bab iii bahan dan metode_ 2011aah

7/24/2019 BAB III Bahan Dan Metode_ 2011aah

http://slidepdf.com/reader/full/bab-iii-bahan-dan-metode-2011aah 1/23

BAHAN DAN METODE

Lokasi dan Waktu

Kegiatan penelitian dilaksanakan di beberapa tempat. Untuk analisisbatuan dengan alat X-Ray Flouresence (XRF) dilaksanakan di laboratorium PusatPenelitian dan Pengembangan Geologi Bandung. Analisis Mikromorfologipermukaan batuan dengan Scanning Electron Microscope (SEM) dilaksanakan diBadan Penelitian dan Pengembangan Kehutanan Bogor. Freeze Dry dilaksanakandi laboratorium Pusat Penelitian Sumberdaya Hayati dan Bioteknologi (PPSHB)dan di laboratorium terpadu Fakultas Pertanian IPB. Untuk pengukuran unsur haradilaksanakan di laboratorium Balai Penelitian Tanah Bogor. Kegiatan lainnyadilaksanakan di Laboratorium Departemen Ilmu Tanah dan Sumberdaya Lahan,Fakultas Pertanian, Institut Pertanian Bogor.

Kegiatan penelitian ini dilaksanakan pada bulan Agustus 2009 sampaidengan Juni 2010.

Bahan dan Alat Penelitian

Contoh batuan yang digunakan dalam penelitian ini, berasal dari PropinsiSulawesi Selatan. Batuan Trakit Porfiri berasal dari Desa Mangilu, KecamatanBungoro, Kabupaten Pangkep, Diorit Porfiri dari Desa Mariopulana, KecamatanCamba, Kabupaten Maros dan Basalt Porfiri dari Desa Kappang, KecamatanCamba, Kabupaten Maros. Senyawa humat diekstrak dari gambut yang berasaldari Taman Nasional Berbak, Kabupaten Tanjung Jabung Timur, Propinsi Jambidan lignit berasal dari Kecamatan Tarakan Tengah, Kota Tarakan, PropinsiKalimantan Timur. Contoh Air hujan berasal dari Kecamatan Dramaga KabupatenBogor.

Metodologi Umum

Proses untuk meningkatkan pelepasan unsur hara dari batuan bekudilakukan dengan cara mencampurkan senyawa humat dengan batuan beku yangberukuran 60 - <2000µm dan <60µm, dan sebagai kontrol perbandingankemampuan senyawa humat dalam meningkatkan pelepasan unsur dari batuanbeku digunakan pelarut alami, yaitu air hujan. Sedangkan untuk melihat



perubahan fisik batuan (mikromorfologi batuan) akibat proses pelepasan unsurdigunakan batuan yang berukuran (1 x 1 x 0,3)cm

Metode Penelitian

Metode penelitian yang dilakukan dibagi menjadi tiga tahap, yaitu :

I. Tahap persiapan dan analisis

Pada tahap ini dilakukan persiapan dan analisis terhadap bahan yang akandigunakan dalam penelitian, meliputi :

1. Persiapan dan analisis contoh batuan :. Karakterisasi batuan beku, meliputi pengamatan sifat makroskopis batuanbeku, jumlah cadangan batuan di daerah penelitian (Tabel 3) dankenampakan fisik batuan beku di lapangan (Foto 1, 2 dan 3).

Tabel 3 Karakteristik dan cadangan batuan beku di daerah penelitian

Makroskopis

Batuan Beku

Basalt

Diorit

Trakit

Jenis dan sifatbatuan beku

Batuan beku hipabisal(gang) dan bersifatbasa.

Batuan bekuhipabisal (gang)dan bersifat

intermediat.

Batuan bekuhipabisal (gang)dan bersifatmasam.

Tekstur

Kristalinitas



hipokristalin,granularitas porfiritik,fabrik inequigranular

Kristalinitashipokristalin,granularitasporfiritik, fabrikinequigranular

Kristalinitashipokristalin,granularitasporfiritik, fabrikinequigranular

Struktur

Massive (pejal)

Massive (pejal)

Massive (pejal)

Komposisimineral

Olivin (warna hitamkehijauan), plagioklas(warna putih buram),piroksin (warna hitamdengan bentukmineral prismatikpendek) dan massadasar (warna hitam)

Olivin (warna

hitam kehijauan),plagioklas (warnaputih buram),piroksin,hornblende (warnahitam denganbentuk mineralprismatik panjang)dan massa dasar(warna hitamkeputihan)

Plagioklas (warna

putih buram),biotit (warnahitam denganbentuk mineralmelembar),orthoklas (warnaputih dan putihkecoklatan) danmassa dasar(warna putih



keabu-abuan)

Cadangan

15.585.234.625 ton(Pemkab Maros2010).

