laporan validasi penentuan kadar mn dengan spektrofotometri

7/23/2019 Laporan validasi penentuan kadar Mn dengan spektrofotometri

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-validasi-penentuan-kadar-mn-dengan-spektrofotometri 1/16

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Praktikum

Praktikum Penetapan Kadar Mn dengan spektrofotometri Visibel ini

bertujuan diantaranya sebagai berikut:

1. Dapat mengoperasikan alat spektrofotometri sinar tampak dengan baik dan

benar

2. Dapat menentukan variabel-variabel validasi

1.2. Latar BelakangMangan adala unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Mn

dan nomor atom 2!. Mangan dalam bentuk senya"a Kalium Permanganat

#KMn$%& merupakan senya"a yang ber"arna mera anggur #dalam konsentrasi

renda& jika direaksikan dengan air. 'eingga senya"a Kalium Permanganat

dalam air merupakan senya"a yang dapat diukur absorbansinya menggunakan

spektrofotometer visible. (amun) tentu pengukuran tidak akan akurat 1**+

dengan asil sebenarnya. ,isa dikarenakan alat yang suda kurang baik) operator

yang kurang andal) ataupun karena baan yang digunakan tidak murni. Maka

dari itu) dilakukan penentuan kadar Mn menggunakan spektrofotometer visible

untuk menganalisa kadar Mn dari sampel dan juga menganalisa parameter-

parameter seperti akurasi) presisi) linieritas) dan sebagainya) untuk menentukan

nilai yang tepat juga kesalaan kesalaan yang terjadi.

1 |

https://id.wikipedia.org/wiki/Unsur_kimia


https://id.wikipedia.org/wiki/Tabel_periodik



https://id.wikipedia.org/wiki/Nomor_atom







BAB II

LANDASAN TEORI

2.1 Valia!i "et#a Anali!i!

Validasi metode adala suatu proses untuk mengkonfirmasi ba"a

prosedur analitik yang digunakan untuk suatu pengujiantest kusus sesuai untuk

tujuan penggunaannya. ujuan dari pelaksanaan Validasi Metode /nalisa #VM/& adala

untuk menunjukkan ba"a semua metode tetap yang digunakan sesuai dengan tujuan

penggunaannya dan selalu memberikan asil yang dapat diper0aya. adi) dalam Validasi

metode analisa yang diuji atau divalidasi adala PROTAP #prosedur tetap& pengujian yang

bersangkutan. Misalnya) Validasi Metode /nalisa Penetapan Kadar 3at

/ktif Paracemol dalam ablet ,iogesi04 dengan Metode 'pektrofotometri 5VVis6) maka

yang divalidasi atau diuji validitasnya adala Prosedur etap Penetapan Kadar 3at

/ktif Paracemol dalam ablet ,iogesi04 dengan Metode 'pektrofotometri 5VVis6.

P7$/P tersebut bisa disusun ole ,agian 89 atau ole ,agian 7D. /pabila

P7$/P-nya belum tersedia maka arus dibuat terlebi daulu) baru divalidasi. P7$/P

metode analisa tersebut) bisa jadi disusun berdasarkan :

1. Diambil #di-adopsi& dari berbagai literatur resmi) misalnya ;armakope <ndonesia

#;<&) 5nite 'tate Parma0opea #5'P&) ,ritis Parma0opea #,P& dan lain-lain

#kompendial &

2. ,erasal dari pengembangan sendiri # Eksporasi&

=. Modifikasi dari prosedur pengujian yang tela ada # Modifikasi&.

Ruang Lingku$

Validasi Metode /nalisa dilakukan untuk '>M5/ metoda analisa yang digunakan untuk

penga"asan kegiatan produksi) termasuk metode analisis yang digunakan dalam menetapkan

residu ?at aktif pada validasi prosedur pembersian.

Validasi metode analisa umumnya dilakukan teradap % jenis) yaitu :

2 |



1. uji identifikasi@

2. uji kuantitatif kandungan impuritas #impurity&@

=. uji batas impuritas@ dan

%. uji kuantitatif ?at aktif dalam sampel baan aktif obat atau obat atau

komponen tertentu dalam obat.

Dilakukan dengan semua peralatan yang tela dikalibrasi dan diuji kesesuaian sistemnya

#alat dan sistem suda dikualifikasi&. Dan menggunakan baan baku pembanding yang suda

dibakukan dan disimpan ditempat yang sesuai.

