dasar teori aas.docx

7/24/2019 dasar teori AAS.docx

1/38

BAB I

PENDAHULUAN

A.Latar Belakang

Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini

berdampak pada makin meningkatnya pengetahuan serta kemampuan

manusia. Betapa tidak setiap manusia lebih dituntut dam diarahkan

kearah ilmu pengetahuan di segala bidang. Tidak ketinggalan pula ilmu

kimia yang identik dengan ilmu mikropun tidak luput dari sorotan

perkembangan iptek. Belakangan ini telah lahir ilmu pengetahuan dan

teknologi yang mempermudah dalam analisis kimia. Salah satu dari

bentuk kemajuan ini adalah alat yang disebut dengan Spektrofotometri

Serapan Atom (SSA).

Para ahli kimia sudah lama menggunakan warna sebagai suatu

pembantu dalam mengidentikasi at kimia. !imana" serapan atom telah

dikenal bertahun#tahun yang lalu. !ewasa ini penggunaan istilah

spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi

$ahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari panjang

gelombang tertentu. Perpanjangan spektrofotometri serapan atom ke

unsur#unsur lain semula merupakan akibat perkembangan spektroskopi

pan$aran nyala. Bila disinari dengan benar" kadang#kadang dapat terlihat

tetes#tetes sampel yang belum menguap dari pun$ak nyala" dan gas#gas

itu teren$erkan oleh udara yang menyerobot masuk sebagai akibat

tekanan rendah yang di$iptakan oleh ke$epatan tinggi" lagi pula sistem

optis itu tidak memeriksa seluruh nyala" melainkan hanya mengurusi

suatu daerah dengan jarak tertentu di atas titik pun$ak pembakar.

Selain dengan metode serapan atom unsur#unsur dengan energi

eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala" tetapi untuk

unsur#unsur dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan

spektrometri serapan atom. %ntuk analisis dengan garis spe$trum

resonansi antara &''#'' nm" fotometri nyala sangat berguna" sedangkan

antara ''#*'' nm" metode AAS lebih baik dari fotometri nyala. %ntuk

analisis kualitatif" metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS" karena


2/38

AAS memerlukan lampu katoda spesik (hallow $athode).

+emonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu

perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga

analisis dari fotometri nyala berlter. !apat dikatakan bahwa metodefotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.

B. Rumusan Masalah

!ari latar belakang diatas" penulis dapat merumuskan masalah sebagai

berikut,

- Bagaimanakah teori dasar serta prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom

(SSA)-- Bagaimanakah penggunaan penerapan Spektrometri Serapan Atom

(SSA) dalam proses analisis kimia-- Apa sajakah gangguan#gangguan yang biasa terjadi pada Spektrometri

Serapan Atom (SSA)C.Manfaat Penulisan

Adapun manfaat yang diharapkan dari penulisan makalah ini selain

memenuhi tugas dari !osen /ata +uliah" juga bertujuan untuk memberi

masukan ilmu pengetahuan bagi semua khalayak pada umumnya dan

khususnya bagi penulis pribadi sehingga kedepannya dapat lebih

mengetahui bagaimana metode maupun prinsip kerja dari Spektrometri

Serapan Atom (SSA).


3/38

BAB IIPEMBAHASAN

A.Pengertian Spektrmetri Serapan Atm !SSA"

Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh

Frounhofer" yang pada saat itu menelaah garis#garis hitam pada

spe$trum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom

pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di

tahun 0112. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada $ara#$ara

spektrofotometrik atau metode spektrograk. Beberapa $ara ini dianggap

sulit dan memakan banyak waktu" kemudian kedua metode tersebut

segera diagantikan dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA).

Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan

pada metode analisis untuk penentuan unsur#unsur logam dan metalloid

yang pengukurannya berdasarkan penyerapan $ahaya dengan panjang

gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skooget al."

'''). /etode ini sangat tepat untuk analisis at pada konsentrasi

rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan

metode spektroskopi emisi kon3ensional. /emang selain dengan metode

serapan atom" unsur#unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga

dianalisis dengan fotometri nyala" akan tetapi fotometri nyala tidak $o$ok

untuk unsur#unsur dengan energy eksitasi tinggi. 4otometri nyala memiliki

range ukur optimum pada panjang gelombang &''#'' nm" sedangkan

AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang ''#*'' nm

(Skoog et al." ''').%ntuk analisis kualitatif" metode fotometri nyala lebih

disukai dari AAS" karena AAS memerlukan lampu katoda spesik (hallow

$athode). +emonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu

perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga

analisis dari fotometri nyala berlter. !apat dikatakan bahwa metode

fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.

Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit

di bandingkan spektrometri molekuler. 5misi atom adalah proses di mana

atom yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi

$ahaya. /isalnya" garam#garam logam akan memberikan warna di dalam


4/38

nyala ketika energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian

meman$arkan spektrum yang spesik. Sedangkan absorpsi atom

merupakan proses di mana atom dalam keadaan energy rendah

menyerap radiasi dan kemudian tereksitasi. 5nergi yang diabsorpsi olehatom disebabkan oleh adanya interaksi antara satu elektron dalam atom

dan 3ektor listrik dari radiasi elektromagnetik.

+etika menyerap radiasi" elektron mengalami transisi dari suatu

keadaan energi tertentu ke keadaan energi lainnya. /isalnya dari orbital

s ke orbital p. Pada kondisi ini" atom#atom di katakan berada dalam

keadaan tereksitasi (pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada

keadaan dasar (energi terendah) dengan melepaskan foton pada energy

yang sama. Atom dapat mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton

hanya jika energy foton (h6) tepat sama dengan perbedaan energi antara

keadaan tereksitasi (5) dan keadaan dasar (7) seperti 7ambar di bawah

ini,

Gambar.1. Diagram absorpsi dan emisi atom

Absorpsi dan emisi dapat terjadi se$ara bertahap maupun se$ara

langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar. /isalnya"

absorpsi dapat terjadi se$ara bertahap dari 7 88 50 88 5 " tetapi


5/38

dapat terjadi juga tanpa melalui tahapan tersebut 7 88 5. Panjang

gelombang yang diserap oleh atom dalam keadaan dasar akan sama

dengan panjang gelombang yang diemisikan oleh atom dalam keadaan

tereksitasi" apabila energi transisi kedua keadaan tersebut adalah samatetapi dalam arah yang yang berlawanan. 9ebar pita spektra yang

diabsorpsi atau diemisikan akan sangat sempit jika masing#masing atom

yang mengabsorpsi atau meman$arkan radiasi mempunyai energi transisi

yang sama.

Le#ar Pita Spektra Atm

Berdasarkan hukum ketidakpastian :eisenberg" lebar pita alami

spektra atom berkisar 0'#& ; 0'#2 nm. Akan tetapi" terdapat beberapa

proses yang dapat menyebabkan pelebaran pita hingga '.''0 nm yang

akan dijelaskan lebih lanjut dalam efek !oppler. . 5fek !oppler


6/38

radiasi dengan atom gas lain disebut dengan pelebaran 9orent (9orent

Broadening).


