1,2,3mala

11
 Dwi Biyantoro, dkk.  ISSN 0216 - 3128 189 Prosiding PPI - PDIPTN 2010 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 20 Juli 2010  KAJIAN PEMISAHAN Zr–Hf DENGAN PROSES EKSTRAKSI CAIR–CAIR Dwi Biyantoro dan Muhadi AW Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan – BATAN, Yogyakarta ABSTRAK KAJIAN PEMISAHAN Zr – Hf DENGAN PROSES EKSTRAKSI CAIR-CAIR. Telah dilakukan kajian  pemisahan Zr – Hf dengan proses ekstraksi cair-cair. Disajikan data hasil kajian untuk pemisahan Zr – Hf.  Data yang diperoleh ini akan dipakai untuk menentukan proses pemisahan yang digunakan untuk memperoleh Zr derajad nuklir dengan kandungan Hf dibawah 100 ppm. Beberapa aspek yang perlu dipertimbangkan pada pemisahan ini antara lain: jenis solven yang digunakan, pengencer, dan suasana umpan. Disamping itu teknologi proses pemisahan Zr – Hf dengan proses ekstraksi cair-cair yang dipilih harus memperhatikan beberapa kriteria antara lain: proses mudah dikerjakan, efisiensinya tinggi, cepat dan murah. Kajian proses pemisahan Zr – Hf melalui tahapan pengumpulan data, mempelajari buku pustaka,  jurnal hasil penelitian, download interne t, analisis data dan perumusan. Dari hasil kajian da pat disimpukan bahwa untuk proses pemisahan Zr – Hf dengan proses ekstraksi cair – cair untuk memperoleh Zr derajad nuklir dengan kadar Hf dibawah 100 ppm dapat dilakukan dengan menggunakan alat pengaduk pengenap (mixer settler) atau dalam reaktor alir tangki berpengaduk (RATB) yang disusun secara seri memakai solven TBP, pengencer kerosen dan umpan suasana asam nitrat. Langkah-langkah penelitian dapat dilakukan dengan melakukan sistem aliran fluida, melakukan kajian, spesifikasi dan sifat fisis dan parameter sistem seperti densitas dan viskositas larutan, serta parameter reaksi. Alternatif lain untuk teknik pemisahan Zr –  Hf yang kemungkinan bisa diterapkan adalah ekstraksi membran emulsi. Teknik pemisahan ini melibatkan tiga fasa yaitu fasa air eksternal dimana terkandung logam yang akan diekstraksi (Zr – Hf), fasa organik atau fasa pengekstrak dan fasa air internal untuk re-ekstraksi. Sama seperti pada proses ekstraksi, proses ini memerlukan solven, pengencer, dan diperlukaan tambahan surfaktan Span 80 sebagai pembentuk emulsi.  Diharapkan, dengan teknik membran c air ini akan memberikan hasil pemisahan yang le bih baik. Kata kunci: Ekstraksi cair-cair, pemisahan Zr, Hf, derajad nuklir. ABSTRACT STUDY ON SEPARATION OF Zr - Hf WITH LIQUID-LIQUID EXTRACTION PROCESS. Separation of Zr – Hf with liquid-liquid extraction process was conducted. The data from studies  for the separation of Zr – Hf . The data obtained will be used to determine the separation process  for obtaining the nuclear grade Zr with Hf content less than 100 ppm. Some aspects to consider in this separation process include: type of solvent used, diluent, and the feed condition. Besides the separation process technology Zr - Hf with liquid-liquid extraction, the process selected must be considered several criteria, such as: workability of the process, high efficiency, quick and cheap. Study on the separation process of Zr - Hf through the stages of collecting data, studying library books, research journals, internet download, data analysis and formulation. From the results of the study can concluded that for the process of separation of Zr - Hf with the process liquid - liquid extraction to obtain nuclear grade Zr with Hf content below 100 ppm can be done by using a mixer (mixer settler) or in a continuosly stirred tank reactor (CSTR) series using TBP solvent, diluent kerosene and in the nitric acid condition. Step-by-step of research by using of fluid flow systems, by reviewing the specifications and physical properties and system parameters such as density and viscosity of the solution, as well as reaction parameters. Another alternative to separation techniques Zr - Hf which might be applied is the emulsion membrane extraction.  This technique involves three-phase separation of the external aqueous phase in which the contained metal to be extracted (Zr - Hf), organic phase or phase extraction and internal water phase for re-extraction. Just like in the extraction process, this process requires a solvent, diluent, and an additional of surfactant Span 80 as the forming of the emulsion. Hopefully, with this liquid membrane technique will provide a better separation results. Key word: Liquid-liquid extraction, Zr, Hf separation, nuclear grade.

Upload: muhammad-iqbal

Post on 15-Feb-2018

217 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: 1,2,3mala

7/23/2019 1,2,3mala

http://slidepdf.com/reader/full/123mala 1/10

 Dwi Biyantoro, dkk.  ISSN 0216 - 3128  189 

Prosiding PPI - PDIPTN 2010Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 20 Juli 2010

 

KAJIAN PEMISAHAN Zr–Hf DENGAN PROSES EKSTRAKSI

CAIR–CAIR

Dwi Biyantoro dan Muhadi AWPusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan – BATAN, Yogyakarta

ABSTRAK

KAJIAN PEMISAHAN Zr – Hf DENGAN PROSES EKSTRAKSI CAIR-CAIR. Telah dilakukan kajian

 pemisahan Zr – Hf dengan proses ekstraksi cair-cair. Disajikan data hasil kajian untuk pemisahan Zr – Hf.

 Data yang diperoleh ini akan dipakai untuk menentukan proses pemisahan yang digunakan untuk

memperoleh Zr derajad nuklir dengan kandungan Hf dibawah 100 ppm. Beberapa aspek yang perlu

dipertimbangkan pada pemisahan ini antara lain: jenis solven yang digunakan, pengencer, dan suasana

umpan. Disamping itu teknologi proses pemisahan Zr – Hf dengan proses ekstraksi cair-cair yang dipilih

harus memperhatikan beberapa kriteria antara lain: proses mudah dikerjakan, efisiensinya tinggi, cepat dan

murah. Kajian proses pemisahan Zr – Hf melalui tahapan pengumpulan data, mempelajari buku pustaka,

 jurnal hasil penelitian, download internet, analisis data dan perumusan. Dari hasil kajian dapat disimpukan

bahwa untuk proses pemisahan Zr – Hf dengan proses ekstraksi cair – cair untuk memperoleh Zr derajad

nuklir dengan kadar Hf dibawah 100 ppm dapat dilakukan dengan menggunakan alat pengaduk pengenap

(mixer settler) atau dalam reaktor alir tangki berpengaduk (RATB) yang disusun secara seri memakai solven

TBP, pengencer kerosen dan umpan suasana asam nitrat. Langkah-langkah penelitian dapat dilakukan

dengan melakukan sistem aliran fluida, melakukan kajian, spesifikasi dan sifat fisis dan parameter sistem

seperti densitas dan viskositas larutan, serta parameter reaksi. Alternatif lain untuk teknik pemisahan Zr –

 Hf yang kemungkinan bisa diterapkan adalah ekstraksi membran emulsi. Teknik pemisahan ini melibatkan

tiga fasa yaitu fasa air eksternal dimana terkandung logam yang akan diekstraksi (Zr – Hf), fasa organik

atau fasa pengekstrak dan fasa air internal untuk re-ekstraksi. Sama seperti pada proses ekstraksi, proses ini

memerlukan solven, pengencer, dan diperlukaan tambahan surfaktan Span 80 sebagai pembentuk emulsi.