Parameter uji validasi meliputi) antara lain :

•

akurasi #/00ura0y&@• presisi #pre0ision&@

- ripitabilitas #repeatibilty&@

- Presisi antara #intermediate pre0ision&@

- reprodusibilitasketerulangan #reprodu0ibility&

• spesivisitas #spe0ify&'elektifitas #sele0tivity&@

• batas deteksi #limit of dete0tionA$D&@

• batas kuantitasi #limit of BuantitationA$8&@

• linearitas #Ainearity&@ dan

• rentang #range&.

2.2. S$ektr#%#t#meter Vi!i&le

'pektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri sinar tampak. Cang

dimaksud sinar tampak adala sinar yang dapat diliat ole mata manusia. 9aaya

yang dapat diliat ole mata manusia adala 0aaya dengan panjang gelombang

%**-** nm dan memiliki energi sebesar 2EEF1%E kmol.

>lektron pada keadaan normal atau berada pada kulit atom dengan energi

terenda disebut keadaan dasar #ground-state&. >nergi yang dimiliki sinar tampak

mampu membuat elektron tereksitasi dari keadaan dasar menuju kulit atom yang

memiliki energi lebi tinggi atau menuju keadaan tereksitasi.

3 |

https://wanibesak.wordpress.com/




9aaya yang diserap ole suatu ?at berbeda dengan 0aaya yang

ditangkap ole mata manusia. 9aaya yang tampak atau 0aaya yang diliat

dalam keidupan seari-ari disebut "arna komplementer . Misalnya suatu ?at

akan ber"arna orange bila menyerap "arna biru dari spektrum sinar tampak dan

suatu ?at akan ber"arna itam bila menyerap semua "arna yang terdapat pada

spektrum sinar tampak

Pada spektrofotometer sinar tampak) sumber 0aaya biasanya

menggunakan lampu tungsten yang sering disebut lampu "olfram. Golfram

merupakan sala satu unsur kimia) dalam tabel periodik unsur "olfram termasuk

golongan unsur transisi tepatnya golongan V<, atau golongan H dengan simbol G

dan nomor atom I%. Golfram digunakan sebagai lampu pada spektrofotometri

tidak terlepas dari sifatnya yang memiliki titik didi yang sangat tinggi yakni

!E=* J9.

ambar 1. 'pe0troni0-2* yang

bekerja pada rentang panjang gelombang sinar tampak

BAB III

"ETODOLO'I PER(OBAAN

2.1. Alat an Ba)an

4 |

https://wanibesak.wordpress.com/category/z-lirik-lagu-iwan-fals/


https://wanibesak.wordpress.com/category/z-lirik-lagu-iwan-fals/




Menandabataskan sampai 1** mA

Menyaring larutan kemudian mendinginkannya semalaman

Memanaskan gelas kimia sampai Kalium Permanganat larut

Melarutkan Kalium Permanganat tadi sengan sejumla /Buades

Menimbang Kalium Permanganat ke dalam gelas kimia !** mA

/lat dan baan yang digunakan pada praktikum ini tertera padata&el 1.

sebagai berikut:

Alat Ba)an

'pektronik-2* Kalium PermanganatAabu akar !* mA #H bua& /Buades

elas Kimia !** #2 bua& Kertas 'aring

9orong elas

,atang Pengaduk

Lot Plate

,uret 9oklat 2! mA #2 bua&

2.2. (ara *erja

2.2.1. Pem&uatan Larutan Inuk

2.2.2. Pem&uatan Larutan Stanar

5 |



Mengen0erkan Aarutan Kalium Permanganat 1**ppm menjadi 1ppm) 2ppm)=ppm) %ppm) !ppm dengan aBuades

Mengen0erkan larutan induk 1***ppm Menjadi 1**ppm denganmenambakan aBuades

Menentukan panjang gelombang maksimum dari absorbansi larutan yang

paling besar

Memasukkan larutan standar =ppm kedalam blanko lalu mengukur+transmitan pada panjang gelombang %*-!*nm

Memasukkan larutan blanko #/Buades& kedalam kuvet lalu mengukur+transmitannya dan mengubanya menjadi 1**+

Memanaskan 'pektronik-2* dengan menyalakannya selama 1! menit

Membuat kurva kalibrasi dengan adala konsentrasi dan C adalaabsorbansi

Mengukur larutan standar 1 s.d. ! pada panjang gelombang maksimum

Memasukkan larutan blanko #/Buades& kedalam kuvet lalu mengukur+transmitannya dan mengubanya menjadi 1**+

2.2.+. Penentuan Panjang 'el#m&ang "ak!imum

2.2.,. Penentuan *ur-a *ali&ra!i

6 |



BAB IV

PEN'OLAHAN DATA

,.1 Data Pengamatan

,.1.1. Penentuan $anjang gel#m&ang mak!imum

,erikut adala ta&el 2 pengukuran panjang gelombang maksimum dari

range !**-!* nm.