7/38

sensitif dibandingkan detektor fotomultiplier biasa" akan tetapi di dalam

prakteknya hal ini tidak efektif sehingga tidak dilakukan.

Se$ara umum" hukum Beer tidak akan dipenuhi ke$uali jika pita

emisi lebih sempit dari pita absorpsi. :al ini berarti bahwa semua panjanggelombang yang dipakai untuk mendeteksi sampel harus mampu diserap

oleh sampel tersebut. 7ambar. menunjukkan perbandingan pita absorpsi

atom dan pita spektrum sumber $ahaya kontinyu yang dihasilkan oleh

monokromator. !ari gambar tersebut dapat diketahui bahwa sebagian

besar radiasi tidak dapat diabsorpsi karena panjang gelombangnya tidak

berada pada daerah pita absorpsi atom yang sangat sempit dan dapat

dikatakan bahwa sangat banyak $ahaya yang tidak digunakan ataumenyimpang.

7ambar. . perbandingan pita absorpsi atom dan pita spektrum sumber $ahayakontinyu yang dihasilkan oleh monokromator

/asalah ini dapat diatasi oleh Alan >alsh pada tahun 012*" dengan

menggunakan sumber $ahaya tunggal (line sour$e) sebagai pengganti

sumber $ahaya kontinyu. Sebagian besar sumber $ahaya tunggal yang

digunakan berasal dari lampu katode berongga (hollow $hatode lamp)

yang meman$arkan spektrum emisi atom dari elemen tertentu" misalnyalampu katode berongga ?n digunakan untuk menganalis ?n. 7ambar *a

dan *b menunjukkan $ahaya tunggal mengatasi masalah yang telah

diuraikan di atas.


8/38

7ambar. *. Pengaruh sumber $ahaya tunggul terhadap pita absorpsi

Spektrum ?n diamati pada panjang gelombang 0*"& nm sebelum

dan sesudah transmisi melalui monokromator kon3ensional. >alaupun

lebar pita dari monokromator tidak lebih ke$il dari sebelum transmisi"

akan tetapi sampel yang diukur berada dalam daerah panjang gelombang

yang diinginkan. !engan memilih lampu yang mengandung analit yang

diukur" maka kita dapat mengetahui bahwa panjang gelombang yang

digunakan sama dengan dengan pita absorpsi analit yang diukur. @ni

berarti bahwa semua radiasi yang dipan$arkan oleh sumber $ahaya dapat

diabsorpsi sampel dan hukum Beer dapat di gunakan. !engan

menggunakan sumber $ahaya tunggal" monokromator kon3ensional dapat

dipakai untuk mengisolasi satu pita spektra saja yang biasanya disebut

dengan pita resonansi. Pita resonansi ini menunjukkan transisi atom dari

keadaan dasar ke keadaan transisi pertama" yang biasanya sangat sensitifuntuk mendeteksi logam yang diukur (Adam >iryawan." dkk" '')

Lampu %at&e Berngga !Hollow Cathode Lamp"

Bentuk lampu katode dapat dilihat pada gambar. &.

iri utama lampu ini adalah mempunyai katode silindris berongga

yang dibuat dari logam tertentu. +atode and anode tungsten diletakkan

dalam pelindung gelas tertutup yang mengandung gas inert (Ce atau Ar)dengan tekanan 0#2 torr. 9ampu ini mempunyai potensial 2'' ="

sedangkan arus berkisar antara ; ' mA.


9/38

7ambar. &. 9ampu +atode

Adapun gas pengisi terionisasi pada anode" dan ion#ion yang

dihasilkan diper$epat menuju katode dimana bombardemen ion#ion ini

menyebabkan atom#atom logam menjadi terlepas ke permukaan dan

terbentuk awanpopulasi atom. Proses ini disebut dengan per$ikan atom

(sputtering). 9ebih jauh lagi" tumbukan ini menyebabkan beberapa atom

tereksitasi dan kemudian kembali pada keadaan dasar dengan

meman$arkan spektrum atom yang spesik. Spektrum gas pengisi (dan

komponen lain yang terdapat dalam katode) juga dipan$arkan.


10/38

4ungsi nyala adalah untuk memproduksi atom#atom yang dapat

mengabsorpsi radiasi yang di pan$arkan oleh lampu katode tabung. Pada

umumnya" peralatan yang di gunakan untuk mengalirkan sample menuju

nyala adalah nebulier pneumati$ yang di hubungkan dengan pembakar(burner). !iagram nebulier dapat di lihat pada 7ambar. 2. Sebelum

menuju nyala" sample mengalir melalui pipa kapiler dan dinebulisasi oleh

aliran gas pengoksidasi sehingga menghasilkan aerosol. +emudian"

aerosol yang terbentuk ber$ampur dengan bahan bakar menuju ke burner.

Sample yang menuju burner hanya berkisar 2#0'D sedangkan sisanya

(1'#12D) menuju tempat pembuangan (drain). Pipa pembuangan selalu

berbentuk E%E untuk menghindari gas keluar yang dapat menyebabkan

ledakan serius. Sample yang berada pada nyala kemudian diatomisasi"

dan $ahaya dari lampu katode tabung dilewatkan melalui nyala. Sample

yang berada pada nyala akan menyerap $ahaya tersebut.


11/38

7ambar. 2 Cebuliser pada spektrometer serapan atom (SSA)

.

/etode AAS berprinsip pada absorbsi $ahaya oleh atom" atom#atom

menyerap $ahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu" tergantung

pada sifat unsurnya. /isalkan Catrium menyerap pada 21 nm" uranium

pada *2"2 nm sedangkan kalium pada GG"2 nm. ahaya pada

gelombang ini mempunyai $ukup energiuntukmengubah tingkat energy


12/38

elektronik suatu atom. !engan absorpsi energy" berarti memperoleh lebih

banyak energy" suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat

energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat#tingkat eksitasinya pun berma$am#

ma$am. /isalnya unsur Ca dengan noor atom 00 mempunyai kongurasiele$tron 0s0 s pG *s0" tingkat dasar untuk ele$tron 3alensi *s" artinya

tidak memiliki kelebihan energy. 5lektronini dapat tereksitasi ketingkat *p

dengan energy " e= ataupun ketingkat &p dengan energy *"G e="

masing#masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 21 nm dan

**' nm. +ita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang

menghasilkan garis spe$trum yang tajam dan dengan intensitas

maksimum" yangdikenal dengan garis resonansi. 7aris#garis lain yang

bukan garis resonansi dapat berupa pita#pita lebar ataupun garis tidak

berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.

Apabila $ahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan

pada suatu sel yang mengandung atom#atom bebas yang bersangkutan

maka sebagian $ahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan

akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada

pada sel. :ubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan

dari,

Hukum Lambert, bila suatu sumber sinar monkromatik melewati

medium transparan" maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang

dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.

Hukum Beer, @ntensitas sinar yang diteruskan berkurang se$ara

eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap

sinar tersebut.

