kel 8 tetrasiklin

Upload: syara

Post on 04-Feb-2018

278 views

Category:

Documents


9 download

TRANSCRIPT

  • 7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin

    1/10

    Uji Kuantitatif Senyawa Golongan Antibiotik

    I. Tujuan Praktikum

    Untuk mengidentifikasi kadar Tetrasiklin HCl dengan menggunakan metode

    Spektrofotometri UV-Vis

    II. No Sampel : 6D

    III.Landaan Teori

    !." Prinip #aar Spektrofotometri U$%$i

    Prinsip kerja dari spektrofotometri UV-Visible adalah penerapan !ahaa oleh

    molekul-molekul" Semua molekul dapat menerap radiasi dalam daerah UV-Visible

    #tampak$ karena mereka mengandung elektron% baik berpasangan maupun sendiri

    ang dapat dieksitasi ke tingkat energi ang lebih tinggi% panjang gelombang bila

    mana absorpsi itu terjadi% bergantung pada kekuatan elektron itu terikat dalam

    molekul" &lektron dalam suatu ikatan ko'alen tunggal terikat dengan kuat dan

    diperlukan radiasi berenergi tinggi atau panjang gelombang rendah untuk eksitasina"

    Spektrofotometer sesuai dengan namana adalah alat ang terdiri dari

    spe!trometer dan fotometer" Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan

    panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas !ahaa

    ang di transmisikan atau ang di absorpsi" Spektrofotometri juga merupakan suatu

    metode analisis ang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh

    suatu lajur larutan ber(arna pada panjang gelombang ang spesifik dengan

    menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan dete!tor 'a!uum

    phototube atau tabung foton hampa" )lat ang digunakan adalah spektrofotometer%

    aitu sutu alat ang digunakan untuk menentukan suatu sena(a baik se!arakuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari

    suatu !uplikan sebagai fungsi dari konsentrasi" #Under(ood% *++$" Se!ara umum

    spektrofotometri dibedakan menjadi empat ma!am% aitu :

    a" Spektrofotometer ultra'iolet

    ,

  • 7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin

    2/10

    b" Spektrofotometer sinar tampak

    !" Spektrofotometer infra merah

    d" Spektrofotometer serapan atomSpektrum elektromagnetik terdiri dari urutan gelombang dengan sifat-sifat

    ang berbeda" a(asan gelombang penting di dalam penelitian biokimia adalah ultra

    lembaung #UV% .//-0// nm$ dan tampak #V1S% 0//-+// nm$" Cahaa di dalam

    ka(asan ini mempunai energi ang !ukup untuk mengeluarkan elektron 'alensi di

    dalam molekul tersebut #Soejadi% ,22+$"

    !.& Karakteritik Tetraiklin '(l

    Pemerian :uning%higroskopik% kristal%butiran ang akan menghitam

    jika terkena udara atau terkena sinar matahari kuat dan tidak

    berbauelarutan : 3arut dalam ,:,/ air dan ,:,// etanol% praktis tidak di

    kloroform dan eter% larut dalam metanol% alkali hidroksi dan

    karbonatDilarutkan dalam air perlu dihidrolisis menjadi

    tetrasiklinna"

    45 : 0+/%2 5elting point : .*//Cpa : *%* 7%7 2%7 #.8/ C$

    pH : ,%+ dan .%+

    Uji kualitatif : H.S90ungu

    #Sumber dari Clarkes $

    I$. Alat dan )a*an+." Alat

    a" Spektrofotometer u'-'isb" u'et

    !" Pipet tetes

    d" Viale" ;elas kimia .8/ ml

    .

    +.&)a*an ,

    a$ Tetrasiklin HCl

    b$ )

  • 7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin

    3/10

    f" 4otol semprot

    g" 3abu ukur ,/ ml% ,// ml

    h" Pipet 'olumei" ;elas ukur ,/ ml

    $. Proedur

    ". Iolai Sampel

    &. Analii menggunkan Spektrofotometer U$%$i

    *

    Sampel Serbuk

    )ir

    Sentrifuge

    =esidu >iltrat

    =esidu >iltrat

    =esidu >iltrat

    Uji ualitatif ?H.S90

    Coklat keunguan

    dekantasi

    dekantasi

    >iltrat total 0/ ml

    )d 8/ ml a

  • 7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin

    4/10

    $I.#ata 'ail Pengamatan

    a" 3arutan baku Tetrsasiklin HCl dibuat 8// ppm dalam ,// ml"

    Deret pengen!eran larutan baku Tetrasiklin HCl

    a" */ ppm

    V,@ A, B V.@ A.V,@ 8// B ,/ @ */

    V, B B /%6 ml ad ,/ ml )

  • 7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin

    5/10

    V,@ 8// B ,/ @ .8

    V, B B /%8 ml ad ,/ ml )

  • 7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin

    6/10

    $I. 'ail Pengamatan

    a" Data larutan standar Tetrasiklin HCl dan konsentrasi Tetrasiklin HCl

    #sampel 6D$

    )bs sampel 6D )bs Standar Tetrasiklin H

    b" Perhitungan kadar Tetrasiklin HCl #sampel 6D$

    Persamaan :

