bundelan ob 3 cpe fix edit

7/25/2019 Bundelan Ob 3 Cpe Fix Edit

1/24

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik

Tahun Akademik 2015/2016

BAB I. PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Elektroda ion selektif ini banyak digunakan dalam pengaplikasiannya dibidang

penelitian. Sebagai contoh, menganilisis kadar kalsium dalam darah. Elektroda

merupakan sebuah logam yang jika dimasukkan kedalam larutan elektrolit,

akan terjadi pemisahan muatan yang berada di elektroda dan di larutan,

perbedaan inilah yang menyebabkan adanya potensial. Pengukuran beda

potensial dapat dilakukan dengan menggabungkan dua kombinasi sel (sel

elektrokimia). Ion selektif elektroda adalah suatu elektroda atau sensor yang

bekerja secara potensiometri yang akan memberikan respon berupa potensial

listrik terhadap ion tertentu secara selektif.Sejak permulaan abad ini metode potensiometri telah digunakan untuk

mendeteksi titik akhir titrasi. Sekarang metode ini dapat digunakan secara

langsung untuk menentukan konsentrasi suatu ion (ion elektroda selektif). Alat

alat yang diperlukan dalam metode potensiomtri adalah elektroda pembanding,

elektroda indikator dan alat pengukur potensial.

!alam metode potensiometri, pengukuran beda potensial suatu sistem

dilakukan tanpa adanya aliran listrik dalam sistem tersebut. "ilai beda potensial

tersebut didapat dari perbedaan dari dua buah elektroda yang dipergunakan.

Salah satu elektroda jenis ini adalah elektroda yang selektif terhadap ammonia.

#enis ini diproduksi oleh $rion %esearch.Inc menggunakan membrangas

permiabel hidrofobik. Ammonia yang terlarut dalam suatu larutan sampel akan

berdifusi melalui membran sampai tekanan parsial ammonia pada dua sisi

membran menjadi sama besar, tekanan parsial ini proporsional dengan

konsentrasi ammonia.

1.2 Tujuan

a. &empelajari penerapan potensiometris penentuan ion tertentu.

b. &enentukan kadar ion sianida menggunakan elektroda ion selektif.

Elektroda Ion Selektif


2/24



1.3 Manfaata. !apat mempelajari penerapan dari prisnio potensiometris untuk

penentuan ionb. !apat menentukan kadar ionion seperti sianida dengan mengggunakan

elektroda ion selektif

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pten!"#etr"Potensiometri merupakan salah satu cara analisis yang didasarkan pada

pengukuran beda potensial yang terjadi diantara sepasang elektroda yakni

elektroda pembanding dan elektroda indikator yang dicelupkan dalam larutan

dimana besaran beda potensialnya merupakan fungsi dari kandung komponen

tertentu yang ditunjukkan oleh elektroda indikatornya'.Potensiometri merupakan salah satu pemeriksaan fisikokimia yang

menggunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektroda indikator.

*esarnya potensial elektroda indikator ini bergantung pada kepekatan ionion



3/24



tertentu dalam suatu larutan. $leh karena itu kepekatan ion dalam larutan dapat

dihitung langsung dari harga potensial yang diukur dengan menggunakan

persamaan "ernst'+.

Potensial suatu elektroda tidak dapat diukur tersendiri tetapi dapat

ditentukan dengan menggabungkan elektroda indikator dengan elektroda

pembanding yang mempunyai harga potensial yang tetap selama pengukuran.

Elektroda pembanding yang digunakan sebagai standar internasional adalah

elektroda hidrogen. arga potensial elektroda ini ditetapkan nol pada keadaan

baku pada '- & pada tekanan gas / atm pada suhu /0 12. Sedangka

gaya gerak listrik (334) pasangan elektroda itu diukur dengan bantua

potensiometer yang sesuai yang biasanya dipakai peralatan elektronik

(5oltmeter bertransistor)'.

2.2 Elektr$a Pe#%an$"ng!idalam beberapa penggunaan analisis elektrokimia, diperlukan suatu

elektroda dengan harga potensial setengah sel yang diketahui, konstan, dan

sama sekali tidak peka terhadap komposisi larutan yang sedang diselidiki.

