petunj praktik analisa air

7/23/2019 Petunj Praktik Analisa Air

http://slidepdf.com/reader/full/petunj-praktik-analisa-air 1/100

I. PEMERIKSAAN FISIKA

PEMERIKSAAN WARNA

A. DASAR TEORI

Warna didalam air disebabkan oleh adanya ion-ion metal alam (besi dan

mangan), humus, plankton, tanaman air dan buangan industri. Warna air biasanya

dihilangkan terutama sekali untuk penggunaan air industri dan air minum.

Yang dimaksud dengan warna sebenarnya adalah warna nyata yaitu warna

setelah kekeruhan sampel dihilangkan. Sedang yang dimaksud warna nampak

adalah warna yang tidak hanya disebabkan zat-zat yang terlarut didalam air akan

tetapi juga zat tersuspensi.

B. PRINSIP

Pemeriksaan warna ditentukan dengan membandingkan seara !isual

warna dari sampel dengan larutan standar warna yang diketahui konsentrasinya.

"idalam metode ini sebagai standar warna digunakan larutan platina-kobalt

dengan satuan mg#lt Pt-$o. warna laruatan Pt-$o juga tersedia sebagai etakan di

set peralatan %erko&uant (jauh lebih sederhana, ook untuk lapangan, tetapi

ketelitiannya lebih rendah).

C. ALAT

'. ' tabung essler, dengan skala *+ ml, berbentuk tinggi (untuk larutan

standar dan sampel).

. elas ukur '++ ml (untuk $l) dan ' labu takar '+++ ml (untuk persiapan

larutan standar).

/. Pipet !olume.

. Set %erko&uant 0warna1.

D. REAGEN

2arutan standar Warna 3

unakan labu takar '+++ ml untuk melarutkan ',4 gr 5alium kloro

platina, 5Pt$l4 (e&ui!alen dengan *++ mg logam platina) dan ',++ gr 5obalt

klorida, $o$l. 46 (e&ui!alen dengan *+ mg kobalt) dalam air suling dan '++ ml

1



$l pekat dan kemudian dienerkan menjadi '+++ ml dengan air suling. 2arutan

standar tersebut mempunyai skala warna *++.

7pabila tidak ada 5alium kloro platina, larutkan *++ mg logam platina murni

didalam a&ua regia dengan pemanasan, kemudian hilangkan 7sam nitrat yang ada

dengan penambahan $l pekat beberapa kali. 2arutkan residu yang dihasilkan

bersama dengan ',+ gr 5obalt klorida seperti pada ara tersebut diatas.

E. CARA KERJA

'. Siapkan standar-standar dengan skala warna *8 '+8 '*8 +8 *8 /+8 /*8 +8 *8

*+8 4+8 dan 9+ yang didapat dari larutan baku dengan skala warna *++

sebanyak masing-masing +,*8 ',+8 ',*8 ,+8 ,*8 /,+8 /,*8 ,+8 ,*8 *,+8 4,+8 dan

9,+ ml dan dienerkan menjadi *+ ml didalam tabung essler. "i set

%erko&uant, warna tersebut dietak sehingga larutan standar tidak diperlukan.

. Sampel air yang akan diperiksa dimasukkan dalam tabung essler *+ ml. dan

dibandingkan dengan standar. "asar tempat tabung terbuat dari warna putih

atau ditempatkan pada permukaan tertentu dengan sudut tertentu, sehingga

ahaya yang dipantulkan dapat melalui medium. 5alau untuk set %erko&uant 3

lihat prosedur didalam set.

/. :ntuk mendapatkan hasil yang teliti maka harus dibuat duplikat setiap analisa.

2



PEMERIKSAAN BAU

A. DASAR TEORI

7ir untuk keperluan air minum dan industri makanan minuman dan ;armasi

harus tidak berbau. Sebagian besar zat organik dan beberapa zat anorganik dapat

menimbulkan bau. <at-zat ini berasal dari buangan rumah tangga dan industri atau

dari alam misalnya pembusukan daun atau kegiatan mikroba.

=es terhadap mikroba dilakukan untuk memperoleh suatu gambaran seara

kualitati; dan mendekati pengukuran kuantitati; dari intensitas bau.

B. PRINSIP

Sampel dibaui dengan alat pembau manusia.

C. ALAT

'. Wadah bebas bau.

. 5ompor listrik.

/. >angan menggunakan tutup gabus atau plastik.

. >angan menggunakan bejana yang memiliki mulut sempit.

D. CARA KERJA

'. Sebelum pengambilan sampel kran dialirkan dulu '* menit.

. Sampel dimasukkan kedalam wadah bebas bau.

/. "ibaui. >ika kurang jelas dipanaskan pada suhu 4+o $.

3



PEMERIKSAAN SUHU

Metode : Pemuaa! de!"a! Te#momete#

A. DASAR TEORI

=emperatur dari air akan mempengaruhi penerimaan (acceptance)

masyarakat akan air tersebut dan dapat mempengaruhi pula reaksi kimia dalam

pengelolaan, terutama apabila temperatur tersebut sangat tinggi. "i samping itu,

temperatur pada air mempengaruhi seara langsung toksisitas banyak bahan kimia

penemar, pertumbuhan mikroorganisme dan !irus. Pada umumnya pengukuran

suhu dapat dilakukan dengan setiap termometer air raksa yang baik kualitasnya,

paling sedikit harus mempunyai tanda setiap +,'o $, tanda harus digoreskan dalam

gelas kapiler. Pada keadaan normal, suhu air sama dengan suhu udara

lingkungan. Peningkatan suhu terjadi pada air yang dibuang dari proses produksi

yang menggunakan pemanasan sumber air panas atau dari gunung berapi dan

lain-lain yang akan mengganggu biota air atau tanaman.

B. ALAT

'. =ermometer '++o $.

. 2abu ?rlenmayer ++ ml.

C. BAHAN

Sampel air kran.

B. PRINSIP

@ahan didiamkan '- menit dalam labu erlenmayer yang telah ada

termometernya, kemudian dilihat suhunya pada termometer.

E. CARA KERJA

'. Sebelum pengambilan sampel, air kran dialirkan dulu '* menit. Sampel air

dituangkan ke dalam labu erlenmayer.

. %asukkan termometer

'. "itunggu '- menit.

. "ibaa dan diatat temperaturnya (waktu membaa,

termometer tetap di dalam air).

4



PEMERIKSAAN KEKERUHAN

Metode : Ne$%&omet#'

A. DASAR TEORI

7ir yang jernih untuk keperluan rumah tangga dan industri makanan,

;armasi dan industri lain. 5ekeruhan dalam air ditimbulkan oleh bahan-bahan yang

tersuspensi misalnya tanah liat, lumpur bahan-bahan organik dan anorganik yang

halus, plankton dan mikroba. al ini disebabkan partikel-partikel tersebut

menghamburkan ahaya yang melewati air. Sampel sebaiknya segera diperiksa,

jika ditunda sampel harus disimpan ditempat yang gelap dan diperiksa sebelum

jam. 2ebih dari waktu itu akan terjadi perubahan kekeruhan.

B. PRINSIP

%etode ini berdasarkan atas perbandingan intensitas ahaya yang

dihamburkan oleh ontoh pada kondisi tertentu dengan intensitas ahaya yang

dihamburkan oleh suspensi standar pembanding pada kondisi yang sama. %akin

tinggi intensitas ahaya yang dihamburkan, makin tinggi tingkat kekeruhannya.

C. ALAT

'. 7lat turbidimeter dengan perlengkapannya.

. =abung ontoh.

elas bening yang tidak berwarna, tidak ada goresan.

D. REAGEN

'. 7ir bebas kekeruhan 3

7ir suling dilewatkan ;ilter membran yang mempunyai ketelitian pori +, Am.

Saringan pertama sebanyak ++ ml dibuang selanjutnya ditampung.

. Suspensi kekeruhan induk 3

a) 2arutan ' 3

"alam labu ukur '++ ml larutkan '.+++ gr ydrazine sul;at B() S6C

dalam air suling, enerkan sampai tanda.

b) 2arutan DD 3

"alam labu ukur '++ ml, larutkan '+,++ gr heksametilen tetramin

B($)4C dalam air suling, enerkan sampai tanda.

5



) "alam labu ukur '++ ml8 *,+ ml larutan D dan *,+ ml larutan DD diampur,

biarkan jam pada suhu *o $ E /o $, enerkan sampai tanda dan

diampur.

5ekeruhan suspensi ini ++ =:.

d) 2arutan dan suspensi dipersiapkan setiap bulan.

/. Suspensi kekeruhan standar 3

'+,++ ml suspensi kekeruhan induk dienerkan sampai '++ ml dengan air

bebas kekeruhan.

"ibuat setiap hari.

5ekeruhan dari suspensi ini + =:.

. Standar kekeruhan ener 3

Suspensi kekeruhan standar dari !olume tertentu dienerkan dengan air bebas

kekeruhan sesuai dengan keperluan.

"ibuat setiap hari.

E. CARA KERJA

'. 5alibrasi turbidimeter 3

Dnstruksi petunjuk pelaksanaan dari pabrik agar diikuti. 7pabila skala

prekalibrasi tidak ada, maka perlu dipersiapkan kur!a kalibrasi untuk setiap

kisaran angka dari instrument.

Setiap skala kalibrasi yang diberikan diuji akurasinya dengan peralatan

yang sudah dikalibrasi menggunakan standar yang ook.

. Pengukuran kekeruhan kurang dari + =: 3

$ontoh dikook dengan sempurna, ditunggu sampai gelembung hilang

dan ontoh dituangkan pada tabung turbidimeter. 5ekeruhan dibaa langsung

pada skala instrument atau dari kur!a kalibrasi yang sesuai.

/. Pengukuran kekeruhan lebih dari + =: 3

$ontoh dienerkan dengan satu !olume atau lebih dari air bebas

kekeruhan hingga kekeruhan terletak antara /+ dan + =:. 5ekeruhan dari

ontoh asli dihitung dari ontoh yang dienerkan dengan ;aktor pengeneran

yang diberikan di bawah ini. %isalnya apabila * !olume (takaran) air bebas

kekeruhan ditambahkan pada satu !olume (takaran) ontoh, dan ontoh yang

6



telah dienerkan menunjukan kekeruhan /+ =:, maka kekeruhan dari ontoh

adalah 'F+ =:.

Perhitungan 3

:nit kekeruhan nephelometrik (=:) G C

C B Ax )( +

7 G =: yang didapatkan dari ontoh yang dienerkan.

@ G Holume air pengener dalam ml.

$ G Holume ontoh yang diambil untuk dienerkan dalam ml.

7



PEMERIKSAAN KEKERUHAN

Metode : Ta(u!" Ne))&e#

A. PRINSIP

%embandingkan kekeruhan sampel dengan deret standar hingga

didapatkan kekeruhan yang sama antara bahan dengan deret standar.

B. ALAT

'. =abung essler dan rak.

. Pipet !olume '++ ml.

/. @uret.

C. REAGEN

2arutan standar berisi ' mg#ml Si6/ (silika gel).

D. CARA KERJA'. Sebelum pengambilan sampel kran dialirkan dulu '* menit.. Pipet '++,+ ml sampel dimasukkan kedalam tabung essler dengan pipet

!olume. @lanko berisi '++,+ ml a&uadest./. Pipet '++,+ ml a&uadest dimasukkan kedalam tabung essler dengan pipet

!olume sebanyak * tabung.

. 5elima tabung yang berisi a&uadest ditambah larutan standar silika gel

yang banyaknya berurutan 3 +,' ml8 +,*ml8 'ml8 ',*ml8 ml8 dan seterusnya.*. "igojog. "itambahkan a&uadest sampai tanda '++,+ ml.4. %embandingkan kekeruhan sampel dengan deret standar hingga didapat

kekeruhan yang sama dengan salah satu dari deret standar.

8



PEMERIKSAANJUMLAH *AT PADAT TERLARUT

A. DASAR TEORI

<at padat terlarut adalah semua zat-zat yang tersisa sebagai residu dalam

suatu bejana, bila sampel air dalam bejana tersebut dikeringkan pada suhu

tertentu.

"alam air alam ditemui kelompok zat, yaitu zat terlarut seperti garam dan

molekul organik, dan zat padat tersuspensi dalam koloidal seperti tanah liat,

kwarts. Perbedaan pokok antara kelompok zat ini ditentukan melalui

ukuran#diameter partikel-partikel yang dapat dilihat.

Perbedaan antara kedua kelompok zat yang ada didalam air alam ukup jelas dalam praktek namun kadang-kadang batasan itu tidak dapat dipastikan

seara de;initi;. "alam kanyataan suatu molekul organik polimer tetap bersi;at zat

yang terlarut, walau panjangnya lebih dari '+ Am sedangkan beberapa jenis zat

padat koloid mempunyai si;at dapat bereaksi seperti si;at zat-zat yang terlarut.

B. PRINSIP

Sampel disaring dengan ;ilter kertas, airan yang lolos dikeringkan pada

suhu '+*o$ sehingga garam-garam akan mengendap (presipitasi) dahulu8

sebelumnya juga termasuk zat koloidal.

C. CARA KERJA

7da beberapa ara untuk memisahkan zat tersuspensi dari larutannya

seperti ara pengendapan, menggunakan entri;uge dan menggunakan ;ilter. $ara

entri;uge yang digunakan untuk mengendapkan partikel-partikel dengan diameter

tertentu (ara pemakaian lihat buku petunjuk pada alat entri;uge).

Pemisahan zat tersuspensi dari larutannya dapat menggunakan ;ilter. >enis

;ilter harus dipilih sesuai dengan pemegang ;ilter (filter holder ) atau orongnya.

Sebelum analisa perlu penimbangan berat beaker glass#;ilter kering, yang telah

dikeringkan pada suhu '+*o$ lalu didinginkan selama '* menit dalam desikator.

Sesudah analisa, beaker#;ilter mengandung zat padat yang telah dikeringkan '+*o$

atau **+o $, harus didinginkan selama '* menit (setelah pengeringan '+* o $) dan

selama /+ menit (setelah pembakaran **+o$ dan dipindahkan ke o!en '+*o$)

dalam desikator. Supaya ;ilter serta lapisan lumpur kering tidak terkena

kalembaban udara, penimbangan dilakukan dengan epat.

9



III. PARAMETER KIMIA

PEMERIKSAAN $H

Metode : Pote!)omet#

A. DASAR TEORI

7ir dalam alam umumnya mempunyai p diantara I J. Sebagian besar

agak alkalis disebabkan adanya karbonat dan bikarbonat. Perubahan p dibawah

atau diatas normal dapat terjadi karena buangan industri yang bersi;at asam kuat

atau basa kuat.

Penentuan p sangat penting untuk tiap kegiatan sanitasi. :ntuk

penyediaan air bersih merupakan ;aktor penting dalam proses koagulasi,desin;eksi, pelunakan air dan pengawasan korosi pada sistem distribusi. Pada

proses pengolahan air limbah industri seara biologik, p harus dijaga supaya

sesuai dengan pertumbuhan optimal kuman yang dipergunakan.

B. PRINSIP

7kti!itas ion hidrogen dalam air diukur seara potensiometri dengan

menggunakan kombinasi elektroda gelas dan elektroda kalomel. Penggunaan

elektroda ini menghasilkan perubahan tegangan sebesar *J,' m!#Ph unit pada

suhu *o$.

C. ALAT

+. p meter.

,. Pengaduk magnetik.

-. Klow hamber.

D. REAGEN

+. %enyiapkan larutan baku.

,. 2arutan 5alium hidrogen tartrat jenuh.

-. 2arutan 5alsium hidroksida jenuh.

E. CARA KERJA

5arena perbedaan pembuatan dan model dari p meter yang

diperdagangkan, sehingga tidak memungkinkan untuk membuat petunjuk seara

lengkap untuk tiap instrumen. ?lektroda gelas dan re;erensi, ujungnya dielupkan

10



dalam air selama satu malam atau sesuai dengan petunjuk. "emikian juga,

apabila p meter tidak dipergunakan untuk mengukur p, dijaga supaya ujung

elektroda terelup dalam air suling.

Sebelum dipergunakan, elektroda diangkat dari air suling dan dibilas

dengan air suling atau air bebas mineral. ?lektroda dikeringkan dengan kertas

lunak.Dnstrumen dibakukan dengan menelupkan elektroda, dalam larutan dapar

yang p nya mendekati ontoh dan diatat, suhu dapar dan p disesuaikan suhu

tersebut. ?lektroda diangkat dari larutan dapar, dibilas sampai bersih dan

dikeringkan. "imasukkan kedalam dapar kedua yang mempunyai perbedaan

sekittar p unit dari yang pertama dan diatat p yang terbaa dan hasil

pembaaan tersebut harus dalam +,' unit p untuk dapar kedua.

?lektroda dibilas sampai bersih, dikeringkan dan dielupkan kedalam

ontoh. $ontoh digoyangkan sehingga homogen, diusahakan padatan dalam

bentuk suspensi. 7pabila suhu ontoh berbeda dengan suhu dapar, elektroda

dibiarkan setimbang dengan ontoh. Suhu ontoh diukur dan tombol suhu pada

p meter disesuaikan dengan suhu ontoh. Suhu dan p diatat.

11



PENETAPAN KADAR KLORIDA

A. DASAR TEORI

5lorida dalam bentuk $l-, adalah ion anorganik yang terdapat dalam air.

5alau $l- terikat pada a *+ mg#l akan terasa asin, tetapi kalau terikat pada %g,

tidak. 5adar $l- dalam air tinggi, maka pipa logam dalam industri dapat rusak, juga

bangunan dan pertanian. "alam larutan netral atau sedikit basa, 5alium romat

dapat menunjukkan titik akhir titrasi klorida dengan bentuk perak nitrat. 7g$l

diendapkan sebelum warna merah 7g romat terbentuk. Don sul;ida, ;erri sul;at,

sul;it mengganggu tetapi dapat dihilangkan dengan penambahan 6.

6rthophosphat * mg#l dan besi '+ mg#l akan mengganggu.

B. TUJUAN

%enetapkan kadar klorida dalam air dan air limbah

C. RUANG LINGKUP

%etode ini digunakan untuk penentuan kadar klorida ($l -) dalam air dan air limbahdengan metode argentometri ara Mohr pada kisaran kadar ',* mg#2 sampaidengan '++ mg#2.

D. ACUAN

1. Standard Methods, 4500, 20th edition, 1998, Standard Methods for theexamination of water and wastewater.

2. SD +4-'-'JJ', Metode pengambilan contoh !i "alitas air.

E. DEFINISI

La#uta! (au &o#dalarutan yang mempunyai kadar klorida, $l- yang dienerkan dengan air sulingsampai kadar tertentu

La#uta! (&a!o (e(a) &o#daair suling yang tidak mengandung klorida atau mengandung klorida dengankadar lebih rendah dari batas deteksi

F. ALAT

'. buret *+ ml atau alat titrasi lain dengan skala yang jelas8. labu erlenmeyer '++ ml dan *+ ml8/. labu ukur '++ dan '+++ ml8. gelas ukur '++ ml8*. pipet !olume * ml dan *+ ml84. pipet ukur '+ ml89. gelas kimia *+ ml dan '+++ ml8F. spatula8J. alat pengukur p8

'+. pengaduk magnet8

12



G. REAGENSIA

'. air suling bebas klorida8. larutan natrium klorida (a$l) +,+'' 8/. kertas saring bebas klorida berukuran pori +,* Am8

. larutan indikator kalium kromat (5$r6) *L b#!8*. larutan baku perak nitrat (7g6/) +,+'' 84. suspensi ammonium hidroksida89. indikator ;enol ;talein8F. larutan natrium hidroksida (a6) '8J. larutan asam sul;at (S6) '8 dan'+. hidrogen peroksida (6) /+L.

H. CARA KERJA

+. Pe#)a$a! 'o!to% u/

a. unakan !olume ontoh uji air maksimum '++ ml atau jumlah yang sesuai dan dienerkan hingga !olume '++ ml.

b. >ika ontoh uji air berwarna pekat, tambahkan / ml

suspensi 7l(6)/, aduk, biarkan mengendap kemudian di saring.

. >ika ontoh uji air mengandung sul;ida, sul;it atau

tiosul;at, tambahkan ' ml 6 /+L dan aduk selama ' menit.

d. 7pabila ontoh uji keruh, saring dengan kertas saring

berukuran pori +,* Am.

e. >ika p tidak pada kisaran 9 sampai dengan '+, atur

dengan menambah kan larutan a6 ' atau S6 '.

,. P#o)edu#

a. unakan '++ ml ontoh uji air seara duplo, masukkan

ke dalam labu ?rlenmeyer *+ ml. @uat larutan blanko.

b. =ambahkan ' ml larutan indikator 5$r6 *L

. =itrasi dengan larutan baku 7g6/ sampai titik akhir

titrasi yang ditandai dengan terbentuknya endapan berwarna merahkeoklatan dari 7g$r6. $atat !olume 7g6/ yang digunakan.

d. 2akukan titrasi blanko, terhadap '++ ml air suling (titrasi

larutan blanko biasanya memerlukan +, ml sampai dengan +,/ ml larutan

baku 7g6/).

e. :langi titrasi tersebut tiga kali (dengan titik akhir titrasi

yang konsisten), rata-ratakan !olume 7g6/ yang diperoleh.

13



Pe#%tu!"a! :

5adar $l- (mg#2) G '+++ ( 7 I @ ) M 7g6/ M /*,*H

7 adalah !olume larutan baku 7g6/ untuk titrasi ontoh uji (ml)@ adalah !olume larutan baku 7g6/ untuk titrasi blanko (ml) adalah normalitas larutan baku 7g6/ (mgrek#ml)H adalah !olume ontoh uji (ml)

mg#l $l G sampel ml

x N x B A 45,35)(1000 −

PEMBUATAN PEREAKSI

+. La#uta! !at#um &o#da 0NaC&1 232+4+ N5'.' 5eringkan serbuk a$l dalam o!en pada suhu '+o$ selama jam, kemudian

dinginkan dalam desikator.'. =imbang F mg a$l kering, kemudian larutkan dengan air suling bebas

klorida di dalam labu ukur '+++,+ ml. =epatkan sampai tanda tera dengan air suling bebas klorida. 2arutan ini mempunyai kadar klorida *++ Ag $l-#ml.

