percobaan vii instrumen

7/24/2019 Percobaan Vii Instrumen

1/18

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Atom-atom didalam suatu molekul itu tidak diam melainkan bervibrasi(bergetar).

Ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan sebagai dua boa

yang dihubungkan oleh suatu pegas. Bila radiasi inframerah dilewatkan melalui

suatu cuplikan maka molekulmolekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi

dan terjadilah transisi di antara tingkat vibrasi dasar dan tingkat tereksitasi

.ontoh suatu ikatan -! yang bervibrasi "# triloin kali dalam satu detik harus

menyerap radiasi inframerah pada frekuensi tersebut untuk pindah ketingkat

vibrasi tereksitasi pertama. $engabsorpsian energi pada frekuensi dapat dideteksi

oleh spektrofotometer infra merah yang memplot jumlah radiasi infra merah yang

akan memberikan informasi enting tentang tentang gugus fungsional suatu

molekul.

%ourier &ansform Infrared 'pectroscopy (%&I) adalah sebuah teknik yang

digunakan untuk mendapatkan spektrum inframerah dari absorbansi emisi

fotokonduktivitas atau aman 'cattering dari sampel padat cair dan gas. %&I

digunakan untuk mengamati interaksi molekul dengan menggunakan radiasi

elektromagnetik yang berada pada panjang gelombang #*+- ,###m atau pada

bilangan gelombang ,.###-,# cm-,. %&I dapat digunakan untuk menganalisa

senyawa organik dan anorganik. 'elain itu %&I juga dapat digunakan


2/18

untukanalisa kualitatif meliputi analisa gugus fungsi (adanya /peak0 dari gugus

fungsi spesifik) beserta polanya dan analisa kuantitatif dengan melihat kekuatan

absorbsi senyawa pada panjang gelombang tertentu.

1alam menganalisis suatu 2at dapat digunakan beberapa metode. 3amun untuk

mengetahui metde yang cocok untuk analisis suatu 2at perlu keahlian untuk

memahami prinsip kerja keunggunlan serta kekurangan suatu metode tersebut.

4ntuk itu sebagai seorang farmasi dalam menganalisis suatu obat maka sangat

penting baginya untuk memahami metode yaitu salah satunya adalah

menggunakan instrumen %&I. 4ntuk itu praktikum kali ini diharapkan praktikan

mampu memahami cara menganalisis suatu sampel dengan menggunakan

instrumen %&I.

1.2 Rumusan Masalaha. Bagaimana prinsip kerja penggunaan spektofotomtri %&I 5

b. Bagaimana cara membaca hasil spktrum untuk sukrosa glukosa dan sukrosa 5

1.3 Tujuan Per!"aan

6engetahui prinsip dasar spektofotomtri %&I dan cara membaca spektrum %&I.

1.# Man$aat %er!"aan

6anfaat dari percobaan ini agar dapat digunakan sebagai pengembangan ilmu

pengetahuan dan teknologi serta dapat diaplikasikan dalam masyarakat.

BAB II

TIN&AUAN PU'TA(A

2.1 '%ektr!$!t!metr) In$ra Merah *IR+


3/18

'pektrofotometri inframerah (I) merupakan salah satu alat yang dapat digunakan

untuk menganalisa snyawa kimia. 'pektra inframerah suatu senyawa dapat

memberikan gambaran dan struktur molekul senyawa tersebut. 'pektra I dapat

dihasilkan dengan mengukur absorbansi radiasi refleksi atau emisi di daerah I.

1aerah inframerah pada spektrum gelombang elektromagnetik mencakup bilang

gelombang ,7.### cm-, hingga ,# cm-,. 1aerah inframerah sedang (7###-7## cm-

,) berkaitan dengan transisi energi vibrasi dari molekul yang memberikan

informasi mengenai gugus-gugus fungsi dalam molekul tersebut. 1arah

inframerah jauh (7##-,# cm-,) bermanfaat untuk menganalisis molekul yang

mengandung atom-atom berat seperti snyawa anorganik namun yang

mmbutuhkan teknih khusus yang lebih baik. 1aerah inframerah dekat (,8.+##-

7### cm-,) yang peka terhadap vibrasi overtone ( 'chcter ,""*).

9umlah energi yang diperlukan untuk meregangkan suatu ikatan tergantung pada

tegangan ikatan dan massa atom yang terikat. Bilangan gelombang suatu serapan

dapat dihitung menggunakan persamaan yang diturunkan dari !ukum !ooke.