Panjang

gel#m&ang T A&!#r&an!i

%* nm 1 *)*E2

%E* nm I% *)1=1

!** nm HI *)1I%

!1* nm H* *)222

!2* nm != *)2IH

!=* nm !1 *)2E2

!%* nm != *)2IH

!!* nm !I *)2%%

!H* nm H! *)1I

!I* nm I= *)1=I

!* nm = *)*1

Ta&el 2 Panjang gelombang maksimum Mn

,.1.2. Pengukuran a&!#r&an!i larutan !tanar "n

,erikut adala tabel = dan tabel % pengukuran absorbansi larutan

dengan menggunakan pipet dan buret dengan tiga #=& kali pengukuran.

*#n!entra!

iT A T A T A

1 ppm I *)1* IE *)1*2 ! *)*I1

2 ppm H1 *)21! H2 *)2* I= *)1=I

= ppm !1 *)2E2 !* *)=*1 H= *)2*1

7 |



% ppm %* *)=E %* *)=E !! *)2H*

! ppm =2 *)%E! == *)%1 %H *)==I

koefisien

determinan*)EE= *)EE% *)EE%

Ta&el + Pengukuran absorbansi dengan metode pipet

Ta&el , Pengukuran absorbansi dengan metode bure

,.2. Peng#la)an Data

,.2.1. Pengukuran Akura!i

,erikut adala tabel ! dan H pengukuran nilai persen kesalaan yang

menyatakan keakurasian pengukuran penetapan Mn.

konse

ntrasi

teruku

r

Pengukuran ke/

1 2 =

konse

ntrasi

sebena

rnya

+ak

urasi

+kesa

laan

konse

ntrasi

sebena

rnya

+ak

urasi

+kesa

laan

konse

ntrasi

sebena

rnya

+ak

urasi

+kesa

laan

1 ppm *)EE

EE)%

02 *)E%

E=)H

% 3+3 *)H* H*)11 +454

2 ppm 2)12I)E

* 1210 2)*!E!)=

! ,3 1)=*2E)

= 6016

= ppm 2)E%

E%)1

2 55 =)*=

EH)

* +20 1)EI -2)H 10235

% ppm %)*!

E%)!

,2 %)*!

E%)!

,2 2)H*

-

%*)%

I 1,0,6

! ppm !)* E2)=

!63 %)E% E=)!

!3, =)%1 -

!)H1531

8 |

*#n!entra!

i T A T A T A

1 ppm IH *)11E ! *)*I1 I *)1*

2 ppm !H *)2!2 H% *)1E% ! *)2=I

= ppm %I *)=2 !* *)=*1 %H *)==I

% ppm =I *)%=2 %* *)=E = *)%2*

! ppm =* *)!2= =* *)!2= =* *)!2=

koefisien

determinan*)EE=% *)EE2 *)EE%=



1

Ta&el Pengukuran nilai persen kesalaan dengan metode pipet

konsentrasi

teruku

r

Pengukuran ke-

1 2 =konse

ntrasi

sebena

rnya

+ak

urasi

+kesa

laan

konse

ntrasi

sebena

rnya

+ak

urasi

+kesa

laan

konse

ntrasi

sebena

rnya

+ak

urasi

+kesa

laan

1 ppm 1)=E

H*)

% +413 *)E!

E!)2

E ,61 1)2E

I1)*

2 2545

2 ppm 2)!E

%1)1

% 553 2)*I

E=)%

32 2)%!

!%)E

* ,10

= ppm =)2

I2)%

I 26+ =)*=

EH)I

2 +25 =)=H

H%)*

% +43

% ppm %)21

I)I

* 21+0 =)E1

E*)I

% 423 %)11

E)1

! 105

! ppm !)*%

EH)!

* +0 !)*%

EH)!

* +0 !)*%

EH)!

* +0

Ta&el 3 Pengukuran nilai persen kesalaan dengan metode buret

,.2.2. Pengukuran Pre!i!i

,erikut adala tabel I dan pengukuran nilai persen 7'D menyatakan

kepresisian pengukuran penetapan Mn.

*#n!entra!i SD rata/rata RSD

1 ppm *)*2*1 *)*E% 21)!2

2 ppm *)*%=1 *)1H 2=)1!