,. La#uta! !dato# a&um #omat 05$r61 67 (8952arutkan *,+ g 5$r6 dengan sedikit air suling bebas klorida. =ambahkan larutan 7g6/ sampai mulai terbentuk endapan merah keoklatan yang jelas. @iarkan '

jam, lalu di saring. Kiltrat yang diperoleh dienerkan dengan air suling bebas kloridahingga !olume '++,+ ml.

-. La#uta! (au $e#a !t#at 0A"NO-1 232+4+ N5/.' 2arutkan ,/J* g 7g6/ dengan air suling bebas klorida dalam labu ukur '+++

ml dan tepatkan sampai tanda tera. 2akukan pembakuan denganmenggunakan larutan a$l +,+'' . Simpan di dalam botol berwarna oklat.

/. Pembakuan larutan baku perak nitrat (7g6/) dengan a$l +,+'' /..' Pipet *,+ ml larutan a$l +,+'' , masukkan ke dalam labu

erlenmeyer '++ ml. @uat larutan blanko menggunakan * ml air suling./.. =ambahkan ' ml larutan indikator 5$r6 *L b#! dan diaduk./../ =itrasi dengan larutan 7g6/ sampai terjadi warna merah keoklatan.

/.. $atat !olume larutan 7g6/ yang digunakan untuk ontoh uji (7 ml) danblanko (@ ml).

/..* 2akukan pengukuran duplo. @ila standar de!iasi (S") kadar kloridaseara duplo lebih besar dari *L, maka dilakukan titrasi yang ketiga.

/..4 $atat !olume 7g6/ yang digunakan, kemudian dirata-ratakan./..9 itung normalitas larutan baku 7g6/ dengan ara sebagai berikut3

7g6/ G H'.'H7 - H@

dengan pengertian 3 7g6/ adalah normalitas larutan baku 7g6/ (mgrek#ml)8H7 adalah !olume larutan baku 7g6/ untuk titrasi larutan a$l (ml)8H@ adalah !olume larutan baku 7g6/ untuk titrasi blanko (ml)8' adalah normalitas larutan a$l yang digunakan (mgrek#ml)8

14



H' adalah !olume larutan a$l yang digunakan (ml).

4. Su)$e!) ammo!um %d#o)da5.' 2arutkan '* g 7l(5)(S6).'6 atau 7l()(S6).'6 dalam '+++ ml air

suling bebas klorida.. Panaskan 4+o$ dan tambahkan ** ml 6 pekat seara perlahan sambil di

aduk../ @iarkan selama ' jam, pindahkan ke dalam botol dan ui endapannya dengan

ara di tambah air suling bebas klorida,. 7duk dan dienaptuangkan..* 2akukan hal tersebut seara berulang-ulang sampai bebas klorida..4 =ambahkan air suling bebas klorida sampai !olume mendekati '+++ ml.

15



PEMERIKSAAN FLOURIDA

Metode : A&a#!

A. DASAR TEORI

5adar ;lourida ± ' mg#l menegah keroposnya gigi (aries dentis). 5adar

;loorida lebih dari batas maka akan menyebabkan ;luorosis. %etode pemeriksaan

yaitu3 $olorimetris dengan larutan spands dan $olorimetris dengan larutan alizarin.

Pengambilan ontoh dengan botol polietilen. 5alau memakai botol harus

botol yang tidak bekas untuk tempat ;lourida tinggi dan dibilas dengan air sampel.

B. PRINSIP

Don zirkunium dengan alizarin membentuk senyawa zirkunium alizarin yang

berwarna kemerah-merahan. "engan adanya ion ;lourida maka intensitas warna

akan berkurang karena terbentuknya ion kompleks <rK 4- . Pengurangan intensitas

warna sebanding dengan kadar ion ;lourida dan dapat diukur seara !isual atau

seara spektro;otometri pada panjang gelombang *+-**+ nm.

C. ALAT

'. Spektro;otometer.

. =abung essler.

/. 7lat gelas yang lain.

D. REAGEN

'. 2arutan induk ;luorida 3

2arutan ',+ mg atrium ;lourida (aK) anhidrat ke dalam ' 2 air suling

',++ ml G '++ 7 ;#'++ ppm.

. 2arutan baku ;lourida 3

?nerkan '++ ml larutan induk ;lourida menjadi '+++ ml dengan air suling.

' ml G '+ Ag K.

/. Pereaksi ;lourida 3

a) Neagen <ironil alizarin

/++ mg zirolin klorida oktahidrat (<r6$l. F6) dilarutkan dalam *+ ml

air suling yang dimasukkan dalam labu ukur tertutup dan ber!olume ' 2. "i

dalam *+ ml air suling dilarutkan 9+ mg garam 7lizarin sul;onat (juga

16



disebut alizarin merah S) dan dituangkan perlahan-lahan ke dalam larutan

zirolin sambil diaduk. 2arutan yang dihasilkan didiamkan supaya menjadi

jernih selama beberapa menit.

b) 2arutan asam ampuran

'+' ml $l pekat dienerkan dengan air suling sampai hampir ++ ml,

dengan hati-hati ke dalam air suling yang !olumenya hamper ++ ml

ditambahkan //,* ml S6 pekat. Setelah didinginkan, kedua asam

diampurkan.

) Pereaksi 7sam zironil alizarin#pereaksi ;lourida

5edalam pereaksi zironil alizarin ynag jernih yang ada didalam labu ukur

yang ber!olume ' 2, tambahkan larutan asam yang telah diampurkan,

tambah air suling sampai garis tanda dan diampur.

"idalam ' jam pereaksi berubah warnanya dari merah menjadi kuning dan

siap dipakai. "isiapkan ditempat yang terhindar dari sinar matahari

langsung supaya masa stabil, reagen dapat diperpanjang sampai 4 bulan.

. 2arutan atrium arsenit (a7s6)

2arutan * gr atrium arsenit kedalam '+++ ml air suling.

F. CARA KERJA

'. Pembuatan kur!a kalibrasi 3

@uat satu larutan baku ;lourida yang mengandung +,+8 +,*8 +,*+8 ',+8

,+ mg#l K.

a) Pipet +,+ 8 *,+ 8 '+,+ 8 +,+ dan +,+ ml dari larutan baku ('+ppm) ;lourida,

masing-masing masukkan kedalam labu ukur ++ ml. ?nerkan dengan air

suling sampai tanda.

b) Pipet larutan dalam labu ukur masing-masing '++,+ ml8 masing-masing

masukkan kedalam labu erlenmayer *+ ml.

) Selanjutnya kerjakan sama dengan ara kerja b.

d) @uat kur!a kalibrasi.

. Pemeriksaan atau pengujian

a) 7mbil '++ ml ontoh, dimasukkan kedalam labu erlenmayer *+ ml.

b) =ambahkan tetes atrium arsenit, kook.

=ambahkan * ml pereaksi ;lourida, ampur homogen. "iamkan ' jam.

17



) :kur warna dengan spektro;otometer panjang gelombang */* nm, sebagai

blanko nol gunakan air suling.

d) @aa kadar ;lourida pada kur!a kalibrasi.

P?ND=:7

itung kadar ;lourida dengan menggunakan kur!a kalibrasi atau persamaan

garis lurus dan perhatikan hal-hal berikut 3

a. Selisih kadar maksimum yang diperolehkan antara pengukuran duplo

adalah L, rata-rata hasilnya.

b. 7pabila hasil perhitungan kadar ;lourida lebih besar dari ,* mg#l ulangi

pengujian dengan ara mengenerkan ontoh.

18



PEMERIKSAAN KESADAHAN TOTAL3 Ca da! M"

A. DASAR TEORI

5esadahan air artinya daya air tersebut untuk mengendapkan sabun-sabun

terutama diendapkan oleh ion kalsium dan magnesium yang ada dalam air serta

diendapkan oleh ion-ion logam bermartabat tinggi seperti aluminium, besi, mangan,

stronsium, seng dan juga oleh hidrogen. =etapi karena ion-ion logam-logam

tersebut selain $a dan %g hanya terdapat sedikit dalam air alam. 5esadahan

hanyalah ditentukan oleh kadar jumlah dari ion-ion $a dan %g. =etapi bila ion-ion

logam yang menimbulkan kesadahan berjumlah ukup besar, harus dimasukkan

dalam perhitungan. "alam kesadahan dipakai satuan derajat kesadahan (o") yang

artinya di beberapa negara berbeda 3 'o" (>erman) sesuai dengan '+ mg $a6#l

atau 9,' mg %g6#l. 'o" (Pranis) sesuai dengan '+ mg $a$6/#l atau F, %g$6/

mg#l. Sedangkan di 7merika kesadahan dinyatakan sebagai mg $a$6/#l atau ppm

$a$6/. Dndonesia memakai derajat >erman (tahun 'J99), pada tahun 'JJ+

dihitung sebagai $a$6/. 5esadahan penting artinya bagi air industri karena air

yang mempunyai kesadahan tinggi akan menimbulkan kerak pada ketel yang sukar

menghantarkan panas dan sukar dihilangkan. :ntuk air minum, dikehendaki

kesadahan antara *-'+ o".

B. TUJUAN

%enetapkan kesadahan total, $a dan %g dalam air atau air limbah

C. RUANG LINGKUP

%etode ini digunakan untuk penentuan kesadahan total yang terdapat dalam air dan air limbah dengan metode titrimetri ?"=7 dengan batas terendah * mg#2.%etode ini digunakan untuk ontoh uji air yang tidak berwarna.

D. ACUAN

a. @S, SD +4-4JFJ.'-++ 7ir dan air l imbah I @agian '3 $ara ujikesadahan total kalsium ($a) dan magnesium (%g) dengan metode titrimetriD$S '/.+4+.*+

b. #lesceri, $.S., %reenberg, &.'., and 'aton, &.(., 1998, Standard methods for the examination of water and wastewater, 20th edition, no. 2)40 * #.+asset at all, 198,

. -ogels, /extboo" of antitatie norganic &nal3sis, orth 'dition, 'l +sandlogman, $ondon.

19



N = N

OH

HOOC – CH2

HOOC – CH2

N – CH2 – CH2 - N

CH2 – COOH

CH2 – COOH

Mg/Ca EBT +

E. REAKSI

%gO # $aO O aO 6/-S

O $a I ?"=7 # %g I ?"=7

F. ALAT

'. buret *+ ml. labu ?rlenmeyer *+ dan *++ ml8/. labu ukur *+ dan '+++ ml8. gelas ukur '++ ml8*. pipet !olume '+ dan *+ ml84. pipet ukur '+ ml89. gelas kimia *+, *+, dan '+++ ml8F. sendok sungu8

J. alat pengukur p8'+. pengaduk gelas8''. pemanas listrik8'. timbangan analitik8'/. gelas arloji8'. mortir dan stam;er8'*. botol semprot8'4. botol borosilikat tutup asah8'9. botol borosilikat tutup karet.

G. PEREAKSI

'. Dndikator mureksid (2ampiran 7 no.' )

. Dndikator ?riohrome @lak = (?@=) (2ampiran 7 no.)

/. 2arutan natrium hidroksida (a6) ' (lampiran 7 no./)

. 2arutan penyangga p '+ E +,' (lampiran 7 no.)

*. @ahan pengomplek (lampiran 7 no.*)

4. 2arutan $a$6/ +,+' % (lampiran 7 no.4)

9. 2arutan baku a?"=7 E +,+' % (lampiran 7 no.9)

F. Serbuk natrium sianida (a$)

20

Mg/Ca EBT (mea! a"gg#)

E$T%

OH N = N

+ Na+O3-&

'#EBT



J. 7ir suling atau air bebas mineral yang mempunyai daya hantar

listrik ("2) +,* AS#m sampai dengan AS#m.

H. CARA KERJA PENETAPAN KESADAHAN TOTAL SEBAGAI CaCO-

'. 7mbil * ml ontoh uji seara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer *+

ml, enerkan dengan air suling sampai !olume *+ ml.. =ambahkan 'ml sampai dengan ml larutan penyangga p '+ E +,'./. =ambahkan seujung spatula /+ mg sampai dengan *+ mg indikator ?@=.. 2akukan titrasi dengan larutan baku a?"=7 +,+' % seara perlahan sampai

terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi biru.*. $atat !olume larutan baku a?"=7 yang digunakan.4. 7pabila larutan a?"=7 yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari '* ml,

enerkan ontoh uji dengan akuades

9. :langi titrasi tersebut kali, kemudian rata-ratakan !olume a?"=7 yang

digunakan (a)

$atatan 3 untuk menghilangkan gangguan, baa SD +4-4JFJ.'-++ 7ir dan air

limbah I @agian '3 $ara uji kesadahan total kalsium ($a) dan magnesium (%g)

dengan metode titrimetri

I. CARA KERJA PENETAPAN KESADAHAN Ca

'. 7mbil *+,+ ml ontoh uji seara duplo, masukkan ke

dalam labu ?rlenmeyer *+ ml.

. =ambahkan ml larutan a6 ' (seukupnya) sampai

diapai p '-'/.

/. 7pabila ontoh uji keruh, tambahkan 'ml sampai dengan

ml larutan 5$ '+L.

. =ambahkan seujung spatula atau setara dengan /+ mg -

*+ mg indikator mureksid.

*. 2akukan titrasi dengan larutan baku a?"=7 +,+' %

sampai terjadi perubahan warna merah muda menjadi ungu.

4. $atat !olume larutan baku a?"=7 yang digunakan.

9. 7pabila larutan a?"=7 yang dibutuhkan untuk titrasi

lebih dari '* ml, enerkan ontoh uji dengan akuades

F. :langi titrasi tersebut kali, kemudian !olume a?"=7

yang digunakan dirata-ratakan (b)

Pe#%tu!"a!Ke)ada%a! tota& 0m" CaCO- 8L1 ;

21



+222 < = EDTA 0a1 < M EDTA < +22 =

Kada# a&)um 0m" Ca8L1 ;+222 < = EDTA 0(1 < M EDTA < 42 =

Kada# ma"!e)um 0m" M"8L1 ;+222 < 0 = EDTA 0a1 > = EDTA 0(1 1 < M EDTA < ,43- =

PEMBUATAN PEREAKSI

+. I!dato# mu#e)d

'.' =imbang ++ mg mureksid dan '++ g kristal natrium klorida (a$l), kemudiandiampur.

'. erus ampuran tersebut hingga mempunyai ukuran + mesh sampai dengan*+ mesh.

'./ Simpan dalam botol yang tertutup rapat.

,. I!dato# E#o'%#ome B&a' T 0EBT1.' =imbang ++ mg ?@= dan '++ g kristal a$l, kemudian diampur.. erus ampuran tersebut hingga mempunyai ukuran + mesh sampai dengan

*+ mesh../ Simpan dalam botol yang tertutup rapat.

-. La#uta! !at#um %d#o)da 0NaOH1 + N/.' =imbang + g a6, larutkan dengan *+ ml air suling/. ?nerkan dengan air suling hingga !olumenya menjadi '+++,+ ml.

4. La#uta! $e!?a!""a $H +2 E 23+4.+ Ca#a I :

.'.' 2arutkan '4,J g amonium klorida ($l) dalam '/ ml ammoniumhidroksida (6) pekat.

.'. =ambahkan ',* g magnesium etilen diamin tetra asetat (%g-?"=7)..'./ ?nerkan dengan air suling hingga !olumenya menjadi *+,+ ml.

4., Ca#a II..' 2arutkan ','9J g a?"=7 dihidrat dan 9F+ mg magnesium sul;at penta

hidrat (%gS6.96) atau 4 mg magnesium klorida heksa hidrat(%g$l.46) dalam *+ ml air suling.

.. (b) =ambahkan larutan tersebut ke dalam '4,J g $l dan '/ ml6 pekat, sambil dilakukan pengadukan.

../ ?nerkan dengan air suling hingga !olumenya menjadi *+,+ ml.

CATATAN + Sm$a! &a#uta! $e!?a!""a $H +2 E 23+ $ada !ome# 4.,.+. atau4.,,. te#)e(ut $ada @ada% $&a)t atau "e&a) (o#o)&at.

CATATAN , Boto& $e!?m$a! &a#uta! dtutu$ #a$at u!tu me!'e"a%e%&a!"a! ammo!a 0NH-1 atau $e!?e#a$a! a#(o! do)da0CO,1 da# uda#a.

CATATAN - Watu $e!?m$a!a! tda (o&e% &e(% + (u&a!.

22



CATATAN 4 Bua!" &a#uta! $e!?a!""a /a + m& )am$a de!"a! , m&&a#uta! te#)e(ut dtam(a%a! e da&am &a#uta! 'o!to% u/tda me!"%a)&a! $H +232 E 23+ $ada tt a%# tt#a).

6. Ba%a! $e!"om$&e):ntuk ontoh uji air yang mengandung ion-ion pengganggu memerlukan bahanpengkompleks untuk menghasilkan perubahan warna yang jelas dan tajam padatitik akhir titrasi. al tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan salah satu daribahan pengomplek pada nomor /..e.'), /..e.) atau /..e./), seperti di bawahini.6.+ I!%(to# I

*.'.' 7tur keasaman ontoh uji menjadi p 4 atau lebih tinggi, denganmenggunakan larutan penyangga atau a6 +,' .

*.'. =ambahkan *+ mg serbuk natrium sianida (a$).*.'./ =ambahkan larutan penyangga seukupnya sampai p nya '+,+ E +,'.

6., I!%(to# II

*..' 2arutkan *,+ g natrium sul;ida nonahidrat (aS.J6) atau /,9 g aS.*6 dalam '++ ml air suling.

*.. Simpan dalam botol yang tertutup rapat dengan karet. indarkan agartidak kontak dengan udara.

CATATAN I!%(to# ! aa! #u)a a(at o)da) o&e% uda#a3me!"%a)&a! e!da$a! )u&da ?a!" me!"a(u#a! tt a%# tt#a) (&a te#da$at &o"am (e#at de!"a! ada# t!"".

6.- M" CDTA 0"a#am ma"!e)um da# a)am +3,>)&o%e)a!dam! tet#aa)etat1=ambahkan *+ mg %g$"=7 untuk setiap '++ ml ontoh uji, dan kookhingga larut sempurna sebelum penambahan larutan penyangga.

CATATAN + Gu!aa! (a%a! $e!"om$&e) ! u!tu me!"%!da#$e!""u!aa! !%(to# ?a!" (e#(au atau to)3 a$a(&ate#da$at )e!?a@a $e!""a!""u de!"a! ada# ?a!" da$atmem$e!"a#u% tt a%# tt#a)3 teta$ tda aa! me!am(a%)e'a#a !?ata te#%ada$ !&a e)ada%a!.

CATATAN , Sedaa! "a(u!"a! &a#uta! $e!?a!""a da! (a%a!$e!"om$&e) te#)eda d$a)a#a!.

CATATAN - Cam$u#a! )ema'am tu aa! me!/a"a $H +232 E 23+ )e&amatt#a) 'o!to% u/ da! me!u!/ua! tt a%# tt#a) ?a!" /e&a) da! ta/am.

. La#uta! )ta!da# a&)um a#(o!at 0CaCO-1 232+ M 0+32 m"8m&1

4.' =imbang ',+ g $a$6- anhidrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer *++ ml.4. 2arutkan dengan sedikit asam klorida ($l) '3', tambah dengan ++ ml air

suling.4./ "idihkan beberapa menit, untuk menghilangkan $6,, lalu dinginkan.4. Setelah dingin, tambahkan beberapa tetes indikator metil merah.4.* =ambahkan 46 / atau $l ' 3 ' sampai terbentuk warna orange..4 Pindahkan seara kuantitai; ke dalam labu ukur '+++ ml, kemudian tepatkan

sampai tanda tera.

9. La#uta! (au Na,EDTA 232+ M 3

9.' 2arutkan /,9/ g a?"=7 6 G $'+'a6F.6 dengan air suling didalam labu ukur '+++ ml, tepatkan sampai tanda tera.

23



., Pem(aua! La#uta! Na,EDTA E 232+ M9..' Pipet '+,+ ml larutan standar $a$6/ +,+' %, masukkan ke dalam labu

?rlenmeyer *+ ml9.. =ambah + ml air suling dan ' ml larutan penyangga p '+ E +,'9../ =ambahkan seujung spatula /+ mg sampai dengan *+ mg indikator ?@=9.. =itrasi dengan larutan a?"=7 +,+' % sampai terjadi perubahan warna

dari merah keunguan menjadi biru.9..* $atat !olume larutan a?"=7 yang digunakan.9..4 :langi titrasi tersebut / kali, kemudian !olume a?"=7 yang

digunakan dirataratakan (perbedaan !olume atau NS").9..9 itung molaritas larutan baku a?"=7 dengan menggunakan rumus

sebagai berikut3

M EDTA ; = CaCO- < M CaCO- = EDTA

dengan pengertian 3% ?"=7 % adalah molaritas larutan baku a?"=7 (mmol#ml)8H ?"=7 H adalah !olume rata-rata larutan baku a?"=7 (ml)8H $a$6/ adalah !olume rata-rata larutan $a$6/ yang digunakan (ml)8% $a$6/ adalah molaritas larutan $a$6/ yang digunakan (mmol#ml).

24



PEMERIKSAAN BESI

Metode : Fe!a!t#o&!

A. DASAR TEORI

@esi terdapat dalam air alam, dengan kadar sangat rendah. 7ir permukaan

yang alkalis dan disaring jarang mengandung besi lebih dari ' mg#l. @eberapa air

tanah dan permukaan yang asam, kadang-kadang mengandung besi lebih banyak.