!ari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan intensitas $ahaya,

It = I0e-abc

A= -log [It / I0] = Ebc

Dimana: I0H intensitas sumber sinar

ItH intensitas sinar yang diteruskan

5H absorti3itas molar

b H panjang medium


13/38

$ H konsentrasi atom#atom yang menyerap sinarA H absorbans

!ari persamaan di atas" dapat disimpulkan bahwa absorbansi $ahaya

berbanding lurus dengan konsentrasi atom (!ay I %nderwood" 011).

B. Prinsip %er'a Spektrmetri Serapan Atm !SSA"

Telah dijelaskansebelumnya bahwa metode AAS berprinsip pada

absorpsi $ahaya oleh atom. Atom#atom menyerap $ahaya tersebut pada

panjang gelombang tertentu" tergantung pada sifat unsurnya

Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom#atom

netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (7round

state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra 3iolet dan sinar

tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama

seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.

:ukum absorpsi sinar (9ambert#Beer) yang berlaku pada

spektrofotometer absorpsi sinar ultra 3iolet" sinar tampak maupun infra

merah" juga berlaku pada Spektrometri Serapan Atom (SSA). Perbedaan

analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri

molekul adalah peralatan dan bentuk spe$trum absorpsinya,

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu,

0. %nit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala). Sumber radiasi*. Sistem pengukur fotometri

Sistem Atomisasi dengan nyala

Setiap alat spektrometri atom akan men$akup dua komponen utama

sistem introduksi sampeldan sumber (source) atomisasi. %ntuk

kebanyakan instrument sumber atomisasi ini adalah nyata dan sampel

diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam

bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Cebulier (pengabut)

yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).

Ada banyak 3ariasi nyala yang telah dipakai bertahun#tahun untuk

spektrometri atom. Camun demikian yang saat ini menonjol dan diapakai

se$ara luas untuk pengukuran analitik adalah udara asetilen dan nitrous

oksida#asetilen. !engan kedua jenis nyala ini" kondisi analisis yang sesuai


14/38

untuk kebanyakan analit (unsur yang dianalisis) dapat sintetikan dengan

menggunakan metode#metode emisi" absorbsi dan juga Juoresensi.

Nyala udara asetilen

Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS.Temperature nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom

netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari

banyak unsur dapat diminimalkan.

Nitrous oksida-asetilen

!ianjurkan dipakai untuk penentuan unsur#unsur yang mudah

membentuk oksida dan sulit terurai. :al ini disebabkan temperature nyala

yang dihasilkan relatif tinggi. %nsur#unsur tersebut adalah, Al" B" /o" Si" Ti"

= dan >.

Sistem Atomisasi tanpa Nyala (dengan Elektrotermal/tungku

Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama 74AAS. 74AAS dapat

mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti sensiti3itas" jumlah

sampel dan penyiapan sampel.

Ada tiga tahap atomisasi dengan metode ini yaitu,

0. Tahap pengeringan atau penguapan larutan. Tahap pengabutan atau penghilangan senyawa#senyawa organi$*. Tahap atomisasi

%nsur#unsur yang dapat dianalisis dengan menggunakan 74AAS

adalah sama dengan unsur#unsur yang dapat dianalisis dengan 74AAS

tungsten, :f" Cd" :o" 9a" 9u Fs" Br" Ke" S$" Ta" %" >" L dan ?r. :al ini

disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan graphit.

Petunjuk praktis penggunaan 74AAS,

0.


15/38

pen$amput kemudian dilewatkan melalui baMe menuju ke pembakar.

:anya tetesan ke$il dapat melalui baMe. Tetapi kondisi ini jarang

ditemukan" karena terkadang nyala tersedot balik ke dalam kamar

pen$ampur sehingga menghasilkan ledakan. %ntuk itu biasanya lebihdisukai pembakar dengan lubang yang sempit dan aliran gas pembakar

serta oksidator dikendalikan dengan seksama.2. !engan gas asetilen dan oksidator udara bertekanan" temperature

maksimum yang dapat ter$apai adalah 0''o. untuk temperatur tinggi

biasanya digunakan C,F, H ,0 karena banyaknya interfensi dan efek

nyala yang tersedot balik" nyala mulai kurang digunakan" sebagai

gantinya digunakan proses atomisasi tanpa nyala" misalnya suatu

perangkat pemanas listrik. Sampel sebanyak 0# ml diletakkan pada

batang grat yang porosnya horiontal atau pada logam tantalum yang

berbentuk pipa. Pada tungku grat temperatur dapat dikendalikan se$ara

elektris. Biasanya temperatur dinaikkan se$ara bertahap" untuk

menguapkan dan sekaligus mendisosiasi senyawa yang dianalisis.

/etode tanpa nyala lebih disukai dari metode nyala. Bila ditinjau

dari sumber radiasi" metode tanpa nyala haruslah berasal dari sumber

yang kontinu. !isamping itu sistem dengan penguraian optis yang

sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis

absorpsi yang semonokromatis mungkin. Seperangkat sumber yang

dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur spesik

tertentu dikenal sebagai lampu pijar Hollo! cathode. 9ampu ini memiliki

dua elektroda" satu diantaranya berbentuk silinder dan terbuat dari unsur

yang sama dengan unsur yang dianalisis. 9ampuini diisi dengan gas mulia

bertekanan rendah" dengan pemberian tegangan pada arus tertentu"

logam mulai memijar dan atom#atom logam katodanya akan teruapkan

dengan pemer$ikkan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan

radiasi pada panjang gelombang tertentu.

C. %ali#rasi Alata. (ptimasi alat SSAoTujuan , /engoperasikan alat SSA se$ara optimaloAlat ,


16/38

Spektrofotometer Serapan Atom(=arian Ter$htron" Philip atau Shimadu"

dll)

oBahan yang digunakan adalah ,

9arutan uN *' ppmO 9arutan aN *' ppm O larutan 4e*NG' ppmO9arutan :*PF& &'' ppm" 9arutan 5!TA '.0 /

oara penggunaan ,0. Sesuai dengan at yang akan dianalisis dan letakkan pada alat (dalam hal

ini pilihlah :ubungkan sumber arus dengan alat dan pilihlah DT" A atau 5

(emisi) sesuai dengan keperluan. Pilihlah lampu lampu u)*. Aturlah arus lampu pada harga yang sesuai (tergantung pada lampunya)&. ek apakah kedudukan lampu tepat lurus ditengah#tengah $elah2. Pilihlah lebar $elah yang sesuai dengan lampu yang dipakaiG. Aturlah kedudukan lampu agar memperoleh absorbansi yang tinggi. Aturlah panjang gelombang sesuai lampu katodanya. Se$ara teliti aturlah monokromator untuk mendapatkan harga yang tinggi1. 9uruskan letak lampu untuk mendapatkan harga yang maksimum0'. Pilihlah pembakar yang dipergunakan untuk api udara#asetilen00. 9ihatlah api pembakar" api larutan sampel (dalam hal ini digunakan