= ppm *)*!!H *)2H! 21)*2

% ppm *)*IE *)=!2 22)HE

! ppm *)*I% *)%= 1E)EH

Ta&el 6 Pengukuran nilai presisi dengan metode pipet

*#n!entra!i SD rata/rata RSD

1 ppm *)*2!% *)*EE 2!)H%

2 ppm *)*=*1 *)22I 1=)22

= ppm *)*1 *)=22 !)%

% ppm *)*1I2 *)%1I %)1=

9 |



! ppm *)**** *)!2= *)**

Ta&el 5 Pengukuran nilai presisi dengan metode buret

,.2.+. Pengukuran nilai linierita!

,erikut adala tabel E dan 1* pengukuran nilai linieritas pengukuran

penetapan Mn.

Pengukura

n ke-1 2 =

koefisiendeterminan

*)EE= *)EE% *)EE%

Ta&el 4 Pengukuran nilai koefisien determinan#7 2& dengan metode pipet

Pengukura

n ke-1 2 =

koefisien

determinan*)EE=% *)EE2 *)EE%=

Ta&el 10 Pengukuran nilai koefisien determinan#7 2& dengan metode buret

,.2.,. Pengukuran LOD an LO7

,erikut adala tabel NNN pengukuran nilai A$D dan A$8 pengukuran

penetapan Mn.

Pengen0era

n ke-+

absorbans

i

konsentras

i #ppm&

1 =1*)!*H=

=!

2 !H *)2!112 2)!

= I2*)1%2HHI

!1)2!

% !*)*I*!1

1*)H2!

! E *)*!*H1 *)=12!

3 4+00+116

10132

10 |



Ta&el 11 Pengukuran nilai A$D dan A$8 se0ara praktikum metode buret

11 |



BAB V

PE"BAHASAN

Validasi penetapan Mn kami lakukan se0ara spektrofotometri visible. Mangan

yang kami uji berasal dari KMn$% yang memberikan "arna ungu seingga

pengukuran dapat dilakukan dengan alat spektrofotometer visible. 5ntuk validasi

kami menetapkan empat variabel persyaratan validasi yang dapat kami lakukan di

laboratorium.

Aangka a"al yang kami lakukan adala penentuan panjang gelombang

maksimum dari larutan standar Mn = ppm. Menurut literatur) panjang gelombang

KMn$% adala sebesar !2! nm) namun yang kami ukur menggunakan spe0troni0-

2* adala sebesar !=* nm. Lal ini mendekati literatur dan dapat memberikan

informasi ba"a alat yang digunakan masi memiliki kemampuan pemba0aan

yang baik.

Penentuan variabel validasi dilakukan dengan menentukan akurasi) presisi)

linieritas serta A$D dan A$8. Kami membuat larutan standar dengan konsentrasi

1 ppm) 2 ppm) = ppm)% ppm) serta ! ppm. Aarutan dengan konsentrasi tersebut

masi menampakan "arna ungu seingga masi bisa dilakukan pengukuran.

5ntuk pengukuran yang kami lakukan) kami menggunakan dua metode

penggunaan alat) yakni dengan menggunakan pipet dan buret dalam perlakuan

sampel.

Pengukuran akurasi pada penetapan Mn dinyatakan dengan persen nilai

kesalaan dari konsentrasi terukur dan konsentrasi sebenarnya. Pengukuran

akurasi yang kami lakukan adala dengan metode Spiking . Dari data yang

disajikan pada Ta&el dan Ta&el 3 pada pengukuran dengan menggunakan

metode pipet) kami menggunakan persamaan asil pengukuran kedua yang

12 |



memberikan koefisien determinan tertinggi yakni *)EE%. Pada metode pipet)

persen kesalaan terke0il adala sebesar *)!2 dan persen kesalaan terbesar

adala 1!)H1. Lal ini disebabkan karena kemungkinan Mn yang diuji tela

terjadi penguraian karena teroksidasi yang disebabkan ole 0aaya karena larutan

Mn sensitif teradap 0aaya. (amun dari data yang disajikan) pengukuran Mn

memiliki akurasi yang 0ukup baik karena tidak memberikan asil yang tidak

terlalu signifikan.

Pada pengukuran akurasi menggunakan buret yang disajikan pada ta&el 3

pengukuran dengan tingkat kesalaan di ba"a 1*+ terlampau sedikit. Lal ini

dapat disebabkan sala satu penggunaan buret dengan ukuran yang tidak sesuai

dengan pengambilan larutan dan tidak gelap.

