LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK KI-2051PERCOBAAN KE-3PEMISAHAN SENYAWA ORGANIK :EKSTRAKSI DAN ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH SERTA UJI ALKALOID

Nama: Fauzian IchsanNIM: 13011054Kelompok: 6Shift : Kamis Siang Minggu ITanggal Praktikum : 21 Februari 2013Tanggal Laporan : 7 Maret 2013Asisten : Vina R Aldilla (10509011)

LABORATORIUM KIMIA ORGANIKFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMINSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG2013

KARAKTERISASI GUGUS FUNGSI DENGAN SPEKTROMETER INFRA MERAHPEMISAHAN SENYAWA ORGANIK :EKSTRAKSI DAN ISOLASI KAFEIN DARI DAUN TEH SERTA UJI ALKALOID

I. TUJUAN1. Menentukan titik leleh kristal kafein hasil ektraksi dan membandingkannya dengan literatur2. Menentukan keberadaan senyawa alkaloid pada kristal kafein dengan uji alkaloid : Uji Dragondorf dan Uji Meyer3. Mengidentifikasi kemurnian Kristal kafein dengan uji kromatografi lapis tipis (TLC).

II. TEORI DASAREkstraksi merupakan salah satu metode pemisahan campuran yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain yang berlangsung berdasarkan pada prinsip kelarutan (jumlah gram zat terlarut dalam sejumlah tertentu larutan pada suhu tertentu). Salah satu faktor yang memepengaruhikelarutan suatu zat adalah sifat kepolaran. Kelarutan suatu senyawa dalam pelarut padadasarnya mengacu pada prinsip like dissolved like. Senyawa polar akan mudah larut dalam pelarut polar dan sebaliknya.Terdapat beberapa jenis ekstraksi, diantaranya :1. Ekstraksi cair-cairEkstraksi ini digunakan untuk mengisolasi suatu senyawa yang awalnya telarut dalam suatu pelarut, dipisahkan dengan cara menambahkan senyawa yang kelarutannya lebih baik pada pelarut yang baru. Syarat lainnya adalah pelarut organik harus memiliki titik didih yang jauh lebih rendah dari senyawa yang terekstraksi, karena bila dilakukan pemisahan dengan destilasi, pelarut akan menguap terlebih dahulu dan terpisah dari ekstraknya.Dalam proses ekstraksi cair-cair terdapat besaran yang menggambarkan keberlangsungan proses ekstraksi ini, yang disebut koefisien distribusi (konstanta perbandingan konsentrasi zat terlarut pada kedua pelarut), dapat dinyatakan:Cn = Co[KV1/(KV1+V2)]ndimana:K:Koefisien distribusiCo:Konsentrasi semulaCn:Konsentrasi setelah n kali ekstraksiV1:Volume awalV2:Volume pengekstrak2. 3. Ekstraksi Asam-basaEkstraksi asam-basa yaitu ekstraksi yang berdasarkan pada sifat asam basa yang dimiliki suatu senyawa organik. Ekstraksi ini bertujuan untuk membentuk garam dari senyawa organik yang larut dalam air, tetapi tidak larut dalam senyawa organik. Untuk mendapatkan garam, maka senyawa organik, bila asam ditambahkan basa dan sebaliknya.4. Ekstraksi padat-cairPada umumnya cara ini dipakai untuk mengekstraksi senyawa organik dari bahan alam, zat yang akan diekstrak berbentuk zat padat. Ekstraksi ini dipengaruhi oleh ukuran partikel zat padat dan kontak dengan pelarut. Contoh: ekstraksi alkaloid dari daun, aroma parfum dari bunga. Kafein merupakan senyawa kimia golongan alkaloid (suatu jenis metabolit sekunder tanaman yang mengandung atom nitrogen). Alkaloid memiliki sifat fisiologis aktif bagi tubuh, namun tak jarang beracun bagi manusia. Alkaloid dalam kafein dapat ditemukan dalam kopi, teh coklat, atau cola. III. DATA PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA

1. Perhitungan Titik Leleh Kristal KafeinData PercobaanData Literatur

Massa0.0455 gram-

Titik leleh224 C227-228C

Rf0.52

Setelah kita memperoleh titik leleh kafein dari percobaan, kita dapat membandingkan dengan literature yang telah ada. Dengan demikian dapat diperoleh seberapa besar penyimpangan yang terdapat dari percobaan kali ini. % kesalahan atau galat tersebut dapat dihitung dengan menggunakan persamaan berikut ini:

2. Menghitung Nilai Rf dari Hasil Kromatografi Lapis TipisSetelah kita melakukan uji kromatografi pada Kristal kafein yang diperoleh, didapat hasil seperti berikut:

Bila kita bandingkan dengan nilai Rf dari hasil literature dapat kita hitung juga persen kesalahannya seperti sebelumnya.

3. Uji Alkaloid pada Sampel Kristal Kafein Positif Negatif

Uji DragendorffTerbentuk Endapan Kuning Kemerahan

Uji MeyerTidak dilakukan

IV. ANALISIS DAN PEMBAHASANPada percobaan ekstraksi kafein dari teh ini memakai prinsip dasar perbedaan kelarutan antara dua buah fasa yang berbeda. Perbedaan ini mengakibatkan suatu zat atau senyawa yang hendak kita isolasi berpindah dari suatu fasa pelarut ke fasa lainnya. Dalam percobaan ini terdapat 2 jenis proses ekstraksi yang digunakan, yaitu ekstraksi padat cair dan ekstraksi cair-cair. Proses ekstraksi padat cair terjadi ketika kita memasukkan kantung teh kedalam gelas kimia yang berisi air panas. Ketika itu senyawa senyawa yang berada pada teh sedang ada di dalam fasa padat. Kemudian senyawa senyawa tersebut berpindah ke fasa air dengan ditandai perubahan warna air dari jernih menjadi kuning kecoklatan.Eksraksi cair-cair terjadi saat hendak mengisolasi kafein yang terdapat dalam fasa pelarut air sehingga terambil di fasa diklorometana. Proses ini bertujuan agar kafein yang tadi berada dalam fasa air berpindah menuju fasa diklorometana, sehingga kita dapat benar benar mengisolasi kafeinnya saja. Hal tersebut diakibatkan oleh perbedaan kelarutan antara senyawa lain yang terdapat dalam teh di fasa air dan fasa organiknya (diklorometana).Dalam percobaan kali ini, digunakan beberapa pereaksi yang masing-masing memiliki fungsi tertentu. Natrium karbonat, berfungsi untuk mengurangi kemungkinan adanya logam berat pada senyawa, selain itu juga mempermudah kelarutan dengan air. Selain itu, di dalam teh terdapat senyawa tannin yang memiliki kelarutan yang sama besar baik di fasa air dan diklorometan. Penambahan Natrium Karbonat ini dapat mengubah senyawa tannin tadi menjadi garamnya dan mengakibatkan garam tannin ini tidak terlarut di dalam fasa diklorometan. Sehingga pada fasa diklorometan hanya terisolasi kafeinnya saja. Diklorometana, memiliki kepolaran yang hampir sama dengan kafein, sehingga kelarutan kafein cukup besar di dalam diklorometan (140mg/L). Kalsium klorida anhidrat digunakan untuk menyerap air dari larutan, agar didapatkan ekstrak kafein yang benar-benar murni. Hasil ekstraksi berupa padatan kristal berwarna putih. Padatan tersebut merupakan kafein yang telah berada di fasa diklorometan yang kemudian didistilasi sehingga diklorometannya terpisah dan menyisakan padatan Kristal putih kehijauan di dalam labu erlenmeyer.Pengamatan titik leleh kristal kafein yang didapat adalah 224oC, sedangkan dari literatur didapatkan 