ppt voltametri

7/23/2019 Ppt Voltametri

http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 1/29

VOLTAMETRI Galdila Maslindo M 260110090080

Mutiara Jiwa Iskandar 260110090082

Ami Malia Pratiwi 260110090084

Rizki Holis 260110090087

Salma Khairunnisa G 260110090088

Shinta Patika Salma 260110090089

Faradina Duvenjary 260110090090

Refi Nurul Fazwah 260110090093

Ratu Nida Farihah 260110090095



VOLTAMETRI

• Teknik analisis elektrokimia dengan mempolarisasi elektroda dalam sel elek

serangkaian potensial range tertentu dan mengamati perubahan arus ya

oleh sel akibat adanya proses oksidasi dan reduksi analit. Potensial dari m

kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan dicetak sebagai fungsi

(voltamograf).

• Kelebihan: sensitivitas, selektifitas, alatnya sederhana dan mudah peng

(Haryadi, 1993).

• Komponen alat: larutan elektrolit dan 3 elektroda (elektroda pemband

kerja & elektroda pembantu)



(La



ELEKTRODA DAN ELE

VOL

Elektroda kerja

Elektroda pembanding

Elektroda pembantu



ELEKTRODA K

Tempat terjadi reaksiredoks dan analit

Variasi potensial yan

diberikan akanmemberikan nilai aru

yang berbeda tergantuanalit yang dianalisi

Nilai arus diketahui dari puncak voltamogram

yang diperoleh



ELEKTRODA PEMBA

Nilainya tidak bergantung pada jenisdan komposisi larutan

yang diukur

Yang biasa digunakelektroda ag/agcl

kalomel jenuh (ekj

Potensial elektrodakerja dibandingkandengan potensial

elektroda pembanding



ELEKTRODA PEM

Terbuat dari bahan yangseperti pt

Digunakan untuk mengalirkan arus anta

elektroda kerja dan

elektroda pembantu,sehingga arus dapat diuk



Dalam sel elektrokimia, ketiga elektroda tersebut dicelupkan dalam l

mengandung analit maupun pelarut elektrolit non reaktif yang diseb pendukung.

Elektrolit pendukung dibutuhkan pada analisis yang dikendalikan ole

untuk mengurangi tahanan dari larutan dan efek elektromigrasi ser

kekuatan ion. Dalam pengerjaan, elektrolit pendukung.



ARUS YANG DIHASILKAN PADA T

VOLTA

Arus difusi

Arus migrasi

Arus konveksi



Perpindahkan materi di dalam

Perpindahan secara migrasi

•Materi yang bermuatan, karena adanya gaya tarik menarik elektrostatik, maka materi bermuatan bergerak menuju kutub dengamuatan yang berlawanan, yakni kation-kation menuju katoda dananion-anion menuju anoda.

Perpindahan secara difusi

•Partikel-partikel mengalir dari daerah yang lebih rapat (pekat) menu

daerah yang lebih renggang--> kibat perubahan gradient konsentrasi padalapis difusi dan besarnya sebanding dengan konsentrasi analit dalam larutan.

Perpindahan secara konveksi

•Pengaruh temperatur dan goyangan atau pengadukanmenyebabkan partikel berpindah dari tempat ke tempat lain.



JENIS DAN TEKNIK VOLT

Jenis danteknik

voltametri

Polarografi

Hydrodynamic

Voltametri

Stripping

Voltametri

Amperometri



A. POLARO

• Polarografi adalah suatu bentuk elektrolisis dimana elektroda ksuatu elektroda yang istimewa, suatu elektroda merkuri tetes, dsuatu kurva arus voltase (voltammogram).

• Menggunakan teknik potensial terkontrol dengan pengukurandihasilkan. Reaksi yang terjadi adalah :

O + n e R

Dimana: O dan R= bentuk analit dalam keadaan oksidasi dane= elektron yang terlibat dalam reaksi

n= jumlah elektron yang terlibat dalam reaksi



INSTRUMENTASI POLARMercury Elektroda (Elektroda Merkuri)

Elektroda merkuri merupakan elektroda kerja dalam sistem polarografi, disamping 2

elektroda yang lain yaitu elektroda pembanding (Ag/AgCe atau kolonel jenuh) daelektroda pembantu (Auxiallary elektroda) (Pt atau Au). Ketiga elektroda ditempatkdalam satu tabung yang mengandung analit.

