lap.xantin

7/21/2019 Lap.xantin

1/23

http://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.html

NOV

19

ANais!s "aNt!n n #ar#it$ra%

BAB IPENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Analisis kimia kuantitatif dapat diartikan sebagai metode analisis prosedur

kimia kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang farmasi terutama

dalam penentuan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawa-senyawa kimia

yang tercantum dalam farmakope dan buku-buku resmi lainnya.

Obat-obatan di pasaran sampai ke tangan konsumen dalam waktu yang

cukup lama. Dalam waktu tersebut, tidak menutup kemungkinan kadar zat aktif

dalam sediaan telah mengalami penurunan. Untuk itulah perlu adanya penentuan

kadar senyawa aktif dalam sampel, sehingga dapat menjamin bagwa kadar obat

yang ada dalam sediaan itu memang sesuai dengan persyaratan kadar seperti

dalam monografinya masing-masing

I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1 Maksud Percobaan

engetahui dan memahami penentuan kadar golongan !antin dan barbituarat

dalam suatu sediaan dengan menggunakan metode tertentu.

I.2.2 Tujuan Percobaan

enetapkan kadar fenobarbital dalam sediaan injeksi dengan menggunakan

metode argentometri dan kofein dalam sediaan tablet "odre!# dengan

menggunakan metode iodometri
http://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.htmlhttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.htmlhttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.htmlhttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.htmlhttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.htmlhttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.htmlhttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.htmlhttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.html


2/23

I.2.2 Prns! Percobaan

$. %dentifikasi sampel dengan pemeriksaan organoleptis yang meliputi warna, bau,

rasa, bentuk, dan kelarutan yang dilanjutkan dengan uji reaksi kimia dengan

pereaksi tertentu berdasarkan tebentuknya gas, perubahan warna, atau endapan

&. penetapan kadar fenobarbital dengan menggunakan metode argentometri dimana

sampel dititrasi dengan menggunakan larutan baku perak nitrat dimana titik akhir

titrasi ditandai dengan terbentuknya kompleks perak barbiturat yang sukar larut

'. penetapan kadar kofein dengan menggunakan metode iodometri dimana sampel

dititrasi dengan menggunakan larutan baku (atrium tiosulfat dan menggunakan

indikator kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan warna biru yang ada pada

larutan sampel menghilang.

BAB II

TIN"AUAN PU#TA$A

II.1 Teor U%u%

Deri)at !antin terdiri dari kofein. *eofilin dan teobromin ialah alkaloid yang

terdapat dalam tumbuhan. +ejak dahulu ekstrak tumbuh-tumbuhan ini digunakan

sebagai minuman. ofein terdapat dalam kopi yang didapat dari biji offea Arabica.

*eh, dari daun *hean sinensis, mengandung kofein dan teofilin. ocoa, yang didapat

dari biji *heobroma cacao mengandung kofeing dan teobromin. enelitian

membuktikan bahwa kofein berefek stimulasi. %nilah daya tarik minuman yang

mengandung kofein. emudian ternyata belum ada senyawa sintetik yang

mempunyai keunggulan terapi seperti senyawa alam. etiganya merupakan deri)at

!antin yang mengandung gugus metal. /antin sendiri ialah dioksipurin yang

mempunyai struktur mirip dengan asam urat. ofein ialah $,',0-trimetil!antin 1 teofilin

ialah $,'-dimetil!antin 1 dan teobromin ialah ',0-dimetil!antin.


3/23

*eofilin, kofein dan teobromin mempunyai efek farmakologi yang sama yang

bermanfaat secara klinis. Obat-obat ini menyebabkan relaksasi otot polos, terutama

otot polos bronkus, merangsang ++, otot jantung, dan meningkatkan dieresis,

teobromin tidak bermanfaat secara klinis karena efek farmakologinya rendah.

/antin merangsang ++, menimbulkan dieresis, merangsang otot jantung,

dan merelaksasi otot polos tertama bronkus.

/antin merupakan alkaloid yang bersifat basa lemah 1 biasanya diberikan

dalam bentuk garam rangkap. Untuk pemberian oral dapat diberikan dalam bentuk

basa bebeas atau bentuk garam, sedangkan untuk pemberian parenteral perlu

sediaan dalam bentuk garam.

ofein, disebut juga tein, merupakan ristal putih yang larut dalam air dengan

perbandingan $234. *eofilin berbentuk ristal putih, pahit dan sedikit larut dalam air.