    B b@ ? a

    B /%/*.6@ - /%.82

    /%.2, B /%/*.6@ - /%.82

    /%.2, ? /%.82 B /%/*.6@

    @ B

    B ,6%+7,,6 ppm @ ,// @

    B ,6+7%,,6 ppm

    B

    6

    B /%/*.6@ - /%.82

    = B /%2+80

  • 7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin

    7/10

    B +0%*88 mg

    Tetrasiklin HCl B @ ,//

    B 0.%,77

    $II.Pemba*aan

    )nalisis penentuan kadar Tetrasiklin HCl dalam sampel pada praktikum kali ini

    menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis" Dimana prinsip dasar

    spektrofotometri UV-Vis aitu analisa kimia berdasarkan serapan oleh molekul

    terhadap gelombang elektromagnetik #!ahaa$" Sehingga sehubungan dengan

    absorbansi dan transmisi% absorbansi adalah !ahaa ang dapat diserap oleh sampel

    dan transmisi adalah !ahaa ang diteruskan panjang gelombang maksimum%

    menentukan kur'a standar dan menentukan konsentrasi sampel"

    Tetrasiklin HCl dapat menerap radiasi UV ataupun 'isible karena memiliki

    gugus kromofor dan auksokrom dalam strukturna" ;ugus kromofor adalah ikatan

    atau gugus fungsi spesifik dalam molekul ang bertanggung ja(ab atas penerapan

    !ahaa pada panjang gelombang tertentu" ;ugus kromofor pada tetrasiklin HCl aitu

    0 gugus benEl #memiliki ikatan rangkap terkonjugasi$ dan gugus karbonil serta

    gugus hidroksil" Panjang gelombang serapan maksimum #F ma@$ dan koefisien

    ekstingsi molar akan bertambah dengan bertambahna jumlah ikatan rangkap

    7

  • 7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin

    8/10

    terkonjugasi" Sedangkan gugus auksokrom adalah gugus fungsi dalam suatu molekul

    ang dapat mempengaruhi absorpsi radiasi gugus kromofor% jika gugus auksokrom

    terdelokalisasi ke gugus kromofor maka intensitas absorbansi akan meningkat dan

    terjadi pergeseran batokromik atau hipsokronik"

    Dalam penempatan larutan baku pada ku'et #(adah sampel$ ang perlu

    diperhatikan agar tidak terjadi kesalahan spektrofotometri adalah ku'et harus bersih%

    berkas jari tidak boleh menempel pada ku'et karena dapat menerap radiasi dan

    penempatan ku'et harus sama supaa hasilna sesuai dengan litelatur% nilai

    absorbansi di!atat dan di!ari korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi melalui

    pembuatan kur'a kalibrasi serta ditentukan persamaan regresi linierna% Ailai

    absorbansi ang terba!a pada spektrofotometer hendakna antara /%.-/%+"

    Pada per!obaan ini% praktikan mendapatkan sampel Tetrasiklin HCl dengan

    nomor 6D" Hal ang pertama dilakukan adalah pengukuran absorbansi larutan standar

    Tetrasiklin HCl untuk membuat kur'a kalibrasi" 3arutan standar adalah larutan analit

    ang telah diketahui konsentrasina" Pembuatan larutan standar Tetrasiklin HCl

    dilakukan dengan !ara menimbang 8/ mg tetrasiklin HCl lalu dilarutkan dalam ,//

    ml )

  • 7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin

    9/10

    menghasilkan (arna !oklat keunguan ang menandakan adana Tetrasiklin

    HCldalam filtrate tersebut"

    OH O OH O

    NH2

    O

    OH

    OH

    H

    CH3

    H

    N

    OH

    H

    H3C

    CH3

    ? H HSO4

    OHOOHO

    +H3N

    O

    HO

    HO

    H

    H3C

    H

    N

    OH

    H

    CH3

    H3C

    OH O OH O

    NH3+

    O

    OH

    OH

    H

    CH3

    H

    N

    OH

    H

    H3C

    CH3

    ? HS90-

    -H.9

    OH O OH O

    NHSO3H

    O

    OH

    OH

    H

    CH3

    H

    N

    OH

    H

    H3C

    CH3

    Tetra!!lin

    Perlakuan ang sama dilakukan sampai filtrat ang di uji kualitatif tidak

    menghasilkan (arna !oklat keunguan" Didapatlah hasil isolasi sebanak 0/ ml ang

    di ad dengan a

  • 7/21/2019 Kel 8 Tetrasiklin

    10/10

    Dari hasil praktikum menghasilkan nilai abs sampel 6D sebesar /%.2, dengan

    persen kadar pada sampel Tetrasiklin HCl 6D sebesar 0.%,77

    I-.#aftar Putaka

    )bdul %rohman% Sudjadi".//+"Analisis Obat.ogakarta: ;ajah 5ada Uni'ersit

    Press"

    Departemen esehatan =epublik 1ndonesia",272"Farmakope Indonesia Edisi III"

    Iakarta :Direktorat Ienderal Penga(asan 9bat dan 5akanan Departemen

    kesehatan =epublik 1ndonesia"

    &book Clarkes

    Sukarti%Tati"./,/"Kimia Analitik.4andung: Jida Padjadjaran"

    ,/