larutan uN * ppm) dan aturlah kedudukan pembakar untuk

mendapatkan absorbansi yang maksimum0. Aturlah kondisi api misal dengan mengatur perbandingan gas dan

oksidan untuk mendapatkan absorbansi maksimum (bila perlu ulangilah

langkah 00 setelah 0)0*. 7unakan air destilasi dan aturlah 0'' D transmisi0&. 7unakan larutan uN * ppm " jika alat ini telah dioptimasi dengan baik

maka akan memberikan absorbansi '" atau G'D Transmisi.o atatan ,

Bila mematikan nyala" selalu yang dimatikan dahulu adalah gasnya

(asetilen" propan" gas alam) diikuti oleh udara dan biarkan selama *' atau

&' detik baru dimatikan.#. Memilih pan'ang gelm#angoTujuan per$obaan ,

/emilih panjang gelombang yang menghasilkan sinsiti3itas pengukuran

yang maksimum

Spektrum pan$aran (emisi) yang dihasilkan oleh lampu katoda terdiri dari

garis#garis yang diakibatkan karena adanya gas pengisi (biasanya neon)"beberapa logam yang berada di dalam lampu katoda dan juga logam yang


17/38

dianalisis. 9ampu yang digunakan adalah lampu u" maka semua

spektrum emisi u harus ada. /eskipun demikian hanya garis spektrum

yang disebabkan oleh transisi yang melibatkan keadaan dasar saja yang

diserap dalam SSA. +arena atom#atom yang ada dalam api hampirsemuanya berada dalam keadaan dasar. 7aris spektrum yang dapat

diserap ini akan memberikan sensiti3itas yang berbeda#beda. :al ini

sangat menguntungkan" sebagai $ontoh , suatu larutan sampel dengan

konsentrasi tinggi dapat dianalisis pada panjang gelombang yang berbeda

untuk menghindari pengen$eran. Tabel berikut ini menunjukkan panjang

gelombang dan sensiti3itas relatif yang dapat digunakan untuk penentuan

u.

Tabel di bawah ini hubungan antara panjang gelombang " sensiti3itas

relatif dan sensiti3itas penentuan u

o Prse&ur per)#aan *

0. :itunglah absorbansi larutan u * ppm pada panjang gelombang *&" O

*"2 O 1G"' dan 0"1 nm

. atatlah perbedan absorbansi yang ditunjukkan dan pada kenyataannya

pada panjang gelombang 1G"' nm tidak ada absorbansi

*. Bahas " hasil yang diperoleh

). Mem#uat kur+a #akuoTujuan per$obaan ,

0. /embuat kur3a standar antara absorbansi (sumbu y) terhadap

konsentrasi (sumbu )

. /emilih konsentrasi yang memenuhi hukum 9ambert#Beer( kur3a

linier)

o Pendahuluan


18/38

!asar pemilihan konsentrasi larutan baku adalah sensiti3itas analisis

larutan u. Sensiti3itas analisis dalam SSA adalah konsentrasi analit

(dalam ppm) yang menghasilkan 11D transmisi yang sama dengan

absorbansi A '"''&. Sensiti3itas analisis larutan u adalah '"'& mg9.Sehingga pada panjang gelombang *&" nm larutan u &"' mg9 (& ppm)

memberikan absorbansi Q '"& (tanyakan pada asisten $ara

perhitungannya). Suatu larutan yang mempunyai konsentrasi 0'' kali

sensiti3itas analisis harus menunjukkan absorbansi sebesar '"& (kira#kira

sama dengan &'DT yang sesuai dengan hukum 9ambert#Beer). 9arutan

ini ideal untuk optimasi alat.

o Prosedur per$obaan ,

0. Buatlah larutan baku uN dengan konsentrasi , ' (blanko berisi

akuades) O '"& O 0"' O "2 O2"' O 0' O ' O dan *' ppm.

. /asing#masing larutan diukur D transmisinya atau absorbansinya.

*. Buat grak antara absorbansi terhadap konsentrasi u dan tandailah

harga yang menunjukkan garis lurus.

&. Pengaruh ,enis N$alaoTujuan per$obaan ,

/empelajari pengaruh tipe api udara;asetilen yang digunakan terhadap

absorbansi larutan u dan a


Buatlah larutan yang masing#masing mengandung 0' ppm u dan 0'

ppm a %kur DT menggunakan api udara#asetilen. Bahas hasilnya

e. Pengaruh le#ar )elahoTujuan per$obaan ,

/empelajari pengaruh lebar $elah pada sensiti3itas dan kur3a kalibrasi(baku) larutan u dan 4e

o Pendahuluan

9ebar $elah pada pengukuran konsentrasi kebanyakan atom (unsur)

adalah sangat sempit. Beberapa unsur meskipun mempunyai garis emisi"

sama sekali menutupi garis resonansi analitik yang menyebabkan tidak

diserapnya atau terserap sedikit sekali oleh atom#atom pada keadaan

dasar di dalam api. +emampuan $elah adalah mengisolasi garis resonansi


19/38

sehingga menjadi minim. !isini akan dipelajari pengaruh lebar $elah

terhadap sensiti3itas dan kur3a baku dari larutan uN dan 4e*N.o Prosedur per$obaan Pengaruh lebar $elah pada sensiti3itas ,

0. Atur lebar $elah pada posisi maksimum" kemudian atur 0''D transmisi

menggunakan air destilasi (akuades)

. %kur DT larutan u * ppm

*. +urangi lebar $elah dan ukur DT larutan u * ppm

&. Buat grak antara absorbansi terhadap lebar $elah

2. 9akukan pula untuk larutan 4e dengan mula#mula mengganti lampu u

dengan lampu 4e

G. Atur kondisi alat (panjang gelombang" arus" lebar $elah) seperti yang

disebutkan dalam tabel.

. 9akukan langkah#langkah seperti tugas 0 menggunakan larutan 4e*N 0'

ppm untuk mengoptimasikan alat SSA dan larutan ini harus memberikan

absorbansi '"* atau 2'D T

. !engan menggunakan larutan 0' ppm 4e lakukan pengaruh lebar $elah

terhadap absorbansi 4e seperti pada u

1. :itung kisaran penurunan absorbansi yang diamati pada larutan u dan

4e pada lebar $elah minimum dan maksimum.

o Prosedur per$obaan Pengaruh lebar $elah pada kur3a baku ,

0. Siapkan larutan baku 0'' ml dengan konsentrasi 4e 0"2 O 0'O 'O &' dan

G' ppm dalam labu takar

. Siapkan larutan baku u 0'' m9 dengan konsentrasi '"& O 0"' O "2 O2"'

dan 0' ppm dalam labu takar

*. %kur absorbansi atau DT larutan#larutan tersebut (4e dan u) dan

buatlah & kur3a baku dari ,

i.'# G' ppm 4e pada lebar $elah minimum

ii.'; G' ppm 4e pada lebar $elah maksimum

iii.'# 0' ppm u pada lebar $elah minimum

i3.'; 0' ppm u pada lebar $elah maksimum

&. Plot keempat kur3a baku tersebut pada kertas grak yang sama dan

berilah komentar pada masing#masing kur3a yang diperoleh


20/38

2. Terangkan pula apa pengaruh lebar $elah terhadap presisi pengukuran

absorbansi larutan yang mengandung 0' ppm atau &' ppm 4e.

