kimia analisa (kromatogafi).pptx

7/23/2019 KIMIA ANALISA (KROMATOGAFI).pptx

http://slidepdf.com/reader/full/kimia-analisa-kromatogafipptx 1/15

KIMIA ANALISA



KELOMPOK 1 :

PRILY HIJRAH SARI

RIMA PUTRI APRILLIA

INTAN FADILAH SARI

JULIA PRATIWI

ARIFTA SURYANUGRAHA

RIZZA FADILLAH FITRI

DESTARANI WIJAYA

MARLIANA WATI

SINTIA RIZKHA

KENNY FADILA SARI

WAHYUDI SAPUTRA GULTOM

YUDA DWI CAHAYA

EDWIN OTNIEL L

DENI KURNIAWAN

SEPTI WULANDARI



DEFINISI DAN KLASIFIKASI

KROMATOGRASI

Kromatografi adalah suatu metode pemisahan fisik, di mana komponen-

komponen yang dipisahkan didistribusikan di antara dua fasa, salah satu

fasa tersebut adalah suatu lapisan strasioner dengan permukaan yang luas,

yang lainnya sebagai fluida yang mengalir lembut di sepanjang landasan

stasioner.

Fasa stasioner bisa berupa padatan maupun cairan, sedangkan fasabergerak bisa berupa cairan maupun gas.

Kromatografi merupakan istilah kolektif yang dipakaipada berbagai metode yang nampaknya berbeda dalam

beberapa hal namun memiliki beberapa kesamaan fitur

yang lazim. Definisi Keulemans berlaku seperti lainnya



JADI SEMUA JENIS KROMATOGRAFI DIORGANISIR

SEPERTI YANG DITUNJUKKAN DALAM

TABEL 17.1 : CAIR-PADAT GAS-PADAT, CAIR-CAIR, DAN

GAS-CAIR.



PERALATAN DASAR GLC

1. Gas Pembawa dan Pemasukan Sampel

Fasa bergerak dalam GLC adalah gas.pilihan gas pembawa terutama

tergantung pada karakteristik detektor. Kromatograf gas komersil biasanya

menyediakan katup pengatur tambahan untuk pengendalian tekanan yang

baik pada inlet kolom. Dengan instrumen dari jenis yang ditunjukkan,

memakai detektor konduktivitas termal (TCD), gas pembawa lewat melalui

satu sisi detektor itu dan kemudian memasuki kolom. Dekat inlet kolomada suatu alat di mana sampel-sampel bisa dimasukkan ke dalam aliran

gas pembawa. Lubang injeksi dipanaskan agar sampel cair teruapkan

dengan cepat. Sampel-sampel beberapa mikroliter cairan atau beberapa

mililiter gas umumnya dimasukkan melalui suatu karet septum ( sekat)

dengan memakai hipodermik syringe.

Gambar 17.1 adalah diagram sistematis dari jenis umum instrumen GLC

dasar.



2. Kolom Aliran gas selanjutnya menemui kolom, yang diletakkan dalam oven

bertemperatur konstan. Kolom-kolom memiliki variasi dalam hal

ukuran dan bahan isian. Padatan itu sebenarnya hanya sebuah

penyangga mekanik untuk cairan; sebelum diisi ke dalam kolom,padatan tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang

berperan sebagai fasa stasioner sesungguhnya. Cairan ini harus stabil

dan nonvolatil pada temperatur kolom, dan harus sesuai untuk

pemisahan tertentu.

Elusi zat terlarut dari kolom itu mengatur ketidakseimbangan

antara dua sisi detektor yang direkam secara elektrik. Laju aliran

gas pembawa adalah hal yang penting, dan biasanya pengukur

aliran untuk itu tersedia. Mungkin ada yang muncul dialirkan ke

luar pada tekanan atmosfir.

3. Detektor



TEORI GLC

1. KONSEP PELAT TEORETIS

Hukum Henry, dalam bentuk biasanya, menyatakan bahwa tekanan parsial

yang dihasilkan oleh zat terlarut dalam suatu larutan encer sebanding dengan

fraksi molnya. Maka, untuk distribusi benzena yang setimbang antara fasa-

fasa cair dan uap dalam kamar itu, dapat kita tuliskan:

Pbenzena= kXbenzenaKETERANGAN :

Pbenzena = tekanan parsial dalam fasa uap,

Xbenzena = fraksi mol benzena dalam cairan,

k = sebuah tetapan

Dalam kromatografi gas, tekanan parsial dan fraksi mol seringkali digantikan

oleh konsentrasi yang menghasilkan suatu koefisien distribusi yang takbersatuan, K :



KROMATOGRAFI. DENGAN PERALATAN CRAIG, BIASANYA PROSES

BERHENTI BILA PEMISAHAN YANG DIINGINKAN TERCAPAI DAN

MEMBUANG LARUTAN DARI TABUNG-TABUNG YANG MENGANDUNG

ZAT-ZAT TERLARUT. SEBALIKNYA, DALAM KROMATOGRAFI MODERN,

ALIRAN FASA BERGERAK BERLANJUT SAMPAI ZAT TERLARUT TELAH

BERMIGRASI SEPANJANG KOLOM ITU, DAN KEMUDIAN MUNCUL, SATU

DEMI SATU, UNTUK MEMASUKI DETEKTOR.