"arbiturat selama beberapa saat telah digunakan secara ekstensif sebagai

hipnotik dan sedatif. (amun sekarang kecuali untuk beberapa penggunaan yang

spesifik, barbiturat telah banyak digantikan oleh benzodiazepine yang lebih aman.

+ecara kimia, barbiturat merupakan deri)at asam barbiturat. Asam barbiturat

5&,3,4-trioksoheksahidropirirmidin6 merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea

dengan asam malonat.Asam barbiturat sendiri tidak menyebabkan depresi ++, efek hipnotik dan

sedatif serta efek lainnya ditimbulkan bila pada posisi 7 ada gugusan alkil atau aril.

"arbiturat bekerja pada seluruh ++, walaupun pada setiap tempat tidak

sama kuatnya. Dosis nonanestesi teruatama menekan respons pasca sinaps.

enghambatan hanya terjadi pada sinaps 8A"A-nergik. 9alaupun demikian efek

yang terjadi mungkin tidak semuanya melalui 8A"A sebagai mediator.

"arbiturat memperlihatkan beberapa efek yang berbeda pada eksitasi daninhibisi transmisi sinaptik. apasitas barbiturat membantu kerja 8A"A sebagian

menyerupai kerja benzodiazepine, namun pada dosis yang lebih tinggi bersifat

sebagai aganis 8A"A-nergik, sehingga pada dosis tinggi barbiturat dapat

menimbulkan depresi ++ yang berat. 5$6.

+enyawa !antin merupakan basa lemah dengan pb antara $' sampai $3.

*eofilin dan teobromin merupakan asam lemah dengan pa :,4 dan ;,;. ofein tidak

bersifat asam karena tidak mempunyai atom hydrogen yang dapat dilepaskansehingga kofein merupakan basa yang sangat lemah dan garamnya mudah terurai


4/23

oleh air, karenanya kofein dapat disari dari larutan asam atau basa 5lebih mudah dari

larutan basa6 dengan kloroform. *etapi kofein mudah terurai oleh basa kuat,

sehingga larutan dalam basa harus segera disari.

+enyawa barbiturat yang pada posisi 7,7- tersubstitusi merupakan asam berbasa

dua karena atom hydrogen pada atom nitrogen dapat terionisasi. Asam ini

mempunyai nilai pa$lebih kurang : dan pa&lebih kurang $&. 5&6

"arbital-barbital semuanya bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah

larut dalam pelarut-pelarut non polar seperti minyak, kloroform dan sebagainya. +ifat

lipofil ini dimiliki oleh kebnyakan obat yang mamapu menekan ++. Denagn

meningkatnya sifat lipofil ini, misalnya dengan mengganti atom oksigen pada atom

& menjadi atom belerang, mak efeknya dan lama kerjanya dipercepat, dan

seringkali daya hipnotiknya diperkuat pula.

enggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu2

$. "arbiturat kerja panjang

ontohnya2 alkalimetri


5/23

=eaksi pembentukan kompleks

=eaksi pengendapan

=eaksi oksidasi-reduksi. 536

%stilah analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakukan

dengan menetapkan )olume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan

tepat, yang diperlukan untuk beraksi secara kuantitatif dengan larutan dari zat yang

akan ditetapkan 576.

*eobromin dan teofilin dengan perak nitrat membentuk endapan dalam

suasana basa. +ementara itu, kofein tidak bereaksi dengan perak karena tidak

mempunyai atom hydrogen yang dapat dilepas. Dalam suasana basa, barbiturat

dengan perak nitrat membentuk garam yang tak larut. 5&6

*itrasi pengendapan didasarkan atas terjadinya penendapan kuantitatif, yang

dilakukan dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada

larutan senyawa yang hendak ditentukan, titik akhir titrasi tercapai bila semua bagian

titran sudah membentuk endapan, 546

etode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena

pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relati)e tidak larut atau

endapan. +ebagai indikator, dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkanwarna merah dengan adanya kelebihan ion Ag?. 506

Metode&%etode dala% Ttras Argento%etr

1. Metode Mo'r

etode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide

dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan

kalium kromat sebagai indikator. ada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak

klorida dan setelah tercapai titik eki)alen, makan penambahan sedikit perak nitratakan bereaksi dengan kromat denan membentuk endapan perak nitrat akan beraksi

dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah.