G. Bahas hasil yang diperoleh

f.

Pengaruh arus lampu katodaoTujuan per$obaan ,

/empelajari pengaruh besar arus lampu katoda pada sensiti3itas dan

kur3a kalibrasi (baku) larutan u dan 4e

o Pendahuluan

Arus listrik lampu katoda adalah suatu parameter istimewa yang utama

untuk logam#logam yang lebih mudah menguap seperti ?n"u. Pada tugas

ini ingin melihat pengaruh arus lampu katoda pada sensiti3itas dan kur3a

baku menggunakan lampu u dan 4eo Prosedur per$obaan Pengaruh arus lampu katoda pada sensiti3itas ,

0. Buat larutan baku 4e 0' ppm dan u * ppm

. !engan menggunakan lampu 4e ukurlah DT dari larutan 4e 0' ppm

menggunakan arus sebesar , O 2 dan 0' mA

*. 7unakan lampu u dan optimasi alat menggunakan larutan * ppm u

&. %kurlah DT larutan u ini pada arus O 2 dan 0' mA

2. 7ambar grak antara absorbansi terhadap arus untuk 4e dan u padakertas grak yang sama.

o atatan ,


21/38

/empelajari pengaruh senyawa pengganggu fosfat dan senyawa

pengompleks 5!TA gterhadap sensiti3itas pengukuran a

Prosedur per$obaan ,

0.

Siapkan * set larutan seperti dibawah ini ,

/enggunakan larutan yang disediakan , 0'' ppm a O &'' ppm :*PF&

dan '"0 ppm 5!TA.

. Pasanglah lampu katoda a" optimasikan alat seperti pada tugas 0*. %kurlah DT masing#masing larutan&. Buatlah kur3a baku untuk tipe api , udara#asetilen O udara gas alam

(propan) dan CF;asetilenh. Pengaruh garam terlarut


0. Buatlah larutan * ppm u yang mengandung ' O 0''' O 2''' O 0'.''' O

2'.''' dan 0''.''' ppm Cal.

. !engan menggunakan udara#asetilen ukurlah DT masing#masing larutan

*. Buat grak antara absorbansi terhadap konsentrasi padatan yang

dilarutkan

&. Bahas hasil yang diperoleh

i.Penentuan P# &alam )ampuran &engan -n )ara kur+a #akuoTujuan per$obaan ,

0. /enentukan kadar Pb dalam larutan sampel yang mengandung ?n

menggunakan $ara kur3a baku


22/38

. /empelajari pengaruh $ara kur3a baku terhadap akurasi dan presisi

pengukuran Pb

o Pendahuluan ,

Sensiti3itas analisis ?n H '"'* ppm O sensiti3itas analisis Pb H '"* ppm.+arena ?n 0' kali lebih sensitif dibandingkan Pb maka akan memerlukan

dua ma$am larutan sampel" yang satu berkonsentrasi 0' kali konsentrasi

lainnya. +arena pada konsentrasi ini kedua larutan ?n dan Pb adalah

sama.o Prosedur per$obaan ,

0. Buatlah 2'' m9 larutan yang menghasilkan &'DT (A H'"&) untuk Pb

(kira#kira *' ppm Pb). 7unakan larutan ini untuk analisa Pb" yang jika dien$erkan 0' kalinya

dapat digunakan untuk menganalisa ?n (kira#kira * ppm ?n)*. Timbang garam Pb yang diperlukan untuk membuat 2'' m9 larutan

sampel yang mengandung *' ppm Pb dan *' pm ?n&. /asukkan ke erlenmyer 0'' m9" tambahkan 0' m9 :CF* pekat" 0' m9

akuades dan 0' mg asam sitrat2. Panaskan sampai larut" dinginkan dan pindahkan ke labu takar 2'' m9

serta en$erkan dengan akuades sampai tepat tandaG. Pipet 0'"' m9 larutan ini dan en$erkan dengan akuades sampai tepat 0''

m9" larutan ini digunakan untuk menganalisis ?n. Siapkan larutan baku Pb (0' O ' O *' O &' dan 2' ppm) dan larutan baku

?n (0 O O * O & dan 2 ppm). Buat kur3a baku untuk masing#masing logam1. !engan menggunakan dua larutan yang telah dipersiapkan ( larutan 2''

m9 dan 0'' m9) tentukan kadar (D) Pb dan ?n dalam sampel

menggunakan $ara kur3a baku0'. Periksa kesalahan masing#masing hasil jika kesalahan pemba$aan

diperkirakan 0D.'. Penentuan P# &alam sampel menggunakan )ara a&isi stan&aroTujuan per$obaan ,

0. /enentukan kadar Pb dalam larutan sampel yang mengandung ?n

menggunakan $ara kur3a baku

. /empelajari pengaruh $ara adisi standar terhadap akurasi dan presisi

pengukuran Pb

o Pendahuluan

ara adisi standar pada umumnya digunakan untuk mengatasi kesalahan


23/38

yang mirip seperti yang ditimbulkan oleh penambahan garam pada

larutan baku" yaitu bila komposisi sampel berbeda dengan komposisi

larutan baku. ara adisi standar dilakukan bila jumlah garam dalam

larutan sampel tidak diketahui maka larutan baku ditambahkan langsungpada sampel" kemudian dibuat kur3a absorbansi terhadap konsentrasi

analit yang ditambahkan. +onsentrasi analit yang ditentukan diperoleh

dari ektrapolasi garis regresi ke absorbansi dan memotong pada sumbu

konsentrasi .


24/38

Lampu "atoda #ultilogam , !igunakan untuk pengukuran beberapa

logam sekaligus" hanya saja

harganya lebih mahal.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam" yang lebih menonjoldigunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat

lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini

merupakan bagian yang paling menonjol dari ke#empat besi lainnya.

9ampu katoda berfungsi sebagai sumber $ahaya untuk memberikan

energi sehingga unsur logam yang akan diuji" akan mudah tereksitasi.

Selotip ditambahkan" agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya

gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam" karena bila ada gas yang

keluar dari dalam dapat menyebabkan kera$unan pada lingkungan sekitar.

ara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai

digunakan" maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS" dan lampu

diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi" dan dus

penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan"

lamanya waktu pemakaian di$atat.

b. Tabung 7as

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang

berisi gas asetilen. 7as asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu Q

'.'''+" dan ada juga tabung gas yang berisi gas CF yang lebih panas

dari gas asetilen" dengan kisaran suhu Q *'.'''+. Kegulator pada tabung

gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan

dikeluarkan" dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada

bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di

dalam tabung.