"alam keadaan tereduksi ;erro, besi ini larut dengan adanya ion-ion pembentuk

kompleks, ion ;erro hanya larut dalan p kurang dari *. "iudara terbuka karena

dioksidasi akan terbentuk ;erri dan dapat dihidrolisa menjadi ;erri oksida hidrat yang

tidak larut. @entuk ini banyak terdapat dalam sampel-sampel yang sampai

dilaboratorium bila tidak diegah terjadinya oksidasi. Pembentukan besi dapat pula

karena hasil pertumbuhan kuman selama penyimpanan maupun pengiriman. Pada

air limbah yang asal p kurang dari /,* besi akan larut dalam bentuk ;erri. >adi

dalam air, besi dapat sebagai larutan maupun bentuk koloidal yang mengikat

bahan organik dalam bentuk ;erri maupun ;erro.

B. Tu/ua!

=ujuan metode pengujian ini untuk memperoleh kadar besi dalam air.

C. Rua!" &!"u$

$ara pengujian kadar besi terlarut dan besi total yang terdapat dalam air antarakadar +,+ I ,+ mg #liter besi.

D. Pe!"e#ta!

@esi terlarut adalah unsure besi dalam air yang dapat lolos melalui saringanmembrane berpori +,* Am8@esi total adalah jumlah unsure besi yang terlarut dan tersuspensi dalam air setelah dilakukan proses pemanasan dengan asam kuat8

E. PRINSIP

Don besi (;erri) dalam suasana asam dan panas, direduksi oleh hidroksilamin

hidrokhlorida menjadi ion ;erro. Kerro dengan ','+ I ;enantrolin pada p /, I /,/

membentuk senyawa ;enantrolin khelat yang berwarna merah. Warna yang

terbentuk diukur absorbansinya dengan spektro;otometer pada panjang

gelombang *'+ nm.

25



F. A&at

'. Spektro;otometer bekerja pada panjang gelombang *'+ nm. 5u!et yang mempunyai ketebalan tembus ahaya ' m atau lebih/. ela kimia *+, '++ ml

. 2abu ukur *+, '++ dan '+++ ml*. 2abu ?rlenmeyer *+ ml 7lat-alat gelas yang dipakai harus bebas besi, bersihkan dengan larutan asamkhlorida pekat dan bilas sampai bersih dengan air suling.

G. Pe#ea)'. 7sam khlorida pekat. 2arutan hidroksilamin hidrokhlorida

2arutkan '+ g 6. $l dalam '++ ml air suling./. 2arutan penyangga ammonium asetat.

2arutkan *+ g $/6 dalam '*+ ml air suling

=ambahkan 9++ ml asam asetat glaial

?nerkan sampai ' liter

. 2arutan ;enantrolin 2arutkan +,' g ','+ ;enantrolin monohidrat $'F6. 6 dalam '++ ml

air suling. Panaskan sampai F++$, tidak boleh mendidih. @ila tidak dipanaskan

tambahkan tetes $l pekat.*. 2arutan sediaan standar besi (' ml G ++ Ag Ke)

=ambahkan + ml S6 pekat kedalam *+ ml air suling dan larutkan ',+

g ;erro ammonium sul;at 3 Ke()(S6). 46. =ambahkan beberapa tetes larutan 5%n6 +,' sampai warna sedikit pink

?nerkan menjadi '+++ ml didalam labu ukur, aduk.

4. 2arutan standar siapan ( ' ml G +,+' mg G '+ Ag Ke)Pipet *+ ml larutan sediaan standar besi kedalam labu ukur '+++ ml, enerkansampai tanda batas dengan air suling.

Semua pereaksi yang dipakai relati; bebas besi.unakan botol gelas tutup asah untuk penyimpanan standar besi, asamkhlorida dan larutan ammonium asetat.

H. CARA KERJA

+. Pe#)a$a! 'o!to% u/

a. Sediakan ontoh uji yang telah diambil sesuai dengan metode

pengambilan ontoh uji kualitas air, SD +4-'-'JJ'

b. :kur *+ ml ontoh uji seara duplo dan masukkan kedalam

?rlenmeyer *+ ml.

. =erhadap ontoh uji yang mengandung kadar besi tinggi, dilakukan

pengeneran

26



,. Pem(uata! u#9a (au (e)

a. %asukkan ke dalam beberapa gelas kimia '++ ml larutan

standar kerja besi (' ml G +,+' mg besi ' ml G +,+' mg besi) masing-

masing +,' ml8 +, ml8 +, ml8 +,* ml dan seterusnya seara bertingkat,

b. =ambahkan masing-masing * ml air suling

. Pada labu ?rlenmeyer lainnya, tambahkan * ml air suling

sebagai blanko

d. Pengerjaan selanjutnya sama dengan ara kerja pengerjaan

sampel

e. Pengerjaan ontoh, standar dan blanko harus dikerjakan

bersamaan.

-. Ca#a $e!"u/a!

a. Tota& (e)

') 5ook ontoh air sampai merata, masukkan *+ ml ontoh yang

mengandung tidak lebih +,' mg Ke kedalam gelas kimia

) =ambah ml $l pekat dan ' ml larutan hidroksilamin hidrokhlorida.

/) Panaskan dan didihkan sampai semua besi larut, !olume larutan menjadi

'* -+ ml. (>ika ontoh mengandung unsur-unsur pengganggu, maka

dilakukan pemanasan sampai kering dan diabukan, kemudian larutkan

kembali dengan ml $l pekat dan * ml air suling).

) "inginkan, masukkan ke dalam labu ukur *+ atau '++ ml.

*) =ambah '+ ml larutan penyangga ammonium asetat dan ml larutan

;enantrolin.

4) =ambahkan air suling sampai tanda batas, kook sampai berampur rata.

9) Setelah '+-'* menit, ukur dengan spektro;otometer pada panjang

gelombang *'+ nm.

(. Be) te#&a#ut

') $ontoh air disaring terlebih dahulu dengan kertas saring halus

) *+ ml ontoh air yang mengandung tidak lebih +,' mg Ke dikerjakan sama

dengan ara kerja besi total

'. Io! e##o

27



:ntuk penentuan ion ;erro harus dilakukan pengambilan ontoh khusus dan

diawetkan dengan asam nitrat, untuk menegah oksidasi. Pengambilan ontoh

dan penambahan asam harus dilakukan seepatnya.

') 2akukan pengambilan ontoh air dengan botol gelas tertutup asah,

tambahkan ml $l pekat untuk setiap '++ ml ontoh, tutup rapat (jangan

ada gelembung udara).

) %asukkan *+ ml ontoh air yang telah diasamkan dan mengandung tidak

lebih +,' mg Ke ke dalam labu ukur '++ ml.

/) =ambahkan + ml larutan ;enantrolin dan '+ ml larutan penyangga (bu;;er)

ammonium asetat.

) ?nerkan sampai tanda batas, kook sampai berampur rata.

*) :kur absorbansi setelah '+-'* menit dengan spektro;otometer pada

panjang gelombang *'+ nm.

'. Pipet masing-masing pada 3

elas kimiaSampel

D DD DDD DH H

Standart kerja Ke

* ppm, ml+ ,+ ,+ 4,+ F,+ -

Sampel, ml - - - - - *+,+

7&uadest, ml *+ F 4 -$l pekat, ml

idroksilamin, ml ' ' ' ' ' '

. "itambah batu didih, dipanaskan sampai !olume '+-'*

ml, didinginkan, atur p hingga / I /, dengan 6 ' 3 ', pindahkan

kedalam labu ukur *+,+ ml./. %asing-masing tabung tambahkan 3

7mmonium asetat,

ml

'+ '+ '+ '+ '+ '+

Kenantrolin, ml

. =ambah a&uadest bebas besi sampai tanda batas,

ampur baik-baik, diamkan '+-'* menit baa absorbasinya dengan

spekto;otometer pada panjang gelombang *'+ nm.*. itung Ke sampel pada kur!a kalibrasi (dalam mg#l atau

ppm).

28



PEMERIKSAAN MANGAN 0M!,1

METODE PERSULFAT

A. DASAR TEORI

%angan dalam air tanah, biasanya ada dalam bentuk ion di!alen (!alensi )

yang larut. 5arena tidak ada oksigen, sebagian atau seluruh dari %n dalam air

pengolahan industri mungkin dalam bentuk !alensi tinggi. Penentuan dari %n total

tidak dapat membedakan !ariasi dari tingkat !alensi. %n !alensi 9 digunakan untuk

mengoksidasi %n atau bahan organik penyebab rasa. 7pabila permanganat

berlebihan akan terbentuk kompleks %n !alensi , harus dideteksi dengan

sensiti;itas yang tinggi untuk mengontrol pengolahan dan untuk menegah

keluarnya %n ke sistem distribusi air. 7da petunjuk bahwa %n berada dalam air

permukaan, baik dalam bentuk suspensi !alensi dan dalam bentuk !alensi /

seara relati; stabil. 5ompleks larut, meskipun kadang-kadang berada lebih dari '

mg#l. %n memberikan noda yang kuat dan tidak disukai pada proses penuian

baju dan dapat merusak hati. @atas kadar %n terendah ditentukan pada air yang

dapat diterima berdasarkan e;ek toksikologi.

@. =ujuan

%enetapkan kadar %n dalam air minum atau limbah

$. Nuang 2ingkup.

$ara pengujian jadar mangan terlarut dan mangan total yang terdapat dalam air

antara *+- +++Ag#2 %n.8

". Prinsip

Don %nO dalam suasana asam, panas dengan bantuan katalis, dioksidasi dengan

persul;at menjadi senyawa manganat yang berwarna ungu kemerahan. Warna

yang terbentuk diukur dengan spektro;otometer pada panjang gelombang ** nm.

?. Peralatan

'. Spektro;otometer, yang bekerja pada panjang gelombang

** nm

. 5u!et yang mempunyai ketebalan tembus ahaya ' m

/. 2abu ukur '++ ml

. elas erlemeyer *+ ml

29



*. 7lat-alat gelas lainnya

K. Perekasi

'. Pereaksi 5husus

a. 2arutkan 9,* gS6 dalam + ml 6/ pekat dan + ml air suling

b. =ambahkan + ml /P6 pekat (F*L) dan /+ mg 7g6/

. 2arutkan dan enerkan sampai '++ ml

. 5ristal ammonium persul;at ()S6F atau kalium persul;at 5SoF

/. 2arutan standar %n dari 5%n6 baku3

a. Pembuatan larutan 5%n6 +,' 3

') =imbang /, g 5%n6 p.a. larutkan dengan air suling dan

enerkan sampai ' 2

) Panaskan sampai hampir mendidih dan biarkan dalam

keadaan mendidih selama ' jam.

/) "iamkan pada suhu kamar selama I / hari.

) Saring larutan melalui asbes atau awan kaa masir (;ritted

glass ;ilter rusible).

*) Pindahkan larutan pada botol yang kering, berwarna gelap

bertutup gelas dan simpan ditempat yang gelap.

4) >ika ada endapan, larutan harus disaring sebelum

distandarkan.

9) =etapkan normalitas larutan 5%n6

b. Pembakuan 5%n6 +,' terhadap natrium oksalat3

') =imbang dengan teliti +,* I +,/ g natrium oksalat

(a$6) p.a. masukkan ke dalam labu erlenmeyer *+ ml

) 2arutkan dengan 4+ ml air suling dan tambah '* ml S6

/) Panaskan 4+-J+o$ dan titrasi dengan 5%n6 sampai

warna ungu.

) 5ooklah hati-hati dan tunggu dulu sampai warna ungu

hilang sebelum penambahan permanganat selanjutnya.

*) =eruskan titrasi sampai warna tak hilang lagi. Pada titik

akhir titrasi suhu harus di atas 4+o$

4) =etapkan blanko, bersamaan dengan pekerjaan tersebut di

atas

30



ormalitas 5%n6 G gram a$6

(7-@) +,+49+' 7 G ml titrasi ontoh@ G ml titrasi bkanko

. 2arutan standar kerja mangan

2akukan pengeneran terhadap larutan sediaan 5%n6 yang telah diketahuinormalitasnya, sehingga konsentrasinya menjadi +,+' . ('ml 5%n6 +,+' G +,'' %n)

. Pengolahan ontoh, baku dan blanko

'. 5e dalam beberapa ?rlenmeyer *+ ml, masukkan masing-masinga. '++ ml ontoh air yang mengandung +,++* I ',* mg %n.b. '++ ml air suling sebagai blanko. +,+* ml8+,' ml8+, ml8 +,/ ml dan seterusnya seara bertingkat baku %n

yang mengandung ' ml G +,'' mg dan setiap baku tambah *+ ml air suling.

. 5edalam setiap ?rlenmeyer tambahkan masing-masing * ml pereaksi khusus/. Panaskan dan didihkan sekama * menit. Pindahkan dari pemanas dan tambahkan masing-masing ' g ammonium

persul;at.*. "idihkan kembali selama * menit, dinginkan hingga suhu kamar 4. Pindahkan seara kuantitati; ke dalam labu ukur '++ ml dan enerkan sampai

tanda batas9. 5ook sampai berampur rata dan tentukan kadar mangan.

. Pengukuran seara spektro;otometri

=abelPengukuran 5u!et @erdasarkan 5adar %n

5adar %angan (mg#2) 5etebalan 5u!et (m)

+,++* -- +,+,+ I +,+,+* I ',++,'+ I ',*

'**'

31



D. Prosedur modi;ikasi 3

Pengolahan ontoh, baku dan blanko3

2abu

erlenmayer

' / * 4 9

@lanko 5onsentrasi standar (ppm) Sampel' / *

Sampel (ml)

Standar %n

*+ ppm (ml)

7&uadest (ml)

-

-

J+

-

'

ad J+

-

ad J+

-

/

ad J+

-

ad J+

-

*

ad J+

*+

-

-

'. =ambahkan +,* ml 6/ pekat atau * ml 6/ '+L.. =ambahkan larutan 7g6/ +,' sejumlah e&ui!alen hlorida, dilebihkan ml./. Panaskan hingga mendidih (diberi batu didih) !olume di bawah '++ ml.. =ambahkan kurang lebih ' gr peroksodisul;at, didihkan lagi selama ' menit,*. "inginkan, pindahkan ke dalam tabung essler atau labu ukur '++ ml,

tambahkan a&uades yang telah ditambah 6/ hingga !olume tepat '++ ml.4. @aa pada spektro;otometer pada panjang gelombangn */+ nm, bandingkan

dengan standar a&uades yang telah diasamkan dengan 6/

32



PEMERIKSAAN NITRIT 0)e(a"a N1

Metode : Daota)

A. TUJUAN :

%enetapkan kadar nitrit dalam air dan air limbah

B. RUANG LINGKUP :

%etode ini digunakan untuk penentuan nitrit, 6Q dalam air dan air limbah

seara spektro;otometri pada kisaran kadar +,+' mg#2 sampai dengan ',++ mg#2

6Q. >ika menggunakan ku!et ' (satu) m dalam penetuan kadar nitrit, 6Q

dapat diperoleh kadar sampai dengan +,'F mg#2 6I. :ntuk meningkatkan

ketelitian pembaaan dapat digunakan ku!et yang lebih panjang lintasannya (* m

atau '+ m) %etode ini digunakan untuk ontoh uji air yang tidak berwarna.

C. ACUAN :

@adan Standardisasi asional, SD +4-4JFJ.J-++

D. PRINSIP

Don nitrit dalam suasana asam pada p -,* bereaksi dengan

sul;anilamide yang diazotasikan dengan -('-naphtyl) etilen diamin dihidroklorida

membentuk warna ungu kemerahan. Warna yang terbentuk diukur serapannya

seara spektro;otometri pada panjang gelombang */ nm.

E. Pe#a&ata!'. spektro;otometer sinar tampak dengan ku!et silia8. neraa analitik./. labu ukur *+ ml8 *+ ml8 *++ ml dan '+++ ml8. pipet !olumetrik ' ml8 ml8 * ml8 '+ ml dan *+ ml8 atau burat*. pipet ukur * ml8

4. gelas kimia ++ ml dan ++ ml8. erlenmeyer *+ ml8 dan

F. Pe#ea)'. 7ir suling bebas nitrit2. %lass wool /. 5ertas saring bebas nitrit

berukuran pori +,* Am.. 2arutan sul;anilamida,

$4S6*. 2arutan ?" "ihidroklorida4. 2arutan natrium oksalat,

a$6 +,+* .

33



9. 2arutan kalium permanganat,5%n6 +,+* .

F. 2arutan induk nitrit, *+ mg#26-.

G. Pe!"a@eta! 'o!to% u/

$ontoh uji disimpan pada pendingin +$ dengan waktu simpan tidak lebih dari F

jam.

H. CARA KERJA

+. Pem(aua! &a#uta! !du NO,>N3 ,62 m"8L

a. Pipet *+,+ ml 5%n6 +,+* , masukkan kke dalam erlenmeyer *+ ml

b. =ambahkan * ml S6 pekat

. Pipet *+,+ ml larutan induk nitrit, masukkan kedalam larutan 5%n6

dengan ara ujung pipet berada dibawah permukaan larutan 5%n6

d. omogenkan dan panaskan pada temperatur 9++$ sampai dengan F++$ di

atas pemanas.

e. ilangkan warna permanganat dengan penambahan larutan natrium

oksalat +,+* dengan penambahan seara bertahap sebanyak '+ ml.

;. =itar kelebihan a$6 dengan larutan 5%n6 +,+* sampai sedikit

warna merah muda sebagai titik akhir.

itung kandungan 6- dari larutan induk dengan rumus berikut 3

C ; 0=+ < N+ 1 0 =, < N, 1 < +222 =-

dengan pengeretian3$ adalah kadar 6- dalam larutan induk, mg #2 6-8H' adalah jumlah ml total larutan 5%n6 yang digunakan8' adalah normalitas larutan 5%n68H adalah jumlah ml total larutan a$6 atau jumlah ml total larutan

K7S8

adalah normalitas larutan a$6 (atau jumlah ml total larutan K7S)8H/ adalah jumlah ml larutan induk 6- yang diambil (dititar)

,. Pem(uata! &a#uta! !te#meda !t#t3 62 m"8L NO,>N

a. itung !olume larutan induk nitrit, 6- yang diperlukan untuk membuat *+

ml larutan intermedia nitrit, *+ mg#2 6-.

b. Persiapkan larutan intermedia setiap akan digunakan.

. :ntuk menghitung larutan intermedia adalah sebagai berikut 3

0 D 1 < 0 C 1 ; 0 ,62 1 < 0 62 1

34



dengan pengertian 3$ adalah kadar 6- dalam larutan induk8" adalah !olume larutan induk nitrit yang diperlukan untuk membuat *+ml, *+ mg#2 6-.

-. Pem(uata! &a#uta! (au e#/a !t#t3 2362 m"8L NO,>N

a. ?nerkan '+ ml larutan intermedia dengan air suling sampai !olume ' 2

b. Persiapkan setiap hari atau setiap akan digunakan.

4. Pem(uata! u#a a&(#a) NO,>N

a. Pipet +,+ ml8 ',+ ml8 ,+ ml8 *,+ ml8 '+,+ ml8 '*,+ ml dan +,+ ml larutan baku

nitrit (+,* mg#2 ) masing-masing ke dalam labu ukur *+ ml.

b. =ambahkan air suling sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh kadar nitrit,

6 - +,++ mg#28 +,+' mg#28 +,+ mg#28 +,+* mg#28 +,'+ mg#28 +,'* mg#2

dan +,+ mg#2.

a. 5e dalam masing-masing labu ukur tambahkan ' ml larutan sul;anilamida,

kook dan biarkan menit sampai dengan F menit.

b. =ambahkan ' ml larutan ?" dihidrohlorida, kook dan biarkan selama '+

menit dan segera lakukan pengukuran absorbansi (pengukuran tidak boleh

dilakukan lebih dari jam) pada panjang gelombang */ nm.

. @uat kur!a kalibrasi

6. Pe#)a$a! 'o!to% u/ da! (&a!o

a. >ika ontoh keruh, saring air suling dengan kertas saring bebas nitrit yang

berukuran pori +,* Am, tampung hasil saringan. 2arutan ini digunakan

sebagai blanko penyaringan.

b. Saring ontoh uji dengan kertas saring bebas nitrit yang berukuran pori +,*

Am.

. %asukkan ontoh uji ke dalam botol gelas berwarna gelap bebas darikontaminasi nitrit. p ontoh diatur *-J dengan $l +,' atau 6.

. Peme#)aa!8$e!"u/a! :

a. Pipet *+,+ ml ontoh atau ontoh yang dienerkan sampai *+,+ ml dan

masukkan ke dalam labu ukur *+ ml.

b. =ambahkan ml reagen warna dan ampur. "iamkan selama '+ menit

. :kur serapan pada spektro;otometer pada */ nm. paling lama jam dari

penambahan reagen warna.

35



36



PEMBUATAN PEREAKSI

+. A# )u&!" (e(a) !t#t@uat air suling bebas nitrit dengan salah satu ara di bawah ini3

a. "engan ara ozonisasi terhadap air demineralisasi.b. 5e dalam '+++ ml air suling tambahkan sedikit kristal 5%n6 (O *

mg) dan @a(6) atau $a(6) (E* g). "estilasi dengan menggunakan gelasborosilikat. @uang *+ ml destilat pertama lalu tampung destilat. "estilat harusbebas permanganat (tes dengan menambahkan larutan "P" (,-"ietil-p-Phenilendiamin), warna merah menunjukkan adanya permanganat.

. 5e dalam '+++ ml air suling tambahkan ' ml S6 p dan +, mllarutan %nS6 (/4, g %nS6.6 # '++ ml air suling). =ambahkan '-/ mllarutan 5%n6 (++ mg 5%n6 # '+++ ml air suling) "estilasi seperti no. '. diatas.

,. La#uta! !du !t#t3 ,62 m"8L NO,>N.

2arutkan ',/ gram a6 dalam air suling bebas nitrit dan tepatkan sampai'+++ ml. 7wetkan dengan ' ml $$l/. @akukan larutan ini pada saat akandigunakan

-. La#uta! )u&a!&amda3 H,NCH4SO,NH,.2arutkan * gram sul;anilamida dalam ampuran /++ ml air suling dan *+ ml $lpekat. ?nerkan dengan air suling sampai *++ ml.

4. La#uta! NED D%d#o&o#da.2arutkan *++ mg -('-naphthyl)-ethylene diamine dihydrohloride (?""ihidroklorida) dalam *++ ml air suling. Simpan dalam botol gelap dalamrefrigerator . anti setiap bulan atau bila berwarna oklat.