ara yang mudah untuk membuat larutan netral dari larutan yang asa adalah

dengan menambahkan aO'atau (a@O'secara berlebihan. Untuk larutan yang

alkalis, diasamkan dulu dengan asam asetat kemudian ditambah sedikit berlebihan

aO'. 506


6/23

enentuan ini menggunakan kalium kromat sebagai indikator. Dalam larutan

asam, endapan perak kromat tidak terjadi dan dalam larutan alkali perak akan

mengendap sebagai perak hidroksida atau perak oksida. 546

*itrasi ini harus dilakukan dalam lingkungan netral atau alkali lemah dengan

p@ 4,7-;. @rO3-adalah asam lemah, akibatnya konsentrasi ion kromat berkurang

sehingga hasil kelarutan dari perak kromat tidak dapat dilampaui. Dalam lingkungan

alkali yang lebih kuat dapat terjadi endapan AgO@. 536

2.

Metode (ol'ard

erak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dengan larutan

baku kalium atau aonium tiosianat. elebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas

dengan garam besi 5%%%6 nitrat atau besi 5%%%6 amonium sulfat sebagai indikator yang

membentuk warna merah dari kompleks besi 5%%%6 tiosianat dlam lingkungan asam

nitrat ,7-$,7 (. titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi 5%%%6

akan diendapkan menjadi


7/23

Dengan persyaratan tertentu, penambahan indikator tak diperlukan, karena

adanya kekeruhan yang disebabkan penambahan beberapa tetes adalah satu

larutan pada yang lain menandakan titik akhir belum tercapai. *itrasi dilanjutkan

sampai tidak ada kekeruahan lagi. 536

,. Metode Budde

enurut "udde turunan asam barbiturat yang tersubsitusi 7,7 dapat

ditentukan secara argentometri, juga senyawa yang atom nitrogennya tersubstisusi

lebih lanjut. Asam barbiturat atau garmnya dititrasi dengan larutan perak nitrat ,$ (

dalam larutan yang mengandung alkali karbonat. ula-mula akan terbentuk polimer

kompleks barbiturat-perak yang larut dengan perbandingan $2$. ada titik akhir

titrasi kelebihan sedikit ion perak mengakibatkan terbentuknya kompleks perak-

barbiturat polimer yang sukar larut dengan perbandingan $2& dan merupakan akhir

titrasi. 546

*itrasi-titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan

analit. Benis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik

akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya

dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan. 536

*itrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan & cara yaitu titrasilangsung 5iodimetri6 dan titrasi tidak langsung 5iodometri6. 506

Dasar lebih dipilinya cara ini adalah disebabkan perbandingan stokiometri

yang sederhana, pelaksanaan praktis tanpa masalah, juga mudah jika dibandingkan

dengan serimetri. Dipilihnya metode ini sebagai titrasi redoks juga tercermin lebih

luas dalam farmakope. egunaan banyak dari metode ini didasarkan pada kerja

oksidasi iod dan sebaliknya kerja reduksi iodida. Bika suatu senyawa dioksidasi oleh

iod, maka iod sendiri tereduksi menjadi iodida. Dalam larutan asam iodida bekerjamereduksi oksidator kuat dan iodidanya sendiri dioksidasi menjadi iod. Oleh karena

itu reaksi iodometri-iodimetri adalah suatu proses redoks. 546

1. Iod%etr

%odimetri adalah analisa titirimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium

tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodi baku secara langsung. 536

%odium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial

reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Citamin mempunyai potensial reduksi


8/23

yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan

iodium. 506

2. Iodo%etr

%odometri adalah analisa titrimetri secara tidak langsung untuk zat-zat

oksidator seperti garam-garam besi 5%%%6, tembaga 5%%%6 dimana zat-zat oksidator ini

direduksi lebih dulu dengan kalium iodida, dan iodine yang dihasilkan dalam jumlah

yang setara ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku. 536

%odometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan

senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada

sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator. 506

II.2 Uraan Ba'an

1.