Pengujian untuk pendeteksian bo$or atau tidaknya tabung gas

tersebut" yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan

diberi sedikit air" untuk penge$ekkan. Bila terdengar suara atau udara"

maka menendakan bahwa tabung gas bo$or" dan ada gas yang keluar. :al

lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun

pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang

terbentuk. Bila ada" maka tabung gas tersebut positif bo$or. Sebaiknya


25/38

penge$ekkan kebo$oran" jangan menggunakan minyak" karena minyak

akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. 7as didalam tabung

dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar

tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar" selaingas juga memiliki tekanan.

$. !u$ting

!u$ting merupakan bagian $erobong asap untuk menyedot asap

atau sisa pembakaran pada AAS" yang langsung dihubungkan pada

$erobong asap bagian luar pada atap bangunan" agar asap yang

dihasilkan oleh AAS" tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang

dihasilkan dari pembakaran pada AAS" diolah sedemikian rupa di dalam

du$ting" agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

ara pemeliharaan du$ting" yaitu dengan menutup bagian du$ting

se$ara horiontal" agar bagian atas dapat tertutup rapat" sehingga tidak

akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam

du$ting. +arena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke

dalam du$ting " maka dapat menyebabkan du$ting tersumbat.

Penggunaan du$ting yaitu" menekan bagian ke$il pada du$ting

kearah miring" karena bila lurus se$ara horiontal" menandakan du$ting

tertutup. !u$ting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang

terjadi pada AAS" dan mengeluarkannya melalui $erobong asap yang

terhubung dengan du$ting

d. +ompresor

+ompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit" karena

alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan

oleh AAS" pada waktu pembakaran atom. +ompresor memiliki * tombol

pengatur tekanan" dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan

tombol FC#F44" spedo pada bagian tengah merupakan besar ke$ilnya

udara yang akan dikeluarkan" atau berfungsi sebagai pengatur tekanan"

sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk

mengatur banyaksedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.

Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat

penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.


26/38

Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar" agar

bersih.posisi ke kanan" merupakan posisi terbuka" dan posisi ke kiri

merupakan posisi tertutup. %ap air yang dikeluarkan" akan memer$ik

ken$ang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah" olehkarena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini" sebaiknya

ditampung dengan lap" agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan

terserap ke lap.

e. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit"

karena burner berfungsi sebagai tempat pan$ampuran gas asetilen" dan

aRuabides" agar ter$ampur merata" dan dapat terbakar pada pemantik api

se$ara baik dan merata. 9obang yang berada pada burner" merupakan

lobang pemantik api" dimana pada lobang inilah awal dari proses

pengatomisasian nyala api.

Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan"

selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aRuabides selama

Q02 menit" hal ini merupakan proses pen$u$ian pada aspirator dan burner

setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap

atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang

aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian

kanan burner. Sedangkan selang yang kiri" merupakan selang untuk

mengalirkan gas asetilen. 9ogam yang akan diuji merupakan logam yang

berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan

menggunakan larutan asam nitrat pekat. 9ogam yang berada di dalam

larutan" akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.

Cilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda#beda.

>arna api yang dihasilkan berbeda#beda bergantung pada tingkat

konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah" maka menandakan

bahwa terlalu banyaknya gas. !an warna api paling biru" merupakan

warna api yang paling baik" dan paling panas.

f. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan

terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang


27/38

dibuat melingkar sedemikian rupa" agar sisa buangan sebelumnya tidak

naik lagi ke atas" karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses

pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel" sehingga kur3a

yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen)ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indi$ator.

Bila lampu indi$ator menyala" menandakan bahwa alat AAS atau api pada

proses pengatomisasian menyala" dan sedang berlangsungnya proses

pengatomisasian nyala api. Selain itu" papan tersebut juga berfungsi agar

tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah

penuh" isi di dalam wadah jangan dibuat kosong" tetapi disisakan sedikit"

agar tidak kering.

g. /onokromator

Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari

sekian banyak spe$trum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow $athode

atau untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis

sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.

/a$am#ma$am monokromator yaitu prisma" ka$a untuk daerah

sinar tampak" kuarsa untuk daerah %=" ro$k salt (kristal garam) untuk

daerah @K dan kisi difraksi.

h. !ete$tor

!ikenal dua ma$am dete$tor" yaitu dete$tor foton dan dete$tor

panas. !ete$tor panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah

termasuk thermo$ouple dan bolometer. !ete$tor berfungsi untuk

mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi

energy listrik oleh fotomultiplier. :asil pengukuran dete$tor dilakukan

penguatan dan di$atat oleh alat pen$atat yang berupa printer dan

pengamat angka. Ada dua ma$am deterktor sebagai berikut,

$etector %ahaya atau $etector &oton

!ete$tor foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik" dalam halini setiap

foton akan membebaskan elektron (satu foton satu ele$tron) dari bahan

yang sensitif terhadap $ahaya. Bahan foton dapat berupa Si7a" 7aAs"

sCa.

$etector In'ra #erah dan $etector anas


28/38

!ete$tor infra merah yang laim adalah termokopel. 5fek termolistrik akan

timbul jika dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi

satu.

E.

Cara ker'a spektrftmeter serapan atma. Pertama#tama gas di buka terlebih dahulu" kemudian kompresor" lalu

du$ting" main unit" dan komputer se$ara berurutan.b. !i buka program SAA (Spe$trum Analyse Spe$ialist)" kemudian mun$ul

perintah Eapakah ingin mengganti lampu katoda" jika ingin mengganti klik

Les dan jika tidak Co.$. !ipilih yes untuk masuk ke menu indi3idual $ommand" dimasukkan

nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog" kemudian

diklik setup" kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi

paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau

ditambahkan dengan mudah.d. !ipilih Co jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.e. Pada program SAS *.'" dipilih menu sele$t element and working

mode.!ipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada

symbol unsur yang diinginkanf.


29/38

p. Apabila pengukuran telah selesai" aspirasikan air deionisasi untuk

membilas burner selama 0' menit" api dan lampu burner dimatikan"

program pada komputer dimatikan" lalu main unit AAS" kemudian

kompresor" setelah itu du$ting dan terakhir gas./. Met&e Analisis

Adatiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis se$ara spektrometri.

+etiga teknik tersebut adalah,

a. /etode Standar Tunggal

/etode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan

standar yang telah diketahui konsentrasinya (std). Selanjutnya absorbsi

larutan standar (Asta) dan absorbsi larutan sampel (Asmp) diukur dengan

spektrometri. !ari hukum Beer diperoleh,

Sehingga"

Astdstd H smpAsmp # smp H (AsmpAstd) std

!engan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar"

konsentrasi larutan sampel dapat dihitung.

b. /etode kur3a kalibrasi

!alam metode kur3a kalibrasi ini" dibuat seri larutan standard

dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur

dengan SSA. Selanjutnya membuat grak antara konsentrasi () dengan

Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan

slope H . B atau slope H a.b" konsentrasi larutan sampel diukur dan

diintropolasi ke dalam kur3a kalibrasi atau di masukkan ke dalam

persamaan regresi linear pada kur3a kalibrasi sperti yang ditunjukkan

pada gambar G.