1.063.125.000 ton(Pemkab Maros2010).

198.360.000 ton(Priyono et al.2005)



D:\kuliah s2\TESIS\draft TESIS V\foto 1\bs 1.JPGD:\kuliah s2\TESIS\foto penelitian\pemb. sampel batuan\SP_A0289.jpgD:\kuliah s2\TESIS\foto penelitian\lapangan\SDC12199.JPGD:\kuliah s2\TESIS\draft TESIS V\foto 1\dr 4c.JPGD:\kuliah s2\TESIS\foto penelitian\lapangan\SDC11774.JPGD:\kuliah s2\TESIS\draft TESIS V\foto 1\tr 5.JPGmd

o

pl

p

p

B

A

Foto 1 Kenampakan lapangan batuan beku basalt (A). Kenampakanmakroskopis (B) yang memperlihatkan kenampakan mineralpiroksin sebagai fenokris (p), massa dasar (md), plagioklas (pl),dan olivin (o).

md

o

o

h

A

B

p



pl

Foto 2 Kenampakan lapangan batuan diorit (A) dan kenampakanmakroskopis (B), dengan komposisi mineralnya: plagioklas(pl), olivin (o), piroksin (p) dengan fenokris mineral hornblende(h) dan massa dasar (md).

md

b

O

pl

k

A

B

Foto 3 Kenampakan lapangan batuan trakit (A) dan kenampakanmakroskopis (B), dengan komposisi mineral: plagioklas (pl),biotit (b), kuarsa (k) dengan fenokris mineral ortoklas (O) danmassa dasar (md).



. Analisis kandungan mineral (senyawa dan unsur) batuan dilakukan denganalat XRF. Analisis ini digunakan untuk mengetahui persentase kandungansenyawa (Tabel 4) yang terdapat di dalam batuan dan hasilnya dijadikanparameter untuk mengukur besarnya konsentrasi pelepasan unsur hara daribatuan beku.

Tabel 4 Komposisi senyawa kimia batuan beku basalt porfiri, diorit porfiridan trakit porfiri dari hasil analisis X-Ray Flouresence

Senyawa

Basalt Porfiri

(% bobot)

Diorit Porfiri

(% bobot)

Trakit Porfiri

(% bobot)

SiO2

42,86 (20,04)

46,13 (21,56)

62,09 (29,03)

Al2O3

18,56 (9,82)

19,05 (10,08)

19,38 (10,26)

Fe2O3

13,04 (9,12)

9,24 (6,46)

3,27 (2,29)

CaO

10,07 (7,2)



7,32 (5,23)

0,714 (0,511)

MgO

5,39 (3,25)

4,04 (2,44)

0,363 (0,219)

K2O

3,08 (2,56)

5,72 (4,75)

6,79 (5,63)

Na2O

2,64 (1,96)

2,59 (1,92)

2,95 (2,19)

P2O5

0,637 (0,278)

1,04 (0,456)

0,264 (0,115)

MnO

0,196 (0,152)

0,178 (0,138)

0,0515 (0,0399)

CuO

0,0651 (0,052)

0,0422 (0,0337)

0,0109 (0,0087)

S

0,0339

0,0141



Co3O4

0,0129 (0,0101)

0,0101 (0,0079)

0,0036 (0,0028)

Cl

0,0107

0,008

0,0089 (0,0089)

NiO

0,0102 (0,008)

0,0056 (0,0044)

0,0034 (0,0027)

BaO

0,0084 (0,0075)

0,0195 (0,0175)

ZnO

0,0082 (0,0066)

0,0072 (0,0058)

0,0055 (0,0044)

Ket : () % bobot unsur

. Modifikasi fisik batuan, dilakukan dengan dua cara, yaitu digiling dandipotong. Batuan digiling dengan dua ukuran, yaitu: 60 - <2000µm (Blumet al. 1989) dan <60 µm (Niwas et al. 1987). Batuan dipotong dengan

ukuran panjang x lebar x tinggi = (1 x 1 x 0,3) cm3 (Foto 4).