Suatu elektroda yang memenuhi persyaratan diatas disebut elektroda

pembanding. Pasangan elektroda pembanding adalah elektroda indikator yangpotensialnya bergantung pada konsentrasi 6at yang sedang diselidiki. 2ontoh

elektroda pembanding adalah sebagai berikut 7

. Elektroda 8alomel

Setengah sel elektroda kalomel dapat ditunjukkan sebagai7II g/2l/(sat9d), 82l (:m) I g

dengan ; menunjukkan konsentrasi 82l di dalam larutan. %eaksi elektroda

dapat dituliskan sebagai7g/2l/(s)- /e /g(l)- /2l

Potensial sel ini akan bergantung pada konsentrasi klorida ;, dan harga

konsentrasi ini harus dituliskan untuk menjelaskan elektroda.Elektroda kalomel jenuh (S2E) biasanya banyak digunakan oleh pakar

kimia analitik karena banyak tersedia di pasaran dan konsentrasi klorida

tidak mempengaruhi harga potensial elektroda. arga potensial S2E

adalah


4/24



Elektroda kalomel terbuat dari tabung glas atau plastik dengan panjang 0

sampai 0 cm dan garis tengah g/2l/terdapat

di dalam tabung yang lebih dalam, dihubungkan dengan larutan 82l jenuh

melalui lubang kecil. 8ontak elektroda ini dengan larutan dari setengah sel

lainnya melalui penyekat yang terbuat dari porselen atau asbes berpori'+.

/. Elektroda perak>Perak klorida

Elektroda pembanding yang mirip denga elektroda kalomel adalah terdiri

dari suatu elektroda perak yang dicelupkan ke dalam larutan 82l yang

dijenuhkan dengan Ag2l. Setengah sel elektroda perak dapat ditulis7II Ag2l (sat9d), 82l (;&) I Ag

%eaksi setengah selnya adalah7

Ag2l(s)- e Ag(s)- 2l

*iasanya elektroda ini terbuat dari suatu larutan jenuh atau ?,0 & 82l yang

harga potensialnya adalah


5/24



untuk halida. #adi untuk menentukan ion klorida, kita hanya menjenuhkan

larutan 6at yang akan dianalisis dengan perak klorida, kita hanya menjenuhkan

larutan 6at yang akan dianalisis dengan perak klorida.

Suatu cara pembuatan elektroda yang peka terhadap ion klorida adalah

membuat suatu kaBat perak murni yang bertindak sebagai anode di dalam sel

elektrolit yang mengandung kalium klorida. 4ogam dilapisi oleh endapan perak

halida yang segera berkesetimbangan dengan larutan halidanya. $leh karena

kelarutan Ag2l rendah, elektroda yang dibuat dengan cara ini dapat digunakan

untuk sejumlah pengukuran'?.

?. Elektroda #enis 8etiga

Elektroda jenis ketiga adalah elektroda logam yang harga potensialnyabergantung pada konsentrasi ion logam lain.

2ontoh elektroda g dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi 2a /-,

Cn/-atau 2d/-yang terdapat dalam larutan. Seperti pada contoh elektroda jenis

kedua, sedikit kompleks g(II)E!DA ditambahkan ke dalam larutan cuplikan

+. Elektroda %edoks4ogamlogam mulia seperti platina, emas dan palladium bertindak sebagai

elektroda indikator pada reaksi redoks. 2ontoh potensial elektroda platina di

dalam larutan yang mengandung ionion 2e?-

dan 2e+-

adalah

E= EO

- 0,059 log[Ce3+ ][Ce4+ ]

#adi elektroda platina dapat bertindak sebagai elektroda indikator di dalam

titrasi cerimetri.2.3 Elektr$a !elekt"f "n

Elektroda selektif ion (ESI) adalah suatu setengan sel elektrokomia yang

menggunakan membran sebagai sensor kimia lingkungan ionik dan mengukur

akti5itas (konsentrasi) ionion, yang potensialnya berubahubah secara

re5ersible terhadap perubahan akti5itas ion dalam larutan yang dapat

menembus antarmuka membranmembran yang diukurnya. &embran yang

digunakan dalam sel elektrokimia dan potensiometeri merupakan aplikasi

langsung dari persamaan "ernst dengan cara pengukuran potensial dua

elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol'+.