RUANG-RUANG KESETIMBANGA DALAM PERALATAN YANG DISEBUT

PELAT-PELAT TEORETIS, SUATU ISTILAH YANG BERASAL DARI TEORI

DISTILASI YANG KEMUDIAN DIBAWA KE KROMATOGRAFI.

RUANG-RUANG KESETIMBANGA DALAM PERALATAN YANG

DISEBUT PELAT-PELAT TEORETIS, SUATU ISTILAH YANG BERASAL

DARI TEORI DISTILASI YANG KEMUDIAN DIBAWA KE KROMATOGRAFI.



2. Perhitungan Jumlah Pelat Teoretis

Suatu pelat teoretis adalah suatu konsep mental, bagian dari suatu model yang

dikembangkan untuk menjelaskan proses kromotografi dalam bentuk yang

diketahui.Waktu yang dibutuhkan untuk mengelusi zat terlarut dari kolom dan lebar

pita elusi harus bisa membuat kita menghitungn.

Gambar 17.3 menunjukkan pita elusi Gauss dan parameter yang digunakan untuk

menghitungn.



Waktu dari injeksi sampel sampai penampakan puncak pita elusi pada

detektor disebut waktu resensi (retention time), tR. Jika lebarnya diukur

separuh jarak antara garis dasar dan puncak pita tersebut, bisa menandainya

sebagaiw1/2. Kemudian rumus untuk memperolehn adalah

n =5,542

Jika lebarnya diukur pada garis dasar menggunakan konstruksi tandaiwb;

maka rumusnya menjadi

n =162

Perpotongan (tangen) dengan pita digambarkan pada dua titik infleksi;

lebarnya,wb, adalah jarak antara perpotongan ini dengan garis dasar.



3. Sifat Tak Ideal : Persamaan Van Deemter

Model pelat yang berdasarkan distribusi zat terlarut antara fasa gas dan

cair jenis Craig, dengan kesetimbangan dicapai lebih dulu daripada setiap

perpindahan dari satu pelat ke pelat berikutnya, mewakili apa yang seringdisebut sebagai kromatografi ideal linear. Linear dalam kaitan ini berarti

bahwa koefisien distribusi, K bebas dari konsentrasi zat terlarut; jadi

suatu grafik konsentrasi dalam fasa cair terhadap konsentrasi dalam fasa

gas merupakan suatu garis lurus (Grafik 17.4, kurva 1a).

Grafik tersebut disebut sebagai isotermal. Suatu isotermal linear menyebabkanpita elusi yang simetris seperti ditunjukkan oleh kurva 1b dalam Gambar 17.4.

Berangkat dari sifat hukum Henry, yang ditunjukkan oleh isotermal yang tak

linear (Gambar 17.4, kurva 2a dan 3a), mengarah pada pita elusi yang

melengkung (Gambar 17.4, kurva 2b dan 3b). Mengacu pada kurva 2a dan 2b,

kita bisa menginterpretasikan pita elusi yang tak simetris sebagai berikut



Di lain pihak, sifat ideal tidak dapat dicapai dalam proses kromatografi yang nyata.

1. Keidealan menuntut sampel tersebut ditempatkan mula-mula di pelat pertama

saja.

2. Kromatografi yang ideal menuntut suatu kolom yang isiannya benar-benar

seragam, kecepatan fasa bergerak haruslah sama di segala tempat dalam kolom.3. Dalam kromatografi yang ideal, kesetimbangan akan selalu ada pada seluruh titik

dalam kolom antara fasa-fasa stasioner dan bergerak dalam kaitannya dengan

distribusi zat terlarut.

4. Kromatografi yang ideal akan membutuhkan zat terlarut bergerak sepanjang

kolom hanya akibat dari pergerakkan fasa bergerak; maka zat terlarut tak dapat

menyebar dalam kolom oleh kecenderungannya sendiri untuk berdifusi.

Jadi,pada kondisi yang biasa, GLC memberikan suatu contoh

kromatografi tak ideal linear. Perlakuan tak ideal dalam GLC

dirintis pada tahun 1956 oleh van Deemter dkk. Peneliti-peneliti ini

menyebutkan tiga faktor yang menyebabkan pita melebar bila suatu

zat terlarut, yang mula-mula merupakan suatu sumbatan yang

sempit, bergerak sepanjang kolom.



SEKIAN

DANTERIMAKASIH

kimia analisa (kromatogafi).pptx

Documents