. 4adar setosal <ada Sampel



)engan persamaan y G -$-%-,H I -$%9A8 dengan absorbansi %$',

didapatkan :y G -$-%-,H I -$%9A8

%$',G -$-%-,H I -$%9A8

H G %,$89

5adi$ dapat diketahui kadar asetosal pada sediaan yang mengandung asetosal

adalah %,.89 mgml.

A. 0rafik ?asil <engamatan pada SampelA B S

p p m

0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 9 0 1 0 0

0 .0

0 .5

1 .0

1 .5

2 .0

2 .5

3 .0

3 .5

4 .0

S td. C a l. P a rame ters

K 1 :

K 0 :

R :

R 2 :

8 7 . 5 2 2 6

- 7 . 8 7 2 3

0 . 9 4 3 8

0 . 8 9 0 8

'. 4ur"a <anjang 0elombang



ABS

nm

Smooth: 0 Deri.: 0

300 350 400 450 500 550 600 650 700

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

F. P)%%(%&



Spektrofotometri merupakan metode yang dilakukan dengan menggunakan

alat spektrofotometri yang didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah ultra

"iolet (UV! dan sinar tampak (Visibel! dari suatu senya*a. Senya*a dapat dianalisis

dengan metode ini jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah UV atau daerah

tampak. Senya*a yang dapat menyerap intensitas pada daerah UV disebut dengan

kromofor$ sedangkan untuk melakukan analisis senya*a dalam daerah sinar tampak$

senya*a harus memiliki *arna.

<ada percobaan ini sampel yang akan ditentukan konsentrasinya adalah

asetosal dengan menggunakan alat spektronik ,- ) dengan panjang gelombang yang

berbeda yaitu A-- nm. <rinsip dari alat ini yaitu didasarkan pada pengukuran

serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan ber*arna pada panjang

gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi

dengan detektor fototube.

2angkah a*al yaitu sebanyak -$% gram tiap sampel dilarutkan dengan

menggunakan kloroform. Tujuan digunakannya kloroform yaitu karena sampel yang

digunakan merupakan senya*a semipolar sehingga kelarutannya akan lebih baik jika

dilarutkan dengan pelarut semipolar juga$ sesuai prinsip like dissolve like. 4loroform

merupakan salah satu pelarut semipolar yang sering digunakan selain alkohol. Setelah

dilarutkan$ larutan baku yang telah selesai dikerjakan kemudian diencerkan lagi

dengan kloroform dalam labu takar hingga %-- m2. Tujuan pengenceran ini adalah

agar konsentrasi sampel tidak terlalu pekat$ sehingga absorbansi sampel dapat terbaca

pada alat spektronik. <engukuran absorbansi dilakukan pada panjang gelombang$

yaitu A-- nm.



/erdasarkan hasil pengamatan pada larutan standar asetosal ' ppm$ %- ppm$

%' ppm$ ,- ppm dan ,' ppm menunjukkan nilai absorbansi yang meningkat secara

berturut#turut. ?asil yang sama ditunjukkan pula pada grafik. ?al tersebut

menunjukkan bah*a peningkatan absorbansi larutan standar asetosal berbanding

lurus dengan nilai konsnetrasinya. Semakin besar konsentrasi$ maka nilai serapan

(absorbansi! juga semakin besar. kan tetapi$ hasil yang berbeda ditunjukkan pada

nilai konsentrasi asetosal dalam larutan sampel.

)alam obat yang digunakan yang mengandung asetosal nilai absorbansi yang

diperoleh adalah %.'%&& dengan nilai konsentrasi %,'.%',. ?al ini sesuai dengan

teori yang menyatakan bah*a secara eksperimental$ tidak ada suatu sampel yang

memiliki nilai konsentrasi minus. /erdasarkan data yang diperoleh didapatkan

persamaan y G -$-%-,H I -$%9A8 maka kadar asetosal adalah %,.89 mgm2.

G. K)(i2#%&

/erdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan bah*a

kadar asetosal dalam obat yang dianalisis adalah %,.89 mgm2.



DAFTAR PUSTAKA

nnuryanti$ +.$ 5uniar Moechtar.$ dan sri )arma*ati. ,-%. 4andungan Salisilat

/ebas )alam Tablet setosal Jang /eredar )i Surabaya. Berkala Ilmiah Kimia Farmasi. V*. !. N*. !. irlangga Uni"ersity$ Surabaya$ Cndonesia.

)itjen <6M. %&&'. Farmakope Indonesia. Edisi CV. )epartemen 4esehatan Republik

Cndonesia. 5akarta

+atima$ C. ,--. nalisis +enol )alam Sampel ir Menggunakan Spektrofotometri

)eri"atif. Uni"ersitas Cslam Cndonesia. Logika. V*. , N*. 10. 5akarta.

0una*an$ S.0.$ Rianto S.>.$ ,--&$ Farmakologi dan Terapi$ U"i"ersitas Cndonesia$5akarta.

?arjadi$ D. %&&-. Ilmu Kimia Analitik Dasar . <T 0ramedia. 5akarta.

?enry$ .$ Suryadi$ MT.$ rry J. ,--,. Analisis pekrofotometri !v"vis pada #bat

Influen$a dengan %enggunakan aplikasi istem Persamaan Liear . Uni"ersitas0unadarma. 5akarta.

4hopkar$S.M. %&&-. Konsep Dasar Kimia Analitik . Terjemahan: Saptorahardjo$

Uni"ersitas Cndonesia <ress. 5akarta.

Rohman$ .$ Rohman. ,--1. Kimia Analisis Farmasi. 7etakan <ertama <enerbit

<ustaka pelajar. Jogyakarta.

Sirait$ R.S.$ ,--&$ <enerapan Metode Spektrofotometri Ultra"iolet <ada <enetapan

4adar >ifedipin )alam Sediaan Tablet$ kripsi$ Uni"ersitas Sumatera

Utara : Medan.

kiman perc 1

Documents