 Diharapkan, dengan teknik membran cair ini akan memberikan hasil pemisahan yang lebih baik.

Kata kunci: Ekstraksi cair-cair, pemisahan Zr, Hf, derajad nuklir.

ABSTRACT

STUDY ON SEPARATION OF Zr - Hf WITH LIQUID-LIQUID EXTRACTION PROCESS.

Separation of Zr – Hf with liquid-liquid extraction process was conducted. The data from studies 

 for the separation of Zr – Hf . The data obtained will be used to determine the separation process

 for obtaining the nuclear grade Zr with Hf content less than 100 ppm. Some aspects to consider in

this separation process include: type of solvent used, diluent, and the feed condition. Besides the

separation process technology Zr - Hf with liquid-liquid extraction, the process selected must be

considered several criteria, such as: workability of the process, high efficiency, quick and cheap.

Study on the separation process of Zr - Hf through the stages of collecting data, studying library

books, research journals, internet download, data analysis and formulation. From the results of

the study can concluded that for the process of separation of Zr - Hf with the process liquid -

liquid extraction to obtain nuclear grade Zr with Hf content below 100 ppm can be done by using

a mixer (mixer settler) or in a continuosly stirred tank reactor (CSTR) series using TBP solvent,diluent kerosene and in the nitric acid condition. Step-by-step of research by using of fluid flow

systems, by reviewing the specifications and physical properties and system parameters such as

density and viscosity of the solution, as well as reaction parameters. Another alternative to

separation techniques Zr - Hf which might be applied is the emulsion membrane extraction.  This

technique involves three-phase separation of the external aqueous phase in which the contained

metal to be extracted (Zr - Hf), organic phase or phase extraction and internal water phase for

re-extraction. Just like in the extraction process, this process requires a solvent, diluent, and an

additional of surfactant Span 80 as the forming of the emulsion. Hopefully, with this liquid

membrane technique will provide a better separation results.

Key word: Liquid-liquid extraction, Zr, Hf separation, nuclear grade.

Page 2: 1,2,3mala

7/23/2019 1,2,3mala

http://slidepdf.com/reader/full/123mala 2/10

190  ISSN 0216 - 3128   Dwi Biyantoro, dkk. 

Prosiding PPI - PDIPTN 2010Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 20 Juli 2010

 

PENDAHULUAN

irkonium (Zr) dalam bahan bakar nuklir

diperlukan karena mempunyai beberapa

keunggulan antara lain : penampang lintang

serapan netron rendah (0,185 barn), tahan panas,

tahan korosi, dan mempunyai sifat mekanik yang baik. Keunggulan ini menyebabkan ZrC berpotensi

menggantikan SiC sebagai pelapis uranium/bahan

 bakar reaktor suhu tinggi. Untuk memperoleh Zr

derajad nuklir dengan kandungan pengotor Hf

maksimal 100 ppm maka diperlukan teknologi

 pemisahan antara Zr dan Hf yang tepat. Metode

 pemisahan ini terus dikembangkan untuk membuat

 proses lebih efisien, efektif dan dipakai untuk

meningkatkan produksi.

Pulau Bangka di Indonesia adalah salah satu daerah

yang mempunyai sumber daya mineral pasir zirkon

dengan kadar Zr sekitar 40% dengan pengotor

antara lain : (Hf = 1,39%, Si = 20,75% dan Sn =1,27%). Zirkonium agar dapat dipakai sebagai

 bahan strategis dalam industri nuklir, Zr harus

 bersih dari pengotornya terutama dari hafnium (Hf)

karena mempunyai penampang lintang penyerap

netron yang tinggi yaitu 102 barn. Dalam reaktor

nuklir hafnium digunakan sebagai batang kendali.

Oleh karena itu kedua unsur tersebut pemakaiannya

dalam reaktor juga mempunyai fungsi yang

 berlainan.

Penelitian yang berkaitan proses pemisahan

Zr – Hf dari hasil olah pasir zirkon sudah banyak

dilakukan, namun hasil yang dipublikasikan datanyakurang lengkap, sehingga perlu dilakukan penelitian

tersendiri. Beberapa metode pemisahan antara Zr

dan Hf yang telah ditemukan antara lain : fraksinasi

kristalisasi dan pengendapan, fraksinasi sublimasi

dan distilasi, migrasi ion, kolom kromatografi dan

ekstraksi cair-cair. Meskipun telah dihasilkan

 banyak penelitian mengenai pemisahan Zr – Hf,

tetapi informasi cara pemisahan kedua unsur

tersebut sampai saat ini masih terbatas dalam bentuk

informasi singkat atau dalam bentuk paten.

Sebelum dilakukan penelitian pemisahan Zr

 – Hf perlu dikaji dulu pemilihan proses pemisahandari berbagai proses yang akan digunakan. Proses

dipilih yang menguntungkan dengan peralatan yang

tersedia dan murah, bahan tersedia dan reagennya

 juga tersedia dan murah. Pada kajian ini difokuskan

 pada teknologi proses ekstraksi cair-cair karena

 prosesnya sangat memperhatikan aspek, yaitu

better, faster, and cheaper .

Pemisahan Zr dan Hf dengan proses ekstraksi

 pelarut adalah merupakan proses basah. Untuk

 proses pemisahan dengan proses basah digunakan

tangki reaktor yang dibuat dari baja nirkarat 316 (SS

316), sedang ukuran alat tidak terlalu besar karena

 jarang digunakan dalam industri (1-5). Pemisahan Zr

 – Hf melalui proses ekstraksi yang dikerjakan di

laboratorium menggunakan tangki reaktor yang

terbuat dari gelas kaca.

Diketahui bahwa untuk pemisahan Zr dan Hf

sangat sulit dikerjakan karena kedua unsur tersebutmempunyai sifat kimia yang sangat mirip. Metode

awal yang digunakan untuk pemisahan Zr dan Hf

yaitu dengan proses pengendapan atau kristalisasi

fraksinasi memakai garam amonium florida ternyata

tidak cocok untuk produksi skala industri atau

 produksi komersial. Metode teknologi pemisahan Zr

 – Hf dengan proses ekstraksi senantiasa terus

dilakukan sampai dengan penemuan pelarut baru. 

Mengingat sifat kimia unsur Zr (IV) yang mirip

dengan Hf (IV) maka pemisahan secara kimia sulit

dikerjakan, maka perlu diperhatikan sifat-sifat

keduanya yang berbeda yaitu sifat fisisnya antara

lain : nomor atom, titik lebur, titik didih dankelarutan senyawa kimianya.  Untuk pemilihan

teknologi proses pemisahan Zr – Hf melalui proses

ekstraksi cair – cair yang efektif perlu dilakukan

dengan cara mencari dan mempelajari dari beberapa

 pustaka, hasil penelitian, jurnal dan internet.