: (cm-, ); ,< (m) =,#- 7

$ersamaan di atas menghubungkan bilangan gelombang dari vibrasi regangan (>)

terhadap konstanta gaya ikatan (f) dan massa atom (dalam gram) yang

digabungkan oleh ikatan (m, dan m8). ?onstanta gaya merupakan ukuran

tegangan dari suatu ikatan. $ersaman tersebut menunjukkan bahwa ikatan yang

lebih kuat dan atom yang lebih ringan menghasilkan frekuensi yang lebih tinggi.

'emakin kuat suatu ikatan makin besar energi yang dibutuhkan untuk


4/18

meregangkan ikatan tersebut. %rekuensi vibrasi berbanding terbalik dengan massa

atom sehingga vibrasi atom yang lebih berat terjadi pada frekuensi yang lebih

rendah (Bruice 8##,).

$ancaran infra merah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum

elektromagnetik yang terletak di antara daerah tampak dan daerah gelombang

mikro. 'ebagian besar kegunaannya terbatas di daerah antara 7### cm-, dan @@@

cm-, (8+-,+# m). Akhir-akhir ini muncul perhatian pada daerah infra merah

dekat ,7.8"#-7### cm-, (#*-8+ m) dan daerah infra merah jauh *##-8## cm-,

(,7-+# m) ('ilverstain ,"@*).

'alah satu hasil kemajuan instrumentasi I adalah pemrosesan data seperti

%ourier &ransform Infra ed (%&I). &eknik ini memberikan informasi dalam hal

kimia seperti struktur dan konformasional pada polimer dan polipaduan

perubahan induksi tekanan dan reaksi kimia. 1alam teknik ini padatan diuji

dengan cara merefleksikan sinar infra merah yang melalui tempat kristal sehingga

terjadi kontak dengan permukaan cuplikan. 1egradasi atau induksi oleh oksidasi

panas maupun cahaya dapat diikuti dengan cepat melalui infra merah.

'ensitivitas %&I adalah #-8## kali lebih tinggi dari instrumentasi dispersi

standar karena resolusinya lebih tinggi (?roschwit2 ,""#). &eknik pengoperasian

%&I berbeda dengan spektrofotometer infra merah. $ada %&I digunakan suatu

interferometer 6ichelson sebagai pengganti monokromator yang terletak di depan

monokromator. Interferometer ini akan memberikan sinyal ke detektor sesuai


5/18

dengan intensitas frekuensi vibrasi molekul yang berupa interferogram (Bassler

,"@).

$rinsip kerja spektofometri %&I adalah sinar yang datang dari sumber sinar akan

diteruskan dan kemudian akan dipecar oleh pemecah sinar menjadi dua bagian

sinar yang saling tegak lurus. 'inar ini kemudian dipantulkan oleh dua cermin

yaitu cermin diam dan crmin bergerak. 'inar hasil pantulan kedua cermin akan

dipantulkan kembali menuju pemecah sinar untuk saling berinteraksi. 1ari

pemecah sinar sebagian sinar akan diarahkan menuju sumber. erakan cermin

yang maju mundur akan menyebabkan sinar yang sampai pada detektor akan

berfluktuasi. 'inar akan saling menguatkan ketika kedua cermin memiliki jarak

yang sama terhadap detektor dan akan saling melemahkan jika kedua cermin

memiliki jarak yang bereda. %luktuasi sinar yang sampai pada detektor ini akan

menghasilkan sinyal pada detektor yang disebut interferogram. Interferogram ini

akan diubah menjadi spektra I dengan bantuan komputer berdasarkan operasi

matematika ( &ahid ,""7 ).

2.2 (ar"!h),rat

?arbohidrat merupakan contoh polimer alami. ?arbohidrat berasal dari tumbuh-

tumbuhan dan terdiri atas unsur ! dan C dengan rumusan molekul n(!8C)n.