Variabel berikutnya adala penentuan kepresisian yang dinyatakan dalam

+7'D. Lasil pengukuran yang disajikan pada tabel I dan tabel ) keduanya

menunjukan sala satu dari tiga pengukuran sangat menyimpang dari kedua

pengukuran lainnya. Lal ini mungkin disebabkan karena Mn saat dibuat larutan

standar tidak langsung diukur seingga kemungkinan terjadi oksidasi. Dari data

dengan metode yang berbeda tersebut menunjukan dua pengukuran yang dapat

me"akili kepresisian dari penetapan Mn. ika diliat dari pengukuran dengan

buret pada konsentrasi 1 ppm) kepresisiannya terliat besar dibanding dengan

pengukuran konsentrasi yang lain pada pengukuran dengan metode buret. Lal ini

disebabkan karena pengambilan larutan dengan menggunakan buret sulit

dilakukan karena buret tidak memiliki skala yang ke0il dalam pembuatan larutanstandar. (amun ketika dibandingkan dengan konsentrasi yang lainnya dari kedua

metode tersebut) terliat ba"a buret lebi presisi dibanding dengan penggunaan

pipet.

13 |



Dari pengukuran larutan standar yang dilakukan) koefisien determinan dari

setiap pengukuran dapat digunakan untuk penentuan konsentrasi sebenarnya. Lal

ini dapat diliat dari koefisien determinan yang diasilkan lebi dari *)EE.

Penetapan Mn yang kami lakukan memiliki linieritas yang baik seingga

persamaan yang diasilkan juga dapat digunakan.

5ntuk penentuan A$D dan A$8) kami anya melakukan pengukuran se0ara

praktikum yang tidak menggunakan pengukuran standar pada konsentrasi yang

sangat ke0il yang masi mampu dideteksi alat. Dari pengukuran yang kami

lakukan) kami ambil dari larutan standar dengan konsentrasi terbesar yang

dien0erkan 2N dari konsentrasi a"al #!ppm&. /lat masi dapat mendeteksi

keberadaan Mn yang mengalami pengen0eran 12N dari larutan a"al. /bsorbansi

yang diba0a alat sangat ke0il seingga kemungkinan A$D dan A$8 se0ara

praktikum adala sebesar *)*= ppm. Aarutan *)*= ppm ini masi memiliki "arna

sedikit ungu namun "arna yang ditunjukan sangat pudar ampir mirip dengan

blanko yang digunakan saat pengukuran larutan standar.

14 |



BAB VI

*ESI"PULAN DAN SARAN

H.1. Kesimpulan

Dari asil praktikum yang kami lakukan) variabel validasi yang kami

lakukan meliputi penentuan akurasi) presisi) linieritas) batas deteksi serta

batas kuantifikasi. Variabel validasi yang diasilkan adala :

/kurasi penetapan kadar Mn adala sebesar *)!2+.

Presisi penetapan kadar Mn adala sebesar *)*+. Ainieritas penetapan kadar Mn #7 2& adala sebesar *)EE%.

LOD dan LOQ se0ara praktikum adala sebesar *)*= ppm.

H.2. 'aran

5ntuk kelompok berikutnya yang melakukan penetapan kadar Mn

dengan spektrofotometri visible adala :

Penggunaan buret dengan skala yang tepat.

Penyimpanan larutan standar Mn yang dibuat tidak terkena

0aaya se0ara terus menerus #setela dibuat langsung simpan

dalam la0i untuk konsentrasi 1** ppm&

15 |



BAB VII

DA8TAR PUSTA*A

/nonim. 2*1*. ttps:priyambodo1EI1."ordpress.0om0pobkualifikasi-dan-

validasi-paradigma-baruvalidasi-metode-analisa-vma) #diakses pada %

$ktober 2*1!&

/nonim. 2*1*. ttps:"anibesak."ordpress.0om2*11*I*%spektrofotometri-

sinar-tampak-visible #diakses pada % oktober 2*1!&

andjar) <bnu dan 7oman) /bdul. 2**I. Kimia Farmasi Analisis. Cogyakarta :

Pustaka Pelajar.

Moni0a) 'anta. t. Measuring Manganese Concentration sing

Spectrop!otometr".

16 |

https://priyambodo1971.wordpress.com/cpob/kualifikasi-dan-validasi-paradigma-baru/validasi-metode-analisa-vma/


https://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/spektrofotometri-sinar-tampak-visible/






laporan validasi penentuan kadar mn dengan spektrofotometri

Documents