6/24



Elektroda selektif ion biasanya peka hanya terhadap satu jenis ion saja,

karena itu elektroda ini dinamakan elektroda selektif ion atau elektroda khas

ion. Salah satu elektroda jenis ini yang paling penting dalam pemeriksaan kimia

adalah elektroda gelas. Elektroda gelas mempunyai tanggapan potensial yang

bolakbalik terhadap ion hidrogen sehingga sering digunakan untuk pengukuran

p. Elektroda gelas ini terdiri atas sebuah bola gelas khusus berdinding tipis,

didalamnya terdapat elektroda pembanding yang dicelupkan kedalam larutan

penyangga. *ila elektroda gelas dicelupkan dalm larutan maka kesetimbangan

akan terjadi antara ionion hidrogen yang terletak dibagian dalam lapisan tipis

bola gelas dan ion hidrogen yang terletak dalam larutan yang diuji. &akin besar

kadar ion hidrogen dalam larutan uji makin banyak ion hidrogen yang akan

masuk kedalam lapisan gelas tadi dan makin besar muatan positif elektroda

gelas itu secara keseluruhan. 4apisan gelas tersebut bertindak sebagai selaput

yang selektif ion yang hanya membiarkan proton meleBatinya'0.2iri lain dari elektroda gelas adalah adanya potensial tak setangkup.

"ilai potensial dapat diukur dengan percobaan asalkan p larutan dibagian

dalam dan dibagian luar bola gelasnya sama. !engan demikian, potensial

elektroda gelas harus sama dengan nol. Salah satu kelemahan elektroda gelas

adalah adanya kesalahan alkali, yakni kesalahan yang timbul karena elektroda

gelas juga memberikan tanggapan terhadap kepekaan ion alkali dalam larutan

yang bersifat basa. 8esalahan alkali ini muncul pada p yang tinggi daripada

kepekaan ion logam alkali yang tinggi (terutama ion natrium). Elektroda

elektroda lain yang mempunyai selaput yang selektif ion biasanya terdiri dari

garam yang sukar larut yang dimasukkan kedalam suatu acuan yang lembam

secara kimia, atau terdiri dari sebuah hablur garam yang sukar larut, misalnya

selaput hablur Ag/S bersifat berpilih terhadap ion S/. Sedangkan selaput hablur

Ag/S yang didalamnya terdapat hablur 2uS bersifat selektif terhadap ion

2u/-'0.&etode elektrokimia adalah metode yang didasarkan pada reaksi

redoks, yakni gabungan dari reaksi reduksi dan oksidasi, yang berlangsung

pada elektroda yang sama atau berbeda dalam suatu sistim elektrokimia.

Sistem elektrokimia meliputi sel elektrokimia dan reaksi elektrokimia. Sel

elektrokimia yang menghasilkan listrik karena terjadinya reaksi spontan di



7/24



dalamnya di sebut sel gal5ani. Sedangkan sel elektrokimia di mana reaksi tak

spontan terjadi di dalamnya disebut sel elektrolisis. Peralatan dasar dari sel

elektrokimia adalah dua elektroda umumnya konduktor logamyang dicelupkan

ke dalam elektrolit konduktor ion (yang dapat berupa larutan maupun cairan)

dan sumber arus. 8arena didasarkan pada reaksi redoks, pereaksi utama yang

berperan dalam metode ini adalah elektron yang di pasok dari suatu sumber

listrik. Sesuai dengan reaksi yang berlangsung, elektroda dalam suatu sistem

elektrokimia dapat dibedakan menjadi katoda, yakni elektroda di mana reaksi

reduksi (reaksi katodik) berlangsung dan anoda di mana reaksi oksidasi (reaksi

anodik) berlangsung'+.