D:\kuliah s2\TESIS\foto penelitian\pemb. sampel batuan\SP_A0283.jpgD:\kuliah s2\TESIS\foto penelitian\pemb. sampel batuan\SP_A0282.jpg

B

A

Foto 4 Kenampakan batuan yang telah digiling dan dipotong. A. ukuran60 - < 2000 µm dan ukuran < 60 µm. B. ukuran (1 x 1 x 0,3)cm3.

. Pengamatan SEM pada contoh ukuran (1 x 1 x 0,3)cm3 dari batuan bekuuntuk melihat mikromorfologi batuan sebelum batuan diinkubasi. Hal inimenjadi parameter untuk mengetahui proses pelepasan unsur hara dari

batuan beku setelah batuan diinkubasi.. Analisis grain size pada batuan yang berukuran 60 - <200µm untukmengetahui persentase distribusi ukuran butir batuan yang terdapat didalamnya (Tabel 5).

Tabel 5 Persentase distribusi ukuran butir batuan 60 - <2000µm

Ukuran

Trakit

Diorit

Basal

(mikron)

(%)

<2000 - >1000

3,60

0,50

3,00

<1000 - >500

23,30

10,80



22,40

<500 - >200

45,60

41,00

41,20

<200 - >125

13,50

21,20

15,90

<125 - >60

12,80

25,10

16,70

2. Analisis contoh air hujan

Analisis unsurunsur yang terdapat di dalam contoh air hujan dengan AtomicAbsorption Spectrophotometer (AAS). Hasil analisis air hujan disajikan dalam

Tabel 6.



Tabel 6 Persentase kandungan unsur dalam contoh air hujan

Unsur

Konsentrasi (mg/L)

K

0,25

Na

1

Ca

0,15

Mg

0,01

Fe

0,05

Cu

tr

Mn

tr

Zn

0,02

ket : tr = tidak terukur

3. Persiapan dan analisis senyawa humat. Bahan humat gambut dan lignit diekstrak dengan larutan 0,1 N NaOHdengan perbandingan bobot contoh: NaOH = 1 : 5 (Tan, 2003). Masing masing contoh dibuat dengan perbandingan 800g : 4000ml NaOH dikocokhingga 3 jam dengan kecepatan 175 rpm. Untuk memisahkan bahan yang

larut dan yang tidak larut dilakukan sentrifuse I dengan 2500 rpm selama15 menit dan sentrifuse II dengan 1500 rpm selama 10 menit (untukmemastikan bahwa larutan dan bahan yang tidak terlarut benar benartelah memisah).. Hasil ekstraksi senyawa humat berada dalam bentuk garam humat. Hasilini dibagi menjadi dua bagian, satu bagian senyawa humat tetap dalambentuk garam humat dan satu bagian lagi dipurifikasi dengan caradidialisis untuk menghilangkan kandungan debu dan molekul organik yangberbobot molekul rendah yang bukan merupakan bagian dari senyawahumat (Schnitzer 1982). Proses dialisis dilakukan dengan memasukkan



senyawa humat ke dalam membran dialisis sebanyak 400 ml dan direndamdengan larutan yang berasal dari campuran 5 ml HCl 37%, 6,5 ml HF40% di dalam 990 ml aquades. Perendaman dilakukan selama 24 jam,setelah itu larutan perendaman diganti dengan larutan aquades sebanyak 1liter. Perendaman dengan aquades dilakukan pergantian setiap ±12 jamsampai Electric Conductivity (EC) dari larutan perendamnya sama denganEC aquades murni, yaitu < 10 µmhos/cm. Setelah itu senyawa humat diFreeze-dry (Tabel 7).



Tabel 7 Hasil purifikasi bahan humat

Bahan Humat

Hasil ekstraksi denganNaOH (ml)

Bobot kering purifikasi

(g)

Asam Humat Lignit

1000

4,74

Asam Humat Gambut

1100

5,57

. Karakterisasi senyawa humat dilakukan dengan : CHNS ElementalAnalyzer (Tabel 8) dan analisis kemasaman total dengan cara mengekstrak50 mg senyawa humat dengan 0,2N Ba(OH)2 sebanyak 20 ml, dikocok dantitrasi dengan 0,5N HCl hingga pH larutan mencapai 8,4 (Lampiran 1).Analisis gugus karboksilat dengan cara mengekstrak 50 mg senyawahumat dengan 1N Ca(CH3COO)2 sebanyak 10 ml ditambahkan 40 mlaquades, dikocok dan titrasi dengan 0,1N NaOH hingga pH larutanmencapai 9,8 (Lampiran 2). Gugus fenolat didapatkan denganmengurangkan hasil total kemasaman dengan gugus karboksilat (Tabel 9).