6. La#uta! !at#um o)a&at3 Na,C,O4 2326 N.2arutkan /,/*+ g a$6 dalam air suling bebas nitrit dan tepatkan sampai '+++ml.

. La#uta! a&um $e#ma!"a!at3 KM!O4 2326 N.2arutkan ',4 g 5%n6 dalam '+++ ml air suling. @iarkan sedikitnya ' minggu,saring dengan glass wool dan simpan dalam botol berwarna oklat.

Pem(aua! &a#uta! a&um $e#ma!"a!at3 KM!O4 2326 Na. =imbang '++ mg sampai dengan ++ mg a$6 anhidrat, masukkan ke

dalam gelas kimia ++ ml.

b. =ambahkan '++ ml air suling, aduk sampai larut.. =ambahkan '+ ml S6 '3'd. Panaskan sampai temperatur J+o$ sampai dengan J*o$.e. =itrasi dengan segera dengan larutan 5%n6 sampai warna merah muda

(selama titrasi temperatur dijaga tidak kurang dari F*o$).;. 2akukan langkah pada butir 9../ sampai dengan 9..* terhadap air suling

sebagai blanko.g. itung normalitas 5%n6 dengan rumus3

ormalitas 5%n6 G QQQQQQQ QQQQQQQ (7 I @ ) (+,//*+*)

W adalah berat a$6, g8 7 adalah !olume larutan 5%n6 untuk titrasi a$6, ml8

37



@ adalah !olume larutan 5%n6 untuk titrasi blanko, ml.PEMERIKSAAN KADAR NH->N

A. TUJUAN%enetapkan kadar ammonium dalam air

B. RUANG LINGKUP%enguji kadar ammonium yang terdapat dalam air antara +,+ I *,++ mg#2 -%enggunakan metode essler dengan alat spektro;otometer pada kisaranpanjang gelombang ++ I *++ nm

C. ACUANAWWA 4622 NH- C 5 SNI 2 ,4 > ++

D. DEFINISI :5ur!a kalibrasi adalah gra;ik yang menyatakan hubungan kadar larutan baku

dengan hasil pembaaan serapan masuk yang biasanya merupakan garis lurus

2arutan induk adalah larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tinggi dan akandigunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah

2arutan baku adalah larutan yang mengandung kadar yang sudah diketahuiseara pasti dan langsung digunakan sebagai pembanding dalam pengujian.

E. PROSEDUR'. Pereaksi

a. @ahan $lb. 2arutan essler

. 2arutan penyangga boratd. 2arutan a6 4 e. 2arutan S6 ' ;. larutan asam borat Lg. 5ertas lakmus yang mempunyai kisaran p + I '

. 727=a. =abung essler *+ mlb. pipet ukur ' ml 8 * ml 8 '+ ml. pipet !olume *+,+ mld. 7lat destilasi (jika perlu)e. Spektro;otometer b. @ilas semua alat gelas yang digunakan dengan air suling bebas

ammonium

/. Persiapan ontoh air a. angguan 3

• warna dan kekeruhan

• sejumlah senyawa ali;atik, senyawa amin aromati, kkhloramin

organi, aseton, aldehid dan alohol.

• $a, %g dan sul;ide

b. >ika ontoh air ada gangguan dari senyawa organi 3

38



') %asukkan *++ ml ontoh air yang telah dinetralkan (p 9) denganmenambahkan larutan a6 ' atau S6 ' ke dalam labudestilasi

) =ambahkan larutan penyangga ;os;at '+ ml (jika ontohmengandung $a *+ mg#2 tambahkan + ml larutan penyangga;os;at), maka p larutan menjadi 9, E +,.

/) 2akukan penyulingan dengan keepatan rata-rata 4 I '+ ml per menit, tampung destilat dalam ?rlenmeyer *++ ml yang berisi *+,+ml asam borat

) entikan penyulingan jika didapatkan destilat E /++ ml*) Pindahkan destilat ke dalam labu ukur *++,+ ml, enerkan dengan

air suling sampai tanda tera4) Pipet *+,+ ml larutan tersebut, lanjutkan ke butir

. >ika dalam ontoh air terdapat banyak sul;ide') =ambahkan ',+ ml larutan <nS6 ke dalam '*+ ml larutan ontoh

) 7tur p ontoh air menjadi '+,* dengan penambahan beberapatetes a6 4

/) 7duk perlahan-lahan, biarkan beberapa menit dan saring) @uang ;iltrate pertama, lanjutkan penyaringan sisanya hingga

didapat larutan jernih, tak berwarna dan bebas sul;ide*) 7tur p ;iltrate menjadi netral (p 9) dengan penambahan S6 '

4) Pipet *+,+ ml larutan tersebut, lanjutkan ke butir

4. Pem(uata! u#9a a&(#a) da! 'a#a u/

=abung

essler + , - 4 6 2art Std. kerjaammonium (ml)

- +, +, +,9 ',+ ',* ,+

7ir suling (ml) *+ Sp *+ Sp *+ Sp *+ Sp *+ Sp *+ Sp *+

7ir ontoh (ml) *+,+

5-a tartrat (ml) ' ' ' ' ' ' ' '

7duk sampai homogeny

2art. essler (ml)

,+ ,+ ,+ ,+ ,+ ,+ ,+ ,+

7duk dan biarkan selama '+ menit.:kur absorbansi dengan spektro;otometer panjang gelombang ++ I * nm

@uat kur!a kalibrasiitung kadar 7mmonium dalam ontoh

LAMPIRAN PEMBUATAN PEREAKSI'. 2arutan standar induk ammonium ' ml G ' mg

') 2arutkan /,F'J g $l (yang telah dikeringkan pada suhu '++o $ selama jam) dalam labu ukur '+++,+ ml

) Simpan dalam botol plasti berwarna gelap dan di tempat dingin

. 2arutan standar kerja ammonium ' ml G '+ ug Pipet ',+ ml larutan standar induk ammonium ' ml G ' mg , masukkan ke dalamlabu ukur '++,+ ml, enerkan sampai batas, kook sampai homogen.

39



/. 2arutan pereaksi essler ') 2arutkan '+ g gD dan 9 g 5D dalam sedikit air,) 2arutkan '4 g a6 dalam *+ ml air, dinginkan/) %asukkan larutan ') ke dalam larutan ) , sambil diaduk hati-hati, enerkan

sampai '++ ml. 2arutan Penyangga ;os;at

2arutkan ',/ g 5P6 dalam '+++,+ ml air

*. 2arutan a6 ' 2arutkan ,+ g a6 ke dalam '++,+ ml air bebas $6

4. 2arutan a6 4 2arutkan ,+ g a6 ke dalam '++,+ ml air bebas $6

9. 2arutan asam sul;at ' ?nerkan ' ml asam sul;at pekat ke dalam ++ ml air dengan hati-hati, dinginkan

dan enerkan sampai *++ ml

F. 2arutan <nS6

2arutkan '+ g <nS6.96 dalam '++ ml air

J. 2arutan 5-a-tartrat') 2arutkan *+ g 5a$64.6 dalam '++ ml air ) "idihkan larutan kira-kira berkurang /+ ml untuk membebaskan ammonianya,

setelah dingin, larutkan sampai '++ ml

40



PEMERIKSAAN SULFAT 0Se(a"a SO41

Metode : Tu#(dmet#

A. "7S7N =?6ND

Sul;at larut di dalam air, larutan air ini akan bereaksi basa karena proses

hidrolisis. Sul;at akan terurai oleh asam klorida ener. "engan metode turbidimetri,

warna#zat tersuspensi dalam jumlah yang besar akan mengganggu.

B. =ujuan

=ujuan metode pengujian ini untuk memperoleh kadar sul;at dalam air.

C. Nuang 2ingkup

$ara pengujian kadar Sul;at yang terdapat dalam air antara ' I + mg#2 S6-

D. PNDSDP

Don sul;at dalam suasana asam direaksikan dengan @arium klorida

membentuk endapan @arium sul;at dengan ukuran yang sama. 7bsorbansi

suspensi @arium sul;at dengan ;otometri dan konsentrasi ion sul;at ditetapkan

dengan membandingkannya dengan kur!a standar.

E. 7lat

+.Spektro;otometer,. Pengaduk magnet yang dilengkapi pengatur keepatan putar tetap dan waktu.-. Sendok I / ml4. Pipet !olume *, '+, +, * dan *+ ml6. 2abu ukur ++ dan '+++ ml. elas ukur *+, '++, dan *++ ml. 2abu ?rlenmeyer *+ ml. elas kimia '+++ ml

F. Pereaksi

'. atrium sul;at bebas air, aS6

. 2arutan kondisi/. 5ristal barium klorida, @a$l.6. 7ir suling atau air demineralisasi yang mempunyai "2 +,* I ,+ Amhos#m.*. Saringan membran berpori +,* Am.

G. Persiapan $ontoh :ji

Siapkan ontoh uji dengan tahapan sebagai berikut 3

a. Sediakan ontoh uji yang telah diambil sesuai dengan metode pengambilan$ontoh :ji 5ualitas 7ir, SD +4-'-'JJ'

41



b. 7pabila ontoh uji keruh, saring dengan saringan membran berpori +,* Am.. :kur *+ ml ontoh uji seara duplo dan masukkan ke dalam gelas kimia *+

ml

H. Pembuatan 5ur!a @aku Sul;at, S6

@uat larutan baku sul;at dengan tahapan sebagai berikut3

'. Pipet '++ ml larutan baku seara duplo kemudian masukkan ke dalam labu?rlenmeyer *+ ml.

. =ambahkan *,+ ml larutan kondisi ke dalam masing-masing larutan baku,aduk dengan pengaduk magnet.

/. =ambahkan ' sendok kristal @a$l.6, teruskan pengadukan selama 'menit.

. %asukkan ke dalam ku!et pada alat spektro;otometer, baa dan atatserapan masuknya pada kisaran waktu +- menit setelah pengadukan.

*. 7pabila perbedaan pembaaan serapan-masuk seara duplo lebih besar

dari L, periksa keadaan alat dan ulangi pekerjaan mulai dari tahap '),apabila lebih keil atau sama dengan L, rata-ratakan hasilnya.4. @uat kur!a kalibrasi dari data diatas atau tentukan persamaan garis

lurusnya.

I. $ara :ji

'. :kur '++ ml ontoh uji dan masukkan ke dalam labu ?rlenmeyer *+ ml8. =ambahkan *,+ ml larutan kondisi ke dalam ontoh uji, aduk dengan

pengaduk magnet dan tambahkan ' sendok @a$l.6/. 7duk larutan selama ' menit setelah penambahan kristal @a$l.68. 7pabila ontoh uji berwarna lakukan tahapan ') sampai /) tanpa

penambahan @a$l.68*. :kur dan atat serapannya pada kisaran waktu + I menit setelah

pengadukan (pada panjang gelombang + nm)

J. Perhitungan

itung kadar sul;at di dalam ontoh uji dengan menggunakan kur!a kalibrasiatau persamaan garis lurus dengan memperhatikan hal-hal sebagai berikut3'. :ntuk ontoh yang tidak berwarna

a. Selisih kadar maksimum yang diperbolehkan antara duapengukuran duplo adalah L, rata-ratakan hasilnya.

b. 7pabila hasil perhitungan kadar sul;at lebih besar dari + mg#2

ulangi pengujian dengan ara mengenerkan ontoh uji.. :ntuk ontoh yang berwarnaa. 5urangkan hasil pembaaan kekeruhan dari ontoh uji yang ditambah

@a$l.6 dengan ontoh uji tanpa @a$l.6.b. %asukkan hasil pengurangan tersebut ke kur!a kalibrasi. Selisih kadar maksimum yang diperbolehkan antara pengukuran

duplo adalah L,rata-ratakan hasilnya.d. @ila hasil perhitungan kadar sul;at lebih besar dari + mg#2 ulangi hasil

pengujian dengan ara mengenerkan ontoh uji.

42



PEMERIKSAAN *AT ORGANIKMetode Pe#ma!"a!omet#

A. DASAR TEORI

7ir minum mempunyai batas syarat zat organik yang diukur dengan

banyaknya mg#l 5%n6 yang diperlukan untuk mengoksidisir zat organik yang

diperlukan untuk mengoksidir zat organik yang terkandung didalamnya, dengan

pendidihan selama '+ menit dalam lingkungan asam.

5andungan zat organik yang melebihi batas memungkinkan pertumbuhan

kuman, disamping menunjukkan pengotoran zat-zat organik yang kemungkinan

membahayakan kesehatan.

B. TUJUAN :

%enetapkan angka permanganat pada ontoh air dan air limbah

C. RUANG LINGKUP :

%etode ini digunakan untuk penentuan nilai permanganat dengan metode oksidasi

suasana asam dalam ontoh air dan air limbah yang mempunyai kadar klorida ($l -)

kurang dari /++ mg#2.

D. ACUAN :

@S, SNI 2>.,,>,224

E. DEFINISI

N&a $e#ma!"a!at : ada&a% >umlah miligram kalium permanganat yang

dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organik dalam '+++ ml air pada kondisi

mendidih

F. P#!)$

<at organik di dalam air dioksidasi dengan 5%n6, kelebihan 5%n6 direduksi

oleh asam oksalat berlebih. 5elebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan

5%n6.

'. Neaksi oksidasi 5%n6 dalam kondisi asam sebagai berikut 35%n6 O / S6 %nS6 O 5S6 O * 6n

. <at organik dapat dioksidasi dengan reaksi sebagai berikut 3

$6 O 6n $6 O 6

G. Ba%a!'. 7sam sul;at, S6 F yang bebas zat organi. 5alium permanganat, 5%n6 +,'

43



/. 5alium permanganate +,+' . 7sam oksalat, ($66).6 +,' *. 7sam oksalat +,+' 4. atrium oksalat ($66a) .6

H. Pe#a&ata!'. ?rlenmeyer /++ ml8. labu ukur '+++ ml dan '++ ml8/. stop wath8. pemanas listrik8*. gelas ukur * ml84. pipet ukur '+ ml dan '++ ml89. gelas kimia '+++ ml8F. buret * ml8 danJ. termometer

I. P#o)edu# %embersihkan 2abu ?rlenmayer dari <at 6rganik 3

+. %asukkan '++ ml a&uadest kedalam labu erlenmayer /++ ml.

. =ambahkan ,* ml S6 bebas zat organik.

/. =ambah tetes demi tetes +,+' 5%n6 sampai warna merah.

. "idihkan selama '+ menit.

*. @ilas dengan a&uadest.

4. Simpan khusus untuk pemeriksaan zat organik.

9. indarkan dari debu.

Pe!eta$a! A!"a Pe#ma!"a!at:

'. Pipet '++,+ ml ontoh uji masukkan ke dalam erlenmeyer /++ ml dan

tambahkan batu didih.

. =ambahkan 5%n6 +,+' beberapa tetes ke dalam ontoh uji hingga terjadi

warna merah muda.

/. =ambahkan * ml asam sul;at F bebas zat organik.

. Panaskan di atas pemanas listrik pada suhu '+*+$ E +$, bila terdapat bau

S, pendidihan diteruskan beberapa menit.

*. =ambahkan '+,+ ml larutan baku 5%n6 +,+' .

4. Panaskan hingga mendidih selama '+ menit.

9. =ambahkan '+,+ ml larutan baku asam oksalat +,+' .

F. =itrasi dengan larutan baku 5%n6 +,+' hingga warna merah muda.

J. $atat !olume pemakaian 5%n6.

'+. 7pabila pemakaian larutan baku kalium permanganat +,+' lebih dari 9 ml,

ulangi pengujian dengan ara mengenerkan ontoh uji.

44



J. Pe#%tu!"a!

+. N&a $e#ma!"a!at

KM!O4 m"8& ; 0+2 > a1( > 0+2 < '1 -+3 < +222 < d

dengan pengertian3a adalah !olume 5%n6 +,+' yang dibutuhkan pada titrasi8b adalah normalitas 5%n6 yang sebenarnya8 adalah normalitas asam oksalat8d adalah !olume ontoh8 dan; adalah ;aktor pengeneran ontoh uji$7=7=7 7pabila terdapat nitrit maka nilai 5%n6 dikurangi ', mg#2untuk kadar nitrit ' mg#2.

,. Pe#%tu!"a! Relatif Percent Different 0RPD1

(M' I M)NP" G --------------- '++ L

(M' I M)#dengan pengertian3M' adalah hasil analisis pada penentuan pertama8M adalah hasil analisis pada penentuan kedua.

-. Pe#%tu!"a! temu (a& 0recovery test 1L N G 7 I @ M '++L $dengan pengertian3N adalah recoer3 (L)8

7 adalah kadar ontoh uji yang di spi"e (mg#2)8@ adalah kadar ontoh uji yang tidak di spi"e (mg#2)8 dan$ adalah kadar standar yang diperoleh (target ale) (mg#2).dimana,$ G Y M < Hdengan pengertian3Y adalah !olume standar yang ditambahkan (ml)8< adalah kadar standar 5%n6 yang ditambahkan (mg#2)8 danH adalah !olume akhir (ml).

PEMBUATAN PEREAKSI

+. A)am )u&at3 H,SO4 N ?a!" (e(a) at o#"a!'

'.'. Pindahkan ml S6 pekat sedikit demi sedikit ke dalam *++ ml air sulingdalam gelas kimia sambil didinginkan dan enerkan sampai '+++ ml dalamlabu ukur '+++ ml.

'.. Pindahkan kembali ke dalam gelas kimia dan tetesi dengan larutan 5%n6sampai berwarna merah muda.

'./. Panaskan pada temperatur F++$ selama '+ menit, bila warna merah hilangselama pemanasan tambah kembali larutan 5%n6 +,+' sampai warnamerah muda stabil.

45



,. Ka&um $e#ma!"a!at3 KM!O4 23+ N

.'. 2arutkan /,'4 g 5%n6 dengan air suling dalam labu ukur '+++ ml. Simpandalam botol gelap selama jam sebelum digunakan.

.. Penetapan larutan kalium permanganat, 5%n6 +,+' dengan tahapansebagai berikut 3

..' Pipet '++,+ ml air suling seara duplo dan masukkan ke dalam labuerlenmeyer /++ ml, panaskan hingga 9+o$.

.. =ambahkan * ml S6 F yang bebas zat organik.../ =ambahkan '+,+ ml larutan baku asam oksalat +,+' menggunakan

pipet !olume... =itrasi dengan larutan kalium permanganat +.+' sampai warna merah

muda dan atat !olume pemakaian...* itung normalitas larutan baku kalium permanganat dengan

menggunakan rumus sebagai berikut3

H M G H' 'dengan pengertian3H' adalah ml larutan baku asam oksalat8' adalah normalitas larutan baku asam oksalat yang dipergunakanuntuk titrasi8H adalah ml larutan baku kalium permanganat8 dan adalah normalitas larutan baku kalium permanganat yang tidakdiari.

-. Ka&um $e#ma!"a!at3 KM!O4 232+ NPipet '+,+ ml 5%n6 +,' masukkan ke dalam labu ukur '++,+ ml, tepatkan

dengan air suling sampai tanda tera.

4. A)am o)a&at3 0COOH1,.,H,O 23+ N2arutkan 4,/+ g ($66).6 dalam '+++ ml air suling atau larutkan 4,9 gnatrium oksalat, ($66a).6 dalam * ml S6 4 , dinginkan danenerkan sampai '+++ ml dalam labu takar.

6. A)am o)a&at 232+ NPipet '+,+ ml larutan asam oksalat +,' masukkan ke dalam labu ukur '++,+ ml,tepatkan dengan air suling sampai tanda tera.

46



PENETAPAN KADAR OKSIGEN TERLARUTMETODE IODOMETRI Moda) A*IDA

A. TUJUAN%enetapkan kadar oksigen terlarut dalam air dan air limbah

B. RUANG LINGKUP%etode ini meliputi ara uji kadar oksigen terlarut ((issoled ox3gen, (6) dariontoh air dan air limbah untuk ontoh yang mengandung R *+ :g 6-#2 dankadar besi (DD) ' mg#2 dengan mengguakan metode Dodometri (modi;ikasi azida)untuk kadar oksigen terlarut sama atau dibawah kejenuhannya

C. ACUANa. SD +4-4JFJ.'-++b. 2eonore S.K. $le!eri et al. 'JFF, Standard Methods for the examination of

water and wastewater, 7o. 45006 #, 20 th edition, ashington (# &:;&,

&&, '.

D. DEFINISI6ksigen terlarut ((issoled ox3gen, (6) 3>umlah milligram oksigen yang terlarut dalam air atau air limbah yang dinyatakandengan mg 6#2

E. PRINSIP6ksigen terlarut bereaksi dengan ion mangan (DD) dalam suasana basa menjadihidroksida mangan dengan !alensi lebih tinggi (%n DH). "engan adanya ion iodide(D-) dalam suasana asam, ion mangan (DH) akan kembali menjadi ion %n DD) denganmembebaskan iodine (D) yang setara dengan kandungan oksigen terlarut. Dodin

yang terbentuk kemudian dititrasi dengan natrium tiosul;at dengan indiator amilum.