Potensiostat

Potensiostat merupakan bagian instrument yang terdiri dari rangkaian listri

berguna untuk menjaga potensial dan mengatur potensial tetap pada niltertentu.

Alat pembaca (Readout)

Pada prinsipnya polarografi adalah mengukur arus yang keluar akibat pempotensial tertentu. Alat ukur yang paling sederhana adalah mikroamperm

Pada perkembangannya pembacaan arus secara digital bahkan komput



HAL-HAL PENDUKUNGPOLARO

1. Pelarut dan elektrolit pendukung

• Elektrolit pendukung berfungsi untuk menekan arus migrasi, mpotensial agar tahanan larutan dikurangi serta menjaga ketotal yang konstan.

• Polarografi dapat dilakukan pada fase air dan fase organik.

• Pada fase air biasanya digunakan elektrolit pendukung garseperti KCl, KNO3, NH4Cl dan NH4NO3.

• Pada polarografi dengan fase organik (seperti : asetonitrkarbonat, dimetil formamid, dimetil sulfoksid dan alkoholdipakai elektrolit pendukung garam tetra alkil amonium.

• Sedangkan buffer (seperti asetat, fostat atapun sitrat) apabila pH larutan sangat perlu untuk dikontrol.



2. Pengusir Oksigen• Oksigen dapat mengalami reduksi dalam dua tahap, yaitu :

O2 + 2H+ + x = H2O2 E H2O2 + 2H+ + x = 2H2O E

• Apabila polarografi digunakan untuk analisis spesi zat yang mnilai potensial reduksi sekitar – 0,1 Volt dan – 0,9 Volt, mak

oksigen akan mengganggu pengukuran.• Oleh sebab itu diperlukan zat pengusir gas oksigen. Umum

kasus ini digunakan gas nitrogen untuk mengusir gas oksigen



KELEBIHAN & KEKURAPOLAR

menawarkan sensitivitas dan selektivitas tinggi untuk logam yateroksidasi atau tereduksi

Modal dan operasional biaya yang murah.

Instrumentasi sederhana

Polarografi jauh lebih meluas penggunaanya dibandinvoltametri yang menggunakan mikroelektroda lain

Penerapan polarografi tidak terbatas untuk toksisitas me

Adanya oksigen yang mengganggu pengukuran



B. HYDRODYNAMIC VOLTA

• Arus pada hydrodynamic voltametri diukur sebagai fungsi dpotensial pada elektroda kerja. Profil potensial yang sama digupolarografi, seperti sebuah pengamatan linear atau pulsadigunakan dalam hydrodynamic voltametri.

• Hasil voltamogram yang identik untuk polarografi, kecuali untuk arus menghasilkan osilasi dari penambahan tetes merk

hydrodynamic voltametri tidak dibatasi untuk elektroda Hg, hyvoltametri bermanfaat untuk analisis reduksi atau oksidasi padyang lebih positif.



Contoh aplikasi: Pengesanan Pb(II) dalam darah menggunakan kavoltametri hidrodinamik dengan sistem suntikan aliran dan alat pe jet‘ (Jaenickeet at. 1998).



STRIPPINGVOLTAMETRY

Anodic Stripping

Cathodic Stripping

Untuk senyawa yangteradsorpsi pada

permukaan Hg

Adsorptive Stripping

Metode analisis untuk senyawa yangmembentuk amalgamdengan logam Hg.

Metode analisis darianalit yang membentuk garam sukar larut degan

Hg, biasanya untuk analithalogen

c. Stripping Voltametri



Tahapan Metode Voltametry

DEPOSISI

ion-ion logam pada potensialnegatif akan direduksi, kemudian

dikonsentrasikan (dipekatkan)pada elektroda kerja.