30/38

7ambar G. +ur3a kalibrasi (Syahputra" ''&)

$.

/etode adisi standar/etode ini dipakai se$ara luas karena mampu meminimalkan

kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks)

sampel dan standar. !alam metode ini dua atau lebih sejumlah 3olume

tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan

dien$erkan sampai 3olume tertentu kemudiaan larutan yang lain sebelum

diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah larutan

standar tertentu dan dien$erkan seperti pada larutan yang pertama.

/enurut hukum Beer akan berlaku hal#hal berikut,

!imana" AHkk AT=k(CsC!" H konsentrasi at sampels H konsentrasi at standar yang ditambahkan ke larutan sampelA H absorbansi at sampel (tanpa penambahan at standar)AT H absorbansi at sampel N at standar


31/38

sistem fase multi kompleks padatan dan partikel#partikel $air dengan

tekanan uap rendah dengan ukuran partikel antara '"'0 ; 0'' Wm.

0. %euntungan &an %elemahan Met&e AAS

+euntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer

biasa yaitu spesik" batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama

bisa mengukur unsur#unsur yang berlainan" pengukurannya langsung

terhadap $ontoh" output dapat langsung diba$a" $ukup ekonomis" dapat

diaplikasikan pada banyak jenis unsur" batas kadar penentuan luas (dari

ppm sampai D).

Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak

mampu menguraikan at menjadi atom misalnya pengaruh fosfat

terhadap a" pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya

disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang

sama" serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

H.0angguangangguan &alam met&e AASa. 7anguan kimia

7angguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami

reaksi kimia dengan anion atau kation tertentu dengan senyawa yang

refraktori" sehingga tidak semua analiti dapat teratomisasi. %ntuk

mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua $ara yaitu, 0)

penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi" ) penambahan at kimia lain

yang dapatmelepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya

dengan analit. ?at kimia lai yang ditambahkan disebut at pembebas

()eleasing Agent) atau at pelindung (rotecti*e Agent).b. 7angguang /atrik

7angguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam

atau asam" atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut

at standar" atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar

berbeda. 7angguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah"

tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. %ntuk mengatasi


32/38

gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan $ara analisis

penambahan standar (Standar Adisi).

$. 7angguan @onisasi

7angguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api $ukup tinggi sehinggamampu melepaskan ele$tron dari atom netral dan membentuk ion positif.

Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral" sehingga isyarat

absorpsi akan berkurang juga. %ntuk mengatasi masalah ini dapat

dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau

atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis" misalnya s" Kb"

+ dan Ca. penambahan ini dapat men$apai 0''#''' ppm.

d. Absorpsi 9atar Belakang (Ba$k 7round)

Absorbsi 9atar Belakang (Ba$k 7round) merupakan istilah yang

digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh" yaitu dari

absorpsi oleh nyala api" absorpsi mole$ular" dan penghamburan $ahaya.

I. Analisis %uantitatifa. Penyiapan sampel

Penyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung dari jenis unsur

yang ditetapkan" jenis substratdarisampeldan$araatomisasi.

Pada kebanyakan sampel ha lini biasanya tidak dilakukan" bila

atomisasi dilakukan menggunakan batang grak se$ara elektrotermal

karena pembawa (matriks) dari sampel dihilangkan melalui proses

pengarangan (ashing) sebelum atomisasi. Pada atomisasi dengan nyala"

kebanyakan sampel $air dapat disemprotkan langsung kedalam nyala

setelah dien$erkan dengan pelarut yang $o$ok. Sampel padat baiasanya

dilarutkan dalam asam tetanol adakalanya didahului dengan peleburanalkali.

b. Analisa kuantitatif

Pada analisis kuantitatif ini kita harus mengetahui beberapa hal

yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa. Selain itu kita harus

mengetahui kelebihan dan kekurangan pada AAS.

Beberapa hal yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa,


33/38

- 9arutan sampel diusahakan seen$er mungkin (konsentrasi ppm atau

ppb).- +adar unsur yang dianalisis tidak lebih dari 2D dalam pelarut yang

sesuai.

- :indari pemakaian pelarut aromati$ atau halogenida. Pelarut organi$yang umum digunakan adalah keton" ester dan etilasetat.

- Pelarut yang digunakan adalah pelarut untuk analisis (p.a)

9angkah analisis kuantitatif,

- Pembuatan 9arutan Stok dan 9arutan Standar- Pembuatan +ur3a Baku

Persamaan garis lurus , L H a N b dimana,

a H intersep

b H slope

H konsentrasi

L H absorbansi

Penentuan kadar sampel dapat dilakukan dengan memplotkan data

absorbansi terhadap konsentrasi atau dengan $ara mensubstitusikan

absorbansi kedalam persamaan garis lurus (Sumar :endayana" dkk" 011&)

,. Cnth Pemeriksaaan Menggunakan Alat

AlatAlat

Alat#alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer

Serapan Atom" labu ukur 2' m9" pipet 3olum 2 m9" propipet" pipiet tetes"

gelas beker.

BahanBahan

0. Sampel air

Sampel air yang digunakan berasal dari air irigasi /artapura dan air

sumur $empaka Banjarbaru" +alimantan Selatan.

. Pereaksi

Pereaksi yang digunakan adalah kualitas pro analisa keluaran 5. /er$k,

!inatrium sulda" ammonium hidroksida" asam nitrat" larutan standar 4e"

d" dan u.

Prse&ur Penelitian

1. Pengen$eran larutan induk 4e 0''' ppm


34/38

9arutan standar 4e (0''' ppm) dipipet 0' ml" masukkan ke labu

tentukur 0'' ml" tambahkan dengan air suling hingga garis tanda

(konsentrasi 0'' ppm).

9arutan stanar 4e 0'' ppm di buat menjai konsentrasi 0O O *O &O 2

ppm.

. Pengen$eran larutan induk 4e 0''' ppm

9arutan standar d (0'' ppm) dipipet 0' ml" masukkan ke labu


(konsentrasi 0' ppm).

9arutan stanar d 0'' ppm di buat menjai konsentrasi '"O '"&O '"GO

'"O 0"' ppm.

*. Pengen$eran larutan induk u 0''' ppm

9arutan standar u (0''' ppm) dipipet 0' ml" masukkan ke labu


(konsentrasi 0'' ppm).

9arutan standar u 0'' ppm dibuat menjadi konsentrasi '"O '"&O

'"GO '"O 0"' ppm.

&. Analisis logam dalam sampel dengan AAS

9arutan sampel yang telah dien$erkan diukur absorbansi nya

dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang

maksimumnya.

+adar timbal" kadmium" tembaga dan seng pada ketam batu dan

lokan dapat dihitung berdasarkan Persamaan Kegresi y H b N a "

dimana y H A sehingga diperoleh nilai sebagai konsentrasi.