K. @ahan'. %nS6 . a6 # 56/. aD atau 5D. a/

*. 7sam salisilat4. S6 4 9. aS6/ +,+* F. 5(D6/)

J. 5$r 69

. Peralatan'. @otol Winkler . @uret mikro ml/. Pipet !olume *,+ ml 8 '+ ml 8 dan *+ ml. Pipet ukur * ml*. ?rlenmeyer '* ml4. elas kimia ++ ml9. 2abu ukur '+++,+ ml

47



. Prosedur'. 7mbil ontoh yang sudah disiapkan. =ambahkan ' ml %nS6 dan ' ml alkali iodide azida dengan ujung

pipet tepat di atas permukaan larutan/. =utup segera dan homogenkan hingga terbentuk gumpalan sempurna. @iarkan gumpalan mengendap selama * menit*. =ambahkan ' ml S6 pekat, tutup dan homogenkan hingga

endapan larut sempurna4. Pipet *+,+ ml, masukkan ke dalam ?rlenmeyer '*+ ml9. =itrasi dnegan aS6/ dengan indiketor amilum sampai warna biru

tepat hilang

D. Perhitungan6ksigen terlerut (mg#2) G H F '+++ K

*+H adalah ml aS6/

adalah normalitas aS6/

K adalah ;ator (!olume botol 3 (!ol botol I jml ml pereaksi)

LAMPIRAN : PEMBUATAN PEREAKSI

+. La#uta! M!SO4

a. 2arutkan F g %nS6. 6 dengan air suling ke dalam labu ukur '++ml atau

b. 2arutkan + g %nS6. 6 dengan air suling ke dalam labu ukur '++ml atau

. 2arutkan /4, g %nS6. 6 dengan air suling ke dalam labu ukur '++

ml

,. La#uta! A&a& Iodda ada

2arutkan *++ g a6 atau 9++ g 56 dan '/* g aD atau '*+ g 5D dengan air suling,. =ambahkan '+ g a/ dalam + air suling, enerkan sampai '+++ ml

/. 2arutan asam sul;at 4

$ampurkan ' bagian !olume asam sul;at pekat ke dalam * bagian air suling

. 2arutan tiosul;at +,+*

.' =imbang 4,+* g aS6/.*6, larutkan dengan air suling bebas $6,

tambahkan ',* ml a6 4 atau +, g a6, enerkan hingga '+++,+ml. 2akukan standardisasi.

4., Standardisasi 3 ara A

..' 2arutkan F', mg 5(D6/) dalam air suling dan enerkansampai '+++,+ ml

.. 2arutkan lebih kurang gram 5D dalam ?rlenmeyer dengan '++ I'*+ ml air suling

../ =ambahkan ' ml S6 4 atau beberapa tetes asam sul;at pekat

.. Pipet +,+ ml larutan baku 5(D6/) dan tambahkan ke dalam

?rlenmeyer yang berisi larutan 5D

48



..* ?nerkan sampai ++ ml dan titrasi dengan larutan tiosul;atsampai warna kuning muda (H')

..4 =ambahkan larutan amilum, lanjutkan titrasi sampai warna birutepat hilang

..9 itung normalitas larutan tiosul;at 3

N ; N, < =, =+


H' adalah ml aS6/

H adalah ml 5(D6/)

adalah normalitas larutan 5(D6/)

4.- Standardisasi 3 ara B./.' 2arutkan J+, mg 5$r 69 (pa) dalam air suling, enerkan sampai

'++,+ ml

./. 2arutkan lebih kurang gram 5D dalam ?rlenmeyer dengan '++ I'*+ ml air suling

././ 5edalam F+ ml air suling, tambahkan ' ml pekat, '+,+ ml larutan+,'+++ dan ' g 5D, aduk dan simpan ditempat gelap selama 4menit

./. =itrasi dengan larutan tiosul;at sampai terjadi perubahan warna

./.* itung normalitas larutan tiosul;at 3

N ; N, < =, =+


H' adalah ml aS6/

H adalah ml 5$r 69 adalah normalitas larutan 5$r 69

49



PEMERIKSAAN RAKSA 0Se(a"a H"1

Metode : Dt%o!

A. PRINSIP

"engan adanya kloro;orm, ion raksa bereaksi dengan larutan dithizon

membentuk senyawa yang berwarna orange. Warna orange diukur dengan

spektro;otometer dengan panjang gelombang *+ nm dengan lintasan ahaya '

m atau lebih. 5adar g dapat dibaa dalam kur!a kalibrasi. "ithizonat raksa yang

berwarna orange harus segera diukur, karena peka terhadap ahaya.

B. ALAT


. $orong pisah *+ ml.

/. $orong pisah '+++ ml.

. 7lat gelas yang lain yang telah diui dengan larutan 5alium bikromat

dan 7sam sul;at.

C. REAGENSIA

') 7&uadest bebas raksa.

) 2arutan 5%n6 *L.

/) 2arutan 5alium persul;at *L.) 2arutan a$l-idroksilamin sul;at 'L.

*) 2arutan Stanoklorida '+L.

4) 6/ pekat.

9) %agnesium klorat.

F) Saringan membran berpori +,* Am.

J) S6 pekat.

D. CARA KERJA

2akukan pengujian dengan tahapan sebagai berikut 3

'. :kur '++ ml ontoh air masukkan ke dalam bejana.

. =ambahkan masing-masing asam sul;at pekat dan ,* ml

7sam nitrat pekat.

/. =ambahkan masing-masing * ml larutan Sn$l dan

segera tutup bejananya.

. 7duk larutan selama J+ detik dengan pengaduk magnet.

*. 7lirkan udara melalui bejana dan atat serapan masuk

yag munul pada rekorder.

50



PEMERIKSAAN ARSEN

Metode : Pe#a det& dtoa#(amat

A. DASAR TEORI

@ila termakan arsen sebanyak '++ mg dapat mengakibatkan keraunan

yang hebat. 7kibat-akibat yang kronis dapat pula terjadi, bila termakan arsen dalam

jumlah keil kemudian terakumulasi dalam badan. 7rsen diduga mengakibatkan

kanker. 5adar 7rsen dalam kebanyakkan air yang dapat diminum '+ Ag#l, meskipun

telah dilaporkan kadar sebesar '++ Ag#l. 7rsen yang terdapat dalam air sebagai

akibat dari pelarutan mineral, buangan industri atau pemakaian insektisida.

Pemilihan metode

>ika diinginkan presisi akurasi yang lebih baik, metode perak diethil

dithiokarbonat lebih baik dibandingkan dengan metode pewarnaan merkuri

bromida. %eskipun jumlah yang dapat ditentukan minimal ' Ag#l. 7rsen metode

pewarnaan merury hanya digunakan untuk pemeriksaan kualitati; atau

semikuantitati; (E * Ag). Pemakaian metode yang manapun untuk dapat berhasil

dengan baik memerlukan praktek berulang kali. 7rsen juga dapat ditentukan

dengan metode 77S ( &tomic &bsorption Spectrofometer ). 2ogam-logam tertentu

seperti kromium, kobalt, tembaga, merkuri (raksa), molibdenum, nikel, platina dan

perak mengganggu dalam pelepasan arsin, kadar dari logam-logam tersebut yang

biasanya di dalam air minum ada dalam batas normal, tidak mengganggu dalam

metode ini. aram antimoni dalam ontoh membentuk stibin yang dapat

mengganggu dengan pembentukkan warna merah dengan serapan maksimum

pada *'+ nm. 5adar minimum yang dapat diukur 3 ' Ag 7s.

B. PRINSIP

"i dalam generator arsen, arsen anorganik oleh seng dalam suasana asam

direduksi menjadi 7s/. 7rsin yang terjadi dilewatkan melalui skraber yang berisi

kapas (glass wool) yang dibasahi dengan Pb asetat dan dilewatkan ke dalam

tabung berisi perak dietil ditiokarbamat yang dilarutkan dalam piridin atau

kloro;orm. "i dalam tabung penyerap, arsin bereaksi dengan garam perak,

51



membentuk senyawa kompleks yang berwarna merah yang sesuai untuk

pengukuran ;otometrik.

C. REAKSI

7s O / <n O / 7s/ O / <n

7s/ O 7g-diethyl dithioarbamat senyawa kompleks berwarna merah

D. ALAT

'. enerator arsen dan tabung absorbsi.

. Spektro;otometer digunakan pada panjang gelombang */* nm dengan lintasan

ahaya ' m.

/. 2abu ukur *+ ml.

. 7lat gelas yang lain.

Semua alat-alat gelas dibersihkan dulu dengan 6/ ('O') panas, kemudian

diui dengan air suling sampai bersih.

E. REAGENSIA

'. 7sam klorida pekat.

. 2arutan 5alium iodida (5D).

2arutkan '* gr 5alium iodida dalam '++ ml air suling, simpan dalam botol

oklat.

/. 2arutan Stano klorida (Sn$l.6)3 larutkan + gr Stano klorida bebas arsen

dalam '++ ml $l pekat.

. 2arutan Pb asetat BPb($/6)./6C 3 larutkan '+ gr Pb asetat dalam '++ ml

air suling.

*. 2arutan perak dietil ditiokarbamat B7gS$S($*)C 3 disiapkan seperti diuraikan

pada a) atau b).

a. 2arutkan '+ mg '-e;edrin dalam ++ ml kloro;orm,

tambah 4* mg perak dietil ditiokarbamat dan tambahkan kloro;orm hingga

!olume menjadi *+ ml. Neagen disaring dan disimpan dalam botol oklat.

b. 2arutkan ' gr perak dietil ditiokarbamat dalam ++

ml piridin. Simpan dalam botol oklat.

4. Seng +-/+ mesh, bebas arsen.

9. 2arutan induk arsen 3

52



2arutkan ',/+ gr 7rsen trioksida (7s6/) dalam '+ ml air suling yang berisi gr

atrium hidroksida (a6) dalam labu ukur dan enerkan dengan air suling

sampai '+++ ml. ' ml G ' mg 7s.

F. 2arutan baku madya arsen 3

?nerkan * ml larutan induk arsen dengan air suling bebas arsen sampai *++

ml. ' ml-'+ Ag 7s.

J. 2arutan baku arsen

?nerkan '+ ml larutan baku madya arsen dengan air suling sampai '++ ml. '

ml G ' Ag 7s.

F. CARA KERJA

'. Pembuatan kur!a kalibrasi

@uat satu seri larutan baku arsen yang mengandung +8 '8 8 *8 dan '+ Ag 7s.

a. Pipet +, ', , *, '+ ml larutan baku ' ml G ' Ag 7s, masing-masing

masukkan ke dalam labu ukur *+ ml.

b. 5emudian enerkan dengan air suling bebas arsen sampai tanda.

. %asing-masing tambah * ml $l pekat, ampur, tambah ml larutan 5D dan

F tetes (+, ml) larutan Sn$l ampur sampai homogen.

d. "iamkan '* menit untuk mereduksi arsen menjadi arsen !alensi tiga.

Selanjutnya sama seperti (.b.' s#d ).

e. @uat kur!a kalibrasi antara serapan dan kadar 7s dalam Ag.

. Persiapan pendahuluan

a. 7lat skraber diisi kapas#glass wool yang ditetesi atau dibasahi dengan larutan

Pb asetat, keringkan.

b. "engan slang plastik pipa kaa dihubungkan ke tabung reaksi, diisi masing-

masing tabung dengan ml perak dietil ditiokarbamat dalam piridin

(absorber) .

. "alam generator arsen tambahkan / gr <n dan segera disambung alat

skraber dengan absorber. "iusahakan semua sambungan rapat.

d. "iamkan /+ menit, tiap * menit digoyang dengan hati-hati. Sesudah

didiamkan /+ menit, hangatkan generator agar arsen terlepas. Warna yang

terjadi diukur transmitannya atau serapannya dengan spektro;otometer

pada */* nm dengan lintasan ahaya ' m, menggunakan blanko reagen

sebagai pembanding.

53



/. Pemeriksaan Pengujian

a. Pipet /* ml ontoh dimasukkan ke dalam botol generator yang bersih.

b. 2anjutkan seperti pada pembuatan kur!a kalibrasi (.'./ s#d ).

Perhitungan G

*"+*!m

a-!).*#mem4(aam%g %mg/ =

54



PEMERIKSAAN CADMIUM

Metode : K#omato"#a Ga)

A. DASAR TEORI

$admium sangat toksis, adanya adnium yang melampui batas syarat air

minum akan menimbulkan kerusakan ginjal. =erdapatnya dalam air karena limbah

industri atau kerusakan pipa yang digal!anisir. Penetapan kadar adnium dengan

metode dithizon. $adnium pada kondisi tertentu dapat bereaksi dengan dithizon

(di;eniltioarbazon) terbentuk warna merah dan dapat diekstraksi dengan $$l/,

warna merah dapat diukur dengan spektro;otometer pada panjang gelombang *'F

nm. 5adar $d dapat diperoleh dengan membaa kur!a kalibrasi standar $d. 5adar

Pb sampai 4 mg, <n sampai / mg, $u sampai ' mg dalam !olume ontoh tidak

mengganggu.

B. PRINSIP

Don $d pada suasana yang sesuai bereaksi dengan dithizon membentuk

warna merah muda sampai merah. Warna ini masuk kedalam lapisan kloro;orm

dan dibandingkan kur!a baku seara spektro;otometris pada panjang gelombang

*'* nm.

C. ALAT


. $orong pemisah *+ ml.

/. $orong pemisah *++ ml.

. Pipet ukur '+ ml.

*. Pipet ukur *+ ml.

4. Pipet gondok (buret).

9. 5ertas tisu.

D. REAGEN

'. 7&uadest bebas $d.

. 5loro;orm bebas $d.

/. 2arutan induk standar $d.

. 2arutan 5. a tartrat.

*. 2arutan 7sam tartrat L.

55



4. 2arutan $l ' 3 '.

9. $l pekat.

F. 2arutan indikator thimol blue.

J. 2arutan a6-5$ D.

'+. 2arutan a6-5$ DD.

''. 2arutan idroksilamin hidroklorida.

'. 2arutan "ithizon D.

'/. 2arutan "ithizon DD.

E. CARA KERJA

'. 7lat-alat diui dengan $l 'O' dan a&uadest.

. Pembuatan kur!a kalibrasi.

larutan induk standar ' ml G +,' mg $d G '++ ppm ditipiskan menjadi '+ ppm8

'+ kali lagi menjadi ' ppm. "ipipet 3 +,+ 8 +, 8 +, 8 +,4 8 +,F 8 ',+ ml standar $d

dari '+ ppm, masukkan dalam seri orong pemisah *++ml, tambahkan kedalam

orong pemisah a&uades bebas $d sampai ++ ml jadi konsentrasi G +,+ 8

+,++F 8 +,+'4 8 +,+ 8 +,+/ 8 +,+ ppm.

/. =ambahkan kedalam orong pemisah berturut-turut sambil diampur reagen

- ' ml larutan 5. a tartrat

- * ml larutan a6-5$ D

- ' ml larutan idroksilamin hidroklorida

- '* ml larutan "ithizon D

. $orong pemisah ditutup, dan dikook ' menit, biarkan kedua lapisan memisah

± * menit.

*. 2apisan kloro;orm diambil dan dimasukkan kedalam orong pemisah lain yang

berisi larutan * ml 7sam tartrat dingin.

4. 2apisan air pada orong pemisah pertama diui dengan '+ ml $$l/.

9. 2apisan kloro;orm dimasukkan dalam orong pemisah kedua kemudian dikook,

biarkan kedua lapisan memisah (* menit). 2apisan kloro;orm dibuang.

F. 5edalam lapisan air dalam orong pemisah kedua seara berurutan sambil

diaduk ditambah 3

- +,* ml larutan idroksilamin hidroklorida

- '* ml larutan a6-5$

- * ml larutan dithizon DD

- 5ook ' menit

56



J. @iarkan lapisan memisah (* menit) , kemudian lapisan kloro;orm diambil.

'+. Warna yang terjadi diukur absorban dengan spektro;otometer pada panjang

gelombang *'F nm atau *+ nm.

''. @lanko a&uadest dikerjakan sama untuk titik nol.

'. @uat kur!a kalibrasi konsentrasi !ersus absorbansi dengan kertas gra;ik.

Perlakuan sampel 3

'. 7mbil *+ ml sampel.

. =ambah +,* ml $' pekat.

/. =ambah beberapa tetes larutan indikator thimol blue.

. =ambah a6 4 tetes sampel warna indikator berubah menjadi kuning

kehijauan atau p ,F.

*. =ambah reagen-reagen dan dikerjakan seperti pada pembuatan kur!a kalibrasi

standar, kadar $d dapat dibaa dalam kur!a kalibrasi.

57



PEMERIKSAAN TIMBAL

Metode : SSA

A. DASAR TEORI

2ogam-logam antara lain Pb, $d dan g ditemukan dapat mengkontimasi

makanan dan minuman sehingga mneimbulkan penyakit yang mengkonsumsinya.

"alam bentuk oksida Pb digunakan sebagai pigmen zat pewarna dalam industri

kosmetik, gelas dan keramik.

"i ?ropa pernah terjadi keraunan Pb akibat dari pembuatan pipa-pipa air

dengan logam Pb. laze keramik yang mengandung Pb merupakan sumber

keraunan Pb yang berbahaya jika digunakan untuk melapisi wadah makanan dan

minuman. =anah juga mungkin mengandung komponen Pb arsenat yang stabil

karena komponen ini banyak digunakan sebagai pestisida sebelum perang dunia DD.

Publi ealth Ser!ie di 7merika Serikat menetapkan bahwa sumber-

sumber air alami untuk masyarakat tidak boleh mengandung Pb lebih dari +,+*

mg#l (+,+* ppm). Sedangkan W6 menetapkan batas Pb didalam air sebesar +,'

mg#l

B. ALAT

') Spektro;ometer Serapan 7tom sinar tunggal atau sinar ganda yang

mempunyai kisaran panjang gelombang antara 'J+-S9+ nm dan lebar elah

antara +,- nm, serta telah dikalibrasi pada saat digunakan.

) p meter yang mempunyai kisaran p +-' dengan ketelitian +,+' dan

telah dikalibrasi pada saat digunakan.

/) $orong pemisah *++ ml yang terbuat dari te;lon.

) 2abu ukur '++ dan '+++ ml.

*) elas kimia '++ ml.

4) elas ukur '++ ml.

9) Pipet seukuran '+ ml.

F) Pipet ukur '+ ml.

J) Pipet mikro *,'+ dan * Al.

'+) @otol gelas ++ ml.

'') =abung bertutup asah + ml.

C. REAGENSIA

'. 5emasan larutan logam Pb ',+ gr atau kemasan larutan induk Pb '+++ mg#l.

58



. 7sam nitrat, 6/ ' .

/. 2arutan 7sam nitrat, 6/ ' .

. 2arutan 7mmoniun pirolidin ditio karbanat (7P"5) L.

*. 2arutan atrium hidroksida, a6 ' .

4. 2arutan 7sam klorida, $l ' .

9. %etiliso butyl keton (%D@5).

F. Serbuk atrium sul;at bebas air, aS6.

J. as asetelina.

'+. Saringan membran berpori +,* Am.

''. 7ir suling atau air deminerasi yang bebas obat.

59



PEMERIKSAAN C#

Metode : S$et#ootomet#

A. DASAR TEORI

"alam proses industri banyak kromium digunakan sehingga dapat

menemari kadar $r dalam air minum. 5rom dalam air minum dapat ber!alensi 4

atau ber!alensi /, tetapi yang tosis adalah krom ber!alensi 4. :ntuk memeriksa $r O

OO, diari dulu total krom (!ol 4 dan !ol /), dan diari juga kadar $r !alensi 4 ($r O4),

selisih total $r O4 dan $r O/. 5rom !alensi / dioksidasi dengan 5%n6 menjadi $r O4.

5rom !alensi 4 dengan "iphenyl arbazide dalam lingkungan asam, membentuk

senyawa komplek yang berwarna merah !iolet, dapat diperiksa dengan

spektro;otometer dengan membuat kur!a kalibrasi standard $r pada panjang

gelombang *+ nm. $r O/ tidak memberi warna pada "iphenyl arbazide dalam

lingkungan asam.

B. PRINSIP

$r !alensi 4 bereaksi dengan "iphenyl arbazide dalam larutan asam,

membentuk senyawa yang berwarna merah !iolet. :ntuk menentukan total

kromium, ontoh didestruksi dengan ampuran 7sam nitrat, 7sam sul;at, kemudian

dioksidasi dengan 5alium permanganat, baru direaksikan dengan "iphenyl

arbazide. Warna yang terbentuk diukur dengan spektro;otometer pada panjang

gelombang *+ nm.

C. REAKSI :

C. ALAT

- Spektro;otometer - Pipet !olume

- 2abu ukur - Pipet ukur

60

NH – NH – C6H5

+ C 2+ + 4 H2O

N = N – C6H5

C+ CO42-C = O

NH – NH – C6H5 N = N – C6H5

$!e", a'e*"e$!e", a'a

2+

N = N – C6H5 N = N – C6H5

-- O – C C+ C 2+C = O

N = N – C6H5 N = N – C6H5

$!e", a'a*"e !*m#m *m,e



- =abung essler - 5ertas tissue

- Pengaduk - 7lat penatat

- Pipet takar - Pipet gondok

D. REAGENSIA

- 2arutan induk $r ' ml G ' mg $r.

> "ienerkan + jadi ' ml G +,+* mg $r G *+ ppm.

- S6 ' 3 '.

- 5%n6 +,' .

- 7sam oksalat +,+' .

- 7&uabidest

- 2arutan * "iphenyl arbazide +,*L dalam aeton#alkohol.

E. CARA KERJA

%embuat 5alibrasi 5ur!a Standar $r 3

'. %enyiapkan * tabung essler dan diisi 3

Ta(u!" Ne))&e#

I II III I= =

Standar $r, ml G * ppm ' / *

Sampel, ml - - - - -

S6, ml

7&uadest J9 J4 J* J J9

"iphenyl arbazide, ml

ppm $r yang terjadi +,+* +,' +,'* +,+ +,*

. =ambah S6 ml.

/. %asing-masing enerkan dengan a&uadest sampai '++ ml.

. 5ook.

*. =ambah masing-masing dengan ml larutan "iphenyl arbazide.

4. %asing-masing ampur diamkan *-'+ menit.

9. :kur absorbansinya dengan spektro;otometer dengan panjang gelombang **+

nm, a&uadest dikerjakan sebagai blanko.

F. "ibuat kur!a kalibrasi.

Penentuan 5adar $r =otal ($r O/ G $r O4) 3

61



- '++ ml sampel air dimasukkan dalam labu ?rlenmayer, tambah

S6 '- ml.

- Panaskan sampai medidih, tambahkan tetes demi tetes +,'

5%n6 sampai stabil.

- ilangkan kelebihan 5%n6 dengan 7sam oksalat +,+' dan

dinginkan.

- =ambahkan a&uadest sampai '++ ml (dalam tabung essler).

- 5ook, tambahkan ml "iphenyl arbazide, ampur sampai

homogen.