*enobarbtal-/

(ama resmi 2 henobarbitalum

(ama lain 2 " 2 $&@$&(&O'> &'&,&3

2 @ablur atau serbuk hablur, putih tidak berbau, rasa agak pahit2 +angat sukar larut dalam air, larut dalam etanol 5;76, dalam eter , dalam larutan

alkali hidroksida dan dalam larutan alkali karbonat

yimpanan 2 Dalam wadah tertutup baik

en adar 2 $;, - &$,

unaan 2 +ebagai sampel

1. Natru% $arbonat -/(ama =esmi 2 (atrii arbonas

(ama Eain 2 (atrium arbonat

=>" 2 (a&O'.@&O > $&3,

emerian 2 @ablur tidak berwarna atau sebuk hablur putih

2 udah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih

enyimpanan 2 Dalam wadah tertutup baik

2. Ar sulng -/


9/23

(ama resmi 2 AFua destillata

(ama lain 2 AFuades, air suling

=>" 2 @&O>$:,&

2 airan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa

2 Dalam wadah tertutup baik

2 +ebagai pelarut

).

AgN0)-/

(ama =esmi 2 Argenti (itras

(ama Eain 2 erak nitrat

=>" 2 Ag(O'> $4;,:0

2 hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih 1 tidak berbau 1 menjadi gelap

jika kena cahaya

2 sangat mudah larut dalam air 1 larut dalam etanol 5;7 6

an 2 Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya

+. $oen -/

(ama =esmi 2 offeinum(ama Eain 2 ofein

=>" 2 :@$(3O&> $;3,$;

2 +erbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat, biasanya menggumpal putih 1 tidak

berbau 1 rasa pahit

2 Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol 5;76 1 mudah larut dalam kloroform

1 sukar larut dalam eter

ersen adar 2 ;:, - $$,enyimpanan 2 Dalam wadah tertutup rapat

1. Iodu% -/

(ama =esmi 2 %odum

(ama Eain 2 %odum

=>" 2 % > $&4,;$

2 keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam 1 hitam kelabu 1 bau khas


10/23

2 larut dalam lebih kurang ' bagian air, dalam $' bagian etanol 5;7 6 . dalam

lebih kurang : bagian gliserol dan dalam lebih kurang 0 bagian karbondisulfida

1 larut dalam kloroform dan dalam karbontetraklorida

enyimpanan 2 Dalam wadah tertutup rapat

2. Asa% $lorda -/

(ama =esmi 2 Acidum @ydrochloridum

(ama Eain 2 Asam lorida

2 @l >'4,34

2 cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsang. Bika diencerkan dengan &

bagian air, asap dan bau hilang


). A%lu% -/

(ama resmi 2 Amilum solani

2 ati kentang

2 +erbuk halus, putih, tidak berbau

2 raktis tidak larut dalam air dan dalam etanol ;7 an 2 Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya

2 +ebagai indikator

+. (atrium *iosulfat 5:6

(ama =esmi 2 (atrii *hiosulfas

(ama Eain 2 (atrium *iosulfat

=>" 2 (a&+&O'.@&O > &3:,$02 @ablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur kasar. Dalam udara lembab

meleleh basah 1 dalam hampa udara pada suhu di atas ''G merapuh

2 Earut dalam ,7 bagian air 1 praktis tidak larut dalam etanol 5;76


egunaan 2 +ebagai titran

II. ) Prosedur $erja1. Teoln


11/23

- Ditimbang seksama &7 mg, larutkan dalam $ mE air. *ambahkan & mE perak

nitrat ,$ (, kocok. *itrasi dengan (aO@ ,$ ( menggunakan indikator merah fenil.

5:6

$ mE (aO@ ,$ ( setara dengan $:,& *eofilin

- *itrasi. Earutan zat dalam dimetil formaldehid dititrasi dengan ,$ ( (aO@ 5$>$

mol6, indikator tiolftalein 5;6

- *itrasi. ' mg zat dilarutkan dalam ',7 mE asam formiat lalu ditambahkan 7 mE

anhidrat asetat, sesudah ditetesi &-' tetes larutan, dititrasi dengan ,$ ( asam

perklorat 5$>$ mmol6 sampai warna ungu kelabu. 5;6

- Earutkan ,$7 g dalam $ mE air, tambahkan & mE ,& perak nitrat dan kocok.