Zirkonium mempunyai valensi 2, 3 (halogen only)

dan 4. Demikian pula hafnium juga mempunyai

valensi 2, 3 dan 4. Oleh karena itu perlu dipelajari

 pemilihan pemakaian solven baru pada berbagai pH

yang bisa membuat ikatan komplek kimia dan

memodifikasi sifat unsurnya menjadi spesies

(molekuler/senyawa komplek) yang berbeda antara

Zr dan Hf sehingga dapat memberikan nilaikoefisien distribusi (Kd) berbeda. Dengan nilai Kd

yang bebeda maka dapat memberikan solusi

 pemisahan antara Zr dan Hf. Dari hasil kajian

diharapkan dapat diperoleh cara yang efektif untuk

memperoleh zirkonium derajad nuklir dengan

kandungan hafnium dibawah 100 ppm.

Teknologi pemisahan Zr – Hf menggunakan

 proses ekstraksi cair-cair terus dikembangkan

karena mengarah pada: a) pengembangan pelarut

 baru agar lebih selektif terhadap ion tertentu, b)

 pemakaian kembali pelarut ke dalam proses,

sehingga dapat menghemat biaya, c) peningkatkanunjuk kerja proses agar kebutuhan energi yang lebih

rendah, d) peralatan yang lebih kecil, e) kebutuhan

 bahan pelarut yang lebih hemat, dan f) limbah yang

lebih sedikit. Metode ini terus dikembangkan untuk

membuat proses ekstraksi lebih efisien, efektif dan

dipakai untuk meningkatkan produksi(6).

DASAR TEORI 

Ekstraksi adalah proses pemisahan satu atau

lebih komponenn dari suatu campuran homogen

menggunakan pelarut cair (solven) berdasarkan

Z

Page 3: 1,2,3mala

7/23/2019 1,2,3mala

http://slidepdf.com/reader/full/123mala 3/10

 Dwi Biyantoro, dkk.  ISSN 0216 - 3128  191 

Prosiding PPI - PDIPTN 2010Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 20 Juli 2010

 

 prinsip beda kelarutan. Ekstraksi dapat dipakai

untuk memisahkan dari kadar rendah sampai dengan

kadar tinggi.  Ekstraksi cair-cair atau sering disebut

ekstraksi saja.

Ada kecenderungan baru untuk mencoba

menggunakan gabungan dua solven. Solven yangdipakai mengandung zat yang bisa berikatan kimia

atau membentuk senyawa kompleks dengan zat

yang diserap sehingga kemampuan solven

mengekstraksi meningkat(7). Contoh adalah

 pemakaian solven metil isobutil keton (MIBK) yang

mengandung triisooktil amin (TIOA), TBP dan

cyanex . Selain itu, ada juga usaha mengembangkan

ekstraksi dengan membran cair, di mana terbentuk

tiga fasa cair.

Pemisahan zirkonium dan hafnium pada

 proses ekstraksi cair-cair (reaksi homogen) dapat

dikerjakan dengan mengubah logam tersebut

menjadi senyawa kompleks yang dapat larut dalam

fasa organik. Fasa organik ini mempunyai gugus

ligan yang dapat bereaksi selektif terhadap salah

satu atau beberapa unsur logam yang ada dalam fasa

air. Terpisahnya unsur-unsur logam ini karena

 perbedaan reaktifitas dan difusifitas masing-masing

unsur logam terhadap fasa organik.

Laddha, 1976 mengatakan bahwa ekstrasi

lebih ekonomis dipakai dibandingkan dengan proses

lain, antara lain pada pemisahan campuran bahan

yang mempunyai sifat kimia yang mirip antara yang

satu dengan yang lain(8)

.

Pada proses ekstraksi cair-cair pemakaian

solven yang selektif pada proses pemisahan Zr – Hf

sangat berpengaruh pada kecepatan pemisahan

sehingga diharapkan akan diperoleh Zr derajad

nuklir, meningkatkan efisiensi dan faktor

 pemisahan.

Pada proses pemisahan yang digunakan

dalam industri untuk pengolahan logam seperti

lantanida, karena faktor pemisahan antara lantanida

 begitu kecil banyak stage ekstraksi diperlukan.

Dalam proses multistage, fasa air dari satu stage

ekstraksi diumpankan ke stage berikutnya sebagaiumpan dikontakkan dengan fasa organik secara

 berlawanan arah. Oleh karena itu dengan cara ini

 jika pemisahan di antara dua logam di tiap stage

kecil, sistem keseluruhan dapat memiliki faktor

dekontaminasi lebih tinggi.

 Mixer-settler   pertama kali digunakan dalam

industri nuklir karena alat tersebut tidak

memerlukan ruangan yang luas, operasi dan

 perawatannya mudah. Biasanya, mixer settler terdiri

dari beberapas stage  yang tidak memerlukan

 pemipaan, dan prinsip kerjanya berdasarkan beda

densitas untuk memberikan “driving force” untuk

aliran fluida. Sejak itu, penggunaan mixer-settler  

telah menyebar ke berbagai aplikasi, dan banyak

dimanfaatkan di pertambangan dan industri

metalurgi. Oleh karena itu alat tersebut bisa

digunakan baik dalam skala laboratorium maupun

skala industri dan handal jika di scale-up. Kelebihanyang lain kaskadenya dapat disusun secara

horisontal sehingga tidak memerlukan ruangan yang

tinggi, serta memungkinkan penambahan stage 

setiap saat.

Salah satu teknik pemisahan yang sering

dipakai adalah ekstraksi membran emulsi. Teknik

 pemisahan ini melibatkan tiga fasa yaitu fasa air

eksternal yang mengandung logam yang akan

diekstraksi, fasa organik atau fasa pengekstrak dan

fasa air internal untuk re-ekstraksi. Ekstraksi

 berjalan sangat cepat karena tebal lapisan membran

yang dilewati sangat tipis dan luas permukaan yang besar per unit volume. Antara fasa organik dan fasa

air internal merupakan emulsi yang terbentuk karena

adanya emulgator atau surfaktan. Logam yang ada

dalam fasa air eksternal akan terekstrak oleh

 pengekstrak yang ada dalam fasa organik dengan

membentuk senyawa kompleks. Senyawa kompleks

ini selanjutnya terdekomposisi oleh fasa air internal

dan tersimpan didalamnya. Oleh karena itu teknik

membran cair emulsi merupakan teknik yang

 potensial dan efektif dalam proses pemisahan,

karena ekstraksi dan stripping terjadi secara

simultan. Dengan metode ekstraksi membran emulsi

ini terjadi penghematan pemakaian ekstraktan

karena ekstraktan tidak mengalami kejenuhan dan

logam langsung ditransfer ke fasa air internal dan

 pemakaian teknik ini dapat menghemat waktu(9).

Diharapkan, pemakaian teknik membran cair ini

akan memberikan hasil pemisahan yang lebih baik.

Sisi kelemahan teknik ini adalah pada pembuatan

emulsi karena membutuhkan kecepatan pengaduk

1.000 s/d 10.000 rpm. ABOU NEMEH dkk.(10)

,

telah memisahkan uranium dari pengotor-

 pengotornya dengan teknik pemisahan ekstraksi

membran emulsi cair.

Dengan latar belakang uraian tesebut di atas, pengembangan metode pemisahan yang lebih efektif

untuk kedua elemen ini masih bertumpu pada

teknologi proses pemisahan menggunakan proses

ekstraksi cair-cair dan atau kolom penukar ion. Pada

 proses pemisahan diperlukan ilmu pengetahuan dan

inovasi untuk merancang sistem pemisahan yang

efisien dan murah, serta sarana pendukung seperti

 perkembangan teori baru, eksperimen dengan unjuk

kerja yang lebih baik dan simulasi komputer.