Tabel 8 Kandungan karbon, nitrogen dan belerang dari gambut dan lignit

Sampel

% C

% N

% S

Asam Humat gambut

50,97

1,97

0,26

Asam Humat lignit



52,12

1,48

0,22

Garam humat gambut

38,82

1,61

0,25

Garam humat lignit

35,30

1,18

0,17

Tabel 9 Kandungan kemasaman senyawa humat gambut dan lignit

Senyawa Humat

Total Kemasaman(meq/g)

Gugus Karboksil

(meq/g)

Gugus Fenolat

(meq/g)

Asam Humat Lignit

9,85

3,28

6,56

Asam Humat Gambut

14,40

7,76

6,65

Garam Humat Lignit



1,41

0,66

0,75

Garam Humat Gambut

7,76

1,46

6,29



II. Tahap inkubasi, pengukuran dan analisis data

Pada tahap ini dilakukan inkubasi batuan dengan senyawa humat dan airhujan, kemudian dilanjutkan dengan pengukuran dan analisis data. Tahapannyameliputi :

1. Inkubasi : Tepung batuan ukuran 60 - <2000µm dan <60µm dari batuan Basaltporfiri, Diorit porfiri dan Trakit porfiri, masing masing direndam dalamsenyawa humat dengan konsentrasi 500 ppm (500 mg senyawa humat dalam 1liter aquades) dari AHL, AHG, GHL, GHG dan air hujan, dengan dua kaliulangan. Perbandingan tepung batuan dan larutan = 1 : 3 (batuan 20 g : larutan60 ml). Untuk mendapatkan keadaan setara antara masing-masing pelarutsenyawa humat dalam melepaskan unsur hara, maka kadar karbon masing masing larutan pengesktrak disamakan. AHG memiliki konsentrasi 500 ppmdalam 61,35 ml larutan, AHL memiliki konsentrasi 500 ppm dalam 60,00 mllarutan, GHG memiliki konsentrasi 500 ppm dalam 80,56 ml larutan, dan GHLmemiliki konsentrasi 500 ppm dalam 88,59 ml larutan. Sebelum diinkubasi,batuan dan pelarut dikocok horisontal selama 2 jam dengan kecepatan 175rpm, kemudian dipindahkan ke inkubator bergoyang (shaker) dengankecepatan 80 rpm selama tujuh hari.2. Setiap interval waktu 7 hari, larutan dipisahkan dari tepung batuan dengankertas saring, dan digantikan dengan larutan yang baru. Kemudian di kocok

kembali selama 2 jam dengan kecepatan 175 rpm dan dipindahkan keinkubator bergoyang dengan kecepatan 80 rpm. Hal ini dilakukan terus sampaididapatkan data pelepasan unsur hara yang substansial.3. Larutan yang telah dipisahkan kemudian diukur pH (Lampiran 3) dan dianalisiskandungan haranya dengan Flamephotometer untuk unsur K dan Na(Lampiran 4 dan 5) dan AAS untuk unsur Ca (Lampiran 6), unsur Mg(Lampiran 7), unsur Fe (Lampiran 8), unsur Mn (Lampiran 9), unsur Cu(Lampiran 10) dan unsur Zn (Lampiran 11).4. Pengamatan dengan SEM, untuk contoh batuan (1 x 1 x 0,3) cm3, dilakukan diakhir inkubasi, untuk mengetahui bagaimana tingkat kehancuran kristalmineral.



III. Tahap analisis data

Pada tahap ini dilakukan analisis data dari hasil yang didapatkan pada tahappertama dan kedua, meliputi :

1. Perhitungan jumlah dan persentase pelepasan unsur hara dari batuan bekubasalt porfiri, diorit porfiri dan trakit porfiri.2. Interpretasi data SEM dari data ini akan diketahui bagaimana larutan pelarutmenghancurkan kristal mineral untuk mengeluarkan hara yang terikat di dalamstruktur kristal mineral.



Bahan Humat : gambutdan lignit

Batuan : Trakit, Diorit, dan Basalt

Air Hujan

Ekstrak dengan NaOH

<60µm

60 - <2000µm

1 x 1 x 0,3 cm3

Garam Humat

XRF

Garam Humat

Purifikasi



AAS

SEM

Total Kemasaman

Elemental Analyser

Inkubasi

Scanning Electron Microscope

pH, K, Na, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn



Analisis Data

TESIS

Gambar 3 Diagram alir penelitian

bab iii bahan dan metode_ 2011aah

Documents