*ambahkan $ mE bromthymol biru. *itrasi dengan (aO@ ,$

$ mE (aO@ ,$ ( setara dengan $:,& *eofilin 5$6

-

+ebanyak kurang lebih &7 mg teofilin yang ditimbang seksama, ditambah 7 mE air

dan : mE ammonia encer. Earutan dihangatkan perlahan-lahan di atas penangas air

sehingga larut sempurna. Earutan selanjutnya ditambah & mE perak nitrat ,$ ( dan

dicampur. emanasan di atas penangas air dilanjutkan selama $7 menit. Earutan

didinginkan lalu disaring melalui krus penyaring dengan penghisapan. Earutan dicuci

tiga kali, tiap kali dengan $ mE air. umpulan filtrate dan air cucian diasamkandengan asam nitrat pekat. Earutan selanjutnya ditambah & mE besi 5%%%6 amonium

sulfat : dan dititrasi dengan amonium tiosianat ,$ (.

*iap mE perak nitrat ,$ ( setara dengan $:,& teofilin. 5&6

2. $oen

- Eakukan penetapan kadar menurut cara % yang tertera pada titrasi bebas air

menggunakan $ mg yang ditimbang. Earutkan dalam 3 mE anhidrat asetat ,panaskan, dinginkan, tambahkan : mE benzene . 5:6

$ mE asam perklorat ,$ ( setara dengan $;,3& mg ofein

- ofein dititrasi, larutan zat dalam anhidrat asetat dititrasi dengan ,7 ( asam

perklorat timbul warna kuning 5$>$ mmol6. %ndikator ungu ristal 5;6

-

*itrasi. ' mg zat dilarutkan dalam ',7 mE asam formiat lalu ditambahkan 7 mE

anhidrat asetat. +etelah diberi &-' tetes larutan sudan %C, larutan dititrasi dengan ,$

( asam perklorat 5$>$ mmol6 sampai warna kembali menjadi ungu kelabu. 5;6


12/23

- *imbang seksama kurang lebih $0 mg, larutkan dalam 7 mE asam asetat glasial ,

hangatkan jika perlu. Dinginkan kurang lebih $ mE anhidrida asetat dan & mE

toluene . *itrasi dengan asam perklorat ,$ (, tetapkan secara potensiometrik. 5$$6

$ mE asam perklorat setara denga $;,3& mg :@$(3O&

- +ejumlah sampel yang setara dengan kurang lebih 7 mg kofein ditimbang

seksama lalu dilarutkan dalam air secukupnya. Earutan diencerkan dengan air

sampai $ mE, jika perlu disaring. +ebanyak 7, mE larutan dipipet dan dimasukkan

ke dalam Hrlenmeyer bertutup kaca, ditambah $ mE larutan iodat-iodida ,$ ( dan

7 mE asam klorida ',7 , lalu ditutup segera dan digojog. Earutan didiamkan selam

& menit 5terlindung dari cahaya6 pada suhu &G. larutan dipindahkan ke dalam

tabung sentrifugal dan dipusingkan selama ' sampai 7 menit dengan putaran &

putaran permenit. ada $, mE larutan yang jernih dititrasi dengan natrium tiosianat

,$ ( menggunakan indikator larutan kanji. adar kafein ditetapkan dengan kur)a

antara )olume natrium tiosianat terhadap satu seri larutan baku kafein. 5&6

- +ejumlah sampel yang setara dengan lebih kurang & mg ditimbang seksama,

dilarutkan dalam $ mE anhidrida adam asetat dan & mE benzene. Earutan dititrasi

secara potensiometri dengan asam perklorat ,$ (. 5&6

*iap mE asam perklorat ,$ ( setara dengan $;,3& mg kofein-

Earutkan ,$0 g dengan pemanasan dalam 7 mE asam asetat anhidrta. "iarkan

hingga dingin, dan tambahkan dengan $ mE asetat anhidrat dan & mE toluene.

*itrasi dengan ,$ asam perklorat dan tentukan titik akhirnya secar potensiometri.

5$6

$ mE asam perklorat ,$ setara dengan $;,3& mg :@$(3O&

). Teobro%n

- *itrasi larut zat dalam anhidrat asetat atau benzol 572$6 dititrasi dengan ,7 ( asamperklorat 5$>& mmol6, indikator sudan %%% sampai timbul warna ungu kelabu. 5;6

- Earutkan ,$7 g dalam $&7 mE air mendidih, dinginkan hingga suhu 7-4G dan

tambahkan &7 mE ,$ perak nitrat. 8unakan larutan fenolftalein sebagai indikator.