- =unggu * I '+ menit sampai pembentukan warna sempurna.

- :kur absorbansinya pada spektro;otometer dengan panjang

gelombang **+ nm, a&uadest dikerjakan sama sebagai blanko.

- "ibaa pada kur!a kalibrasi.

Penentuan $r O4 (5romium hea!alent), yang mengganggu zat organik 3

- :kur '++ ml sampel air, ditambah ml S6 ' 3 '.

- Panaskan sampai mendidih, dan jernih, kemudian dinginkan.

- =ambah a&uadest sampai '++ ml, kook, tambah ml "iphenyl

arbazide, ampur sampai homogen.

- @iarkan *-'+ menit agar pembentukan warna sempurna.

- :kur absorbansinya pada spektro;otometer pada panjang

gelombang **+ nm, dengan a&uadest dikerjakan sama sebagai blanko.

- 5emudian dibaa pada kur!a kalibrasi.

- 5adar $r /O G kadar total hrom dikurangi kadar hrom !alensi 4.

62



PEMERIKSAAN SIANIDA

A. DASAR TEORI

Sianida $ merupakan salah satu bahan penemar anorganik yang paling

penting. "alam air sianida terdapat sebagai $, suatu asam lemak dengan p5g G

4'+-'+ . Don sianida mempunyai a;iniatas kuat terhadap ion logam, misalnya

membentuk ;errosianida yang relati!e kurang beraun.

Sianida banyak digunakan seara luas dalam industri, terutama untuk

pembersih logam dan pengelasan listrik. as ini merupakan salah satu gas utama

eluen penemat dari dapur-dapur gas dan o!en-o!en batu bara. Sianida digunakan

pula dalam prosesing mineral-mineral seperti dalam penuian bijih besi.

B. PRINSIP

Sianida diubah menjadi sianogen klorida ($$D), karena bereaksi dengan

kloramin-= pada p kurang dari F, sesudah ontoh dipanaskan. =idak terdapatnya

kompleks-kompleks nikel, tembaga, perak dan emas dari sianida atau S$

menyebabkan meningkatnya $$D pada suhu kamar.

Sesudah reaksi sempurna, $$D membentuk zat warna merah-biru dengan

penambahan reagen piridin-asam barbiturat. Warna ini dapat ditetapkan dengan

spektro;otometer pada panjang gelombang *9F nm.

:ntuk ontoh dengan kadar $ yang lebih dapat ditentukan setelah

dilakukan pengeneran.

C. ALAT

• Spektro;ometer, digunakan pada gelombang *9F nm

dengan lintasan ahaya ' m lebih panjang.

• Pemanas air hangat.

• 2abu ukur *+ ml.

D. REAGEN

• 2arutan kloramin-= ($99$Da6S.96) 3

2arutkan ',+ gr serbuk putih dalam '++ ml air suling.

@uatlah setiap minggu dan simpan dalam almari es.

• 2arutan induk sianida.

• 2arutan baku sianida.

63



• Neagen piridin-7sam barbiturat.

• 2arutan atrium hydrogen ;os;at ' %

($99$Da6S.96).

• 2arutan pengener atrium hidroksida (a6).

• 2arutan indikator P-dimetilaminobenzalrhodanin.

• 2arutan baku atrium klorida +,+''(a$l).

• 2arutan indikator 5alium kromat (5$r6).

• 5ristal atrium klorida (a$l).

• 5ristal atrium karbonat (a$6/).

• 2arutan 7sam sul;at (S6).

• 2arutan ?"=7 +,+* %.

E. CARA KERJA

'. Pembuatan kur!a kalibrasi

a. Siapkan blanko larutan pengener atrium hidroksida.b. "ari larutan baku sianida, buatlah satu seri larutan baku yang mengandung

+, sampai 4 Tg $ dalam + ml larutan (+, 8 ',+ 8 ',F 8 ,4 8 /, 8 , 8 *,+

8 dan *,F ml) gunakan larutan pengener atrium hidroksida untuk semua

pengeneran.. @uatlah kur!a kalibrasi antara serapan baku terhadap konsentrasi $

(dalam mirogram).d. Periksa ulang kur!a kalibrasi seara periodik dan setiap kali buatlah reagen

baru.e. @erdasarkan kur!a kalibrasi mula-mula, buatlah larutan baku tambahan

yang mengandung kurang dari +,9 Tg dan lebih dari 4 Tg $ untuk

menentukan batas yang dapat diukur dengan spektro;otometer yang

digunakan.

. Persiapan pendahuluan

"estilasi untuk total sianida (lihat lampiran *)

/. Pemeriksaan#pengujian

a. 7mbil bagian !olume hasil destilasi E + ml, apabila kurang dari + ml,

dienerkan dengan larutan pengener natrium hidroksida sampai + ml.

b. %asukkan kedalam labu ukur *+ ml.

=ambahkan ml dapar ;os;at, kook.

64



=ambahkan ml larutan kloramin -=, kook.

Segera tambahkan * ml reagen piridin-asam barbiturat, dan kook pelan-

pelan.

?nerkan sampai *+,+ ml air suling.

. @aalah serapan pada panjang gelombang *9F nm dalam jangka waktu F-

'* menit saat penambahan reagen piridin-asam barbiturat.

Perhitungan 3

%g#2 $ I 7@

$"

5et 3

7 G Ug $ dari kur!a kalibrasi (*+ ml !olume akhir)

@ G >umlah !olume larutan absorbsi dari destilasi ml

$ G Holume dari ontoh yang diambil untuk destilasi

" G Holume dari larutan absorbsi yang digunakan dalam test kolorimetri, ml

65



PEMERIKSAAN SELENIUM 0)e(a"a Se1

Metode : Ko&o#met#

A. PRINSIP

%etode ini spesi;ik untuk menentukan selenit BSe(DH)C dalam larutan air.

$ontoh didigesti dengan $D akan mengubah Se HD menjadi HD (selenit). Selenit

bereaksi dengan ,/ diaminona;talena menghasilkan senyawa piazselenol yang

berwarna terang dan ber;luoresen kuat, kemudian diekstraksi dengan sikloheksana

dan diukur seara kolorimetri.

p optimum untuk pembentukan kompleks piazselenol kira-kira ',* dan

tidak lebih dari ,* oleh karena p keepatan pembentukan senyawa berwarna

adalah kritis. Pengaturan p sebaiknya tidak menggunakan indikator p.

B. ALAT

'. Peralatan kolorimetri 3

Spektro;otometer, panjang gelombang F+ nm, menggunakan lintasan ahaya

' m atau lebih panjang.

. $orong pemisah *+ ml, lebih baik yang memakai ;luoroarbon.

/. Pemanas air yang dapat dikontrol seara thermostati (pada *+o $), beserta

tutup.

. p meter.

*. Sentri;uge#pemusing. 5apasitas 4+ ml, dengan tutup ulir dari ;luoroarbon.

4. Shaker#pengook, yang sesuai dengan orong pemisah.

C. REAGEN

7ir suling yang digunakan adalah air suling atau air yang telah dibebas

ionkan untuk menyiapkan reagen.

'. 2arutan induk selenium.

. 2arutan baku selenium.

/. 7sam hidroklorida pekat dan +,' ($l).

. 7mmonium hidroksida *+L y#y (6).

*. Sikloheksana ($4').

4. 2arutan ,/-diamina;talena ("7) 3

a. 2arutkan ++ mg "7 dalam ++ ml $D +,' , kook * menit.b. ?kstrak / kali dengan * ml sikloheksana, lapisan air dikumpulkan dan

lapisan organik dibuang.

66



. Saringlah lapisan#larutan air ke dalam wadah yang berwarna gelap dengan

kertas saring whatman no atau yang sejenis dan simpan ditempat gelap

dan sejuk untuk waktu yang tidak lebih dari F jam.

9. 2arutkan hidroksilamin -?"=7 (7-?"=7)

a. 2arutkan ,* gr a. ?"=7 dalam kira-kira *+ ml air suling.b. =ambah ',* gr idroksilamin-hidroklorida (6.$l) dan atur !olume

sampai *++ ml.

D. CARA KERJA

'. Pembuatan kur!a kalibrasi 3

@uat satu seri larutan baku selenium yang mengandung +,+ 8 '+,+ 8 *,+ 8 dan

*+,+ Ag#ml Se.a. Pipet +,+8 *+,+ 8 '*,+ ml larutan baku ' ml G ' Ag Se, masing-masing

masukkan ke dalam labu ukur *+ ml.b. =ambahkan air suling sampai tanda.. Pipet masing-masing sebanyak '+,+ ml8 masing-masing masukkan ke

dalam botol pemusing 4+ ml.d. 2anjutkan seperti ara kerja (a s#d d).e. @uat kur!a kalibrasi antara serapan dan kadar larutan baku selenium.

. Persiapan Pendahuluan

a. >ika ontoh yang akan ditenukan kadarnya hanya mengandung selenit BSe

(HD)C, maka perlakuan ontoh seara langsung dengan ara kerja

(pemeriksaan#pengujian).b. >ika ontoh juga mengandung Se (DH), maka lakukan destruksi terlebih

dahulu untuk menentukan Se jumlah.

/. Pemeriksaan#pengujian

a. Pembentukan Piazselenol 3

'. =ambahkan ml larutan 7-?"=7 pada '+ ml ontoh dalam botol

pemusing 4+ ml.. 7turlah pada p ',* O +,/ dengan $l +,' dan 6 *+L,

dengan menggunakan p meter./. =ambah * ml larutan "7 dan panaskan dalam pemanas air tutup

pada *+o $ selama /+ menit.

b. ?kstraksi Piazselenol 3

67



'. "inginkan, tambah ml Sikloheksana. =utup wadah dengan baik dan

kook kuat selama * menit.. "iamkan larutan selama * menit atau sampai lapisan Sikloheksana

terpisah dengan baik. >ika pemisahan berjalan dengan lambat,

pusingkan selama * menit pada +++ rpm./. 2etakkan botol pada posisi *o $ sampai !ertikal#tegak lurus. Pindahkan

lapisan air menggunakan disposable pipet. Pindahkan lapisan organik

ke dalam wadah keil tertutup dengan menggunakan disposible pipet

bersih yang sesuai, atau ke dalam ku!et spektro;ometer, jika serapan

akan dibaa segera.

$. Penentuan serapan 3

'. @aalah serapan pada F+ mm dengan menggunakan blanko sebagai

titik nol.. Warna piazselenol sangat stabil, tetapi penguapan Sikloheksana

membuat pekat warna tersebut, jika wadah tidak tertutup./. 5adar mg#l masih mengikuti hukum @eer.

68



PEMERIKSAAN KADAR *!

Metode : Ne))&e#

A. DASAR TEORI

<ink merupakan unsur penting yang diperlukan untuk pertumbuhan badan,

tetapi kadar lebih dari * mg#l menimbulkan rasa sepat dan pahit serta kekeruhan

dalam air yang alkalis. 7danya seng dalam air biasanya berasal dari kerusakan

besi yang digal!anisir dan kuningan. @ersamaan dengan seng kemungkinan akan

terdapat pula timbal dan kadmium karena unsur ini merupakan kotoran dalam

proses gal!anisir. Seng dapat pula berasal dari limbah industri.

5adar maksimum yang dianjurkan adalah ' mg#l.

5adar maksimum yang diperbolehkan adalah '* mg#l.

B. PRINSIP

Don <n dengan 5alium ;erro yanida dan larutan penyangga 5- a tartrat

akan terbentuk presipitasi putih.

C. ALAT

'. =abung essler.

. Nak tabung essler.

'. Pipet !olume '++ ml.

. elas kimia.

/. Pipet ukur.

D. REAGEN

'. 2arutan 5. a tartrat '+L.

. 2arutan 5Ke($)4 '+L.

/. 2arutan standar <nS6 ' m' G ' mg <n ('+++ ppm).

. 2arutan standar <n ' ml (larutan standar kerja) G +,' mg <n ('++

ppm).

E. CARA KERJA

69



'. "isiapkan '+ buah tabung essler masing-masing F buah untuk standar, '

buah untuk pemeriksaan dan ' buah untuk blanko.

. "ipipet bahan '++ ml dan dimasukkan ke dalam tabung essler

sebagai sampel.

/. "ipipet masing-masing '++ ml a&uadest, dimasukkan ke dalam

tabung essler sebagai blanko.

. Pada tabung standar ditambah larutan standar seara berurutan

+,'8 +,8 +,/8 +,8 +,*8 dan +,4 ml.

*. Semua tabung ditambah dengan * ml 5. a tartrat '+L, tambah

a&uadest sampai tanda tera.

4. "iampur sampai homogen dan ditunggu * menit agar reaksi yang

terjadi sempurna.

9. "itambah ml 5alium ;erro yanida, ampur sampai homogen dan

tunggu * menit.

F. @andingkan * sampel dengan standar hingga derajat

presipitasinya sama.

+a"/a(-*"e"+a+a"/a 77 .*,am2e,.*,8

1000

Perhitungan 3 5adar <nO G

5onsentrasi standar dalam mg#ml.

70



PEMERIKSAAN DETERGEN

A. DASAR TEORI

"idalam kehidupan modern yang merupakan salah satu akibat daripada

perkembangan budaya masyarakat yang enderung terus membutuhkan

kelengkapan alat-alat sebagai kebutuhan yang sekunder, maka pola kehidupan

yang konsumti; akan dengan dengan sendirinya meningkat sebagai pernyataan

penggambaran suatu status simbol seseorang baik ditinjau dari segi peningkatan

ekonomisnya, maupun kebutuhan segi-segi praktis. Salah satu alat yang kini

digunakan seara luas sampai pada tingkat masyarakat kampung pun seperti

detergen maupun sabun-sabun yang diproses sebagai synthetis detergen ternyata

penggunannya menimbulkan suatu masalah penemaran.

Salah satu sumber utama dari penemaran sabun atau detergen adalah

umumnya rumah tangga (household#domesti pollution soures).

"ibandingkan dengan sabun, maka s3nthetics soap (sabun synthetis)

maupun detergen justru merupakan suatu bahan kimia yang sisa buangannya lebih

tahan dan tidak berubah dalam berbagai media. =ersebut terakhir ini tidak berubah

di dalam media asam, alkali, maupun 0alkalin earth metals1. @eberapa si;at-si;at

umum dari baik sabun maupun detergen adalah merugikan kepentingan kesehatan

umum didalam proses waste water treatment. 5arena si;at stabilitas yang mantap

sebagai non biodegradable materials di dalam s3stem h3drological c3cle. "etergen

merendahkan tegangan permukaan (inter ;aial), maupun tegangan dalam air itu

sendiri.

7kibat-akibat ini masih memberikan beraneka ragam akibat sampingan

seterusnya seperti3

'. %eningkatkan kemampuan berampur dengan bahan-bahan yang basah setiap

ia bersinggungan#berhubungan sehingga mengadakan enulsi;ikasi terhadap

lemak dan minyak.

. %engadakan de;lokulasi terhadap olloid.

/. %erangsang untuk mengapungnya zat-zat padat yang membentuksuatu basa.

. %embunuh bakteri-bakteri yang berguna maupun mikroorganisme lain.

Pada dewasa ini di dalam pasaran dapat dibedakan / tipe utama dari

kelompok-kelompok detergen 3

'.7nionik detergen

71



:mumnya sebagai grup#gugusan yang dapat larut di dalam susunan kimianya

adalah sul;at dan sul;onat.

.5ationik detergen

:tama di dalam susunan kimianya mengandung empat gugusan ammonium.

/.on-ionik detergen

%erupakan produk kondensasi daripada ethylene oide dengan bahan-bahan

phenolik atau asam lemak.

"i antara tiga kelompok itu, maka amiomik detergen adalah merupakan

jumlah terbesar dalam peredaran di pasaran karena banyak dipakai, serta

merupakan suatu sul;onat.olongan detergen ini adalah lebih lebih murah dan

lebih stabil dalam air yang 0keras0.

Sebaliknya kationik detergen mempunyai si;at yang lebih terbaik di dalam

kemampuan sebagai bakteriside, maupun bakterio statik.=etapi kelompok ini

adalah mahal, serta tidak banyak digunakan di dalam rumah tangga. Sebaliknya

kelompok non-ionik lebih banyak digunakan di dalam industri daripada sebagai

keperluan di rumah tangga.

olongan sul;onat ditinjau daru rumus bangun kimianya dibedakan sebagai

0branhed hain0 (rantai yang berabang) dan 0straight-hain0 atau rantai lurus.

=ersebut pertama lebih banyak dikenal nama kimianya dengan 7@S atau 7lkyl

@enzen Sul;onat, sedangkan terakhir dikenal dengan 27S , atau 2inier 7lkyl

Sul;onat.

B. ALAT

') Spektro;otometer sinar tunggal atau sinar ganda yang mempunyai kisaran

panjang gelombang 'J+-J++ nm dan lebar elah +,- nm serta telah

dikalibrasi pada saat digunakan.

) $orong pemisah *+ ml terbuat dari borosilikat

/) 2abu ukur *++ dan '+++ ml

) %ikropipet *+, *++, dan '+++ µl

*) Pipet !olum *+ ml

4) Pipet ukur '+ ml

9) 5olom pertukaran ion berukuran panjang + m dan diameter '/ m.

C. REAGEN

72



') Serbuk 7lkil Sul;anilat 2inier (7S2) atau atrium lauril sul;at, $'*6S6/

a.

) 2arutan indikator ;enol;talein +,*L.

/) 2arutan atrium hidroksida, a6 ' .

) 2arutan 7sam sul;at, S6 ' .

*) 2arutan biru metilen.

4) 5loro;orm, $$l/.

9) idrogen peroksida, 6.

F) 7ir suling atau demineralisasi yang mempunyai "2 +,*-mhos#m.

J) Serabut kaa.

'+) Saringan membrane berpori +,*m.

'') Nesin penukar kation.

D. CARA KERJA

'. Persiapan ontoh uji 3

a. Sediakan ontoh uji yang telah diambil dengan metode pengambilan

ontoh uji kualitas air, S5 SD %-+-'+FJ-K.

b. :kur ontoh uji sebanyak '*+ ml seara duplo.

. 7pabila ontoh uji mengandung zat tersuspensi, saring ontoh uji dengan

saringan membran berpori +,*m.

d. 7pabila ontoh uji mengandung kationik sur;aktan dan bahan kationik

lainnya, masukkan ontoh uji kekolom penukar ion.

e. 7pabila ontoh uji mengandung non sur;aktan seperti sul;ida, tambahkan

kedalam ontoh uji beberapa tetes larutan 6.

;. 7pabila tidak mengandung zat-zat diatas abaikan langkah -*.

g. :kur ontoh uji sebanyak '++ ml seara duplo dan masukkan kedalam

orong pemisah *+ ml.

h. =ambahkan /-* tetes indikator PP dan larutan a6 ' tetes demi tetes

kedalam ontoh uji sampai timbul warna merah muda. 5emudian hilangkan

dengan menambahkan S6 ' tetes demi tetes.

i. =ambahkan larutan biru metilena sabanyak * ml, jika warna biru hilang atau

menjadi puat sekali salama ekstraksi dengan kloro;orm, berarti kadar 7S2

tinggi sekati maka ganti dan buang ontoh uji tersebut dan buatlah ontoh

seperti pada tabel '.

73



j. =ambahkan '+ ml $$l/ kook kuat-kuat selama /+ detik, sekali-kali buka

tutup orong untuk mengeluarkan gas.

k. @iarkan terjadi pemisahan ;ase, goyangkan perlahan-lahan, jika terbentuk

emulsi tambahkan sedikit isopropil alkohol (ml), keluarkan lapisan bawah

($$l/) dan tampung dalam orong pemisah yang lain.

l. :langi ekstraksi seperti pada h dan i sebanyak kali dan satukan larutan

ekstrak tersebut dengan larutan ekstrak pada h.

m. =ambahkan *+ ml larutan penui kedalam larutan ekstrak kloro;orm

gabungan, kook kuat-kuat selama /+ detik.

n. @iarkan sampai terjadi pemisahan ;ase, goyangkam perlahan-lahan, dan

keluarkan lapisan bawah (kloro;orm) melalui serabut kaa, masukkan

kedalam labu ukur (jaga agar lapisan air tidak terbawa).

o. :langi ekstraksi terhadap larutan penui dengan kloro;orm seperti pada h

sebanyak kali.

p. $ui serabur kaa dengan kloro;orm sebanyak '+ ml dan satukan dengan

larutan ekstrak diatas.

&. %asukan larutan ekstrak kedalam labu ukur '++ ml dan tepatkan dengan

kloro;orm sampai tepat pada tanda tera.

r. $ontoh uji siap diuji.

. Persiapan Pengujian 3

Pembuatan larutan induk detergen.

@uat larutan induk detergen '+++ mg#l 7S2 dengan ara3

a. 2arutkan ',++ gr 7S2 '++L akti; atau atrium lauril sul;at dengan '++ ml

air suling didalam labu ukur '++ ml.

b. =ambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera.

. Simpan dalam lemari es untuk mengurangi bio degradasi, jika perlu dibuat

semiggu sekali.

Pembuatan larutan baku detergen 3

@uat larutan baku 7S2 dengan ara3

a. Pipet +, *+, *++, 9*+, dan '+++ lt larutan induk 7S2 dan masukkan

masing-masing kedalam labu ukur *++ ml.

b. =ambahkan air suling sampai tepat pada tenda tera sehingga diperoleh kadar

7S2 +8 +,*8 ',+8 ',*8 dan ,+ mg#l %@7S.

74



/. $ara uji 3

a. 7mbil ontoh uji pada sub bab DD.b butir h.b. %asukkan kedalam ku!et pada alat spektro;otometer, baa dan atat

serapan-masuknya pada panjang gelombang 4* nm, pembaaan dilakukan

tidak lebih dari / jam setelah ekstraksi.. . 7pabila perbedaan pengukuran lebih besar dari L, periksa alat dan

ulangi pekerjaan dari langkah ', bila lebih keil atau sama dengan L, rata-

ratakan hasilnya.