Dibawah ini Tabel 1. ditampilkan per-

 bandingan pokok antara zirkonium dan hafnium.

Page 4: 1,2,3mala

7/23/2019 1,2,3mala

http://slidepdf.com/reader/full/123mala 4/10

192  ISSN 0216 - 3128   Dwi Biyantoro, dkk. 

Prosiding PPI - PDIPTN 2010Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 20 Juli 2010

 

Tabel 1. Perbandingan-perbandingan pokok antara zirkonium dan hafnium

Zirkonium Hafnium

Simbol Zr Hf

 No. Atom 40 72

Berat Atom 91,22 178,49

Tabel periode IVB IVB

Warna Metalik metalik

Valensi 2, 3 (halogen only), 4 2, 3, 4

Isotop 5 6

Spesifik gravity 6,4 13,1

Melting point 1850oC 2150

oC

Boiling point 4377oC 5400

oC

Penamppang lintang penyerap netron ( 

) 0,185 barn 102 barn

Secara garis besar, sistem proses utama dari

sebuah pabrik kimia adalah reaktor yaitu tempat

 berlangsungnya reaksi, sistem proses pemisahan dan

 pemurnian. Ada dua model teoritis paling populeryang digunakan dalam merancang reaktor yang

 beroperasi dalam keadaan tunak, yaitu Continous

Stirred Tank Reactor (CSTR)  dan Plug Flow

 Reactor (PFR). Perbedaannya adalah pada dasar

asumsi konsentrasi komponen-komponen yang

terlibat dalam reaksi. CSTR adalah reaktor model

 berupa tangki berpengaduk dan diasumsikan

 pengaduk yang bekerja dalam tanki sangat

sempurna sehingga konsentrasi tiap komponen

dalam reaktor seragam sebesar konsentrasi aliran

yang keluar dari reaktor. Model ini biasanya

digunakan pada reaksi homogen di mana semua

 bahan baku dan katalisnya berfasa cair, atau reaksi

antara cair – cair dengan katalis cair (11, 12)

.

Sistem pemisahan dan pemurnian bertujuan

agar hasil dari sistem pereaksian sesuai dengan

 permintaan pasar sehingga layak dijual. Sistem

 pemisahan kadang juga diperlukan untuk

menyiapkan bahan baku agar konsentrasi atau

keadaannya sesuai dengan katalis yang membantu

 penyelenggaraan reaksi.

Pemilihan sistem pemisahan dan pemurnian

tergantung pada perbedaan sifat fisik dan sifat kimia

dari masing-masing komponen yang ingindipisahkan. Perbedaan sifat fisik yang bisa

dimanfaatkan untuk memisahkan komponen-

komponen dari satu campuran adalah perbedaan

fasa (padat, cair atau gas), perbedaan ukuran

 partikel, perbedaan muatan listrik statik, perbedaan

tekanan uap atau titik didih dan perbedaan titik

 bekunya. Perbedaan sifat kimia yang bisa

dimanfaatkan untuk memisahkan komponen-

komponen suatu campuran adalah kelarutan dan

tingkat kereaktifan.

Sistem pemroses yang dibangun tergantung

 pada jenis perbedaan apa yang ingin dimanfaatkan

untuk memisahkan komponen tersebut. Sistem

 proses pemisahan dan pemurnian yang paling lazim

di pabrik kimia adalah distilasi dan ekstraksi.

Distilasi memanfaatkan perbedaan perbedaantekanan uap masing-masing komponen sedangkan

ekstraksi memanfaatkan perbedaan derajat kelarutan

komponen terhadap satu jenis atau satu campuran

 pelarut.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Perkembangan teknologi pemisahan Zr – Hf

dengan proses ekstraksi

Penelitian yang telah dilakukan di laboratorium

BKTPB – PTAPB

(13-16)

 Penelitian yang berkaitan dengan pemisahan

Zr – Hf dengan proses ekstraksi yang sudah

dikerjakan oleh peneliti BKTPB – PTABPB hingga

tahun 2006 telah dipresentasikan dalam jurnal dan

PPI(13,-16)

. Dari hasil yang telah diperoleh dari proses

 pemisahan Zr – Hf menggunakan umpan zirkon

oksid klorid menggunakan solven TBP dengan

 pengencer kerosen dan normal heptan. Untuk

mengetahui kandungan Zirkonium dalam umpan

dan hasil proses pemisahan dapat dilakukan

menggunakan alat pendar sinar – X, sedangkan

untuk hafnium dengan metode analisis pengaktifan

netron (APN) atau ICP spektometer massa.

Pristri Hartati, dkk.(1996)(13)

, melaporkan

 bahwa ekstraksi memakai alat mixer settler 16

tingkat menggunakan umpan zirkonil klorida yang

dilarutkan dalam asam nitrat dan dicampur dengan

solven TBP – n heptan diperoleh hasil yaitu : waktu

kesetimbangan tercapai setelah operasi 3,5 jam,

konsentrasi umpan 28,97 g/l, keasaman 5 N dan

kecepatan pengadukan 2000 rpm dapat menurunkan

kadar Hafnium dari 1249 ppm menjadi 42,4 ppm

dan Zr yang terambil 92,02%.

Reaksi ekstraksi pemisahan Zr-Hf ditulis :

Page 5: 1,2,3mala

7/23/2019 1,2,3mala

http://slidepdf.com/reader/full/123mala 5/10

 Dwi Biyantoro, dkk.  ISSN 0216 - 3128  193 

Prosiding PPI - PDIPTN 2010Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 20 Juli 2010

 

ZrO2++4NO3-+2H++2TBP↔Zr(NO3)42TBP+H2O(1)

HfO2++4NO3-+2H++2TBP↔Hf(NO3)42TBP+H2O (2)

Sajimo, dkk.(2007)(14)

, melakukan proses

ekstraksi zirkonil nitrat 2 N HNO3 dengan 30% TBP

 – kerosen dan re-ekstraksi memakai memakai asam

sulfat 0,2 N diperoleh hasil efisiensi sekitar 76,26 %dan Kd = 3,24.

Tunjung Indrati, dkk.(1992)(15)

, melaporkan

 bahwa pada ekstraksi menggunakan pesawat

 pengaduk pengenap 12–stages menggunakan umpan

suasana asam nitrat 4 N yang dikontakkan

 berlawanan arah dengan 60% TBP-kerosen, nisbah

fo : fa = 2 : 1, kecepatan pengadukan 3750 rpm dan

laju alir total 6 mL/menit diperoleh hasil yaitu :

harga pemungutan Zr (PZr ) mencapai 91,22%, faktor

dekontaminasi (FD) = 82,88 (Hf dalam ekstrak 6,6

 ppm), menggunakan konsentrasi umpan (zirkonil

nitrat) 25,74 g Zr/L dan 602 ppm Hf.