Hasil Dan Pem#ahasan


35/38

1. Penentuan 9inieritas +ur3a +alibrasi +ur3a kalibrasi besi" kadmium"

dan tembaga masing#masing dengan berbagai konsentrasi dapat

dibuat untuk memperoleh nilai Kdan persamaan garis y H b N a

yang nantinya akan digunakan untuk perhitungan konsentrasi logamdalam sampel air. Berdasarkan pengukuran kur3a kalibrasi untuk 4e"

d" dan u" diperoleh hubungan yang linier dengan persamaan garis

regresi yaitu y H '.'G0 N '.''& dan koesien korelasi (K)

sebesar '.11*G untuk 4e. y H '.01 ; '"'0& dan koesien

korelasi sebesar KH '.111& untuk u. y H '.*0*2 N '.''*1 dan

koesien korelasi KH '.1G'2 untuk d.

. Penentuan +adar 4e" d" dan u pada Sampel

+adar logam Pb" d" u" dan ?n yang diperoleh berdasarkan persamaan

regresi linear dari kur3a kalibrasi 4e" u dan d yang telah diperoleh. Cilai

y dalam persamaan tersebut merupakan nila adsorbans dari sampel air"

sehingga diperoleh nilai sebagai konsentrasi dari logam yang terdapat

dalam sampel. Absorbansi sampel air irigasi dan sumur $empaka berturut#

turut adalah sebgai berikut , untuk 4e #'"'21 dan #'"'1" untuk u #'"'0

dan '"''. Sedangkan untuk d #'"'' dan '"''. +onsentrasi logam 4e"

u dan d dalam tiap sampel air dapat dilihat pada Tabel dibawah ini,

Sampel air +adar (ppm)4e u d

@rigasi

martapura

#'" '"''*& #'"''

Sumur $empaka #0"& '"''*& #'"'0!ata diatas menunjukkan bahwa pada sampel air irigasi /artapura dan

sumur empaka mengandung sedikit logam d yaitu sebesar '"''*&

ppm. Sementara kandungan logam 4e dan u sangat rendah sekali

sehingga nilai A dan konsentrasinya negatif. :asil ini menunnjukkan air

irigasi /artapura dan sumur empaka belum ter$emar oleh logam 4e" u

dan d.

%esimpulan Per)#aan

!ari hasil analisis kualitatif kandungan logam 4e" d" dan u dalam

sampel air irigasi /artapura dan sumur empaka Banjarbaru

menunjukkan bahwa kandungan logam 4e dan u nya sangat rendah


36/38

( ditandai dengan nilai A yang negatif). Sedangkan kandungan logam d

dari kedua sampel $ukup kelihatan keberadaannya yaitu sebanyak

'"''*& ppm. :asil juga menunjukkan bahwa air irigasi /artapura dan

sumur empaka relatif belum ter$emar oleh logam 4e" u dan d.

BAB III

PENU1UP

A. %esimpulan

!ari penjelasan#penjelasan tersebut maka dapat ditarik kesimpulan

bahwa Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada besarnya energi

yang diserap oleh atom#atom netral dalam keadaan gas. Agar intensitas

awal sinar (Po) dan sinar yang diteruskan (P) dapat diukur" maka energi

sinar pengeksitasi harus sesuai dengan energi eksitasi atom penyerap dan

energi penyerap ini diperoleh melalui sinar lampu katoda berongga.

9ampu katoda berongga ada yang bersifat single element dan ada yang

bersifat multi element.

Salah satu alat yang sangat berperan penting dalam AAS adalah

opper yang berfungsi untuk membuat sinar yang datang dari sumber


37/38

sinar berselang ; seling sehingga sinar yang dipan$arkan juga akan

berselang # seling. AAS memiliki keakuratan yang tinggi pada analisis

kualitatif. Beberapa jenis gangguan dengan $ara AAS pada analisis

kuantitatif 7angguan kimia 7angguan matrik 7angguan ionisasi dan 7angguan ba$kground

B. SaranPada saat praktek menggunakan alat spektrofotometer serapan atom

perlu adanya kerjasama antara praktikan dan pembimbing agar praktikandapat memahami dan mampu menggunakan alat dengan baik dan benar.


38/38

Dalam astronomidan beberapa cabang ilm#$isikadankimia% spektrometeradala& seb#a&

alat optik#nt#k meng&asilkan garis spektr#mca&a'adan meng#k#rpanang gelombangserta

intensitasn'a.

)risma 'ang berada di tenga& spektrometer ber$#ngsi #nt#k men'ebarkan ca&a'a. Ca&a'a

p#ti& tersebar pada masing-masing panang gelombang% dan meng&asilkan spnktr#m pelangi.

Alam r#ang &ampa (*ak#m"% kecepatan ca&a'a c adala& sama #nt#k setiap panang

gelombang ata# +arna ca&a'a% artin'a kecepatan ca&a'a bir# sama dengan kecepatan ca&a'a

in$ramera&. Akantetapi% ika seb#a& berkas ca&a'a p#ti& at#& pada seb#a& perm#kaan prisma

kaca dengan membent#k s#d#t ter&adap perm#kaan terseb#t kem#dian mele+ati prisma%

maka ca&a'a p#ti& it# akan di#raikan ata# didespersikan menadi spektr#m +arna. ,enomena

ini memb#at e+ton perca'a ba&+a ca&a'a p#ti& mer#pakan camp#ran dari komponen-

komponen +arna. Despersi ata# peng#raian +arna teradi didalam prisma karena kecepatan

gelombang ca&a'a didalam prisma berbeda #nt#k setiap panang gelombang.[1]

pektrometer adala& alat optik 'ang dig#nakan #nt#k mengamati dan meng#k#r s#d#t de*iasi

ca&a'a datang karena pembiasan dan dispersi. Dengan mengg#nakan /#k#m nelli#s% indeks

bias dari kaca prisma #nt#k panang gelombang tertent# ata# +arna tertent# dapat ditent#kan.[0]

)ada praktik#m pektrometer ini% para praktikan di&arapkan dapat mempelaari teori

spektrometer prisma dengan pendekatan eksperimental% dapat menent#kan indeks bias prisma

kaca dan panang gelombang dengan mengg#nakan prisma 'ang tela& dikalibrasi. )ara

praktikan #ga di&arapkan dapat mengamati spektr#m +arna ca&a'a dari panang gelombang

tertent#.
https://id.wikipedia.org/wiki/Astronomihttps://id.wikipedia.org/wiki/Fisikahttps://id.wikipedia.org/wiki/Fisikahttps://id.wikipedia.org/wiki/Fisikahttps://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttps://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttps://id.wikipedia.org/wiki/Optikhttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Garis_spektrum&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/Cahayahttps://id.wikipedia.org/wiki/Cahayahttps://id.wikipedia.org/wiki/Panjang_gelombanghttps://id.wikipedia.org/wiki/Fisikahttps://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttps://id.wikipedia.org/wiki/Optikhttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Garis_spektrum&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/Cahayahttps://id.wikipedia.org/wiki/Panjang_gelombanghttps://id.wikipedia.org/wiki/Astronomi

dasar teori aas.docx

Documents