75



PEMERIKSAAN CHLORDANE

0I)ome# Tota&1

A. DASAR TEORI

@esarnya skala pemakaian pestisida-pestisida dalam lapangan pertanian

dan daerah-daerah kehutanan dapat menyebabkan adanya zat-zat raun ini pada

air-air permukaan, air-air dan penganam sumber penyediaan air. Penemaran

dapat timbul melalui saluran-saluran pengeringan yang mengelilingi daerah

perairan atau kesalahan pada sistem distribusi.

"isini terdapat metode gas kromatogra;i untuk penentuan dari pestisida

golongan organokhlorin dan herbisida asam ;enoksi khlorin dalam air. %etode

larangan kholinesterase juga diberikan karena dimaksudkan untuk memeriksa

dengan kertas dan teliti sampel-sampel pestisida golongan organo;os;at dan

pestisida karbamat. %etode ini dapat digunakan untuk air yang sudah mengalami

pengolahan maupun air alam permukaan.

B. PRINSIP

Prosedur gas kromatogra;i ook untuk menentukan seara kualitati;

senyawa-senyawa khusus sebagai berikut3 @$, lindan, heptakhlor, aldrin,

dikhloran, ""=, ""?, khlor, dan sebagainya.

"alam metode gas kromatogra;i, ;ase yang bergerak (gas pembawa) dan

;ase tetap (paking kolom) digunakan untuk memisahkan senyawa seara sendiri.

Kase tetap adalah airan yang telah terlapiskan pada zat padat granular yang kaku

dan dinamakan paking kolom dimana terletak didalam tabung kaa borosilikat.

C. ALAT

+. 5romatogra;i gas.

,. Penangas air.

-. orong pisah +++ ml.

4. elas penguap 5uderna "anish *++ ml.

6. Penyuntik mikro ', *, '+, dan '++ µ2.

. 2abu ukur.

D. REAGEN

+. eksan

,. Petrolium eter

76



-. "ietil eter

4. ?til asetat

6. Klorisil PN (4+-'++ mesh)

. atrium sul;at, anhidrus, granular

7. %lass wool

F. Paking kolom

. as pembawa

+2. Serbuk aS6

E. CARA KERJA

:ji 5adar Pestisida dengan tahapan sebagai berikut 3

'. Suntikan ' µ2 ontoh uji kedalam alat kromatogra; gas melalui katup

penyuntik.

. itung tinggi kromatogramnya.

Perhitungan 3

itung kadar pestisida didalam ontoh uji dengan menggunakan rumus 3

g#l G 7 V @ V $ V "

? V K .

"engan penjelasan 3

7 G 2arutan baku pestisida (ng)

@ G =inggi punak ontoh uji (mm)

$ G Holume akhir titrasi (µ2)

" G Kaktor pengeneran

? G =inggi punak larutan uji (mm)

K G Holume ekstrak yang disuntikkan (µ2)

G Holume ontoh uji yang diekstrak (ml)

77



PEMERIKSAAN ALDRIN da! DIELDRIN


A. DASAR TEORI


dan daerah-daerah kehutanan dapat menyebabkan adanya zat-zat raun ini pada

air-air permukaan, air-air dan penganam sumber-sumber penyediaan air.

Penemaran dapat timbul melalui saluran-saluran penyaringan yang memgelilingi

lapangan, kejatuhan dari atmos;er, kejadian keelakaan yang berupa tumpahan

pestisida pada daerah perairan atau kesalahan pada sistem distribusi.

"isini terdapat metode gas kromatrogra;i untuk pestisida dari golongan

organoklorin dan herbisida-herbisida asam ;enoksi klorin dalam air. %etode

larangan kolinesterase juga diberikan karena dimaksudkan untuk memeriksa

dengan kertas dan teliti sampel-sampel pestisida golongan organo;os;or dan

pestisida karbinat. %etode ini dapat digunakan untuk air yang sudah mengalami

pengolahan maupun air-air dalam permukaan. @atas yang bisa didekteksi G batas

pokok deteksi dari zat-zat dipengaruhi berbagai ;aktor antara lain kepekaan

detekor, pekerjaan ekterasi, kerapian pembersihan, konsentrasi-konsentrasi yang

ada, isarat detektor, sampai tingkat kegaduan. @eberapa zat selain pestisida yang

mengandung ion $e memberikan reaksi kepada "P? (- ?$"). "iantara zat-zat ini

adalah senyawa-senyawa oksida dan zenyawa-senyawa tidak jenuh. 5adang-

kadang hasil ekstrasi tanaman atau binatang sangat mengaburkan punak-punak

pestisida.

B. PRINSIP

2arutan sampel diinjeksikan kekolom. Pestisida-pestisida diluapkan dan

bergerak melalui oleh kolom gas pembawa dengan keepatan yang berbeda-beda.

5omponen melalui detektor seara kuantitai; dan seimgbang diubah menjadi sinyal

listrik dan diukur pada jalur penatat. Setiap komponen diamati sebagai punak

pada jalur kartu penatat. Waktu retensi menunjukkan pestisida utama dan tinggi

punak adalah sesuai dengan jumlah seara kuantitati;.

C. ALAT

78



'. 5romatrogra;i gas yang telah dioptimalkan pada saat digunakan

dan dilengkapi dengan detektor yang sesuai untuk pengujian pestisida klor

organik.

. Penangas air dilengkapi dengan pengukur suhu

/. $orong pemisah +++ ml terbaut dari gelas borasilikat

. elas penguap kurdenaris *++ ml

*. Penyuntik mikro ' 8 * 8 '+ 8 dan '++ µ2

4. Pipet mikro ' 8 * 8 '+ 8 dan '++ µ2

9. 2abu ukur '++ ml

D. REAGEN

'. eksan

. Petrolium eter, titik didih /+-4+o $

/. "ietil eter

. ?til asetat

*. Klorosil PN (4+-'++ 1mesh1)

4. atrium sul;at, anhidrus, granular

9. lass wool 1silanisep1

F. Paking kolom 3

a. support yang padat, gas $hrom X ('++-'+ 1mesh1).b. Kase airan, + H-'+ 8 + H-'9 dan XK-'

') gas pembawa 3 dikehendaki salah satu dari ini 3a. as nitrogen murni, air dan bebas oksigen.b. 7rgon ' %etan ( J*L - '*L) untuk digunakan dalam ara

1pulsa1.) Standar pembanding pestisida, dapatkan standar murni dan dapat

digunakan dari agen-agen penyediaan bahan untuk kimia dan gas

kromatrogra;i.

/) 2arutan stok pestisida, larutan '++ mg dari setiap pestisida yangpenting dalam etil asetat dan enerkan sampai '++ ml dalam labu

ukur.

79



E. CARA KERJA

Persiapan ontoh uji

'. Sediakan ontoh uji yang diambil seara metode pengambilan ontoh uji

kualitas air S' %-+-'JFJ-K.. :kur '+++ ml ontoh uji seara duplo dan masukkan ke dalam orong

pemisah ++ ml./. =ambahkan 4+ ml '*L dietil eter heksana kedalam ontoh uji dan

tambahkan '++ g aS6.. 5ook larutan selama menit, biarkan terpisah dan pisahkan bagian

dietil eter heksana.*. 2ewatkan bagian dietil eter heksana melalui kolom berdiameter F-'+ m

yang berisi serbuk a S6. dan ditampung dalam labu penguap 5uderma "anish.4. :langi pengookan larutan dengan menambahkan dietil eter heksana

kedalam ontoh uji selama menit dan pisahkan bagian dietil eter heksana serta

satukan kedalam labu penguap kudermadanis.9. :apkan larut dietil eter heksana diatas penangas air pada suhu 4+-F+o $

hingga !olumenya ± ' ml.F. %asukkan ontoh uji kedalam tabung mikro dan tepatkan !olumenya

menjadi ',++ ml dengan penambahan pelarut eter heksana.J. $ontoh uji siap diuji.

Pe#)a$a! $e!"u/a!'. Pembuatan larutan induk pestisida

@uat larutan induk pestisida '+++ mg#l dengan tahapan berikut 3

- 2arutkan '++ mg pestisida dengan etil asetat didalam labu ukur

'++ ml.

- =ambahkan etil asetat sampai tepat pada tanda terang.

. Pembuatan larutan baku pestisida

@uat larutan baku pestisida ' mg#l atau ' ng#l dengan tahapan berikut 3

- Pipet '++ ml larutan induk pestisida dan masukkan kedalam labu

ukur '++ ml.

- =ambahkan heksana sampai tepat pada tanda tera sehingga

diperoleh kadar pestisida ' mg#l.

- %asukkan ' ml larutan baku tersebut kedalam tabung mikro.

/. Pembuatan kromatrogra;i larutan baku

@uat kromatrogram larutan baku pestisida dengan tahapan 3

80



- Suntikkan ' 2 larutan baku kedalam alat kromatogra;i gas melalui

katup penyuntikan.

- itung punak kromatogramnya.

Ca#a u/

:ji kadar pestisida dengan tahapan berikut 3

'. Suntikkan ontoh uji kedalam alat kromatogra;i gas melalui kartu penyuntik.

. itung tinggi punak kromatogramnya.

Pe#%tu!"a!

itung kadar pestisida didalam ontoh uji dengan rumus 3

g#2 G7 @ $ "

? K

5et 3

7 G 2arutan baku pestisida (ng)

@ G =inggi punak ontoh uji (mm)

$ G Holume akhir titrasi (µ2)

" G Kaktor pengeneran

? G =inggi punak larutan uji (mm)

K G Holume ekstrak yang disuntikan (µ2)

G Holume ontoh uji yang di ekstrak (ml)

81



PEMERIKSAAN DDT

A. DASAR TEORI

Dnsektisida banyak digunakan untuk berbagai tujuan melawan serangga,

misalnya membasmi hama tanaman, membersihkan lingkungan dari serangga

pembawa penyakit, mengawetkan bahan bangunan, membasmi hama gudang dan

sebagainya. Pada saat ini telah diketahui berjuta-juta spesies serangga, dan

beberapa ribu spesies di antaranya sering menimbulkan masalah. "engan

perkembangan teknologi saat ini, insektisida yang paling banyak digunakan adalah

insektisida organik sintetik. Penggunaan insektisida ini banyak menimbulkan

masalah dalam penemaran lingkungan, termasuk penemaran air, bahan pangan

dan sebagainya.

Dnsektisida organik sintetik dapat dibedakan atas / kelompok berdasarkan

struktur dan komposisinya, yaitu 3

'. Dnsektisida organokhlorin, misalnya ""=, metoyhlor, aldrin dan

dieldrin.

. Dnsektisida organo;os;or, misalnya parathion dan malathion.

/. Dnsektisida karbamat, misalnya karbaril (se!in) dan baygon.

Si;at-si;at insektisida tersebut berbeda-beda meskipun termasuk dalam satu

kelompok. Perbedaan tersebut disebabkan oleh perbedaan group yang terikat

pada struktur inti dasar yang terdapat di setiap kelompok. "ua si;at insektisida

yang penting jika dilihat dari segi penemarannya terhadap lingkungan yaitu

daya raunnya (toksisitasnya) dan kemudahannya untuk terdegradasi.

=oksisitas Dnsektisida 3

=oksisitas insektisida ber!ariasi di antara kelompok maupun di dalam satu

kelompok. =idak dapat dikatakan bahwa satu kelompok lebih beraun

dibandingkan kelompok lainnya.

82



=oksisitas relati; dari beberapa ontoh insektisida dapat dilihat pada tabel

berikut 3

Dnsektisida 5elompokilai 2"*+ 6ral

(mg#kg berat badan""=

%etoksikhlor

7ldrin

"ieldrin

Parathion

%alathion

5arbasil

6rganokhlorin

6rganokhlorin

6rganokhlorin

6rganokhlorin

6rgano;os;or

6rgano;os;or

6rgano;os;or

''/

4+++

/J

4

/'4

'+++

*+

ilai ini menunjukkan jumlah pestisida, di mana jika diberikan dalam

satu dosis akan bersi;at lethal (mematikan) terhadap *+L dari hewan

perobaan yang diberi dosis tersebut. ilai tersebut biasanya dinyatakan dalam

miligram insektisida yang diberikan per kg berat badan hewan (mg#kg atau

ppm). Penelitian-penelitian dalam bidang biokimia melaporkan tentang

mekanisme kematian oleh insektisida tersebut. @agian tubuh yang dipengaruhi

terutama adalah sistem syara; autonomik, sehingga menyebabkan gejala

tremor, kompulsi sampai kematian pada serangga burung, dan mammalia.Dnsektisida organokhlorin dan karbamat mengakibatkan terlepasnya suatu

komponen molekul yang disebut asetilkholin dari syara; sinaptik. Suatu enzim

yang terdapat pada sisi reseptor dengan epat mengubah asetilkholin menjadi

molekul non akti; sehingga asetikholin tidak sempat membuat aliran listrik.

?nzim ini disebut asetilkholinesterase (75?), yang dapat melekat pada

insektisida organo;os;or dan karbamat sehingga mengalami deakti!asi. >ika

enzim tersebut mengalami deakti!asi karena adanya insektisida, maka

asetilkholin akan menggerakkan getaran-getaran listrik sepanjang syara;.5eadaan ini dapat mengakibatkan gejala tremor dalam sistem otot in!oluntasi,

kon!ulsi dan akhirnya menyebabkan kematian. %ekanisme kerja insektisida

molekul organokhlorin diduga karena komponen ini terlarut di dalam membran

lemak yang mengelilingi urat syara;. =ranspor ion keluar urat syara; berperan

dalam transmisi impuls listrik sepanjang urat syara;, sehingga gangguan

transpor tersebut akan mengakibatkan tremor dan kon;ulsi.

B. PRINSIP

83



@ahan uji disuntikkan ke dalam alat kromatogra;i gas, kemudian dihitung

tinggi kromatogramnya.

C. ALAT

'. 5romatogra; yang telah dioptimalkan pada saat digunakan dan dilengkapi

dengan detektor yang sesuai untuk pengujian pestisida khlor organik.

. Penangas air yang dilengkapi dengan pengatur suhu.

/. $orong pemisah +++ ml, terbuat dari gelas borosilikat.

. elas penguap 5uderna-"anish *++ ml.

*. Penyuntik mikro *, '+, '+ dan '++ µ2.

4. Pipet mikro ', *, '+ dan '++ µ2.

9. 2abu ukur '++ ml.

D. REAGEN

'. Pestisida khlor organik (""=).

. Serbuk atrium sul;at bebas air, aS6.

'. 2arutan ampuran "ietil eter heksana '*L.

. ?til asetat, $/$66$.

/. 5olom yang perlu disediakan meliputi 3

a. ',*L (berat#berat) 6H-'9 dan J*L XK-' pada kromosorb

X, '++-'+ mesh.

b. ,+L (berat#berat) S? /+L dan 4,+L XK-' pada

kromosorb X, '++-'+ mesh.

. as nitrogen.

84



E. CARA KERJA

'. Persiapan ontoh uji

a. Sediakan ontoh uji yang telah diambil sesuai metode pengambilan

$ontoh :ji 5ualitas 7ir, S5 SD %-+-'JFF-K.b. :kur '+++ ml ontoh uji seara duplo dan masukkan ke dalam orong

pemisah +++ ml.. =ambahkan 4+ ml dietil eter-heksana ke dalam ontoh uji dan tambahkan

'++ g aS6.

d. 5ook larutan selama menit, biarkan terpisah dan pisahkan bagian dietil

eter-heksana.e. 2ewatkan bagian dietil eter-heksana melalui kolom berdiameter luar m

dengan ketinggian * sampai '+ m yang berisi serbuk aS6 dan

ditampung dalam labu penguap 5uderna-"anish.;. :langi pengookan larutan dengan menambahkan 4+ ml dietil eter-

heksana ke dalam ontoh uji selama menit dan pisahkan bagian dietil

eter-heksana serta satukan ke dalam labu penguap 5uderna-"anish.g. :apkan pelarut dietil eter-heksana di atas penangas air pada suhu

4+-F+o $ hingga !olumenya E ' ml.

h. %asukkan ontoh uji ke dalam tabung mikro dan tepatkan !olumenya

menjadi ' ml dengan penambahan pelarut dietil eter-heksana.

. Persiapan pengujian

Pembuatan larutan induk pestisida.

@uat larutan induk pestisida '+++ mg#l dengan tahapan sebagai berikut 3

a. 2arutkan '++ mg pestisida dengan etil asetat dalam labu ukur '++

ml.b. =ambahkan etil asetat sampai tepat pada tanda tera.

/. Pembuatan 2arutan @aku Pestisida

@uat larutan baku pestisida ' ng#l atau ' ng#l dengan tahapan sebagai berikut 3

'. Pipet '++ l larutan induk pestisida dan masukkan ke dalam labu

ukur '++ ml.

. =ambahkan heksana sampai tepat pada tanda tera sehingga

diperoleh kadar pestisida ' ng#l.

/. %asukkan ' ml larutan baku tersebut ke dalam tabung mikro.

. Pembuatan 5romatogra;i 2arutan @aku

@uat kromatogram larutan baku pestisida dengan tahapan sebagai berikut 3

a. Suntikkan ' 2 larutan baku ke dalam alat kromatogra;i gas melalui

katup penyuntikan.

85



b. itung tinggi punak kromatogramnya.

Ca#a U/ :

'. Suntikkan ' l ontoh uji ke dalam alat kromatogra; gas melalui

katup penyuntik.


Perhitungan 3

9:7E

$7C7B% 7

itung kadar pestisida di dalam ontoh uji dengan

menggunakan rumus sebagai berikut 3

g#l G

5et 3

7 3 2arutan baku pestisida (ng#l)

@ 3 =inggi punak ontoh uji (mm)

$ 3 Holume akhir ekstrak (µ2)

" 3 Kaktor pengeneran

? 3 =inggi punak larutan baku (mm)

K 3 Holume ekstrak yang disuntikkan (µ2)

3 Holume ontoh uji yang diekstrak (ml)

86



PEMERIKSAAN METOCHLOR


A. DASAR TEORI

$ara pengujian kadar pestisida klor organik yang terdapat dalam air yaitu

antara '+-'++ mg#l. Pada manusia pestisida dapat menganam jiwa manusia atau

menimbulkan penyakit#aat. "apat dikatakan bahwa tidak satupun zat kimia yang

tanpa resiko. @esarnya daya raun suatu pestisida dapat dinilai dari toksisitasnya.

Pada pengujian ini dibutuhkan alat kromatogra;i gas yang sudah dioptimalkan pada

saat digunakan dan dilengkapi detektor yang sesuai untuk pengujian pestisida klor

organik.

B. ALAT

'. 5romatogra;i gas.

. Penangas air yang dilengkapi dengan pengatur suhu.

/. $orong pemisah +++ ml terbuat dari gelas borosilikat.

. elas penguap 5oderno "anish *++ ml.

*. Penyuntik mikro ', *, '+, dan '++ ml.

4. Pipet mikro ', *, '+, dan '++ ml.

9. 2abu ukur '++ ml.

C. REAGEN

'. Serbuk atrium sul;at bebas air.

. 2arutan ampuran dietil eter heksana '*L.

/. ?til asetat, $/$66.

. as nitrogen.

D. CARA KERJA

+. Persiapan ontoh uji

Siapkan ontoh uji dengan tahapan sebagai berikut 3

a) Sediakan ontoh uji yang telah diambil sesuai metode pengambilan

ontoh uji kualitas air, S5 SD %-+-'JFJ-K.

b) :kur '+++ ml ontoh uji seara duplo dan dimasukkan kedalam orong

pemisah ++ ml.

87



) =ambahkan 4+ ml '*L dietil eter heksana kedalam ontoh uji dan

tambahkan '++ gr aS6.

d) 5ook larutan selama menit, biarkan terpisah dan pisahkan bagian

dietil eter-heksana.

e) 2ewatkan bagian dietil eter-heksana melalui kolom berdiameter luar

m dengan ketinggian F m sampai '+ m yang berisi serbuk aS6 dan

ditampung dalam labu penguap 5uderna "anish.

;) :langi pengookan larutan dengan menambahkan 4+ ml dietil eter-

heksana serta satukan kedalam labu penguap 5uderna "anish.

g) :apkan pelarut dietil eter-heksana keatas penangas air pada suhu 4+-

F+6 $ hingga !olumenya ' ml.

h) %asukkan ontoh uji kedalam tabung mikro dan tepatkan !olumenya

menjadi ',+ ml dengan penambahan pelarut dietil eter heksana.

i) $ontoh uji siap diuji.

. :ji kadar pestisida dengan tahapan sebagai berikut 3

a. Suntikkan ' 2 ontoh uji kedalam alat kromatogra;i gas melalui katup.

b. itung tinggi kromatogramnya.

E. PERSARATAN

5adar maksimum yang diperbolehkan adalah +,'+ mg#l.

PEMERIKSAAN METAKLOROFENOL da! TRIKLOROFENOL

Metode: Am!oa!t$#! de!"a! S$et#ootomete#

A. DASAR TEORI

88



%etakloro;enol dan trikloro;enol merupakan pestisida yang termasuk gugus

;enol. Pemeriksaan sesuai dengan pemeriksaan ;enol. $ara pengujian kadar ;enol

yang terdapat dalam air menggunakan metode aminoantipirin dengan alat

spektro;otometer, kadar ;enol antara +,++*-+,' mg#l. Kenol menggunakan panjang

gelombang 4+ nm dan untuk kadar lebih besar dari +,' mg#l, ;enol panjang

gelombang yang digunakan *++ nm.

B. ALAT

'. Spektro;otometer sinar tunggal atau sinar ganda yang mempunyai kisaran

panjang gelombang 'J+ I J++ nm dan lebar elah +, I ,+ nm serta telah

dikalibrasi pada saat digunakan.

. 7lat penyuling dilengkapi dengan labu didih '+++ ml, terbuat dari

gelas borosilikat.

/. Penangas air yang dilengkapi dengan pengatur suhu.

. @uret *+ ml atau alat titrasi lain dengan skala yang jelas.

*. $orong pemisah *++ ml.

4. 2abu ukur '++ dan '++ ml.

9. elas ukur '++ ml.

F. Pipet ukur * dan '+ ml.

J. Pipet seukuran ', , * dan '+ ml.

'+. elas kimia *++ dan '++ ml.