Tunjung Indrati Y, dkk.(1993)(16)

, melaku-

kan penelitian ekstraksi dan re-ekstraksi

Zr(Hf)OCl2.8H2O hasil pelindihan HCl menggnu-

kan pesawat pengaduk pengenap. Proses ekstraksi

 pemisahan Zr-Hf dan re-ekstraksi pemungutan Zr

dilakukan dengan menggunakan 2 box pesawat

 pengaduk pengenap merk Sonal masing-masing 12

stage dan bagian pengadukan disetiap stagenya

 berkapasitas 10,5 mL. Pada box pertama umpan

ekstraksi berupa zirkonil nitrat dalam suasana asam

nitrat 4,5 N dengan konsentrasi 25,75 gram Zr/L

dikontakkan berlawanan arah dengan TBP 60%-

kerosen. Zirkonium sebagai hasil ekstrak dipungut(re-ekstraksi kembali) pada box ke dua dengan asam

sulfat 6 M. Pada kondisi operasi ekstraksi, laju

 pengadukan 3750 rpm, nisbah = fo : fa = 3 : 2, laju

alir total 5 mL/menit atau waktu kontak 2,01 menit

,sedangkan kondisi operasi re-ekstraksi dengan laju

 pengadukan 3750 rpm dan nisbah = fo : fa = 1 : 1,

didapat hasi proses (Hf/Zr)E = 0,07%, (Hf/Zr)Re =

0,04%, (PZr )E = 89,50%, (PZr )Re = 49,50%, (FD)E =

37,14% dan (FD)Re = 55,32%.

Penelitian yang telah dilakukan di luar negeri(17-

23)

 Penelitian yang berkaitan dengan pemisahan

Zr – Hf dengan proses ekstraksi di luar negeri relatif

sudah banyak dilakukan terutama oleh negara yang

mempunyai reaktor nuklir. Namun hasil yang

dipublikasikan datanya kurang lengkap, sehingga

 perlu dilakukan pengkajian dan penelitian tersendiri.

Meskipun telah dihasilkan banyak penelitian

mengenai pemisahan Zr – Hf, tetapi informasi cara

 pemisahan kedua unsur tersebut sampai saat ini

masih terbatas dalam bentuk informasi singkat,

sebagian besar dalam bentuk abstrak atau dalam

 bentuk paten.

Dari hasil kajian pustaka, jurnal, penelusuran

internet pada pemisahan Zr – Hf melalui proses

ekstraksi cair-cair relatif lebih menarik dilakukan

karena seiring dengan penemuan solven baru dan

 pemakaian solven yang sudah ada dengan

 peningkatan unjuk kerja agar proses lebih efisien

dan hemat. Solven yang relatif sudah lama dikenaldan banyak diproduksi adalah TBP, MIBK, dan

TOPO sampai sekarang masih digunakan. Demikian

 pula pemakaian pelarut atau pengencer solven yang

sampai saat ini masih dipakai antara lain yaitu :

kerosen, benzen, dodekan, n heksan, n heptan,

xylen, dan toluen. Sedang solven baru yang masih

terus dikembangkan antra lain yaitu : cyanex dan

derivat dari organofosfor.

Ramachandra Reddy, dkk., (2006)(17)  telah

melakukan pemisahan Zr – Hf dengan cara ekstraksi

cair – cair memakai solven 3-phenyl-4-acyl-5-

isoxazolones – xylen dalam larutan nitrat dalamwaktu relatif singkat 30 menit diperoleh nilai Kd Zr

= 1,3 dan KdHf = 0,6. Dalam paten yang lain

dilakukan pemisahan dengan cara ektraksi cair-cair

menggnggunaan solven 3-phenyl-4-acyl-5-

isoxazolones dalam larutan klorida. Efek sifat

 pelarut seperti karbon tetraklorida, sikloheksana, n-

heksana, benzena, nitrobenzene, xylene, toluene dan

kloroform pada ekstraksi zirkonium (IV) / hafnium

(IV) telah dipelajari.

 Nayl, dkk., (2009)(18)

  telah melakukan

ekstraksi dan memisahkan zirkonium dan hafnium

dalam medium nitrat dengan menggunakan fosfinaoksida extractants (CYANEX 921, CYANEX 923,

dan CYANEX 925) dalam kerosen. Ekstraksi

meningkat dengan meningkatnya temperatur,

menunjukkan bahwa reaksi endotermik. Proses

stripping Zr (IV) dan Hf (IV) sebesar 0,5 M HNO3 

dari fase organik yang diambil setelah dua tahap

masing-masing mencapai 97,5% dan 10,2%, hasil

yang diperoleh mengarah pada pemisahan Zr – Hf

yang baik. Kondisi optimum masing-masing

ekstraktan, ekstraksi zirkonium sekitar 90; 87,6; dan

91,6% dan faktor pemisahan sama dengan 17; 21,4;

dan 40,7 diperoleh masing-masing untuk CYANEX

921, CYANEX 923, dan CYANEX 925. Hasil yangdiperoleh menunjukkan bahwa asam nitrat 2,0 M

adalah konsentrasi asam optimal untuk pemisahan

Zr (IV) dan Hf (IV).

Stavsetra dkk.(2003(19)), melaporkan

ekstraksi Zr – Hf dalam larutan sulfat menggunakan

tri oktil amin (TOA) dalam pelarut toluen

menggunakan sistem SISAK   (Short-lived Isotopes

Studied by the AKufve technique). Percobaan

ekstraksi melibatkan campuran Rf-Hf-Zr dilakukan

secara batch sederhana. Dalam waktu yang relatif

singkat selama 60 detik dapat dipisahkan dengan

cara sentrifugasi. Koefisien distriusi dihitung

Page 6: 1,2,3mala

7/23/2019 1,2,3mala

http://slidepdf.com/reader/full/123mala 6/10

194  ISSN 0216 - 3128   Dwi Biyantoro, dkk. 

Prosiding PPI - PDIPTN 2010Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 20 Juli 2010

 

 berdasarkan sampel yang dihubungkan dengan

detektor HPGe. Ekstraksi dari Zr dan Hf dari asam

sulfat dengan TOA cukup rumit karena harus

menentukan komposisi garam amina dalam fase

organik dan spesies yang berbeda-beda tergantung

 pada asam dan konsentrasi TOA.

Untuk memproduksi zirkonium tingkat nuklir

dilakukan dengan cara ekstraksi cair-cair

menggunakan alat mixer-settler. Kondisi proses

memakai konsentrasi tinggi dan aliran lambat.

Fischer, dkk., (1964)(20-22)

, melakukan

 penelitian pemisahan zirkonium dan hafnium

memakai tiosianat. Proses pemisahan menggunakan

mixer-settler 23 tingkat, memakai umpan campuran

zirkonium – hafnium (berisi hafnium: 1 – 2%)

diperoleh hasil ZrO2  berisi kurang 100 ppm HfO2 

dan HfO2  berisi hanya 0,30% ZrO2. Disajikan

 bahwa nilai-nilai Kd Zr dan Hf meningkat tajam

dengan meningkatnya konsentrasi HCl, dan bahwafaktor pemisahan kd (Zr) / kd (Hf) tertinggi adalah 7

M dan nilainya menurun dengan turunnya

konsentrasi HCl.

Dari data kajian pemisahan Zr – Hf dengan

 proses ekstraksi cair-cair dapat disajikan dalam

Tabel 2. di bawah ini.