*itarasi dengan ,$ (aO@ hingga warna. 5$6

$ mE (aO@ ,$ setara dengan $:,& 0@:(3O&

- +ejumlah sampel yang setara dengan kurang lebih 7 mg teobromin ditimbang

secara seksama lalu ditambah $&7 mE air, larutan ditambah $ mE larutan merahfenol ,$ dalam alcohol dan 3 mE asam sulfat $ (. Bika perlu larutan ditambah


13/23

asam lagi sampai larutan sedikit asam, yang dapat dilihat larutannya berwarna

kuning. Earutan didihkan $-$7 menit lalu didinginkan. Earutan ditambah (aO@ $ (

sampai berwarna merah kebiruan. 5&6

+. *enobarbtal

- Eebih kuran 7 mg yang ditimbang seksama, larutkan dalam 3 mE etanol 5;76

dan &7 mE air. *itrasi dengan (aO@ ,$ ( menggunakan indikator timolftalein.

Eakukan titrasi blanko

- *iap mE (aO@ ,$ ( setara dengan &',&& fenobarbital

- Earutakan ,$ g dalam 7 mE pyridine, tambahkan ,7 mE timolftalein dan $ mE

perak nitrat. *itrasi dengan ,$ ethanolic sodium hydro!ide sampai warna biru

muncul. Eakukan titrasi blanko. 5$6

$ mE ,$ ethanolic sodium hydroksida setara dengan $$,4$ mg $&($&(&O'

- +ejumlah sampel setara dengan kurang lebih 7 mg ditimbang seksama dilarutkan

dalam & mE dimetil formamida. Earutan dititrasi dengan litium metoksida ,$ (

menggunakan indikator timolftalein atau secara potensiometri. Dilakukan titrasi

blanko. 5&6

- +ejumlah sampel yang setara dengan lebih kurang & mg barbiturate ditimbangseksama dan dilarutkan dalam ' mE natrium karbonat '. Earutan dititrasi dengan

perak nitrat ,$ ( sampai terjadi kekeruhan tetap yang pertama. *itik akhir lebih baik

jika dilihat dengan latar belakang berwarna hitam. 5&6

*iap mE perak nitrat ,$ ( setara dengan $>$ berat molekul barbiturate.

BAB IIIMET0DE $E"A

III.1 Alat dan Ba'an

III.1.1 Alat

Alat-alat yang digunakan antara lain 2 baskom, botol semprot, buret,

Hrlenmeyer, gelas ukur, pipet skla, pipet tetes, plat tetes, statif dan klem, sendok

tanduk, dan timbangan analititk.


14/23

III.1.2 Ba'an

"ahan-bahan yang digunakan antara lain 2 air suling, aluminium foil, (a &O',

larutan baku %od, larutan baku natrium tiosulfat, larutan baku Ag(O', indikator kanji,

@l encer, pereaksi mure!id, zwikker, rou!, dan parri, serta sampel sediaan tablet

"odre!#dan sediaan injeksi fenobarbital.

III.2 3ara $erja

$.

enetapan kadar fenobarbital

- Disiapkan alat dan bahan

- Dipipet $ mE sediaan injeksi fenobarbital 5setara $ mg fenobarbital6

- Ditambahkan dengan $7 mE (a&O'

- Dititrasi dengan menggunakan larutan baku Ag(O'

-

Dicatat )olume titrasinya

2. Penentuan kadar koen

- Disiapkan alat dan bahan

- Dilarutkan sampel kofein 5setara $ mg6 dengan @l encer sebanyak 7 mE dan

dimasukkan kedalam Hrlenmeyer bersumbat kaca-

Ditambahkan dengan $7 mE larutan baku %&

- Didiamkan ditempat gelap kurang lebih $7 menit

- Dititrasi dengan (atrium *iosulfat hingga berwarna kuning, kemudian ditambahkan

indikator kanji hingga berwarna biru

- Dititrasi kembali dengan (atrium *iosulfat hingga warna biru yang ada pada larutan

hilang

- Dicatat )olume titrasinya


15/23

BAB I(

HA#IL PEN4AMATAN

I(.1 Tabel

(o +ampel C.titrasi

5mE6

(.titrasi

5(6

etode "+*

5mg6

adar

$ Euminal

ofein

,;

C$ 2 $7

C& 2$0,$

,;4

($2,$$3

(&2,;:

Argentometr

i

%odometri

$

$

&,4

-,;&

& Euminal

*eofilin

C$ 2 &

C& 2 $4

C$ 2 &3

C& 2 07

($2,:3

:

(&2,$

7

($2,$$3

(&2,;:

"romometri

%odometri

7

$

4$,;&

&$&,7'

' ofein

*eofilin

C$2 $7

C&2$:,7

,0

($2,$$3

(&2,;:

,:3:

%odometri $

0$

-0,4&$

$7,4

3 *eofilin

ofein

,7

$:,&

,:3:

,;:

Alkalimetri

%odimetri

3','

$

':$,$0

'3,&&7 ofein

Euminal

$0,4

&$,4

,$$3

,$$7

%odimetri

"romometri

$

$

;3,'

&00,$

4 Euminal

*eofilin

$,0

,3

,;4

,:3:

C&2 ,:3

(

Argentometr

i

Alkalimetri

&'

3','

&7,&:4

':7,34

Data Uj $ualtat

+ampel +enyawa +ampel +enyawa

H4 *eobromin I$ *eobromin, *eofilin

H0 *eofilin, kofein I& *eobromin, ofein

H: ofein I' *eobromin, ofein,*eofilin

H; *eobromin, teofilin I3 *eofilin

H$ *eobromin, ofein I7 *eobromin


16/23


17/23

basa pada pelarut bebas air. @asil metode *"A terhadap turunan purin tidak

memuaskan.

"arbital semuanya bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi mudah larut

dalam pelarut-pelarut non polar, seperti minyak, kloroform, dan sebagainya.

+ecara kimia, barbiturat merupakan deri)ate asam barbiturat. Asam barbiturat

merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat.

etode penetapan kadar barbiturat dapat dilakukan dengan berbagai cara

antara lain meode aside-alkalimetri, argentometri, dan bromometri utnuk gugus tidak

jenuh. +emua barbiturat dapat ditetapkan sebagai asam berbasa satu. *itrasi dalam

air dihindari karena sifat keasaman barbiturat yang lemah dan kelarutannya dalam

air yang kecil. Oleh karena itu, titrasi dilakukan dengan pelarut campuran airm

alcohol. Dalam suasana basa, barbiturat dengan perak nitrat membentuk garam

yang tak larut. =eaksi yang terjadi tergantung suasana larutannya. "eberapa

barbiturat mempunyai substituent pada kedukukan 7 yang merupakan gugus yang

tidak jenuh. 8ugus ini dapat dititrasi kuantitatif dengan metode bromometri.

ada percobaan ini, digunakan sampel fenobarbital dari sediaan injeksi

luminal dan kofein dari sediaan tablet bodre!. Untuk sampel fenobarbital digunakan

metode argentometri 5"udde6 dalam analisis penetapan kadar, sedangkan sampelkofein menggunakan metode iodometri dalam analisis penetapan kadar.

Untuk penetapan kadar luminal atau fenobarbital, pertama-tama, sampel

dipipet sebanyak $ mE 5$ mE setara dengan $ mg fenobarbital6, kemudian

dimasukkan ke dalam Hrlenmeyer. Ealu, sampel ditambahkan dengan (a&O' .

selanjutnya, dititrasi dengan menggunakan larutan baku Ag(O',;7 ( dengan

)olume titrasi ,; mE. ula-mula, pada waktu dititrasi akan terbentuk polimer

kompleks barbiturat perak nitrat yang larut dengan perbandingan $2$. ada titik akhirtitrasi, kelebihan sedikit ion perak mengakibatkan terbentuknya kompleks perak-

barbiturat polimer yang sukar larut dengan perbandingan $2& dan merupakan akhir

titrasi.

Dalam penetapan kadar luminal atau fenobarbital dengan menggunakan

metode argentometri 5budde6, tidak digunakan indikator. @al ini karena, penentuan

titik akhir titrasi ditandai dengan kekeruhan. enambahan (atrium karbonat untuk

membuat suasana menjadi alkali atau basa.


18/23

+edangkan untuk penetapan kadar kofein. +ampel kofein yang setara dengan

$ mg dilarutkan dengan @l encer sebanyak 7 mE. kemudian ditambahkan larutan

baku %& sebanyak $7 mE lalu diamkan $7 menit di tempat gelap. +elanjutnya

ditambahkan indikator kanji lalu dititrasi dengan menggunakan larutan baku (a

tiosulfat ,;: (. *itik akhir titrasi ditandai dengan warna biru yang ada pada larutan

sampel menghilang.