''. 2abu erlenmayer *++ ml.

C. REAGEN

'. 5ristal ;enol, $4*6.

. 2arutan @romat-bromida +,' .

'. 5ristal 5alium iodida, 5D.

. 2arutan indikator metil jingga *L.

/. 2arutan 7sam ;os;at, /P6 ' 3 J.

. 7sam klorida, $l pekat.

*. Serbuk atrium klorida, a$l.

4. 2arutan atrium tiosul;at, aS6/, +,+* , yang sudah

ditetapkan kenormalannya.

9. 2arutan 5alium dikromat, 5$r 69, +,+* .

F. 2arutan indikator kanji +,*L.

89



J. 2arutan atrium hidroksida, a6 ,* .

'+. 2arutan amonium hidroksida, 6 +,* .

''. 2arutan 7sam sul;at, S6 ' dan .

'. 5loro;orm, $$l/.

'/. 2arutan penyangga ;os;at.

'. 2arutan aminoantipirin.

'*. 2arutan 5alium ;erisianida, 5Ke($)4.

'4. Serbuk atrium sul;at bebas air, aS6.

'9. 7ir suling atau air demineralisasi yang mempunyai "2 +,*-

Amhos#m.

D. CARA KERJA

'. Persiapan ontoh uji

a. Sediakan ontoh uji yang telah diambil sesuai dengan

metode pengambilan $ontoh :ji 5ualitas 7ir, S5 SD %-+-'JFJ-K.

b. :kur *++ ml ontoh uji seara duplo dan masukkan ke

dalam labu didih tambahkan beberapa batu didih dan beberapa tetes

larutan indikator metil jingga sampai terjadi warna kuning.

. =ambahkan -/ tetes larutan 7sam ;os;at ' 3 J sampai

warna larutan ontoh uji menjadi merah jingga (p E ,+) dan bila timbul

gas S atau S6, goyang-goyangkan labu didih sampai bau gas hilang.

d. =ambahkan lagi 7sam ;os;at bila warna larutan ontoh uji

menjadi kuning kembali.

e. 6perasikan alat penyuling dan tampung air sulingan pada

gelas ukur sampai !olume menjadi *+ ml.

;. %atikan alat pemanas dan tambahkan air suling sebanyak

*+ ml ke dalam labu didih, teruskan penyulingan sampai !olume air

sulingan menjadi *++ ml.

g. @ila air sulingan jernih, lanjutkan pada tahapan ara uji.

h. @ila air sulingan yang dihasilkan keruh, tambahkan asam

;os;at sampai berwarna merah jingga dan ulang penyulingan mulai dari

langkah e) sampai g).

i. @ila air sulingan ulang pada langkah h) masih keruh,

lakukan ekstraksi terhadap ontoh uji dengan tahapan sebagai berikut 3

90



') :kur *++ ml ontoh uji seara duplo dan

masukkan ke dalam orong pemisah.

) =ambahkan masing-masing tetes larutan

indikator metil jingga dan larutan S6 ' sampai warna menjadi

merah jingga, kemudian tambahkan '*+ g a$l.

/) ?kstraksi dengan + ml kloro;orm, kemudian

kook dan biarkan sampai lapisan kloro;orm terpisah.

) Pindahkan lapisan kloro;orm ke dalam orong

pemisah lainnya dan ulangi ekstraksi di atas sebanyak kali masing-

masing dengan penambahan * ml kloro;orm.

*) =ambahkan ,+ ml larutan a6 ,* ke dalam

lapisan kloro;orm yang telah dipisahkan, kemudian kook dan

pindahkan ekstrak alkalis ke dalam gelas kimia.

4) =ambahkan / ml larutan a6 ,* ke dalam

larutan kloro;orm, kook kembali dan satukan hasil ekstrak alkalis.

9) Panaskan hasil ekstrak di atas penangas air pada

suhu ** E o $ untuk menguapkan sisa kloro;orm, dinginkan kemudian

tambahkan air suling sampai !olume menjadi *++ ml.

F) :lang kembali penyulingan mulai langkah e

sampai 9.

j. 7ir sulingan yang jernih merupakan ontoh uji.

. Persiapan Pengujian

a. Pembuatan larutan induk ;enol $4*6

@uat larutan induk ;enol yang mengandung kira-kira '+++ mg#l ;enol dengan

tahapan sebagai berikut 3

') 2arutkan '+++ g ;enol, $4*6 dengan '++ ml air suling di

dalam labu ukur '+++ ml, tambahkan air suling sampai tepat pada tanda

tera.

) =ambahkan '+ ml larutan bromat-bromida +,' dan * ml

$l pekat, kemudian dikook. >ika warna oklat dari @r tidak tampak,

tambahkan seara bertahap '+ ml larutan bromat-bromida sampai

terjadi warna oklat dan biarkan selama '+ menit, kemudian tambahkan

' g 5D.

91



/) Sebagai blanko, masukkan '++ ml air suling ke dalam labu

erlenmayer '++ ml, tambahkan '+ ml larutan bromat-bromida +,' dan

* ml $l pekat, biarkan selama '+ menit dan tambahkan ' g 5D.

) =itrasi blanko dan larutan induk ;enol dengan larutan baku

atrium tiosul;at +,+* dan gunakan larutan kanji sebagai indikator.

*) $atat pemakaian larutan baku atrium tiosul;at yang

digunakan.

4) itung kadar ;enol dalam larutan induk dengan

menggunakan rumus 3

mg#l ;enol G 9,F B(7 @) I $C

dengan penjelasan 3

7 G banyaknya larutan natrium tiosul;at yang dipergunakan untuk

titrasi blanko dalam ml.

@ G banyaknya larutan bromat-bromida yang ditambahkan pada

larutan baku ;enol dibagi '+.

$ G banyaknya larutan natrium tiosul;at yang dipergunakan untuk

titrasi larutan induk ;enol dalam ml.

b. Pembuatan 2arutan @aku Kenol $4*6

@uat larutan baku ;enol dari larutan induk ;enol yang telah ditetapkan

kadarnya dengan tahapan sebagai berikut3

') 7pabila kadar ;enol antara +,++*-+,' mg#l, buat larutan

baku dengan tahapan sebagai berikut 3

a) Pipet ',+ ml larutan induk ;enol dan masukkan ke

dalam labu ukur '+++ ml.

b) =ambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera

sehingga diperoleh kadar ;enol kira-kira ' mg#l dan siapkan larutan

ini pada saat akan digunakan.

) Pipet +,+8 *,+8 '+,+8 +,+8 +,+8 4+,+8 F+,+8 dan

'++,+ ml larutan ' mg#l. %asukkan masing-masing ke dalam labu

ukur '+++ ml.

d) =ambahkan air suling sampai tepat pada tenda tera

sehingga diperoleh kadar ;enol kira-kira +,+++8 +,++*8 +,+'8 +,+8

+,+8 +,+48 +,+F dan +,' mg#l ;enol.

92



) 7pabila kadar ;enol lebih besar dari ' mg#l, buat larutan

baku ;enol dengan tahapan sebagai berikut 3

a) Pipet '+ ml larutan induk ;enol dan masukkan ke

dalam labu ukur '++ ml.

b) =ambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera

sehingga diperoleh kadar ;enol kira-kira '++ mg#l ;enol dan siapkan

larutan ini pada saat akan digunakan.

) Pipet +, ', , /, , * dan 4 ml larutan ;enol '++ mg#l,

masukkan masing-masing ke dalam labu ukur *++ ml.

d) =ambahkan air suling tepat pada tanda tera

sehingga diperoleh kadar ;enol kira-kira +8 +,8 +,8 +,48 +,F8 '8 dan

', mg#l ;enol.

/. Pembuatan 5ur!a 5alibrasi

') 7pabila kadar ;enol antara +,++*-+,' mg#l, buat kur!a

kalibrasi dengan tahapan sebagai berikut 3

a) 6ptimalkan alat spektro;otometer sesuai dengan

petunjuk penggunaan alat untuk pengujian ;enol kadar rendah.

b) :kur *++ ml larutan baku seara duplo dan

masukkan ke dalam gelas kimia '+++ ml.

) =ambahkan ' ml larutan 6 +,* dan atur p

menjadi 9,J E +,' dengan penambahan larutan penyangga ;os;at.

d) Pindahkan larutan ke dalam orong pemisah,

tambahkan / ml larutan aminoantipirin sambil diaduk.

e) =ambahkan / ml larutan kalium ;erisianida sambil

diaduk, diamkan selama / menit sampai timbul warna kuning jernih.

;) ?kstraksi dengan * ml kloro;orm dan kook orong

pemisah paling sedikit '+ kali, diamkan sampai lapisan kloro;orm

terpisah.

g) 5eluarkan lapisan kloro;orm melalui kertas saring

yang telah dilapisi dengan * gr atrium sul;at bebas air.

h) %asukkan ke dalam ku!et pada alat

spektro;otometer, baa dan atat serapan masuknya pada panjang

gelombang 4+ nm.

i) 7pabila perbedaan hasil pengukuran seara duplo

lebih besar dari L, periksa keadaan alat dan ulangi pekerjaan

93



mulai tahap a), apabila lebih keil atau sama dengan L rata-

ratakan hasilnya.

j) @uat kur!a kalibrasi dari data i) di atas atau

tentukan persamaan garis lurusnya.

) 7pabila kadar ;enol lebih besar dari +,' mg#l, buat kur!a

kalibrasi dengan tahapan sebagai berikut 3

a) 6ptimalkan alat spektro;otometer sesuai dengan

petunjuk penggunaan alat untuk pengujian ;enol kadar tinggi.

b) :kur '++ ml larutan baku seara duplo dan

masukkan ke dalam gelas kimia *+ ml.

) =ambahkan ,* ml larutan 6 +,* dan atur

p menjadi 9,J E +,' dengan penambahan larutan penyangga

;os;at.

d) =ambahkan ' ml larutan aminoantipirin sambil

diaduk.

e) =ambahkan ' ml larutan kalium ;erisianida sambil

diaduk, diamkan selama '* menit.

;) %asukkan ke dalam ku!et pada alat

spektro;otometer, baa dan atat serapan masuknya pada panjang

gelombang *++ nm.

g) 7pabila perbedaan hasil pengukuran seara duplo

lebih besar dari L, periksa keadaan alat dan ulangi pekerjaan

mulai tahap a), apabila lebih keil atau sama dengan L rata-

ratakan hasilnya.

h) @uat kur!a kalibrasi dari data i) di atas atau

tentukan persamaan garis lurusnya.

$ara :ji

a. Pengujian kadar ;enol dalam air antara +,++*-+,' mg#l

dilakukan dengan tahapan sebagai berikut 3

') :kur *++ ml ontoh uji dan masukkan ke dalam gelas kimia '+++ ml.

) =ambahkan ' ml larutan 6 +,* dan atur p menjadi 9,J E +,'

dengan penambahan larutan penyangga ;os;at.

94



/) Pindahkan larutan ke dalam orong pemisah, tambahkan /

ml larutan aminoantipirin sambil diaduk.

) =ambahkan / ml larutan 5alium ;erisianida sambil diaduk,

diamkan selama / menit sampai timbul warna kuning jernih.

*) ?kstraksi dengan * ml kloro;orm dan kook orong

pemisah paling sedikit '+ kali, diamkan sampai lapisan kloro;orm terpisah.

4) 5eluarkan lapisan kloro;orm melalui kertas saring yang

telah dilapisi dengan * gr atrium sul;at bebas air.

9) %asukkan ke dalam ku!et pada alat spektro;otometer,

baa dan atat serapan masuknya pada panjang gelombang 4+ nm.

Pengujian ;enol dalam air yang mempunyai kadar lebih besar dari +,' mg#l 3

') :kur '++ ml ontoh uji dan masukkan ke dalam gelas kimia *+ ml.

) =ambahkan .* ml larutan 6 +,* dan atur p menjadi 9,J E +,'

dengan penambahan larutan penyangga ;os;at.

/) =ambahkan ' ml larutan aminoantipirin sambil diaduk.

) =ambahkan ' ml larutan kalium ;erisianida sambil diaduk,

biarkan selama '* menit.

*) %asukkan ke dalam ku!et pada alat spektro;otometer, baa dan atat

serapan masuknya pada panjang gelombang *++ nm.

Perhitungan 3

itung kadar ;enol dalam ontoh uji dengan menggunakan kur!a kalibrasi atau

persamaan garis lurusnya dan perhatikan hal-hal berikut 3

') Selisih kadar maksimum yang diperbolehkan antara dua

pengukuran duplo adalah L.

) 7pabila hasil perhitungan kadar ;enol lebih besar dari ', mg#l,

ulangi pengujian dengan mengenerkan ontoh uji.

PEMERIKSAAN PESTISIDA TOTAL


A. DASAR TEORI


dan daerah-daerah, kehutanan dapat menyebabkan adanya zat-zat raun ini pada

air-air permukaan, air-air dan penganam sumber-sumber penyediaan air.

Penemaran dapat timbul melalui saluran-saluran pengeringan yang mengelilingi

lapangan, kejatuhan dari atmos;er, kejadian keelakaan yang berupa tumpahan

95



pestisida pada daerah perairan atau kesalahan pada sistem distribusi. "i sini

terdapat metode as 5hromatogra;i untuk penentuan dari pestisida golongan

organokhlorin dan herbisida-herbisida asam ;enoksi khlorin dalam air. %etode

larangan kholinesterase juga diberikan karena dimaksudkan untuk memeriksa

dengan kertas dan teliti sampel-sampel pestisida golongan organo;os;at dan

pestisida-pestisida karbamat. %etode ini dapat digunakan untuk air yang sudah

mengalami pengolahan maupun air-air alam permukaan. Prosedur gas

khromatogra;i ook untuk menentukan seara kuantitati; senyawa-senyawa

khusus sebagai berikut, @$, lindan, heptakhlor, aldrin, heptakhlor epoksid

dieldrin, endrin, kaptan, ""?, """, ""=, metoksikhlor, endosul;an, dikhloram,

mireks dan pentaklornitrobensen. al-hal yang menguntungkan, stroban, toksa;en,

khlordan (teknik) dan sebagainya juga dapat ditentukan. Pestisida-pestisida

golongan organo;os;at, seperti paration, metil peration dan malation yang mana

memberikan reaksi pada detektor penangkap elektron dapat juga ditentukan. =etapi

penganalisa harus dapat membuktikan dulu kegunaan daripada metode untuk

organo;os;at atau pestisida-pestisida khusus sebelum melaksanakan untuk analisa

ontoh air. "alam metode gas khromatogra;i, ;ase yang bergerak (gas pembawa)

dan ;ase tetap (paking kolom) digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa

seara sendiri-sendiri. as-gas pembawa adalah , 7r, e atau .

Kase tetap adalah airan yang telah terlapiskan pada zat padat granular

yang kaku dan dinamakan paking kolom di mana terletak di dalam tabung kaa

borosilikat. 5olomnya sendiri terpasang di dalam o!en yang mana bagian 0inlet1

dihubungkan dengan blok injektor yang dipanaskan dan bagian 0outlet1

dihubungkan dengan detektor adalah terjamin. 5onsentrasi dan material ;ase tetap

(stasioner), kepanjangan dan diameter kolom, suhu o!en, aliran gas pembawa dan

model#jenis detektor dikontrol seara bergantian. @atas yang dideteksi3 batas

pokok deteksi dari zat-zat dipengaruhi beberapa ;aktor, sebagai ontoh antara lain

kepekaan detektor, pekerjaan ekstraksi, kerapihan pembersihan, konsentrasi-

konsentrasi yang ada, isyarat detektor sampai tingkat kegaduhan.

angguan3 beberapa zat selain pestisida yang mengandung ion $l

memberikan reaksi kepada "P? (-?$"). "i antara zat-zat ini adalah senyawa-

senyawa oksida dan senyawa-senyawa tidak jenuh. 5adang-kadang hasil ekstraksi

tanaman atau binatang sangat mengaburkan punak-punak pestisida. <at-zat

pengganggu ini kerap kali dapat dihilangkan dengan jalan teknik pembersihan.

96



B. PRINSIP

2arutan ontoh diinjeksikan melalui sekatan karet silikon ke dalam kolom

dengan mempergunakan semprotan keil. Pestisida-pestisida diuapkan dan

bergerak melalui kolom oleh gas pembawa. Pestisida-pestisida ini berjalan melalui

kolom dengan keepatan yang berbeda tergantung pada perbedaan koe;isien

pemisahan antara ;ase mobil dan ;ase stasioner. "i mana komponen melintas

lewat detektor, seara kuantitati; dan seimbang diubah menjadi sinyal listrik dan

diukur pada jalur kartu penatat. Setiap komponen diamati sebagai punak pada

kartu penatat. Waktu retensi menunjukkan pestisida utama dan tinggi punak

adalah sesuai dengan jumlahnya seara kuantitati;.

C. ALAT

'. 5romatogra; gas yang telah dioptimalkan pada saat digunakan dan dilengkapi

dengan detektor yang sesuia untuk pengujian pestisida klor organik.

/. Penangas air yang dilengkapi dengan pengatur suhu.

. $orong pemisah +++ ml terbuat dari gelas borosilikat.

*. elas penguap 5uderna "anish *++ ml.

4. Penyuntik mikro ', *, '+ dan '++ 2.

9. Pipet mikro ', *, '+ dan '++ 2.

F. 2abu ukur '++ ml.

D. REAGENSIA

unakanlah pelarut-pelarut, pereaksi-pereaksi dan bahan-bahan untuk

dianalisa pestisida yang bebas dari gangguan yang diisyaratkan dalam analisa.

Pemilihan yang istimewa untuk pereaksi-pereaksi gelas semua. Pelarut-pelarut

kualitas pestisida biasanya tidak menghendaki penyulingan kembali, namun

kerjakanlah penentuan blanko sebelum dipakai.

'. eksan.

. Petroleum eter, titik didih /+o $-4+o $.

/. "ietil eter.

. ?til asetat.

*. Klorisil PN (4+-'++ 0mesh1). @elilah yang telah diakti;kan dulu

setiap golongan semalam pada '/+L $ dalam tempat gelas tertutup.

4. atrium sul;at, anhidrus, granular.

9. lass wool 0silanized1.

F. Paking kolom 3

97



'. 0Support1 yang padat, gas $hrom X ('++ I '+ 0mesh1).

. Kase airan, 6H I '+8 6H I '9 dan XK I '.

J. as pembawa 3 dikehendaki salah satu dari berikut ini 3

'. as nitrogen I murni, air dan bebas oksigen.

. 7rgon O %etan (J*L O *L), untuk digunakan dalam ara

0pulsa1.

'+. Standard pembanding pestisida 3 "apatkan standard murni dan

dapat digunakan dari agen-agen penyediaan bahan-bahan untuk kimia dan gas

khromatogra;i.

''. 2arutan stok pestisida 3 larutkan '++ mg dari setiap pestisida yang

penting dalam etil asetat dan enerkan sampai '++ ml dalam labu ukur. ' l G '

mg.

'. 2arutan standard menengah pestisida 3 enerkan ' ml larutan stok

sampai '++ ml dengan etil asetat. ' ml G '+ Ag.

'/. 2arutan standar kerja untuk gas kromatogra;i 3 persiapan kadar

terakhir dari pada standar dalam larutan heksan sebagaimana diminta menurut

garis linier dan kepekaan detektor.

98



E. CARA KERJA

Persiapan ontoh uji

Siapkan ontoh uji ini dengan tahapan sebagai berikut 3

'. Sediakan ontoh uji yang telah diambil sesuai metode pengambilan $ontoh

:ji 5ualitas 7ir, S5 SD %-+-'JFJ-K.

. :kur '+++ ml ontoh uji seara duplo dan masukkan ke dalam orong

pemisah +++ ml.

/. =ambahkan 4+ ml '*L dietil eter-heksana ke dalam ontoh uji dan

tambahkan '++ g aS6.

. 5ook larutan selama menit, biarkan terpisah dan pisahkan bagian dietil

eter-heksana.

*. 2ewatkan bagian dietil eter-heksana melalui kolom berdiameter luar m

dengan ketinggian F sampai '+ m yang berisi serbuk aS6 dan ditampung

dalam labu penguap 5uderna-"anish.

4. :langi pengookan larutan dengan menambahkan 4+ ml dietil eter-heksana

ke dalam ontoh uji selama menit dan pisahkan bagian dietil eter-heksana

serta satukan ke dalam labu penguap 5uderna-"anish *).

9. :apkan pelarut dietil eter-heksana di atas penangas air pada suhu 4+o$-F++$

hingga !olumenya E ' ml.

F. %asukkan ontoh uji ke dalam tabung mikro dan tepatkan !olumenya menjadi

' ml dengan penambahan pelarut dietil eter-heksana.

J. $ontoh uji siap diuji.

Persiapan pengujian

Pembuatan larutan induk pestisida.

@uat larutan induk pestisida '+++ mg#l dengan tahapan sebagai berikut 3

'. 2arutkan '++ mg pestisida dengan etil asetat dalam labu ukur '++

ml.

. =ambahkan ?til asetat sampai tepat pada tanda tera.

Pembuatan 2arutan @aku Pestisida

@uat larutan baku pestisida ' ng#l atau ' ng#l dengan tahapan sebagai berikut3

'. Pipet '++ l larutan induk pestisida dan masukkan ke dalam labu

ukur '++ ml.

. =ambahkan heksana sampai tepat pada tanda tera sehingga

diperoleh kadar pestisida ' ng#l.

99



/. %asukkan ' ml larutan baku tersebut ke dalam tabung mikro.

Pembuatan 5romatogra;i 2arutan @aku

@uat kromatogram larutan baku pestisida dengan tahapan sebagai berikut 3

'. Suntikkan ' 2 larutan baku ke dalam alat kromatogra; gas melalui

katup penyuntikan.

. itung tinggi punak kromatogramnya.

$ara :ji

:ji kadar pestisida dengan tahapan sebagai berikut 3

'. Suntikkan ' l ontoh uji ke dalam alat kromatogra; gas melalui

katup penyuntik.


petunj praktik analisa air

Documents