Tabel 2. Pemisahan Zr – Hf dengan proses ekstraksi

Umpan SolvenJumlah

stageKd

Pengotor Hf,

ppm

Faktor

pemisahan

BKTPB Zr Hf Awal Akhir

EkstraksiMS

Zirkonil nitrat 5 N,28,97 g/L

50% TBP-nheptan

16 1249 42,4

Ekstraksi

MS

Zirkonil nitrat 4 N, 40% TBP-

kerosen

12 602 6,6

Ekstraksi

MS

Zirkonil nitrat 4,5

 N, 25,75 g/L

40% TBP-

kerosen

12

Ekstraksi Zirkonil nitrat 2 N, 30% TBP-

kerosen

3,24

Luar Negeri

Ekstraksi (23)  Umpan suasana

asam nitrat

TBP-

kerosen

12

Ekstraksi Umpan suasana

asam nitrat

3-phenyl-4-

acyl-5-

isoxazolon-

xylen

1,3 0,6

Ekstraksi Umpan suasana

asam nitrat 2 N

Cyanex 921 17

Umpan suasana

asam nitrat 2 N

Cyanex 923 21,4

Umpan suasana

asam nitrat 2 N

Cyanex 925 40,7

Dari data yang disajikan tersebut di atas baik

yang telah dilakukan di laboratorium BKTPB –

PTAPB dan penelitian yang dikerjakan di luar

negeri dapat sedikit memberi gambaran kepada kita

 bahwa pada teknologi pemisahan Zr – Hf dengan

 proses ekstraksi cair – cair masih dilakukan dan

terus dikembangkan sejalan dengan penemuan

solven baru agar lebih selektif terhadap ion tertentu.

Pemakaian solven yang sudah ada masih tetap

digunakan akan tetapi dengan meningkatkan unjuk

kerja proses agar kebutuhan energi yang lebih

rendah, solven dapat digunakan kembali ke dalam

 proses, peralatan yang lebih kecil sehingga dapat

menghemat biaya, dan limbah yang sedikit. Untuk

mencapai tujuan itu perlu optimasi pemakaian jenis

solven, konsentrasi solven dan pengencer, molaritas

umpan, dan rasio umpan dengan solven. Mengingat

hasil proses pemisahan yang diinginkan kadar Zr

derajad nuklir dan kadar Hf dibawah 100 ppm maka

 pada proses ekstraksi ini perlu pemilihan solven

yang selektif dan cermat. Untuk meningkatkan

efisiensi pemisahan diperlukan hidrokarbon alifatik

seperti kerosen, dodekan, n heptan, toluen, dan

xylen dengan tujuan agar ekstraksi lebih mudah

dikontrol, mengurangi berat jenis, menurunkan

viskositas, mengurangi massa jenis, dan

memperbaiki sifat hidroliknya, sehingga

memperbesar kemampuan ekstraktan untuk

membentuk komplek dengan zirkonium.

Setelah mempelajari dan memahami uraian di

atas dapat memberi gambaran bahwa proses

ekstraksi cair – cair menggunakan alat mixer settler  

Page 7: 1,2,3mala

7/23/2019 1,2,3mala

http://slidepdf.com/reader/full/123mala 7/10

 Dwi Biyantoro, dkk.  ISSN 0216 - 3128  195 

Prosiding PPI - PDIPTN 2010Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 20 Juli 2010

 

sekala laboratorium dapat digunakan untuk

meperoleh zirkonium derajad nuklir dengan

kandungan hafnium dibawah 100 ppm. Walaupun

optimalisasi proses secara keseluruhan belum

semuanya tuntas, pemilihan suatu proses pemisahan

Zr – Hf penting dan sangat diperlukan apabila

menginginkan hasil yang efisien dan efektif. Untuk proses pemisahan ini yang penting untuk dipikirkan

dan dipertimbangkan terutama menyangkut

 perancangan dan persiapan alat yang akan

digunakan. Jika melihat ketersediaan alat, bahan

 baku (hasil olah pasir zirkon) untuk umpan

ekstraksi, solven dan pengencer serta acuan

 beberapa pustaka dan penelitian yang telah

dilakukan di laboratorium BKTPB, kita akan lebih

condong untuk memilih menggunakan solven TBP

dan pengencer kerosen. Hal ini karena sudah lebih

establish  dan sampai saat ini dan masih banyak

dikerjakan di luar negeri, walaupun tidak menutup

kemungkinan untuk beralih memakai solven baru

seperti cyanex. Solven TBP dan pengencer kerosen

sering digunakan pada pemisahan Zr – Hf karena

harganya relatif lebih murah, lebih mudah diperoleh

dan masih dipakai untuk produksi skala komersial.

Untuk mewujudkan hasil pemisahan Zr – Hf

dengan kadar Zr derajad nuklir dengan pengotor

dibawah 100 ppm, dipilih proses ekstraksi cair-cair

menggunakan alat mixer settler yang ada di lab.

BKTPB – PTAPB dengan jumlah stage 12, namun

setelah hasil proses diendapkan belum diperoleh

endapan zirkonium. Untuk itu perlu pemantapan

hasil percobaan dan revitalisasi alat yang sudah ada.

Data yang dapat diketahui : kecepatan dan

komposisi umpan, kecepatan dan komposiosi

solven. Karena alat mixer settler relatif mudah di

scale up  maka pada perancangan alat dapat dicari

 jumlah stage ideal (dapat diperoleh melalui

 pemodelan), proses counter-current setelah

keadaan seimbang telah tercapai pada setiap stage.

Perbandingan cairan berapapun dapat ditangani

dengan mudah, kaskadenya dapat disusun secara

horisontal sehingga tidak memerlukan ruangan yang

tinggi, serta memungkinkan penambahan stage 

setiap saat, mudah dishut-down  dan efisiensistagenya tinggi. Pada perancangan alat ekstraksi

 perlu geometri alat dan data kinetika reaksi. Pada

 penelitian proses (penelitian awal), skala bangku

(bench scale) yang dilakukan di laboratorium

 bertujuan untuk meneliti kelayakan suatu proses

 baru dari segi teknis dan ekonomis, pengumpulan

data-data yang diperlukan untuk membuat pabrik

skala pilot dan untuk pembuatan simulasi proses

dengan komputer.

Bilamana stage ideal yang diperlukan terlalu

 banyak, maka untuk meperoleh tingkat kemurnian

yang lebih tinggi, setelah melalui proses ekstraksi

stripping dilanjutkan proses menggunakan kolom

 penukar ion. Oleh karena itu perlu diperhatikan

kapasitas hasil proses ekstraksi-stripping sebagai

umpan yang akan masuk kolom penukar ion.

Dari hasil kajian teknologi pemisahan Zr-Hf

dengan proses ekstraksi cair-cair ada beberapasolven yang dapat dipakai untuk memperoleh Zr

derajad nuklir dengan kandungan pengotor Hf

maksimal 100 ppm yaitu antara lain : TBP, methyl

isobutyl ketone (MIBK), 3 fenil 4 akil 5 isoxazolone

dan cyanex. Dipilih proses ekstraksi memakai

solven TBP – kerosen dalam larutan umpan zirkonil

nitrat karena terjadi kontak antar fasa yang baik,

TBP relatif lebih mudah mengekstrak Zr

dibandingkan dengan Hf. Sedang solven MIBK

lebih cocok untuk mengekstrak Hf. Pada proses

ekstraksi memakai solven 3 fenil 4 akil 5

isoxazolone dan cyanex relatif masih baru dan

harganya relatif lebih mahal dan masihdikembangkan di laboratorium. Untuk

meningkatkan efisiensi pemisahan Zr menggunakan

TBP dengan pengencer kerosen, perlu memperbesar

kemampuan ekstraktan dalam membentuk komplek

dengan zirkonium. Proses pemisahan ini relatif

mudah dikerjakan, efisiensinya tinggi, cepat dan

murah.