*itrasi dengan natrium tiosulfat hanya boleh dilaksanakan dalam larutan asam

atau hampir netral. Dalam larutan alkali, bahkan dalam larutan yang mengandung

hidrogen karbonat akan terjadi disproporsionasi iod menjadi hipoiodit dan iodida.

@ipoiodit yang terjadi akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat. Badi, penambahan

@l untuk membuat suasana menjadi asam. Earutan kanji ditambahkan sebagai

indikator yang akan memberikan warna biru pada larutan sampel sebelum dititrasi

dan warna biru pun akan menghilang setelah sampel dititrasi dengan natrium

tiosulfat

@asil penetapan kadar yang didapatkan pada sampel fenobarbital adalah

&,43 . Dan untuk kofein, persen kadar yang diperoleh adalah -,;& . @al ini

tidak sesuai dengan persyaratan persen kadar yang terdapat dalam literature


19/23

Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi pada percobaan ini antara

lain 2 reagen atau pereaksi yangkurang baik kualitasnya, serta larutan baku yang

kurang murni, alat-alat laboratorium yang digunakan kurang bersih, kesalahan dalam

prosedur preparasi, human of error, serta mengambil reagen atau larutan baku yang

tidak kuantitatif. +elain itu, pada waktu penempatan sampel di tempat gelap,

waktunya kurang lama sehingga sampel belum berubah warna menjadi kuning

sepenuhnya dan sudah terlanjur dititrasi.

BAB (IPENUTUP

(I. $es%!ulan

Dari hasil percobaan diperoleh persen kadar kofein yaitu -,;& sedangkan

persen kadar untuk fenobarbital yaitu &,4 . @asil ini tidak sesuai dengan

persentase kadar pada literature 5


20/23

DA*TA PU#TA$A

$. 8aniswarna, +ulistia 8. $;;7. Farmakologi dan TerapiEdisi IV. Bakarta 2 Uni)ersitas%ndonesia. $'3, $'7, &&4, &&0, &'$

&. +udjadi. &:.Analisis Kuantitatif Obat. Kogyakarta 2 8adjah ada Uni)ersity ress.$74, $70, $7;, $4, $4;, $0, $04, $00, $0:

'. *adjuddin, (aid. &$. enuntun raktikum Analisa


21/23

agic &oor ,i)n) n

*an%as

#log ini b)risi laporan-laporan

dari A+A O+& 3rOm

,!4N4 n s)gaa hal t)ntang

*AN%A,555 adA 6u7a N)w,

,4p$ta+ 8o+)A n )pAn7.....

4NO !t i;;;555

8lasi'

8artu ipat

a6alah

oai'

#ilah ,isi

upli'an
http://magicdoorwow.blogspot.com/http://magicdoorwow.blogspot.com/http://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.html?view=classichttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.html?view=flipcardhttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.html?view=magazinehttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.html?view=mosaichttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.html?view=sidebarhttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.html?view=snapshothttp://magicdoorwow.blogspot.com/http://magicdoorwow.blogspot.com/http://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.html?view=classichttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.html?view=flipcardhttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.html?view=magazinehttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.html?view=mosaichttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.html?view=sidebarhttp://magicdoorwow.blogspot.com/2011/11/analisis-xantin-n-barbiturat.html?view=snapshot


22/23

8ronologis

Terkini

Tanggal

Label

Penulis

oNaisAoNaisA

No( 19th$g$g

No( 19th!n %h4 Nig% ,'!n %h4 Nig% ,'

No( 19th

On4 ,otOn4 ,ot

No( 19th%o 7i+%o 7i+

No( 19th! a %h) #)s%! a %h) #)s%

No( 19tharOn7 aa8!arOn7 aa8!

No( 19th

a+u%aN #a8ua+u%aN #a8u

No( 19thANais!s "aNt!n n #ar#it$ra%ANais!s "aNt!n n #ar#it$ra%

No( 19thAnai,i, An%i#iOt!'Anai,i, An%i#iOt!'

No( 19th&)p+)s!; a+'iNsoN; ,a'!t ')aa; !nson!a; n N


23/23

)muat%)mplat) &

lap.xantin

Documents