STRIPPINGpotensial elektrodalinier ke arah positif

terjadi oksidasi dan ioyang semula mengeelektroda akan mela



CONTOH ANALISIS DENGAN CSTRIPPING VO

Analisis Cl-

Pada tahap deposisi, energi potensial yangdiberikan lebih positif dari energi awal

Pada tahap stripping, energi potensial yangdiberikan lebih negatif dari energi awal

Yang akan diukur adalah difusi (prosesperpindahan konsentrasi)



CONTOH ANALISIS DENGAN ADSTRIPPING VO

Senyawa yang dianalisis pada saatdeposisi menempel di permukaanelektroda, namun tidak bereaksidengan elektroda tersebut.

Pada saat stripping dapat tereduksiataupun teroksidasi, tergantungpemberian potensial.



D. AMPERO

• Amperometri merupakan prosedur untuk indikasi elektrometrik pada

indikasi amperometri titrasi yang diukur adalah perubahan kekuatan

dua elektroda, dimana dipasang suatu konstanta tengangan d

searah tertentu (Khopkar, 1990).

• Elektrodenya merupakan elektroda ukur (misalnya elektroda t

elektrode terotasi atau elektrode tertentu yang sesuai lainnya) dan

pembanding, yang dicelupkan ke dalam larutan yang hendak di

dipasang dengan tegangan konstan tertentu (Khopkar, 1990).



• Aplikasi amperometri adalah dalam kontruksi sensor kimia. Sensor am

yang pertama dikembangkan untuk melarutkan O dalam darah, ydikembangkan pada 1956 oleh L.C. Clark. Dewasa ini, biosensor tel

diteliti dan dikembangkan oleh para peneliti dan industri, dan da

biosensor research, topik yang sedang berkembang sekarang

biosensor yang berbasis DNA (genosensor ). Berikut contoh dari biose

hibridisasi asam nukleat (DNA) (Palecek dan Fojta, 2001).



STRIPPING VOLTAMME AMPERO

• Stripping Voltammetry : metoda voltametri yang menggunakan elektroda kbentuk khusus stationer)

• proses analisisnya ada 2tahap:

1.tahap praelektrolisis atau pengendapan : . Pada tahap praelektrolisis ion-ioncontoh, pada potensial negatif akan direduksi, kemudian dikonsentrasikan pkerja, sehingga metode stripping ini akan lebih sensitif, karena konsentraselektroda 100 sampai 1000 kali lebih banyak dari pada konsentrasi ion logam

2. tahap stripping atau pelarutan kembali: Pada tahap stripping (pelarutan k

potensial elektroda dinaikkan linier ke arah positif, sehingga terjadi oksidalogam yang semula mengendap pada elektroda ak'an melarut kembali.

• Pada potensial oksidasi dari masing-masing ion yang dianalisis, dihasilkansebagai fungsi dari potensial oksidasi elektroda, sehingga dapat digmenentukan ion-ion logam pada daerah konsentrasi ppb. Setelah metode bermacam-macam pengemba-ngan dan dengan adanya kemajuan-kemaelektro-nika, maka cara stripping ini mengalami kemajuan ya-ng sangat pesat



• Amperometri: Teknik voltametri yang mana potensial konstan dpada elektroda kerja, dan arus diukur sebagai fungsi waktu Karetidak discan, amperometri tidak mendorong kearah voltammogr

• Aplikasi yang penting dari amperometri adalah dalam kontruksi sSensor amperometri yang pertama dikembangkan untuk mdalam darah, yang mana dikembangkan pada 1956 oleh L.C. Cdari sensor amperometri ditunjukkan pada dan sama dengamembran pada potensiometri. Contoh lain pada sensor aadalah sensor glukosa (David, 2000).



POLAROGRAFI VS HIDRODIN

• Elektroda pada polarografi adalah merkuri tetes

• Pada hidrodinamik, elektroda tidak dibatasi elektroda Hg

• Mass transport pada polarografi adalah difusi radial

• Pada hidrodinamik, elektroda kerja diputar pada tingkat yg tingg



TERIMA

ppt voltametri

Documents