Pada teknologi proses pemisahan Zr – Hf

dengan metode ekstraksi cair-cair dapat

menggunakan alat pengaduk pengenap (mixer

settler ) karena prosesnya berkesinambungan. Proses

yang terjadi yaitu mengalirkan dan mengontakkandua fasa (organik dan air) secara kontinyu dalam

mixer  yang dilengkapi dengan pengaduk dan keluar

 pada bagian pengenap. Solven TBP dan pengencer

kerosen sering digunakan pada pemisahan Zr – Hf

karena harganya relatif lebih murah, lebih mudah

diperoleh dan masih dipakai untuk produksi. Untuk

memperoleh pemisahan yang baik diperlukan unjuk

kerja alat yang baik disamping itu juga dipengaruhi

oleh macam pelarut dan konsentrasi solven.

Konsentrasi kerosen dalam TBP optimal sekitar 40

 – 50%. Koefisien distribusi dipengaruhi oleh

konsentrasi asam nitrat di dalam fasa umpan (fasa

air). Dipilih konsentrasi asam nitrat 4 N, karena pada konsentrasi asam nitrat tinggi di atas 8 N

 jarang digunakan karena pada ekstraksi dapat

menimbulkan fasa ketiga. Penambahan garam nitrat

(NaNO3) dalam konsentrasi rendah ke dalam larutan

asam nitrat kadang-kadang diperlukan karena dapat

menaikkan koefisien distribusi asam nitrat tersebut.

Kondisi ini dinyatakan sebagi salting out effec.

Langkah proses yang dikerjakan adalah melarutkan

zirkonil klorida hasil olah pasir zirkon dalam asam

nitrat. Umpan zirkonil nitrat dan solven TBP –

kerosen dialirkan/dikontakkan berlawanan arah.

Pada keadaan seimbang zirkonium terambil oleh

Page 8: 1,2,3mala

7/23/2019 1,2,3mala

http://slidepdf.com/reader/full/123mala 8/10

196   ISSN 0216 - 3128   Dwi Biyantoro, dkk. 

Prosiding PPI - PDIPTN 2010Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 20 Juli 2010

 

fasa organik membentuk larutan komplek zirkonil

nitrat tributil fosfat dan hafnium terambil dalam fasa

air.

Pada proses ekstraksi cair-cair untuk

 pemisahan Zr – Hf dalam suatu larutan campuran

umpan dapat juga dilakukan dalam model reaktoralir tangki berpengaduk. Proses utama ekstraksi cair

 – cair dalam sistem pemisahan adalah sistem

 pereaksian antara fasa air (umpan) dengan fasa

organik (solven) di dalam reaktor. Reaktor yang

 beroperasi dalam keadaan tunak, yaitu Continous

Stirred Tank Reactor (CSTR) atau disebut reaktor

alir tangki berpengaduk. CSTR adalah model

reaktor berupa tangki berpengaduk dan diasumsikan

 pengaduk yang bekerja dalam tangki sangat

sempurna sehingga konsentrasi tiap komponen

dalam reaktor seragam sebesar konsentrasi aliran

yang keluar dari reaktor. Model ini biasanya

digunakan pada reaksi homogen di mana semua bahan baku dan katalisnya berfasa cair, atau reaksi

antara cair – cair dengan katalis cair (13).

Perbedaan sifat kimia yang bisa

dimanfaatkan untuk memisahkan Zr – Hf pada

 proses ekstraksi dalam suatu campuran adalah

 perbedaan derajad kelarutan dan tingkat kereaktifan

dengan mengatur konsentrasi asam atau pH larutan

yang berpengaruh terhadap koefisien distribusi.

Salah satu teknik pemisahan Zr – Hf yang

kemungkinan bisa diterapkan adalah ekstraksi

membran emulsi. Teknik pemisahan ini melibatkan

tiga fasa yaitu fasa air eksternal dimana terkandunglogam yang akan diekstraksi (Zr – Hf), fasa organik

atau fasa pengekstrak dan fasa air internal untuk re-

ekstraksi. Sama seperti pada proses ekstraksi, proses

ini memerlukan solven, pengencer, dan diperlukaan

tambahan surfaktan Span 80 sebagai pembentuk

emulsi. Pada proses ini ekstraksi dan re-ekstraksi

atau stripping terjadi secara simultan Proses

 pemisahan ditempuh melalui 2 tahap, yakni tahap

 pembuatan emulsi dan tahap ekstraksi. Emulsi

dibuat dengan mencampurkan fase organik dengan

fase internal. Fase organik terdiri atas larutan

surfaktan sorbitan monooleat (SPAN-80), senyawa pengemban di-2-etil heksil fosfat (D2EHPA) atau

tributil fosfat (TBP). Konsentrasi surfaktan terbaik

SPAN-80 5% v/v dan nisbah volume fase umpan

dan emulsi 1:1. Diharapkan, dengan teknik

membran cair ini akan memberikan hasil pemisahan

yang lebih baik.

KESIMPULAN1.  Kajian teknologi pemisahan Zr-Hf dengan

 proses ekstraksi cair-cair untuk memperoleh Zr

derajad nuklir dengan kandungan pengotor Hf

maksimal 100 ppm lebih menguntungkan bila

dilakukan melalui proses ekstraksi cair-cair

memakai solven TBP-kerosen dengan umpan

suasana asam nitrat. Teknologi proses

 pemisahan Zr – Hf dengan metode ekstraksi

cair-cair dapat dilakukan dengan menggunakan

alat pengaduk pengenap (mixer settler) atau

dalam model reaktor alir tangki berpengadukyang disusun secara seri.

2.  Untuk mewujudkan hasil pemisahan Zr – Hf

dengan kadar Zr derajad nuklir dengan pengotor

dibawah 100 ppm, dipilih proses ekstraksi cair-

cair menggunakan alat mixer settler yang ada di

lab. BKTPB – PTAPB dengan jumlah stage 12.

3.  Teknologi pemisahan Zr – Hf dengan proses

ekstraksi cair – cair masih dilakukan dan terus

dikembangkan sejalan dengan penemuan solven

 baru agar lebih selektif terhadap ion tertentu.

4. 

Salah satu alternatif teknik pemisahan Zr – Hfyang kemungkinan bisa diterapkan adalah

ekstraksi membran emulsi. Teknik pemisahan ini

melibatkan tiga fasa yaitu fasa air eksternal

dimana terkandung logam yang akan diekstraksi

(Zr – Hf), fasa organik atau fasa pengekstrak dan

fasa air internal untuk re-ekstraksi. Sama seperti

 pada proses ekstraksi, proses ini memerlukan

solven, pengencer, dan diperlukaan tambahan

surfaktan Span 80 sebagai pembentuk emulsi.

Diharapkan, dengan teknik membran cair ini

akan memberikan hasil pemisahan yang lebih

 baik.

UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkan terima kasih kepada

Sdri. Ir. Tunjung Indrati Y, MT, Sdr. Ir. Djoko

Sardjono, M.Sc, Sdr. Ir. AN Bintarti, dan Sdr. Ir.