Istilah karbohidrat diambil dari kata karbon dan hidrat (air). 'elain itu


6/18

karbohidrat juga dikenal dengan nama sakarida (saccharum ;gula). 'enyawa

karbohidrat mudah ditemukan didalam kehidupan sehari-hari. Berdasarkan

sakarida yang dikandungnya karbohidrat dapat digolongkan menjadi

monosakarida disakarida dan polisakarida. ula pasir dan buah-buahan banyak

mengandung monosakarida gula tebu dan air susu mengandung disakarida

sedangkan beras jagung gandum ubi jalar kentang singkong dan kapas

mengandung polisakarida. 6onosakarida adalah karbohidrat yang paling

sederhana karena hanya terdiri atas satu unit sakarida. 'uantu monosakarida

mengandung gugus karbonil dan hidroksil. 6onosakarida dapat dikelompokkan

berdasarkan letak gugus karbonilnya. 9ika letak gugus karbonil diujung berarti

monosakaridanya digolongkan kedalam golongan aldosa. 1isebut aldosa karena

gugus karbonil yang berada diujung membentuk gugus aldehid. 9ika gugus

karbonil terletak diantara alkil berarti gugus fungsional digolongkan sebagai

golongan ketosa. 9enis monosakarida yang tergolong aldosa adalah glukosa dan

galaktosa sedangkan yang tergolong ketosa adalah fruktosa. (rahayu 8##+).

'ukrosa adalah karbohidrat yang mempunyai rumus kimia ,8

!88

C,,

yang

merupakan disakarida dan terdiri dari 8 komponen monosakarida yaitu 1-glukosa

dan 1-fruktosa. 3ama kimia yang lebih tepat dari sukrosa adalah D-1-

glukopyranosyl-E-1-fruktofuranoside (outara dan Fijanti ,"+).

'ukrosa memiliki berat molekul 78# terdiri dari gugus glukosa dan fruktosa.

'ukrosa merupakan senyawa gula yang paling disukai. 'ukrosa terdapat di alam


7/18

dalam jaringan tanaman terutama buah biji bunga dan akar. 6adu lebah

mengandung sebagian besar sukrosa dan hasil hidrolisanya ('udarmadji ,"8).

%ruktosa 1isebut juga gula buah ataupun levulosa. 6erupakan jenissakarida yang

paling manis banyak dijjumpai pada mahkota bunga madu dan hasil hidrolisa

darigula tebu. 1i dalam tubuh fruktosa didapat dari hasil pemecahan sukrosa.

%ruktosa dapat dikonsumsi olehpara penderita diabetes karena transportasi

fruktosa ke sel-sel tubuh tidak membutuhkaninsulin sehingga tidak

mempengaruhi keluarnya insulin. 1i samping itu kelebihan fruktosaadalah

memiliki kemanisan 8+ kali dari glukosa (Finarno ,"8G Hehninger ,""#).

BAB III

MET-D-L-I PER/-BAAN

3.1 0aktu Per!"aan

$ercobaan ini dilaksanakan pada tanggal ,@ 3ovember 8#,+ di Haboratorium


8/18

?imia organik 9urusan ?imia %akultas 6atematika dan Ilmu $engetahuan Alam

4niversitas &adulako.

3.2 Bahan ,an alat

Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini antara lain fruktosa glukosa dan

sukrosa.

Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini antara lain spektofotometer

inframerah (I).

3.3 Pr!se,ur (erja

Adapun prosedur kerja yang dilakukan pada percobaan ini yaitu hidupkan alat

%&I dan buka aplikasi %&I pada komputer lalu tunggu sampai alat siap

digunakan. ?emudian lakukan pengaturan pengukuran dengan rincian tentukan

identitas sampel pilih rentang bilangan gelombang dan jumlah scaning dan pilih

jenis output pengukuran (A atau J & ). 'elanjutnya lakukan pengukuran

background ( tanpa sampel ). 'etelah itu letakan sampel pada bagian tempat

sampel di %&I. 'etelah itu lakukan pengukuran sampel hingga muncul spektrum

I dan manipulasi spktrum yang dihasilkan dengan gunakan tools pada aplikasi

%&I kemudian simpan file pengukuran dalam bentuk bmp.file dan bandingkan

spektrum I dari setiap sampel.


9/18

BAB I

HA'IL DAN PEMBAHA'AN

#.1 Has)l Pengamatn


10/18

am"ar #.1 s%ektrum TIR $rukt!sa

am"ar #.2 s%ektrum TIR gluk!sa


11/18

am"ar #.3 s%ektrum TIR sukr!sa

4Ta"le #.5 ta"el %eran,)ngan s%ektrum TIR $rukt!sa6 gluk!sa ,an ukr!sa

Bilangan gelombang (cm-,)

ugus fungsi%ruktosa lukosa 'ukrosa

7,7

8"##

,@+@

,#+

@8

8@,

8"+

,@7,

,#,7

@@*

8"

,@+8

,#@#

@7

C-! dan -!