Penentuan konsentrasi suatu analit tertentu dengan menggunakanelektroda ion selektif ini dapat dilakukan dengan pengukuran langsung terhadap

konsentrasi atau aktifasi ion yang dikenal sebagai teknik potensiometri

langsung. !imana dalam hal ini konsentrasi atau aktifasi ion analit ditentukan

melalui kur5a kalibrasi yang diperoleh dari pengukuran potensial pada

konsentrasi ion standar yang telah diketahui dengan pasti. 8arena hubungan

antara konsentrasi dengan potensial elektroda merupakan fungsi dari logaritmik

maka akan lebih mudah bila ploting kur5a kalibrasi menggunakan kertas grafik

semilogaritmik'/.&embran yang digunakan dalam sel elektrokimia dan berfungsi sebagai

sensor ion tertentu disebut membran selektif ion. Elektroda bermembran ini

memiliki jenis yang cukup beragam diantarnya 7

. Elekroda *ermembran 8aca Elektroda kaca yang umum digunakan untuk mengukur p merupakan contoh

suatu sensor potensiometri. &embran dalam elektroda p adalah kaca natrium

silikat yang dibuat dari campuran Al/$?, "a/$, dan Si$/yang dibentuk

membran secara peniupan./. Elektroda *ermembran Padat

&embran padat berbahan aktif garam anorganik yang sukar larut seperti 4a?,

Ag/S dan 2uS yang digunakan dapat saja bersifat homogen dan dapat pula

bersifat heterogen.?. Elektroda *ermembran 2air

&embran cair umumnya mempunyai tahanan listrik cukup tinggi (dalam orde

&F), tetapi harus dapat menghantarkan listrik agar berfungsi sebagai sensor



8/24



ion (menurut hukum $hm) yang ditimbulkan oleh pergerakan karier bermuatan

di dalam kanalkanal cairan dalam membran.+. Elektrode *ermembran Probe 3as

Elektroda ini dibuat dengan menggunakan sensor membran kaca, terutama

untuk p, untuk menentukan konsentrasi gas yang terlarut dalam larutan air.0. Elektroda *ermembran en6im Deramobilisasi Pada 3el

Elektroda jenis ini merupakan contoh pertama biosensor, karena melibatkan

proses biokimia yang melibatkan reaksi katalisis oleh en6im dengan analit

menghasilkan produk yang dapat disensor secara sensor kimia potensiometri,

misal adalah sensor urea'.

BAB III. MET&D&L&'I P(AKTIKUM

3.1 Te#)at $an *aktu Prakt"ku#

Praktikum ini dilaksanakan di 4aboratorium Pendidikan I #urusan 8imia &IPA

Gni5ersitas Andalas pada hari %abu / $ktober /


9/24



3.3 ,ara Kerja

1. !isikan botol digital buret dengan larutan standar


10/24



1.!ipindahkan deretan standar ini pada gelas piala, dicelupkan elektroda

beserta termometer pada larutan tugas. Perlakukan hal yang sama seperti

perlakuan standard, dicatat nilai potensial yang dihasilkan.

!ari data pengukuran deretan standard ini buatlah kur5a kalibrasi

standard antara 7

a. E =s log 2 pada kertas grafik biasa (mm blok)

b. E =s 2 pada kertas grafik semi log

11. !engan bantuan kur5a kalibrasi standard diatas, lalu tentukan kadar ion

sianida dari larutan sampel saudara.



11/24



3.- Ske#a Kerja

- diisi dengan larutan standar


12/24



- diganti dengan deretan standar ppm tunggu stabil, catat

nilai Enya.- dilakukan hal yang sama terhadap standar lainnya

- diminta pada asisten dengan menyerahkan labu ukur 0< ml- ditambahkan 0 ml "a$ ", encerkan sampai batas

dengan akuades- dipindahkan deretan standar ini pada gelas piala- dicelupkan elektroda beserta thermometer pada larutan

tugas- diperlakukan hal yang sama seperti perlakuan standar

- dicatat- dibuatlah kur5a kalibrasi standar antara yaitu

E 5s log 2 pada kertas grafik biasa

E 5s 2 pada kertas grafik semi blog


4arutan tugas

"ilai potensial yang dihasilkan

Dentukan kadar ion sianida dari larutan sampel


13/24



3. 'a#%ar Alat

8eterangan 3ambar7

. 4arutan standar/. !igital detector?. Ion meter atau p meter+. 4abu ukur


+

?

/


14/24



3./ Ske#a Alat



15/24



I4. HASIL DAN PEMBAHASAN

-.1Data $an Per+"tungan+.. Pembuatan 5ariasi larutan standar

a. Gntuk < ppm =; " =/; "/=;


16/24



; log 2 (ppm)

y E (m=)

+..? 8ur5a kalibrasi standar mm blok (grafik biasa)

; y ;y 82

< HK.K

bundelan ob 3 cpe fix edit

Documents