Murdani Sumarsono atas partisipasinya dalam

diskusi dan masukkannya dalam penulisan makalah

ini.

DAFTAR PUSTAKA

1. 

DWI RETNANI SUDJOKO, Kajian PemilihanRute Proses Pada Pembuatan Zirkon Ingot,

Ganendra, Vol. III, No. 1, P3TM Yogyakarta.

2.  MILLER, G. L., The Metallurgy of Rarer

Metals, Butterworths Sciencetific Publications,

2 – 142, (1967).

3.  MUSAFFAR, M. CHUGHTAI, N. A. and

Zaidi, S. M. A., Fuel Material Group, 1 – 56,

(1977).

4.  http:/www.webelements.com/webelements/ele

ments/text/Zr/Document modification date : 4

Desember 2000.

Page 9: 1,2,3mala

7/23/2019 1,2,3mala

http://slidepdf.com/reader/full/123mala 9/10

 Dwi Biyantoro, dkk.  ISSN 0216 - 3128  197  

Prosiding PPI - PDIPTN 2010Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 20 Juli 2010

 

5.  http:/www.alleghenytechnologies.com/wah

Chang/Document modification date : 2000.

6.  ADLER, S., BRYAN, P., ROBINSON, S.,

WATSON, J., ”Vision 2020: 2000 Separations

Roadmap”, AIChE, New York (2000).

7. 

WAHYUDI BUDI SEDIAWAN, ”TeknikKimia dan Peranannya Dalam Peningkatan

Pemanfaatan Bahan Mentah Indonesia”, Pidato

Pengukuhan Jabatan Guru Besar pada Fakultas

Teknik Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta,

(2004).

8.  LADDHA, G. S. AND DEGALLESAN, T. E.,

”Transport Phenomena in Liquid Extraction”,

Tata McGraw-Hill Publishing Co., Ltd., New

Delhi (1976).

9.  MOK, Y. S. LEE, W. K., AND LEE, Y. K.,

Modeling of Liquid Emulsion MembranesFacilitated by Two Carries, Chem. Eng. J., 66,

11 -20. (1997).

10.  ABAO NEMEH, I. AND PATEGHEM, APV,

“Membrane Recycling in Liquid Surfactant

Membrane Process”, Ind. Eng. Chem., res.,

(1995).

11.  ALFIATY, ANA, RAMAWATI, NOFI,

Pengendalian Temperatur Reaksi Van de Vusse

Pada Continuous Stirred Tank Reactor (CSTR)

Menggunakan Model Predictive Control

(MPC), Teknik Kimia, ITS (2009).

12. 

LING LING, Simulasi Pengaruh Pencampuran

Pada Reaksi Paralel Dalam Reaktor Alir Tangki

Berpengaduk, ITS, (2007).

13.  PRISTRI HARTATI, BUSRON MMASDUKI,

SUNARDJO, Ekstraksi Pemisahan Zr-Hf

Dengan Pelarut Tributyl Phosfat – N.Heptan,

PPI, PPNY – BATAN , Yogyakarta, (1996).

14.  SAJIMO, dkk., Pembuatan Larutan Umpan

Proses Pengendapan Zr(OH)4  menggunakan

Metode Re-ekstraksi, Seminar Nasional III,

SDM Teknologi Nuklir, Yogyakarta, (2007).

15. 

TUNJUNG INDRATI Y., dkk., EkstraksiPemisahan Zr-Hf Hasil Pengolahan Pasir

Zirkon Menggunakan Pesawat Pengaduk

Pengenap, PPI, PPNY – BATAN , Yogyakarta,

(1992).

16.  TUNJUNG INDRATI Y, dkk., Ekstraksi dan

Re-ekstraksi Zr(Hf)OCl2.8H2O Hasil

Pelindihan HCl menggnukan Pesawat

Pengaduk Pengenap, PPI, PPNY – BATAN ,

Yogyakarta, (1993).

17.  http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0103-

50532006000400021&script=sci_arttext

Journal of the Brazilian Chemical Society, date

: 29 Desember 2009.

18.  http://www.patentstorm.us/patents/5132016.ht

ml, date : 1 Oktober 2009

19.  http://www.kjemi.uio.no/kjernekjemi/AnnualRe

 ports2003/Polakova_Hf_and_Zr_extraction_H2SO4-TOA_Annual_Report_2003_v3.pdf, date :

2 Desember 2009.

20.  http://www.springerlink.com/content/u7471037

u0247468/ , date : 18 September 2009.

21.  US Patent 5132016 – Solvent prestripping in a

Zr/Hf separation liquid-liquid extraction

(LLX)circuit, date : 29 September 2009.

22.  http://sciencelinks.jp/j-

east/article/200515/000020051505A0527441.p

hp. date : 21 September 2009.

23.  E. F. COX, E. F., PETERSON, H. C. AND

BEYER, G. H., Solvent Extraction with

Tributyl Phosphate, Departement of Chemical

Engineering, University of Missouri, Colombia,

Mo., (1958).

TANYA JAWAB

Gatot Wurdiyanto

−  Tolong jelaskan proses ekstraksi Zr-Hf ?

−  Berapa step proses ekstraksi ?

−  Hubungan antara berat atom Zr & Hf terhadap

 proses ekstraksi ?

Dwi Biyantoro

•  Proses ekstraksi Zr-Hf adalah memisahkan

antara unsur Zr dengan Hf dengan cara proses

ekstraksi. Ekstraksi merupakan metode

 pemisahan dengan melarutkan bahan

campuran dalam pelarut yang sesuai. Dasar

metode pemisahan ini adalah kelarutan bahan

dalam pelarut tertentu. Ekstraksi adalah proses

 pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu

campuran homogen menggunakan pelarut cair

(solven) berdasarkan prinsip beda kelarutan.

•  Setiap proses ekstraksi yang digunakan adalah

12 stage menggunakan alat mixer settler

dengan solven TBP (40%) dan kerosen (60%).

•  Berat atom Zr = 40 dan Hf = 72. Hubungan

antara Zr dan Hf terhadap proses ekstraksi

dipengaruhi oleh jenis ekstraktan yang dipakai.

Pada proses ekstraksi terjadi difusi unsur ke

dalam ekstraktan (fasa organik). Pada

umumnya unsur dengan berat atom lebih kecil

Page 10: 1,2,3mala

7/23/2019 1,2,3mala

http://slidepdf.com/reader/full/123mala 10/10

198  ISSN 0216 - 3128   Dwi Biyantoro, dkk. 

Prosiding PPI - PDIPTN 2010Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN

Yogyakarta, 20 Juli 2010

 

akan lebih mudah mendifusi masuk ke dalam

fasa ekstraktan. Karena ion Zr lebih mudah

masuk ke dalam fasa organik dibandingkan ion

Hf maka nilai Kd Zr lebih besar dibandingkan

Kd Hf. Perbedaan nilai Kd ini yang

menyebabkan terjadinya pemisahan.

Pujadi

−  Mengapa memilih metode ekstraksi ?

−  Apa saja keuntungannya ?

Dwi Biyantoro

•  Dipilih metode ekstraksi Zr-Hf karena cara ini

 paling menguntungkan dibanding dengan

metode yang lain seperti distilasi atau proses

yang lain. Laddha, 1976 mengatakan bahwa

ekstraksi