-!-C

;

-C

-

#.2 Pem"ahasan


12/18

'pektofotometri inframerah (I) merupakan salah satu alat yang dapat digunakan

untuk menganalisa snyawa kimia. 'pektra inframerah suatu senyawa dapat

memberikan gambaran dan struktur molekul senyawa tersebut. percobaant ini

bertujuan untuk mengetahui prinsip dasar spektofotomtri %&I dan cara membaca

spektrum %&I.

$ada percobaan kali ini kita melakukan pengenalan alat preparasi sampel dan

cara menganalisisnya pada spektrofotometer %&I. 'pektrofometer %&I

( %ourier &ransform Infrared ) yaitu merupakan suatu teknik analisa yang paling

banyak digunakan untuk investigasi bahan dalam bentuk fase gas cair dan padat.

'pektofotometer %&I ini merupakan suatu teknik yang didasarkan pada interaksi

antara radiasi elektromagnetik dan getaran yang natural dari ikatan kimia antara

atom yang terbentuk. $ada spektroskopi ini tidak semua getaran dalam molekul

akan menghasilkan pita absorbsi dalam inframerah. Cleh karen itu ada dua

kondisi atau syarat bahan untuk dapat diserap radiasi inframerah yaitu pertama

harus ada coincidence (resonansi) antara frekuensi radiasi inframerah dan getaran

molekul dan yang ke dua getaran yang natural harus menyebabakan terjadinya

perubahan dalam dipol selama getaran terjadi.

%rekuensi terjadinya getaran ini tergantung pada kekakuan ikatan dan massa atom

pada setiap ujung ikatan. etaran yang terjadi ada dua jenis yaitu getaran yang

dapat mengubah panjang ikatan (streching) dan yang lainnya getaran yang dapat

mengubah sudut ikatan (bending).


13/18

'ebelum dilakukan preparasi dilakukan pengenalan alat terlebih dahulu. 1imana

pada %&I yang jadi blanko yaitu udara. 9adi sebelum dilakukan pengukuran

sampel udara di sekitar tempat sampel harus dibackground terlebih dahulu agar

hasil yang didapatkan akurat karna tidak ada lagi udara lain yang masuk atau tidak

ada udara dalam tempat pengukuran sampel dengan mengnolkan udaranya karena

jika ada udara pada tempat pengukuran sampel maka udara tersebut akan

berinteraksi dengan sampel sehingga pengukuran yang dilakukan tidak akurat.

'elanjutnya dilakukan preparasi sampel dimana dalam preparasi sampel

dibutuhkan glukosa fruktosa dan sukrosa. Hangkah awal pada percobaan ini

adalah menghidupkan alat %&I da membuka aplikasi %&I pada komputer lalu

menuggu sampai alat siap digunakan. ?emudian melakukan pengaturan

pengukuran dengan rincian menentukan identitas sampel memilih rentang

bilangan gelombang 7###- @## dimana panajng gelombang ini merupakan daerah

inframerah sedang (7###-7## cm,) berkaitan dengan transisi energi vibrasi dari

molekul yang memberikan informasi mengenai gugus-gugus fungsi dalam

molekul tersebut pada dan jumlah scaning yaitu , dan jenis output pengukuran

yaitu transmitan. 'elanjutnya melakukan pengukuran background ( tanpa

sampel ). 'etelah itu meletakan sampel pada bagian tempat sampel di %&I

dimana sampel yang digunakan yaitu fruktosa glukosa dan fruktosa. 'etelah itu

melakukan pengukuran sampel hingga muncul spektrum I dan memanipulasi

spktrum yang dihasilkan dengan menggunakan tools pada aplikasi %&I


14/18

kemudian menyimpan file pengukuran dalam bentuk bmp.file dan bandingkan

spektrum I dari setiap sampel.