227-228C. Hal ini menunjukkan terdapat sedikit galat antara hasil percobaan dengan literature sebesar 1.32%. galat ini cukup kecil dan bisa diabaikan. Oleh karena itu, padatan Kristal kafein hasil ekstraksi ini sudah cukup murni, walaupun masih terbawa sedikit pengotor pengotor yang membuat titik lelehnya tidak persis sama.Selain menguji titik lelehnhya, untuk menguji kemurnian dari Kristal kafein tersebut dilakukan uji kromatografi lapis tipis. Hasil elusi sampel kristal pada pelat TLC dengan eluen kloroform:metanol = 9:1 menghasilkan Rf 0.5975. Pada saat uji ini terlihat bahwa noda pada pelat silica hanya terdiri dari satu titik saja. Ini menunjukkan bahwa Kristal yang kita uji murni terdiri dari satu senyawa saja. Dengan demikian cukup mendukung bahwa Kristal kafein yang kita peroleh murni terdiri dari kafein saja.Selain itu, Kristal yang telah diperoleh diuji dengan pereaksi Dragendorff atau Meyer. Penggunaan kedua pereaksi ini dikarenakan alkaloid dalam larutan netral atau sedikit asam dapat diendapkan kedua pereaksi tersebut, juga beberapa pereaksi lain seperti pereaksi Wagner, asam tanik, pereaksi Hages dan sebagainya. Uji ini bertujuan untuk mengidentifikasi kandungan alkanoid dalam Kristal kafein yang kita peroleh. Alkanoid merupakan suatu golongan senyawa basa bernitrogen yang kebanyakan heterosiklik dan terdapat di tetumbuhan. Asam amino, peptida, protein, nukleotid, asam nukleik, gula amino dan antibiotik biasanya tidak digolongkan sebagai alkaloid. Dan dengan prinsip yang sama, senyawa netral yang secara biogenetik berhubungan dengan alkaloid termasuk digolongan ini.Ketika kita beri pereaksi Dragendorff pada sampel Kristal kafein kita, diperoleh hasil sampel berubah warna menjadi jingga. Hal ini menunjukkan bahwa sampel yang kita uji memberikan respon positif terhadap pereaksi Dragendorff tersebut. Sehingga dapat kita simpulkan bahwa di dalam kafein mengandung alkaloid.V. KESIMPULANDari percobaan kali ini dapat kita simpulkan: Titik leleh Kristal kafein yang diperoleh sebesar 224 C, sedangkan dari literature didapat bahwa titik leleh kafein sebesar 227-228 C. sehingga terdapat galat sebesar 1.32%. Di dalam kafein tedapat senyawa alkanoid, ditunjukkan dengan perubahan warna menjadi jingga setelah diberi pereaksi Dragendorff. Kristal kafein yang kita uji murni terdiri dari satu senyawa, ditunjukkan dengan hanya terdapat satu titik noda pada akhir uji KLT tersebut. Hasil elusi sampel kristal kafein pada pelat TLC dengan eluen kloroform:metanol = 9:1 menghasilkan Rf 0.5975.

VI. DAFTAR PUSTAKA

Mayo, D.W., Pike, R.M., Forbes, D.C. (2011), Microscale Organic Laboratory: with Multistep and Multiscale Synthesis, 5th edition, John Wiley & Sons, New York, p.229-236 Pasto, D., Johnson, C., Miller, M. (1992), Experiments and Techniques in Organic Chemistry, Prentice Hall Inc., New Jersey, p.56-59;399 404 Williamson (1999), Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3rd edition, Boston, p. 127 -155

VII. LAMPIRAN

Dokumentasi PercobaanMendidihkan airMendidihkan Teh

Ekstraksi Cair-cairDistilasi

Mengambil kristal kafein

Melarutkan kristal kafein dengan diklorometana

Kromatografi lapis tipisPengecekan plat dengan UV

Uji alkaloid menggunakan pereaksi Dragendorrf