$rinsip 'pektrofotometri %&I adalah sampel di-scan yang berarti sinar infra-

merah akan dilewatkan ke sampel. elombang yang diteruskan oleh sampel akan

ditangkap oleh detektor yang terhubung ke komputer yang akan memberikan

gambaran spektrum sampel yang diuji. 'truktur kimia dan bentuk ikatan molekul

serta gugus fungsional terteuntu sampel yang diuji menjadi dasar bentuk spektrum

yang akan diperoleh dari hasil analisa.

ara ?erja Alat 'pektrofotometer %&I yaitu sistim optik 'pektrofotometer %&I

seperti pada gambar dibawah ini dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak

lurus dan cermin yang diam. 1engan demikian radiasi infra merah akan

menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak (6)

dan jarak cermin yang diam (%). $erbedaan jarak tempuh radiasi tersebut adalah 8

yang selanjutnya disebut sebagai retardasi (K). !ubungan antara intensitas radiasi

I yang diterima detektor terhadap retardasi disebut sebagai interferogram.

'edangkan sistim optik dari 'pektrofotometer I yang didasarkan atas bekerjanya

interferometer disebut sebagai sistim optik %ourier &ransform Infra ed.


15/18

$ada sistim optik %&I digunakan radiasi HA'L (Hight Amplification by

'timulated Lmmission of adiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang

diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang

diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

1etektor yang digunakan dalam 'pektrofotometer %&I adalah &' (&etra

lycerine 'ulphate) atau 6& (6ercury admium &elluride). 1etektor 6&

lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan

detektor &' yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi

tinggi lebih sensitif lebih cepat tidak dipengaruhi oleh temperatur sangat

selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.

Berdasarkan hasil pengamatan dapat dilihat pada gambar 7., (untuk fruktosa)

trdapat serapan panjang gelombang ,#@,@ mempunyai puncak yang tajam. $ada

serapan ,@7#-,8# mengandung gugus ;C. $ada serapan @##-,+## cm-,

menunjukan gugus -C dan -. $ada serapan 8"##-87+# cm-, menunjukan

gugus -! dan -C.

Berdasarkan spektrum %&I glukosa dapat dilihat pada gambar 7.8 dimana pada

serapan panjang gelombang ,#,7", memiliki puncak yang tajam. $ada serapan

,@7#-,8# cm-, mengandung gugus ;C (keton). $ada serapan @##-,+## cm- ,

menunjukan gugus -C dan -. 1i sisi lain untuk serapan 8"##-7+# cm-,

menunjukan gugus -! dan C-!.


16/18

Berdasarkan spktrum %&I sukrosa dapat dilihat Mada gambar 7. pada serapan

panjang gelombang ,#@#+ cm-, memiliki puncak yang paling tajam. $ada

serapan dari ##-,## cm-,menunjukan gugus -C. 4ntuk daerah serapan ,+#-

,@## cm-,menunjukan gugus ;C.

&idak semua gugus fungsi dapat terbaca pada %&I hal ini kemungkinan

disebabkan karena perbandingan sampel yang tidak sesuai dan adanya udara yang

terserap dalam %&I shingga dapat menggaggu proses pmbacaan pada spektrum

sampel.


17/18

BAB

(E'IMPULAN DAN 'ARAN

5.1 (es)m%ulan

Berdasarkan hasil pengamatan yang diperoleh pada percobaan ini maka dapat

disimpulkan bahwa

,. Ada dua kondisi atau syarat bahan untuk dapat diserap radiasi inframerah

yaitu pertama harus ada coincidence (resonansi) antara frekuensi radiasi

inframerah dan getaran molekul dan yang ke dua getaran yang natural harus

menyebabakan terjadinya perubahan dalam dipol selama getaran terjadi.

8. 'pectrum %&I pada glukosa dan fruktosa diperoleh untuk serapan daerah

@##-,+## cm-, menunjukan gugus -C dan -. 1isisi lain untuk serapan

8"##-7+# cm-, menunjukan gugus -C dan C-!. $ada hasil spektrum

fruktosa mngandung gugus C! (aldehid ) pada daerah serapan 88#-8"##

cm-,. sedangkan pada glukosa mengandung gugus ;C (keton) pada daerah

serapan ,@7#-,8# cm-,. $ada sukrosa hasil spektrum menunjukan daerah

serapan menunjukan daerah serapan dari ##-,## terbentuk gugus -C.

4ntuk daerah serapan ,+#-,@## terbentuk gugus ;C.

5.2 'aran

Agar pada percobaan ini lebih diperhatikan saran dan prasarana terutama alat

instrumen yang digunakan demi kelancaran jalannya praktikum.


18/18

DATAR PU'TA(A

ahayuiman. $raktis Belajar ?imia. :isindo 6edia persada.

percobaan vii instrumen

Documents